CN111574966B - 一种盘状相变微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于相变储能材料技术领域,尤其涉及一种盘状相变微胶囊及其制备方法和应用。本发明在一定温度使乳液中的单体和交联剂经过引发剂引发发生聚合反应,单体与交联剂聚合后在微胶囊表面将形成聚合物壳层,形成盘状相变微胶囊。所得盘状相变微胶囊具有形貌好,无塌陷和明显变形,加热熔融后的渗漏率极低及焓值保有率高的优点,可以应用于能源、材料、航空航天、纺织、电力、医学仪器、建筑等领域中。
Description
技术领域
本发明属于相变储能材料技术领域,尤其涉及一种盘状相变微胶囊及其制备方法和应用。
背景技术
随着能源需求的日益增加,能源资源紧缺和匮乏已显得特别突出,因此节能、省能和高效利用其它可再生能源已成为能源领域中的重要内容。利用相变材料的相变潜热进行蓄冷或蓄热是一项新型的环保节能技术,它可以解决能源的需求与供给之间在时间和空间上的不匹配,可以实现对能源进行高效管理。由于该类材料能够吸收、储存和释放大量的相变潜热,具有自适应的环境温度调控、能量储存与热防护等功能,因此广泛应用于太阳能利用,工业余热废热回收,建筑节能,恒温服饰,蓄冷蓄热空调以及电器件恒温等能源、材料、航空航天、纺织、电力、医学仪器、建筑等领域。
相变材料是指温度不变的情况下而改变物质状态并能提供潜热的物质。转变物理性质的过程称为相变过程,这时相变材料将吸收或释放大量的潜热。传统的固液相变材料受热熔融流动容易发生泄漏,会对其他部件造成破坏。目前,除继续使用传统相变材料以外,相变材料逐渐向形状稳定的相变材料方向发展。与定型化相变材料相比,微胶囊化作为一种形状稳定相变材料的制备方法具有重要的意义和发展前景。微胶囊作为一种微容器,其对相变材料的封装转变成无数微小的工作单元,因此大大扩展了相变材料的使用领域和场合。
目前相变微胶囊的形状主要为类球形、碗状等。在一些薄膜和超薄涂层的应用领域,为了保证在更低的厚度中实现相变微胶囊的添加,就需要大幅度降低微胶囊的直径。为了保障微胶囊相变过程中无熔融泄露,就需要一定厚度的微胶囊壳层保持其结构稳定。在大幅度降低球形微胶囊的直径后,保持微胶囊壳层厚度不变,就需要大量提高壳层材料的比例,从而导致微胶囊整体焓值降低。碗状相变微胶囊虽然也具有相对高的径高比,但是由于其壳层材料在凹陷过程中具有非常高的曲率,壳层极易破裂。
发明内容
为改善上述技术问题,本发明提供一种盘状相变微胶囊的制备方法,包括如下步骤:
1)制备分散相:将含有双键的单体、交联剂进行混合,或者将上述两种物质和熔融的相变材料进行混合;
2)制备连续相:将乳化剂溶解于水中并加热到相变材料的熔融温度;
3)添加引发剂:根据引发剂的溶解性加入分散相或连续相中,又或者两者的混合物中;
4)制备盘状相变微胶囊:将以上步骤所得分散相与连续相在相变材料熔点以上进行混合、乳化、反应得到乳液;
当步骤1)中分散相中不包括相变材料时,步骤4)中将分散相、连续相与相变材料在相变材料熔点以上进行混合、乳化、反应得到乳液。
根据本发明的实施方案,所述相变材料选自碳原子数为4~50的醇类化合物、碳原子数为4~50的有机酸类化合物、碳原子数为4~50的烷烃类或芳香烃类化合物,又或者上述碳原子数为4~50的醇类化合物与碳原子数为4~50的有机酸类化合物反应得到的酯中的至少一种;
根据本发明的实施方案,所述醇类化合物选自碳原子数为4~50的烷基醇中的至少一种,例如十四醇、十六醇;
根据本发明的实施方案,所述有机酸类化合物为碳原子数为4~50的烷基酸中的至少一种,例如硬脂酸、月桂酸;
根据本发明的实施方案,所述碳原子数为4~50的烷烃类化合物选自石蜡、十八烷或正二十烷。
根据本发明的实施方案,所述石蜡的熔点为10℃~100℃,优选25℃~70℃。
根据本发明的实施方案,所述的酯选自硬脂酸丁酯。
根据本发明的实施方案,所述含有双键的单体选自式CnH2n所示的烯烃、苯乙烯、甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异辛酸酯、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(N-烯丙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、苯乙烯-二甲基硅氧烷、苯乙烯乙基三甲基硅氧烷、异丁烯三乙氧基硅烷、3-异丁烯丙基三乙氧基硅烷、3-(异丁烯酰氧)丙基三(三甲基硅氧烷)硅烷中的至少一种,其中,n为整数并且2≤n≤20。
根据本发明的实施方案,所述含有双键的单体质量占相变材料的比例为5%~90%,优选为5%~50%,还优选为6%~40%。
根据本发明的实施方案,所述的交联剂为多不饱和键类交联剂,例如选自二乙烯基苯、苯乙烯乙基三甲基硅氧烷、1,3-二异丙烯基苯等苯乙烯类衍生物、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸丙二醇酯、二甲基丙烯酸丁二醇酯和二甲基丙烯酸己二醇酯等含有多个双键的化合物中的至少一种。
根据本发明的实施方案,交联剂的质量占相变材料的比例为0.5%~90%,优选为1%~30%,还优选为1%~16%。
根据本发明的实施方案,所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯基苯磺酸、聚乙烯基苯磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、辛基苯酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇辛基苯基醚X-100、乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、乙烯甲基醚-顺丁烯二酸酐共聚物的钠盐水解物、异丁烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物、丙烯酸或甲基丙烯酸与苯乙烯、乙烯、乙烯醇、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酰胺、异丁烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或丙烯腈共聚而得的共聚物、十六烷基三甲基溴化铵和珀酸二辛酯磺酸钠中的至少一种;
根据本发明的实施方案,所述连续相中乳化剂的质量占水的质量比例为10%~130%,例如10%~100%,如30%~80%,如50%~60%。
所述乳液是由连续相和分散相混合所形成的。
根据本发明的实施方案,所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁脒唑啉盐酸盐、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、过氧化苯甲酰、过氧化氢异丙苯等自由基聚合引发剂中的至少一种。
根据本发明的实施方案,引发剂的质量占含有双键的单体和交联剂总质量的0.1%~30%,优选为0.2%~20%,还优选为0.5%~15%。
根据本发明的实施方案,所述分散相与连续相质量比为1:1~1:1000,优选为1:1~1:10。
根据本发明的实施方案,所述乳化通过剪切乳化来实现,转速在500转/分钟~40000转/分钟,优选为3000转/分钟~15000转/分钟。
根据本发明的实施方案,剪切时间在1分钟~300分钟范围内,优选5~20分钟。
根据本发明的实施方案,步骤4)中的反应温度为20~90℃,反应时间为1小时~96小时;优选50℃~80℃,反应时间4~12小时。
本发明还提供如上所述方法制备得到的盘状相变微胶囊。
根据本发明的实施方案,所述盘状相变微胶囊的粒径为0.5~100微米,优选1~50微米。
本发明还提供如上所述盘状相变微胶囊作为相变材料在能源、材料、航空航天、纺织、电力、医学仪器、建筑等领域中的用途。
有益效果
本发明在一定温度使乳液中的单体和交联剂经过引发剂引发发生聚合反应,单体与交联剂聚合后在微胶囊表面将形成聚合物壳层,形成盘状相变微胶囊。具体地,本申请的相变微胶囊具有如下优点:
(1)通过控制乳化剂和含有双键的单体的种类以及两者的添加量,实现较高的径高比盘状相变微胶囊的制备;
(2)所制备的盘状相变微胶囊形貌好,无塌陷和明显变形;
(3)所制备的盘状相变微胶囊加热熔融后的渗漏率极低;
(4)分散相中添加含双键的单体和交联剂的比例低,易于实现均匀分散;
(5)制备工艺简单且设备简便,成本低,容易实现工业化生产;
(6)微胶囊的焓值保有率高,可以高达80%以上。
本发明中“4~50”是指4、5、6、7、8、……50中的每一个数。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的盘状相变微胶囊的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中制备的盘状相变微胶囊的DSC图。
图3为本发明实施例1中制备的盘状相变微胶囊反复加热后的扫描电镜图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解,下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明,而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明,以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品,或者可以通过已知方法制备。
如无特殊说明,如下实施例中盘状相变微胶囊干粉的尺寸是通过扫描电镜测得的;相变潜热是通过所述盘状相变微胶囊的DSC图及对峰面积进行积分计算得到的。
如下实施例中相变微胶囊的加热熔融渗漏率的测试方法如下:
称量10g微胶囊放置于滤纸上,加热至相变微胶囊材料的熔点20℃以上30分钟后,再降低到室温,称量滤纸增重。
加热熔融渗漏率=(滤纸增重/10)*100%。
如下实施例中芯材和壁材质量比的计算方法如下:
芯材占相变微胶囊的质量百分比(微胶囊焓值保有率)=(微胶囊相变焓值/相变材料焓值)*100%;
壁材占相变微胶囊的质量百分比=(1-微胶囊相变焓值/相变材料焓值)*100%。
另外,本发明可以通过后续向反应体系中加入无机物前驱体,在微胶囊表面继续溶胶凝胶,提高无机壳层厚度,实现壳层中无机组分厚度可调。
实施例1
取10g甲基丙烯酸甲酯、2g二甲基丙烯酸己二醇酯和0.5g过氧化苯甲酰,充分混合后作为分散相。取500g(10wt%)乙烯甲基醚-顺丁烯二酸酐共聚物的钠盐水解物加到500g水中作为连续相并加热到50℃。将分散相和100g熔融的切片石蜡(相变温度为48℃)加入到连续相中,利用高速剪切机进行乳化,乳化时间为20min,剪切速度为7000rpm,随后将所得到的乳液转移至三口瓶中,在70℃下反应10小时。通过抽滤使产物分离,利用去离子水洗涤后,真空干燥得到相变微胶囊干粉。
本实施例制备得到的盘状相变微胶囊的扫描电镜照片如图1所示。从图1中可以看出,本实施例制备得到的盘状相变微胶囊尺寸在1~20微米,其径高比为3。且有着较好的包覆效果,无形变、凹坑。
图2为本实施例制备的盘状相变微胶囊的DSC图。通过对图2的峰面积进行积分计算,本实施例制备得到的盘状相变微胶囊的相变潜热为190J/g。
本实施例制备得到的盘状相变微胶囊中,所述芯材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为89%;所述壁材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为11%;根据DSC的测试结果可以确认所述盘状相变微胶囊的相变温度为48℃;所述盘状相变微胶囊经过加热熔融相变再降温后的加热熔融渗漏率为0.1%(循环50次后),其形貌结构如图3所示,由图3可知,其结构形貌没有发生变化,保持完好。
实施例2
取6g乙烯基三乙氧基硅烷、1.5g二甲基丙烯酸丙二醇酯充分混合后作为分散相。取500g聚乙烯基苯磺酸钠加入到500g水中作为连续相并加热到31℃。将分散相和50g熔融的石蜡(相变温度为30℃)加入到连续相中,利用高速剪切进行乳化,乳化时间为20min,剪切速度为7000rpm,向乳液中添加1g过硫酸铵,在70℃下反应8小时。通过抽滤使产物分离,利用去离子水洗涤后,真空干燥得到相变微胶囊干粉。
本实施例制备得到的盘状相变微胶囊中,所述芯材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为85%;所述壁材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为15%;根据DSC的测试结果可以确认所述盘状相变微胶囊的相变温度为31℃;所述盘状相变微胶囊的相变潜热为225.4J/g;所述盘状相变微胶囊有着较好的包覆效果,无形变、凹坑,粒径为1~20微米;所述盘状相变微胶囊的加热熔融渗漏率为0.2%(循环50次)。
实施例3
取3g苯乙烯、2g乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.06g过氧化苯甲酰和30g熔融的十八烷(相变温度为28℃)充分混合后作为分散相。取5gCTAB(十六烷基三甲基溴化胺)加入到50g水中作为连续相并加热到30℃。将分散相加入到连续相中,使用高速剪切乳化机以7000rpm剪切乳化10min,将所得乳液转移至三口瓶中,在75℃下反应12小时。去离子水洗涤后,通过喷雾干燥得到相变微胶囊干粉。
本实施例制备得到的盘状相变微胶囊中,所述芯材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为93%;所述壁材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为7%;根据DSC的测试结果可以确认所述盘状相变微胶囊的相变温度为28℃;所述盘状相变微胶囊的相变潜热为214J/g;所述盘状相变微胶囊有着较好的包覆效果,无形变、粒径为1~10微米;所述盘状相变微胶囊的加热熔融渗漏率为0.06%(循环30次)。
实施例4
取12g异丁烯三乙氧基硅烷、6g二甲基二丙烯酸乙二醇酯和3.6g偶氮二异庚腈充分混合后作为分散相。取15g聚乙二醇辛基苯基醚X100(TritonX-100)加入到50g水中作为连续相并加热到38℃。将分散相加入到连续相和30g熔融的正二十烷(相变温度为37℃)中,使用高速剪切乳化机以7000rpm剪切乳化10min,将所得乳液转移至三口瓶中,在70℃下反应12小时。通过12000rpm的离心使产物分离,利用去离子水洗涤后,真空干燥得到相变微胶囊干粉。
本实施例制备得到的盘状相变微胶囊中,所述芯材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为87%;所述壁材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为13%;根据DSC的测试结果可以确认所述盘状相变微胶囊的相变温度为37.5℃;所述盘状相变微胶囊的相变潜热为108.2J/g;所述盘状相变微胶囊有着较好的包覆效果,无形变、粒径为1~10微米;所述盘状相变微胶囊的加热熔融渗漏率为0.08%(循环30次)。
实施例5
取4g丙烯酸叔丁酯、1g二乙烯基苯和0.05g偶氮二异庚腈充分混合后作为分散相。取25g十六烷基三甲基溴化铵加入到50g水中作为连续相并加热到38℃。将分散相加入到连续相和28g熔融的正二十烷中,使用高速剪切乳化机以7000rpm剪切乳化10min,将所得乳液转移至三口瓶中,在70℃下反应12小时。通过12000rpm的离心使产物分离,利用去离子水洗涤后,通过真空干燥得到相变微胶囊干粉。
本实施例制备得到的盘状相变微胶囊中,所述芯材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为85%;所述壁材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为15%;根据DSC的测试结果可以确认所述盘状相变微胶囊的相变温度为37.5℃;所述盘状相变微胶囊的相变潜热为193.5J/g;所述盘状相变微胶囊有着较好的包覆效果,无形变、粒径为1~10微米;所述盘状相变微胶囊的加热熔融渗漏率为0.07%(循环10次)。
实施例6
取3g 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、0.5g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.05g氧化苯甲酰充分混合后作为分散相。取55g(10wt%)苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物加入到50g水中作为连续相并加热到76℃。将分散相加入到连续相和25g熔融的石蜡(熔点75℃)中,使用高速剪切乳化机以13000rpm剪切乳化10min,将所得乳液转移至三口瓶中,在70℃下反应12小时。去离子水洗涤后,通过喷雾干燥得到相变微胶囊干粉。
本实施例制备得到的相变微胶囊中,所述芯材占所述相变微胶囊的质量百分比为87%;所述壁材占所述相变微胶囊的质量百分比为13%;根据DSC的测试结果可以确认所述相变微胶囊的相变温度为75℃;所述相变微胶囊的相变潜热为173.7J/g;所述相变微胶囊有着较好的包覆效果,无形变、粒径为1~10微米;所述相变微胶囊的加热熔融渗漏率为0.08%(循环10次)。
实施例7
取5g乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、2.5g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.05g偶氮二异丁腈充分混合后作为分散相。取65g十二烷基苯磺酸钠加入到50g水中作为连续相并加热到45℃。将分散相加入到连续相和15g熔融的月桂酸(相变温度为44℃)中,使用高速剪切乳化机以7000rpm剪切乳化10min,将所得乳液转移至三口瓶中,在70℃下反应12小时。以7000rpm的频率离心使产物分离,利用去离子水洗涤后,通过真空干燥得到相变微胶囊干粉。
本实施例制备得到的盘状相变微胶囊中,所述芯材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为85%;所述壁材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为15%;根据DSC的测试结果可以确认所述盘状相变微胶囊的相变温度为44℃;所述盘状相变微胶囊的相变潜热为161J/g;所述盘状相变微胶囊有着较好的包覆效果,无形变、粒径为1~10微米;所述盘状相变微胶囊的加热熔融渗漏率为0.09%(循环10次)。
实施例8
取5g 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、2.3g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.08g过氧化苯甲酰充分混合后作为分散相。取50g(10wt%)乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物加入到50g水中作为连续相并加热到28℃。将分散相加入到连续相和25g熔融的硬脂酸丁酯(相变温度为27℃)中,使用高速剪切乳化机以7000rpm剪切乳化10min,将所得乳液转移至三口瓶中,在80℃下反应15小时。通过10000rpm的离心使产物分离,利用去离子水洗涤后,真空干燥得到相变微胶囊干粉
本实施例制备得到的盘状相变微胶囊中,所述芯材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为87%;所述壁材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为13%;根据DSC的测试结果可以确认所述盘状相变微胶囊的相变温度为27.5℃;所述盘状相变微胶囊的相变潜热为135J/g;所述盘状相变微胶囊有着较好的包覆效果,无形变、粒径为1~18微米;所述盘状相变微胶囊的加热熔融渗漏率为0.07%(循环10次)。
实施例9
取5g甲基苯乙烯、2.5g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.05g过氧化苯甲酰充分混合后作为分散相。取50g十二烷基硫酸钠加入到45g水中作为连续相并加热到69℃。将分散相加入到连续相和35g熔融的硬脂酸(相变温度为68℃)中,使用高速剪切乳化机以10000rpm剪切乳化20min,将所得乳液转移至三口瓶中,在70℃下反应12小时。通过12000rpm的离心使产物分离,利用去离子水洗涤后,真空干燥得到相变微胶囊干粉。
本实施例制备得到的盘状相变微胶囊中,所述芯材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为82%;所述壁材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为18%;根据DSC的测试结果可以确认所述盘状相变微胶囊的相变温度为68.5℃;所述盘状相变微胶囊的相变潜热为222.5J/g;所述盘状相变微胶囊有着较好的包覆效果,无形变、粒径为1~15微米;所述盘状相变微胶囊的加热熔融渗漏率为0.06%(循环10次)。
实施例10
取4g乙烯基三甲氧基硅烷、1.3g二乙烯基苯和0.03g过氧化苯甲酰充分混合后作为分散相。取40g十二烷基硫酸钠加入到45g水中作为连续相并加热到38℃。将分散相加入到连续相和35g熔融的正二十烷(相变温度为37℃)中,使用高速剪切乳化机以4000rpm剪切乳化10min,将所得乳液转移至三口瓶中,在30℃下反应48小时。通过抽滤使产物分离,利用去离子水洗涤后,通过真空干燥得到相变微胶囊干粉。
本实施例制备得到的盘状相变微胶囊中,所述芯材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为90.5%;所述壁材占所述盘状相变微胶囊的质量百分比为9.5%;根据DSC的测试结果可以确认所述盘状相变微胶囊的相变温度为37.5℃;所述盘状相变微胶囊的相变潜热为223J/g;所述相变微胶囊有着较好的包覆效果,无形变、粒径为1~30微米;所述盘状相变微胶囊的加热熔融渗漏率为0.06%(循环10次)。
实施例11
取7g乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、2.3g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.05g过氧化苯甲酰充分混合后作为分散相。取57g聚乙二醇辛基苯基醚X100(Triton X-100)加入到50g水中作为连续相并加热到38℃。将分散相加入到连续相和30g熔融的正二十烷(相变温度为37℃)中,使用高速剪切乳化机以5000rpm剪切乳化20min,将所得乳液转移至三口瓶中,在40℃下反应56小时。通过12000rpm的离心使产物分离,利用去离子水洗涤后,通过真空干燥得到相变微胶囊干粉。
本实施例制备得到的相变微胶囊中,所述芯材占所述相变微胶囊的质量百分比为77%;所述壁材占所述相变微胶囊的质量百分比为23%;根据DSC的测试结果可以确认所述相变微胶囊的相变温度为37.5℃;所述相变微胶囊的相变潜热为194.7J/g;所述相变微胶囊有着较好的包覆效果,无形变、粒径为1~50微米;所述相变微胶囊的加热熔融渗漏率为0.04%(循环10次)。
以上,对本发明的实施方式进行了说明。但是,本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种盘状相变微胶囊的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
取10g甲基丙烯酸甲酯、2g二甲基丙烯酸己二醇酯和0.5g过氧化苯甲酰,充分混合后作为分散相;取500g乙烯甲基醚-顺丁烯二酸酐共聚物的钠盐水解物加到500g水中作为连续相并加热到50℃;将分散相和100g熔融的切片石蜡加入到连续相中,利用高速剪切机进行乳化,乳化时间为20min,剪切速度为7000rpm,随后将所得到的乳液转移至三口瓶中,在70℃下反应10小时;通过抽滤使产物分离,利用去离子水洗涤后,真空干燥得到相变微胶囊干粉;
或者,取6g乙烯基三乙氧基硅烷、1.5g二甲基丙烯酸丙二醇酯充分混合后作为分散相;取500g聚乙烯基苯磺酸钠加入到500g水中作为连续相并加热到31℃;将分散相和50g熔融的石蜡加入到连续相中,利用高速剪切进行乳化,乳化时间为20min,剪切速度为7000rpm,向乳液中添加1g过硫酸铵,在70℃下反应8小时;通过抽滤使产物分离,利用去离子水洗涤后,真空干燥得到相变微胶囊干粉;
或者,取3g苯乙烯、2g乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.06g过氧化苯甲酰和30g熔融的十八烷充分混合后作为分散相;取5gCTAB加入到50g水中作为连续相并加热到30℃;将分散相加入到连续相中,使用高速剪切乳化机以7000rpm剪切乳化10min,将所得乳液转移至三口瓶中,在75℃下反应12小时;去离子水洗涤后,通过喷雾干燥得到相变微胶囊干粉;
或者,取12g异丁烯三乙氧基硅烷、6g二甲基二丙烯酸乙二醇酯和3.6g偶氮二异庚腈充分混合后作为分散相;取15g聚乙二醇辛基苯基醚X100加入到50g水中作为连续相并加热到38℃;将分散相加入到连续相和30g熔融的正二十烷中,使用高速剪切乳化机以7000rpm剪切乳化10min,将所得乳液转移至三口瓶中,在70℃下反应12小时;通过12000rpm的离心使产物分离,利用去离子水洗涤后,真空干燥得到相变微胶囊干粉;
或者,取4g丙烯酸叔丁酯、1g二乙烯基苯和0.05g偶氮二异庚腈充分混合后作为分散相;取25g十六烷基三甲基溴化铵加入到50g水中作为连续相并加热到38℃;将分散相加入到连续相和28g熔融的正二十烷中,使用高速剪切乳化机以7000rpm剪切乳化10min,将所得乳液转移至三口瓶中,在70℃下反应12小时;通过12000rpm的离心使产物分离,利用去离子水洗涤后,通过真空干燥得到相变微胶囊干粉;
或者,取3g 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、0.5g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.05g氧化苯甲酰充分混合后作为分散相;取55g苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物加入到50g水中作为连续相并加热到76℃;将分散相加入到连续相和25g熔融的石蜡中,使用高速剪切乳化机以13000rpm剪切乳化10min,将所得乳液转移至三口瓶中,在70℃下反应12小时;去离子水洗涤后,通过喷雾干燥得到相变微胶囊干粉;
或者,取5g乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、2.5g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.05g偶氮二异丁腈充分混合后作为分散相;取65g十二烷基苯磺酸钠加入到50g水中作为连续相并加热到45℃;将分散相加入到连续相和15g熔融的月桂酸中,使用高速剪切乳化机以7000rpm剪切乳化10min,将所得乳液转移至三口瓶中,在70℃下反应12小时;以7000rpm的频率离心使产物分离,利用去离子水洗涤后,通过真空干燥得到相变微胶囊干粉;
或者,取5g 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、2.3g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.08g过氧化苯甲酰充分混合后作为分散相;取50g乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐水解物加入到50g水中作为连续相并加热到28℃;将分散相加入到连续相和25g熔融的硬脂酸丁酯中,使用高速剪切乳化机以7000rpm剪切乳化10min,将所得乳液转移至三口瓶中,在80℃下反应15小时;通过10000rpm的离心使产物分离,利用去离子水洗涤后,真空干燥得到相变微胶囊干粉;
或者,取5g甲基苯乙烯、2.5g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.05g过氧化苯甲酰充分混合后作为分散相;取50g十二烷基硫酸钠加入到45g水中作为连续相并加热到69℃;将分散相加入到连续相和35g熔融的硬脂酸中,使用高速剪切乳化机以10000rpm剪切乳化20min,将所得乳液转移至三口瓶中,在70℃下反应12小时;通过12000rpm的离心使产物分离,利用去离子水洗涤后,真空干燥得到相变微胶囊干粉;
或者,取4g乙烯基三甲氧基硅烷、1.3g二乙烯基苯和0.03g过氧化苯甲酰充分混合后作为分散相;取40g十二烷基硫酸钠加入到45g水中作为连续相并加热到38℃;将分散相加入到连续相和35g熔融的正二十烷中,使用高速剪切乳化机以4000rpm剪切乳化10min,将所得乳液转移至三口瓶中,在30℃下反应48小时;通过抽滤使产物分离,利用去离子水洗涤后,通过真空干燥得到相变微胶囊干粉;
或者,取7g乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、2.3g乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.05g过氧化苯甲酰充分混合后作为分散相;取57g聚乙二醇辛基苯基醚X100加入到50g水中作为连续相并加热到38℃;将分散相加入到连续相和30g熔融的正二十烷中,使用高速剪切乳化机以5000rpm剪切乳化20min,将所得乳液转移至三口瓶中,在40℃下反应56小时;通过12000rpm的离心使产物分离,利用去离子水洗涤后,通过真空干燥得到相变微胶囊干粉。
2.权利要求1所述方法制备得到的盘状相变微胶囊。
3.权利要求1所述方法制备得到的盘状相变微胶囊作为相变材料在能源、材料、航空航天、纺织、电力、医学仪器、建筑领域中的用途。
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