CN115260997B - 一种纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊及其制备方法 - Google Patents
一种纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米ZnO@ZIF‑8@SiO2相变微胶囊的制备方法，包括：1、按照质量比1:(0.5～5):(0.4～2)称取正烷烃、丙烯酸脂和交联剂混合得到油相A；2、按照纳米ZnO@ZIF‑8@SiO2乳化剂与1所得油相A的质量比(0.06～1.0):(1～4)取ZnO@ZIF‑8@SiO2乳化剂，按照去离子水与1所称取的正烷烃的质量比20:(1～10)取去离子水，纳米ZnO@ZIF‑8@SiO2乳化剂分散在离子水中并搅拌得到水相B；3、将油相A加入水相B，分散后得到O/W型预乳液；4、将O/W型预乳液倒入容器并置于热水浴中加热至70℃～85℃并搅拌，向O/W型预乳液中加入10mL浓度为1.2g/L～4.0g/L的引发剂并搅拌得到纳米ZnO@ZIF‑8@SiO2相变微胶囊乳液；5、ZnO@ZIF‑8@SiO2相变微胶囊乳液依次过滤、洗涤、烘干后得到纳米ZnO@ZIF‑8@SiO2相变微胶囊，具有良好的储能控温和辐射冷却性能。
Description
技术领域
本发明涉及相变材料，具体是一种纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊及其制备方法。
背景技术
相变材料作为一种新型储能材料，能够在一定的温度范围内根据自身可逆相变的特质，向外界环境自动进行吸收或释放潜热从而实现智能调温的目的。这类产品在外界温度升高时，可以自动将热量储存起来，当外界温度降低时，材料自动放热，使织物维持在一个相对恒定的温度范围。同时，由于相变材料在相变过程中会发生相态变化，如从固态变为液态，此时相变材料会发生流动，不易定型，易泄露等因而限制了它的应用。研究者们通过物理或者化学方法，将相变材料定型或包覆，提高其稳定性，扩大相变材料的应用范围。
相变储能技术的具体表现形式之一为相变微胶囊技术，通常是采用物理或化学的方法，将其封装在高分子壳或无机物壳的“容器”内。将相变材料微胶囊化，不但可大大地增加相变材料的热交换面积，提高材料的应用性能，而且还可以强化和改善相变材料的传热性能和加工性能，拓展相变材料的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊及其制备方法，制备出的相变微胶囊结构稳定、包封效率好，具有相变储能及辐射冷却的性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按照质量比1:（0.5~5）:（0.4~2）称取正烷烃、丙烯酸脂和交联剂混合均匀，得到油相A；
步骤2、按照纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂与步骤1所得油相A的质量比（0.06~1.0）:（1~4）称取纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂，按照去离子水与步骤1所称取的正烷烃的质量比20:（1~10）称取去离子水，将纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂分散在离子水中并充分搅拌，得到水相B；
步骤3、将油相A加入水相B中，超声分散后得到O/W型预乳液；
步骤4、先将O/W型预乳液倒入容器并置于热水浴中加热至70℃~85℃，并搅拌，再向O/W型预乳液中加入10mL浓度为1.2 g/L~4.0 g/L的引发剂并搅拌使其充分反应，得到纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊乳液；
步骤5、将纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊乳液依次过滤、洗涤、烘干后得到纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊。
进一步地，所述步骤1中的正烷烃是正十六烷、正十八烷、正二十烷或正二十二烷中的一种或多种。
进一步地，所述步骤1中丙烯酸脂是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸乙酯中的一种。
进一步地，所述步骤1中的交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯或二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种。
进一步地，所述步骤2中的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂是由亲水性聚合物通过RAFT聚合接枝改性的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2。
进一步地，所述亲水性聚合物为聚丙烯酸或聚丙烯酰胺。
进一步地，所述步骤4中的引发剂是过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种。
进一步地，所述步骤5中的洗涤是用无水乙醇和去离子水分别洗涤3~6次。
进一步地，所述步骤5中的烘干是在40℃~50℃的真空干燥箱中干燥12h~48h。
一种纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明以ZnO@ZIF-8@SiO2作为乳化剂来稳定乳液，不仅减少了其它小分子乳化剂的应用，避免了环境污染，更加绿色环保；而且，ZnO@ZIF-8@SiO2中的SiO2为相变微胶囊提供了0.5~1.3 μm大气窗口的高中红外发射性能，实现了日间的高中红外发射率，热量以红外辐射的方式通过“大气窗口”发射出，有效增加了对太阳光的反射率，即减少了相变微胶囊对太阳光的吸收，进而提高了相变微胶囊的辐射冷却性能。
2、本发明制备方法中的聚合过程简单、反应条件温和且环保无毒，制备出的相变微胶囊结构致密，包封效率高，具有很高的研究和应用价值。
附图说明
图1：本发明制备的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊的形貌图；
图2：本发明制备的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊涂层的太阳光反射率曲线图；
图3：本发明制备的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊涂层与室外环境的温度测试表征图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明，但不作为对本发明的限定。
本发明中的ZnO@ZIF-8@SiO2是根据下述文献[1]、[2]中的方法制备完成的：
[1] Keep Cool: Polyhedral ZnO@ZIF-8 Polymer Coatings for DaytimeRadiative Cooling[J]. Industrial And Engineering Chemistry Research, 2020, 59(34):15226-15232.
[2] 樊元睿, 张炜, 陈元涛,等. ZIF-8-SiO2的制备及其对U(VI)的吸附[J]. 复合材料学报, 2021, 38(9):3064-3072.
实施例1
步骤1、按照质量比1:0.5:0.4称取正十八烷、甲基丙烯酸甲酯和季戊四醇三丙烯酸酯混合均匀，得到油相A；
步骤2、按照纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂与步骤1所得油相A的质量比0.06:1称取由聚丙烯酸通过RAFT聚合接枝改性的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂，按照去离子水与步骤1所称取的正十八烷的质量比20:1称取去离子水，将纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂分散在离子水中并充分搅拌，得到水相B；
步骤3、将油相A加入水相B中，超声分散后20min 后得到O/W型预乳液；
步骤4、先将O/W型预乳液倒入三口烧瓶并置于热水浴中加热至70℃，在加热过程中一边搅拌一边向O/W型预乳液中加入10mL浓度为1.2 g/L的过硫酸钾，并利用速率为150rpm的搅拌器搅拌3h使其充分反应，得到纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊乳液；
步骤5、将纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊乳液依次过滤、并用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，在40℃的真空干燥箱中干燥12h后得到纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊。
实施例2
步骤1、按照质量比1:1.5:0.8称取正十六烷、甲基丙烯酸丁酯和N，N-亚甲基双丙烯酰胺混合均匀，得到油相A；
步骤2、按照纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂与步骤1所得油相A的质量比0.3:2称取由聚丙烯酰胺通过RAFT聚合接枝改性的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂，按照去离子水与步骤1所称取的正十六烷的质量比20:3称取去离子水，将纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂分散在离子水中并充分搅拌，得到水相B；
步骤3、将油相A加入水相B中，超声分散25min后得到O/W型预乳液；
步骤4、先将O/W型预乳液倒入三口烧瓶并置于热水浴中加热至75℃，在加热过程中一边搅拌一边向O/W型预乳液中加入10mL浓度为1.8 g/L的过硫酸铵并利用速率为250rpm的搅拌器搅拌4h使其充分反应，得到纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊乳液；
步骤5、将纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊乳液依次过滤、并用无水乙醇和去离子水分别洗涤4次，在45℃的真空干燥箱中干燥24h后得到纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊。
实施例3
步骤1、按照质量比1:3:1.2称取正二十烷、甲基丙烯酸丁酯和季戊四醇四丙烯酸酯混合均匀，得到油相A；
步骤2、按照纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂与步骤1所得油相A的质量比0.5:3称取聚丙烯酰胺通过RAFT聚合接枝改性的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂，按照去离子水与步骤1所称取的正二十烷的质量比20:5称取去离子水，将纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂分散在离子水中并充分搅拌，得到水相B；
步骤3、将油相A加入水相B中，超声分散30min后得到O/W型预乳液；
步骤4、先将O/W型预乳液倒入三口烧瓶并置于热水浴中加热至80℃，在加热过程中一边搅拌一边向O/W型预乳液中加入10mL浓度为2.4 g/L的偶氮二异丁基脒盐酸盐并利用速率为200 rpm的搅拌器搅拌5h使其充分反应，得到纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊乳液；
步骤5、将纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊乳液依次过滤、并用无水乙醇和去离子水分别洗涤5次，在50℃的真空干燥箱中干燥36h后得到纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊。
实施例4
步骤1、按照质量比1:4:1.6称取正二十二烷、丙烯酸乙酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯混合均匀，得到油相A；
步骤2、按照纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂与步骤1所得油相A的质量比0.75:4称取聚丙烯酸通过RAFT聚合接枝改性的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂，按照去离子水与步骤1所称取的正二十二烷的质量比20:7称取去离子水，将纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂分散在离子水中并充分搅拌，得到水相B；
步骤3、将油相A加入水相B中，超声分散35min后得到O/W型预乳液；
步骤4、先将O/W型预乳液倒入三口烧瓶并置于热水浴中加热至85℃，在加热过程中一边搅拌一边向O/W型预乳液中加入10mL浓度为3 g/L的过硫酸铵并利用速率为150 rpm的搅拌器搅拌4h使其充分反应，得到纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊乳液；
步骤5、将纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊乳液依次过滤、并用无水乙醇和去离子水分别洗涤6次，在40℃的真空干燥箱中干燥48h后得到纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊。
实施例5
步骤1、按照质量比1:5:2称取正二十二烷、甲基丙烯酸甲酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯混合均匀，得到油相A；
步骤2、按照纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂与步骤1所得油相A的质量比1:2.5称取聚丙烯酸通过RAFT聚合接枝改性的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂，按照去离子水与步骤1所称取的正二十烷的质量比20:10称取去离子水，将纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂分散在离子水中并充分搅拌，得到水相B；
步骤3、将油相A加入水相B中，超声分散20min后得到O/W型预乳液；
步骤4、先将O/W型预乳液倒入三口烧瓶并置于热水浴中加热至70℃，在加热过程中一边搅拌一边向O/W型预乳液中加入10mL浓度为4 g/L的过硫酸钾并利用速率为200 rpm的搅拌器搅拌5h使其充分反应，得到纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊乳液；
步骤5、将纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊乳液依次过滤、并用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，在45℃的真空干燥箱中干燥18h后得到纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊。
从图1可以看出，本发明实施例4制备的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊呈球形，且形貌完整，成囊性好，因此具有结构稳定和包封效率高的特点。
从图2可以看出，实施例4制备的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊作为织物涂层时，其在500 μm到1300 μm之间的紫外-可见-近红外太阳光波段的反射率可达到80%，说明其具有良好的辐射冷却性能。
从图3可以看出，实施例4制备的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊作为涂层时，平均温度为为44.7°C，比室外环境平均温度49.8°C低5.1℃，也说明其具有良好的储能控温和辐射冷却性能。
Claims (9)
1.一种纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、按照质量比1:（0.5~5）:（0.4~2）称取正烷烃、丙烯酸酯和交联剂混合均匀，得到油相A；
步骤2、按照纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂与步骤1所得油相A的质量比（0.06~1.0）:（1~4）称取纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂，按照去离子水与步骤1所称取的正烷烃的质量比20:（1~10）称取去离子水，将纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂分散在去离子水中并充分搅拌，得到水相B；
步骤3、将油相A加入水相B中，超声分散后得到O/W型预乳液；
步骤4、先将O/W型预乳液倒入容器并置于热水浴中加热至70℃~85℃，并搅拌，再向O/W型预乳液中加入10mL浓度为1.2 g/L~4.0 g/L的引发剂并搅拌使其充分反应，得到纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊乳液；
所述引发剂是过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种；
步骤5、将纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊乳液依次过滤、洗涤、烘干后得到纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊。
2.根据权利要求1所述的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的正烷烃是正十六烷、正十八烷、正二十烷或正二十二烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤1中丙烯酸酯是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯或丙烯酸乙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯或二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2乳化剂是由亲水性聚合物通过RAFT聚合接枝改性的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2。
6.根据权利要求5所述的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述亲水性聚合物为聚丙烯酸或聚丙烯酰胺。
7.根据权利要求1所述的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的洗涤是用无水乙醇和去离子水分别洗涤3~6次。
8.根据权利要求1所述的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的烘干是在40℃~50℃的真空干燥箱中干燥12h~48h。
9.一种如权利要求1~8任一项所述方法制备的纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊。
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| Facile and low energy consumption synthesis of microencapsulated phase change materials with hybrid shell for thermal energy storage;Hao Wang;《Journal of Physics and Chemistry of Solids》(第111期);207-213 * |
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