CN114907700A - 一种交联封装石蜡型固-固相变材料及其制备方法 - Google Patents
一种交联封装石蜡型固-固相变材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114907700A CN114907700A CN202210532151.6A CN202210532151A CN114907700A CN 114907700 A CN114907700 A CN 114907700A CN 202210532151 A CN202210532151 A CN 202210532151A CN 114907700 A CN114907700 A CN 114907700A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phase change
- solid
- change material
- solid phase
- paraffin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000008859 change Effects 0.000 title claims abstract description 79
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 76
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 title description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims abstract description 7
- RZJRJXONCZWCBN-UHFFFAOYSA-N octadecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC RZJRJXONCZWCBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims description 35
- KOMNUTZXSVSERR-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-tris(prop-2-enyl)-1,3,5-triazinane-2,4,6-trione Chemical compound C=CCN1C(=O)N(CC=C)C(=O)N(CC=C)C1=O KOMNUTZXSVSERR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 20
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 20
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 claims description 17
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical group C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims description 17
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 7
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 7
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- HOWGUJZVBDQJKV-UHFFFAOYSA-N docosane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC HOWGUJZVBDQJKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N dodecane Chemical compound CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- DCAYPVUWAIABOU-UHFFFAOYSA-N hexadecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC DCAYPVUWAIABOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 3
- 229940038384 octadecane Drugs 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 claims description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 12
- 230000007704 transition Effects 0.000 abstract description 4
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 33
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 33
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 15
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 6
- 239000012782 phase change material Substances 0.000 description 6
- 239000011232 storage material Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- -1 alkyl hydrocarbon Chemical class 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OZAIFHULBGXAKX-VAWYXSNFSA-N AIBN Substances N#CC(C)(C)\N=N\C(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-VAWYXSNFSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004378 air conditioning Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000000113 differential scanning calorimetry Methods 0.000 description 1
- 238000001938 differential scanning calorimetry curve Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000002803 fossil fuel Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 229940057995 liquid paraffin Drugs 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000013335 mesoporous material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920005672 polyolefin resin Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 1
- 238000001757 thermogravimetry curve Methods 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N vinylsilane Chemical compound [SiH3]C=C UKRDPEFKFJNXQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002918 waste heat Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L91/00—Compositions of oils, fats or waxes; Compositions of derivatives thereof
- C08L91/06—Waxes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
- C08F283/12—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polysiloxanes
- C08F283/124—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polysiloxanes on to polysiloxanes having carbon-to-carbon double bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
- C09K5/02—Materials undergoing a change of physical state when used
- C09K5/06—Materials undergoing a change of physical state when used the change of state being from liquid to solid or vice versa
- C09K5/063—Materials absorbing or liberating heat during crystallisation; Heat storage materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明公开了一种复合型固‑固相变材料及其制备方法,以三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)与端乙烯基硅油作为骨架材料,首先通过自由基聚合反应制备TAIC与端乙烯基硅油的预聚物。然后加入适量的石蜡,采用原位聚合的方法制备具有交联结构的复合固‑固相变材料。本发明专利采用原位聚合的方法制备,反应路线简单,无需后处理,成本低廉,易于工业化生产;该复合固‑固相变材料具有良好的热稳定性,在100~120℃保温1~3h,可以保持形状稳定状态;相变温度为24~38℃,相变焓值为110~170J/g。因此,本发明在服装、建筑行业具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及相变储能材料技术领域,特别涉及一种交联封装石蜡型固-固相变材料及其制备方法。
背景技术
近年来随着化石燃料的大量燃烧,导致能源短缺、环境污染及温室效应等问题,潜热储能材料得到了广泛的应用与发展。相变材料(PCM-Phase Change Material)是指在温度保持不变的情况下,通过改变物质状态吸收或释放热能的物质。目前在太阳能利用、废热回收、冷链运输、温室大棚、智能空调建筑、服装保温、电子器件恒温保护、储能炊具和军事伪装等领域已得到应用。
石蜡作为相变储能材料具有适中的相变温度,较高的相变潜热,性能稳定,无毒、无腐蚀性,价格低廉等优点而备受欢迎。然而,石蜡作为固-液相变材料在相转变过程中存在液相,易发生流动,因而严重限制了石蜡的广泛应用。为了防止石蜡在相变过程中的泄露与损耗,通常存在两种方法:其一是将石蜡封装在微容器中制备相变微胶囊。然而,微胶囊化技术存在复杂的聚合过程,这意味着相当大的生产成本;其二是将石蜡与介孔材料共混制备复合相变材料。但利用毛细管作用力制备的复合相变材料,大大降低了材料的力学性能,易老化,且容易泄露,污染环境,限制其应用范围。
中国专利CN1482204A公开以交联的结晶性聚烯烃作为基体,交联网络内部分散有结晶性的烷基碳氢化合物作为相变储能成份的复合材料,该方法采用聚烯烃树脂与乙烯基硅烷进行的接枝反应,然后溶解交联制备,但步骤较多,过程较为复杂。CN105733037A采用相分离法制备微胶囊的原理,将聚乙二醇和纤维素按质量比为80:20加入到CCl4中超声振动25~35min,将此溶液在搅拌下缓慢滴加到液态石蜡中,经分层,抽滤、洗剂后在50℃条件下真空干燥得到聚乙二醇-纤维素复合材料用于轮胎胶料中的固-固相变材料。但由于制备工艺较为复杂,且焓值相对较低,限制了材料的广泛应用。CN103224601A公开了一种石蜡/聚氨酯固-固复合双相变储能材料的制备方法,该方法制备的固-固相变材料虽然具有相对较高的焓值,但由于制备材料存在双结晶与熔融峰,在使用过程中无法充分利用,影响实际使用效果。此外,出现了严重的过冷现象,也会制约材料的使用。
发明内容
本发明为解决现有技术中固-固相变材料制备工艺复杂、稳定性差、相变焓小的问题,提供了一种原位共混聚合的制备方法。首先,三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)与乙烯基硅油进行反应制备预聚物,TAIC主要提供网络强度,硅油提高与石蜡的相容性避免相分离。加入石蜡后,提高反应温度得到具有新型的形状稳定的固-固相变材料。该方法制备的固-固相变材料具有适宜的相变温度,较高的焓值,且制备方法简单,具有良好的应用前景。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明一方面提供一种交联封装石蜡型固-固相变材料,以石蜡作为相变单体,以三烯丙基异氰脲酸酯与乙烯基硅油制备的预聚物作为相变骨架,采用共混后加热原位聚合反应获得交联封装石蜡型固-固相变材料。
本发明另一方面提供一种交联封装石蜡型固-固相变材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)相变骨架的制备:取三烯丙基异氰脲酸酯,加入乙烯基硅油和引发剂,在高速搅拌下加热反应得到相变骨架的预聚物;
(2)固-固相变材料制备:将石蜡加入到步骤(1)制备的预聚物中,升高温度高速搅拌得到交联封装石蜡型固-固相变材料。
进一步的,所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油或高乙烯基硅油。
进一步的,所述乙烯基硅油粘度为10~500Pa.s。
进一步的,所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈,更优选为过氧化苯甲酰。
进一步的,所述石蜡为十二烷、十六烷、十八烷或二十二烷的一种,更优选十八烷。
进一步的,所述石蜡占体系总质量的60~80%,优选的,石蜡占体系总质量的75%。
进一步的,所述步骤(1)所述的三烯丙基异氰脲酸酯与乙烯基硅油的质量比为5:1~2:1。优选的,三烯丙基异氰脲酸酯与乙烯基硅油的质量比为5:1~4:1。
进一步的,所述步骤(1)所述的引发剂占三烯丙基异氰脲酸酯与乙烯基硅油总质量的2~4%。优选的,引发剂占体系总质量的3%。
进一步的,所述步骤(1)所述的反应温度为70~90℃,反应时间为1~3h。优选的,反应时间为30~60min。
进一步的,所述步骤(2)所述的反应温度为100~120℃,反应时间为20~60min。优选的,反应时间为20~40min。
本发明通过TAIC与乙烯基硅油的双键加成反应制备预聚物。然后加入石蜡,提高反应温度,使预聚物进行高度交联聚合并将石蜡进行封装,从而得到形状稳定的固-固相变材料。
与现有技术相比,本发明具有如下突出效果:
(1)本发明以化学共混的方式对相变材料进行永久固载,制备了一种形状稳定的固-固相变材料,避免了材料泄露问题;
(2)本发明所制备的固-固相变材料熔融焓为110~170J/g,熔融温度在24℃~38℃之间,在服装、建筑行业有广泛的应用前景;
(3)本发明所制备的固-固相变材料具有良好的热稳定性;
(4)本发明采用原位聚合反应制备,工艺过程简单、反应时间短、无需后处理,且生产成本低,易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明交联封装石蜡的固-固相变材料的制备路线和分子结构示意图;
图2为本发明实施例1制备的固-固相变材料的红外光谱谱图;
图3为本发明实施例1制备的固-固相变材料的DSC曲线;
图4为本发明实施例1制备的固-固相变材料的宏观热分析图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
将10g三烯丙基异氰尿酸酯,2g端乙烯基硅油加入100mL圆底烧瓶中混合均匀,再加入0.36g过氧化苯甲酰,将温度升高到90℃反应1h,制备路线如图1中的a)预聚合所示;然后加入36g正十八烷,将温度升高到110℃反应40min,获得白色粉末的固-固相变材料,制备路线如图1中的b)原位聚合所示。
通过红外光谱谱图研究分析,如图2所示,复合固-固相变材料在1640cm-1附近不存在C=C的特征吸收峰,说明三烯丙基异氰尿酸酯与端乙烯基硅油预聚体交联反应完全,不存在未反应单体。
通过差示扫描量热研究分析,如图3所示,复合固-固相变材料的结晶温度与熔融温度为20.65℃与31.13℃,结晶焓与熔融焓为166.8J/g与168.7J/g。
通过宏观形貌变化看出,如图4所示,复合固-固相变材料在100℃下1h内,保持形状稳定,未发生泄露,表现出良好的形状稳定性能。
实施例2
将10g三烯丙基异氰尿酸酯,2g端乙烯基硅油加入100mL圆底烧瓶中混合均匀,再加入0.36g过氧化苯甲酰,将温度升高到90℃反应1h。然后加入30g正十八烷,将温度升高到110℃反应40min,获得白色粉末的固-固相变材料。制备的固-固相变材料其熔融温度与熔融焓值分别为30.06℃与156.82J/g。
实施例3
将10g三烯丙基异氰尿酸酯,2g端乙烯基硅油加入100mL圆底烧瓶中混合均匀,再加入0.36g过氧化苯甲酰,将温度升高到90℃反应1h。然后加入24g正十八烷,将温度升高到110℃反应40min,获得白色粉末的固-固相变材料。制备的固-固相变材料其熔融温度与熔融焓值分别为29.86℃与147.54J/g。
实施例4
将10g三烯丙基异氰尿酸酯,2g端乙烯基硅油加入100mL圆底烧瓶中混合均匀,再加入0.36g过氧化苯甲酰,将温度升高到90℃反应1h。然后加入18g正十八烷,将温度升高到110℃反应40min,获得白色粉末的固-固相变材料。制备的固-固相变材料其熔融温度与熔融焓值分别为29.37℃与132.76J/g。
实施例5
将10g三烯丙基异氰尿酸酯,2g端乙烯基硅油加入100mL圆底烧瓶中混合均匀,再加入0.36g过氧化苯甲酰,将温度升高到90℃反应1h。然后加入12g正十八烷,将温度升高到110℃反应40min,获得白色粉末的固-固相变材料。制备的固-固相变材料其熔融温度与熔融焓值分别为28.98℃与111.32J/g。
实施例6
将10g三烯丙基异氰尿酸酯,3g端乙烯基硅油加入100mL圆底烧瓶中混合均匀,再加入0.26g过氧化苯甲酰,将温度升高到90℃反应1h。然后加入30g正十八烷,将温度升高到110℃反应40min,获得白色粉末的固-固相变材料。制备的固-固相变材料其熔融温度与熔融焓值分别为30.32℃与153.46J/g。
实施例7
将10g三烯丙基异氰尿酸酯,4g端乙烯基硅油加入100mL圆底烧瓶中混合均匀,再加入0.28g过氧化苯甲酰,将温度升高到90℃反应1h。然后加入30g正十八烷,将温度升高到110℃反应40min,获得白色粉末的固-固相变材料。制备的固-固相变材料其熔融温度与熔融焓值分别为29.89℃与149.67J/g。
实施例8
将10g三烯丙基异氰尿酸酯,5g端乙烯基硅油加入100mL圆底烧瓶中混合均匀,再加入0.6g过氧化苯甲酰,将温度升高到90℃反应1h。然后加入30g正十八烷,将温度升高到110℃反应40min,获得白色粉末的固-固相变材料。制备的固-固相变材料其熔融温度与熔融焓值分别为31.23℃与145.23J/g。
实施例8
将10g三烯丙基异氰尿酸酯,5g端乙烯基硅油加入100mL圆底烧瓶中混合均匀,再加入0.6g过氧化苯甲酰,将温度升高到90℃反应1h。然后加入30g正十八烷,将温度升高到120℃反应20min,获得白色粉末的固-固相变材料。制备的固-固相变材料其熔融温度与熔融焓值分别为30.67℃与144.34J/g。
实施例9
将10g三烯丙基异氰尿酸酯,3g端乙烯基硅油加入100mL圆底烧瓶中混合均匀,再加入0.39g过氧化苯甲酰,将温度升高到80℃反应2h。然后加入30g正十八烷,将温度升高到120℃反应20min,获得白色粉末的固-固相变材料。制备的固-固相变材料其熔融温度与熔融焓值分别为30.38℃与152.56J/g。
实施例10
将10g三烯丙基异氰尿酸酯,3g端乙烯基硅油加入100mL圆底烧瓶中混合均匀,再加入0.39g过氧化苯甲酰,将温度升高到80℃反应2h。然后加入30g正十八烷,将温度升高到100℃反应60min,获得白色粉末的固-固相变材料。制备的固-固相变材料其熔融温度与熔融焓值分别为31.51℃与150.87J/g。
实施例11
将10g三烯丙基异氰尿酸酯,3g端乙烯基硅油加入100mL圆底烧瓶中混合均匀,再加入0.39g过氧化苯甲酰,将温度升高到80℃反应2h。然后加入30g正十八烷,将温度升高到120℃反应20min,获得白色粉末的固-固相变材料。制备的固-固相变材料其熔融温度与熔融焓值分别为32.53℃与149.73J/g。
实施例12
将10g三烯丙基异氰尿酸酯,3g端乙烯基硅油加入100mL圆底烧瓶中混合均匀,再加入0.39g过氧化苯甲酰,将温度升高到70℃反应3h。然后加入30g正十八烷,将温度升高到120℃反应20min,获得白色粉末的固-固相变材料。制备的固-固相变材料其熔融温度与熔融焓值分别为30.93℃与148.98J/g。
实施例13
将10g三烯丙基异氰尿酸酯,3g端乙烯基硅油加入100mL圆底烧瓶中混合均匀,再加入0.39g过氧化苯甲酰,将温度升高到70℃反应3h。然后加入30g正十八烷,将温度升高到100℃反应60min,获得白色粉末的固-固相变材料。制备的固-固相变材料其熔融温度与熔融焓值分别为29.67℃与149.18J/g。
实施例14
将10g三烯丙基异氰尿酸酯,3g端乙烯基硅油加入100mL圆底烧瓶中混合均匀,再加入0.36gAIBN,将温度升高到80℃反应2h。然后加入30g正十八烷,将温度升高到110℃反应40min,获得白色粉末的固-固相变材料。制备的固-固相变材料其熔融温度与熔融焓值分别为30.11℃与147.98J/g。
Claims (10)
1.一种交联封装石蜡型固-固相变材料,其特征在于,以石蜡作为相变单体,以三烯丙基异氰脲酸酯与乙烯基硅油制备的预聚物作为相变骨架,采用共混后加热原位聚合反应获得交联封装石蜡型固-固相变材料。
2.一种交联封装石蜡型固-固相变材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)相变骨架的制备:取三烯丙基异氰脲酸酯,加入乙烯基硅油和引发剂,在高速搅拌下加热反应得到相变骨架的预聚物;
(2)固-固相变材料制备:将石蜡加入到步骤(1)制备的预聚物中,升高温度高速搅拌得到交联封装石蜡型固-固相变材料。
3.根据权利要求2所述交联封装石蜡型固-固相变材料的制备方法,其特征在于:所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油或高乙烯基硅油。
4.根据权利要求2所述交联封装石蜡型固-固相变材料的制备方法,其特征在于:所述乙烯基硅油粘度为10~500Pa.s。
5.根据权利要求2所述交联封装石蜡型固-固相变材料的制备方法,其特征在于:所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求2所述交联封装石蜡型固-固相变材料的制备方法,其特征在于:所述石蜡为十二烷、十六烷、十八烷或二十二烷的一种。
7.根据权利要求2所述交联封装石蜡型固-固相变材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)所述的三烯丙基异氰脲酸酯与乙烯基硅油的质量比为5:1~2:1。
8.根据权利要求2所述交联封装石蜡型固-固相变材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)所述的引发剂占三烯丙基异氰脲酸酯与乙烯基硅油总质量的2~4%。
9.根据权利要求2所述交联封装石蜡型固-固相变材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)所述的反应温度为70~90℃,反应时间为1~3h。
10.根据权利要求2所述交联封装石蜡型固-固相变材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)所述的反应温度为100~120℃,反应时间为20~60min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210532151.6A CN114907700A (zh) | 2022-05-10 | 2022-05-10 | 一种交联封装石蜡型固-固相变材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210532151.6A CN114907700A (zh) | 2022-05-10 | 2022-05-10 | 一种交联封装石蜡型固-固相变材料及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114907700A true CN114907700A (zh) | 2022-08-16 |
Family
ID=82766656
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210532151.6A Pending CN114907700A (zh) | 2022-05-10 | 2022-05-10 | 一种交联封装石蜡型固-固相变材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114907700A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115627077A (zh) * | 2022-10-21 | 2023-01-20 | 睿惢思工业科技(苏州)有限公司 | 一种针对高焓值水性导热相变材料及其制备工艺 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1482204A (zh) * | 2002-09-11 | 2004-03-17 | 云南玮昊能源发展有限公司 | 交联型高分子固—固相转变储能控温复合材料及其制备方法 |
CN101117572A (zh) * | 2007-07-25 | 2008-02-06 | 中南大学 | 以凝胶为载体的复合相变蓄热材料及其制备方法 |
CN102492396A (zh) * | 2011-11-29 | 2012-06-13 | 大连工业大学 | 一种多元复合固-固相变材料及其制备方法 |
CN102732228A (zh) * | 2012-07-11 | 2012-10-17 | 中国科学院广州能源研究所 | 一种常温相变蓄能材料 |
CN112574568A (zh) * | 2019-09-30 | 2021-03-30 | 广州玖盈化工材料有限公司 | 一种相变控温型硅橡胶组合物及其制备方法 |
-
2022
- 2022-05-10 CN CN202210532151.6A patent/CN114907700A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1482204A (zh) * | 2002-09-11 | 2004-03-17 | 云南玮昊能源发展有限公司 | 交联型高分子固—固相转变储能控温复合材料及其制备方法 |
CN101117572A (zh) * | 2007-07-25 | 2008-02-06 | 中南大学 | 以凝胶为载体的复合相变蓄热材料及其制备方法 |
CN102492396A (zh) * | 2011-11-29 | 2012-06-13 | 大连工业大学 | 一种多元复合固-固相变材料及其制备方法 |
CN102732228A (zh) * | 2012-07-11 | 2012-10-17 | 中国科学院广州能源研究所 | 一种常温相变蓄能材料 |
CN112574568A (zh) * | 2019-09-30 | 2021-03-30 | 广州玖盈化工材料有限公司 | 一种相变控温型硅橡胶组合物及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
XI CHEN等: ""Synthesis and Properties of Shape-Stabilized Phase Change Materials Based on Poly(triallyl isocyanurate-silicone)/n ‑ Octadecane Composites"", 《ACS OMEGA》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115627077A (zh) * | 2022-10-21 | 2023-01-20 | 睿惢思工业科技(苏州)有限公司 | 一种针对高焓值水性导热相变材料及其制备工艺 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101709104B (zh) | 三维凝胶网络载体和一种定形相变复合材料 | |
CN103243406B (zh) | 一种熔融纺丝法制备智能调温纤维的方法 | |
CN110156998B (zh) | 笼型聚倍半硅氧烷-聚乙二醇聚合物固态电解质材料及其制备方法 | |
CN114907700A (zh) | 一种交联封装石蜡型固-固相变材料及其制备方法 | |
CN103524707B (zh) | 一种相变温度可调的梳状共聚物固-固相变储能材料的制备方法 | |
CN101947423B (zh) | 相变储能微胶囊的制备方法 | |
CN109705313A (zh) | 一种热适性形状记忆聚合物及其应用方法 | |
KR102079690B1 (ko) | 투광도의 조절이 가능한 온도감응성 수화겔의 제조방법, 이에 의한 수화겔 및 이를 포함한 스마트 패널 | |
CN113337252B (zh) | 一种纤维素基柔性储热复合材料及其制备方法 | |
CN108865078A (zh) | 用于面料基于微孔膜的相变材料、纱线、面料及穿戴品 | |
CN108251067B (zh) | 基于氧化石墨烯二氧化钛包覆石蜡的相变流体及其制备方法 | |
CN102093552B (zh) | 一种具有双键端基相变单体的制备方法 | |
CN1247216A (zh) | 网状固固相变材料及其制法 | |
CN108276544A (zh) | 一种聚乙二醇/羟丙基甲基纤维素固-固相变材料及其制备方法 | |
CN1482204A (zh) | 交联型高分子固—固相转变储能控温复合材料及其制备方法 | |
CN106433646A (zh) | 一种光转化量子点、太阳能聚光器和太阳能聚光装置 | |
CN114479770B (zh) | 一种光热相变储能材料及其制备方法和应用 | |
CN103887084B (zh) | 一种TiO2杂化聚合物凝胶电解质及其制备方法和应用 | |
CN107540855A (zh) | 一种光调控凝胶‑溶胶转变的智能凝胶及其应用 | |
CN102290246B (zh) | 一种聚合物凝胶电解质及其制备方法 | |
CN102867648B (zh) | 含乙烯基咪唑链段聚合物凝胶电解质及其制备方法和应用 | |
CN102891010A (zh) | 一种聚合物凝胶电解质及其制备方法和应用 | |
CN113831506A (zh) | 一种光热双响应的形状记忆材料及其制备方法和用途 | |
CN115260997B (zh) | 一种纳米ZnO@ZIF-8@SiO2相变微胶囊及其制备方法 | |
CN112341785B (zh) | 一种聚乙二醇/聚乙烯亚胺复合固-固相变材料及其制备 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20220816 |