CN101670256A - 一种相变材料微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种相变材料微胶囊的制备方法，所述方法将一定量的相变材料与聚合物单体混合均匀作为油相，相变材料的添加量可在5－80％之间。在溶有表面活性剂的去离子水中添加该油相并均匀分散，形成O/W的乳液，将所得乳液转至水热反应釜中，在120－200℃反应12－24小时后自然冷却，得到包覆完全的相变材料微胶囊。本发明所制备的相变材料微胶囊的粒径在2－30μm范围内，方法简单，包覆率高，可以不添加引发剂。可应用于太阳能利用、功能热流体、保温纤维及建筑节能等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种相变材料包覆技术，特别涉及一种相变材料的微胶囊包覆的新型制备方法。
近年来，对相变蓄能材料进行微胶囊化得到了越来越广泛的关注，因为对在相变过程会发生固-液转变的相变材料封装后可以提高相变材料的稳定性，并增大热交换面积。
微胶囊有多种制备方法，GL.Zou等人在文献“Preparation and Chararcterization ofMicroencapsulated Hexadecane Used for Thermal Energy Storage.Chinese ChemicalLetters.2004；15(6)：729-732”中报道了运用界面聚合法合成以十六烷为核，聚脲为壳的微胶囊，粒径在2.5μm左右。文献中通过2，4-二异氰酸酯甲苯与乙烯二胺反应制备聚脲壳材将十六烷包覆。界面聚合法有着反应迅速，可连续生产的特点，同时反应迅速也带来了不利的一面：反应速度过快，因此不易控制，易结块。所以对单体的滴加速度和滴加浓度的要求很高。ZG Jin在文献“synthesis and properties of paraffin capsules as phase changematerials.2008；49：2903-2910”中报道了通过原位聚合法合成了以相变温度为50℃石蜡为核的微胶囊相变材料。文献利用水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物为乳化剂，通过静电吸附脲醛树脂预聚物，通过调整PH值使预聚物发生交联，使水溶性的线性或支化的脲醛树脂转化为水不溶性的交联聚合物，从而得到包覆完整，壳材机械强度高的微胶囊。由于聚合发生在水相，那么溶解在在水中的预聚物必然有部分会自己交联，形成没有芯材的聚合物。而且由于聚合是在不断吸附下进行的，表面很难光滑。Y Taguchi等人在文献“Preparation of PCMmicrocapsules by using oil absorbable polymer particles.Colloids and Surfaces A：Physicochem.Eng.Aspects.2007；31：41-47”中报道了一种非常新颖的方法，利用高吸油树脂作为骨架。吸附十五烷作为相变材料，吸附甲基丙烯酸甲酯为壳材单体，以PVA为固化剂，偶氮二异庚腈为引发剂引发聚合，得到了粒径为650微米-760微米的相变微胶囊，由于有高吸油树脂为骨架，从而提高了微胶囊的机械强度和弹性。然而高吸油树脂的存在同时也使微胶囊的蓄热能力下降，并且所得微胶囊的粒径偏大。
发明内容
本发明的目的是提出一种新相变材料微胶囊的制备方法，本方法解决了现有技术中的一些问题：
本发明的技术方案如下：
一种相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
1)制备油相和水相：将相变材料与聚合物壳材混合均匀作为油相，其中相变材料的质量百分比含量在5-80％之间，所述的相变材料采用石蜡和长链烷烃，所述的壳材采用乙烯基单体、丙烯酸酯类单体或两者的混合；将乳化剂分散在水中作为水相，其中乳化剂的质量百分比含量为0.5-4％；
2)用匀浆机剪切，使油相均匀分散在水相中形成O/W乳液，剪切速度为2000～8000Rmp；
3)将得到的O/W乳液转移到水热反应釜中，在120～200℃温度下反应12～24小时后，自然冷却，即得到相变材料微胶囊。
所述的长链烷烃为癸烷、十四烷、十五烷、十六烷和十八烷中的一种或几种的混合；所述的石蜡采用相变温度为20℃～60℃的石蜡中的一种或几种的混合。
所述的乙烯基单体为苯乙烯、二乙烯基苯或两者的混合；所述丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯丁酯和丙烯酸中的一种或几种。所述的乳化剂为聚乙烯吡咯烷酮、嵌段聚醚、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠，司盘60和吐温60中的一种或几种
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：在微胶囊的制备中使用了水热法，在制备过程中无需搅拌，可以不加入引发剂，因此不会出现残留问题。单体和油相混合，单体聚合时沉积在油芯表面进行包覆，避免了壳材单独成球的问题；得到的微胶囊粒径在2～30μm范围内。由于水热法的高温高压效应，反应简单，不结块，而且得到的微胶囊具有比较柔韧的外壳，可以缓解相变材料发生相变时的体积变化对壳材的压力。微胶囊制备中未参杂其他材料，因此不会降低微胶囊的蓄热能力。
附图说明
图1为实施例3得到的微胶囊电镜图片。
图2为实施例2得到的微胶囊电镜图片。
图3为实施例1得到的微胶囊电镜图片。
图4为图2中的微胶囊浸泡60天后的微胶囊电镜图片。
图5为图4中微胶囊的热分析曲线。
具体实施方式
本发明提供的一种相变材料微胶囊的制备方法，其具体工艺步骤如下：
1)制备油相和水相：将相变材料与聚合物壳材混合均匀作为油相，其中相变材料的质量百分比含量在5-80％之间，所述的相变材料采用石蜡和长链烷烃，所述的壳材采用乙烯基单体、丙烯酸酯类单体或两者的混合；将乳化剂分散在水中作为水相，其中乳化剂的质量百分比含量为0.5-4％；所述的长链烷烃一般采用癸烷、十四烷、十五烷、十六烷和十八烷中的一种或几种的混合；所述的石蜡一般采用相变温度为20℃～60℃的石蜡中的一种或几种的混合。所述的乙烯基单体为苯乙烯、二乙烯基苯或两者的混合；所述丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯丁酯和丙烯酸中的一种或几种。所述的乳化剂为聚乙烯吡咯烷酮、嵌段聚醚、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠，司盘60和吐温60中的一种或几种。
2)用匀浆机剪切，使油相均匀分散在水相中形成O/W乳液，剪切速度为2000-8000Rmp；
3)将得到的O/W乳液转移到水热反应釜中，在120～200℃温度下反应12～24小时后，自然冷却，即得到相变材料微胶囊。
下面通过几个具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
1)制备O/W乳液：取取苯乙烯：10g，丙烯酸丁酯：3g，丙烯酸0.6g，季戊四醇三丙烯酸酯3g，石蜡(20℃)g(35％)混合得到油相，将4％的聚乙烯吡咯烷铜溶于300ml水中形成水相，将油相加入到水相中，在匀浆机中以4000Rpm混合得到O/W乳液。
2)制备微胶囊：将得到的乳液转至水热反应釜中150℃反应20小时即得到粒径在6～30μm的相变材料微胶囊。
实施例2
1)制备O/W乳液：取苯乙烯：10g，丙烯酸丁酯：3g，丙烯酸0.6g，季戊四醇三丙烯酸酯0.55g，石蜡(60℃)9g(38％)混合得到油相，将3％的聚乙烯吡咯烷铜溶于200ml水中形成水相，将油相加入到水相中，在匀浆机中以4000Rpm混合得到O/W乳液。
2)制备微胶囊：将得到的乳液转至水热反应釜中150℃反应20小时即得到粒径在5～20μm的相变材料微胶囊。
实施例3
1)制备O/W乳液：取苯乙烯10g，丙烯酸丁酯：3g，丙烯酸0.6g，癸烷5g(26％)混合得到油相，将3％的聚乙烯吡咯烷铜溶于300ml水中形成水相，将油相加入到水相中，在匀浆机中以4000Rpm混合得到O/W乳液。
2)制备微胶囊：将得到的乳液转至水热反应釜中120℃反应24小时即得到粒径在8～25μm相变材料微胶囊。
实施例4
1)制备O/W乳液：取甲基丙烯酸甲酯8g，丙烯酸0.6g，十六烷9g(51％)混合得到油相，将2.6％的聚乙烯吡咯烷铜溶于300ml水中形成水相，将油相加入到水相中，在匀浆机中以4000Rpm混合得到O/W乳液。
2)制备微胶囊：将得到的乳液转至水热反应釜中160℃反应18小时即得到粒径在5～20μm相变材料微胶囊。
实施例5
1)制备O/W乳液：取甲基丙烯酸甲酯3g，苯乙烯6g，十四烷9g(50％)，混合得到油相，将2.6％的聚乙烯吡咯烷铜溶于300ml水中形成水相，将油相加入到水相中，在匀浆机中以4000Rpm混合得到O/W乳液。
2)制备微胶囊：将得到的乳液转至水热反应釜中130℃反应24小时即得到粒径在2～18μm相变材料微胶囊。
实施例6
1)制备O/W乳液：取甲基丙烯酸甲酯4g，苯乙烯4g，丙烯酸丁酯：3g，丙烯酸0.6g，季戊四醇三丙烯酸酯0.55g，十五烷0.6g(5％)混合得到油相，将2％的聚乙烯吡咯烷铜溶于300ml水中形成水相，将油相加入到水相中，在匀浆机中以4000Rpm混合得到O/W乳液。
2)制备微胶囊：将得到的乳液转至水热反应釜中130℃反应20小时即得到粒径在5～20μm相变材料微胶囊。
实施例7
1)制备O/W乳液：取甲基丙烯酸甲酯3g，苯乙烯5g，丙烯酸丁酯：2g，丙烯酸3g，季戊四醇三丙烯酸酯1.5g，十八烷9g(40.9％)混合得到油相，将2％的聚乙烯吡咯烷铜溶于300ml水中形成水相，将油相加入到水相中，在匀浆机中以4000Rpm混合得到O/W乳液。
2)制备微胶囊：将得到的乳液转至水热反应釜中120℃反应24小时即得到粒径在2～10μm相变材料微胶囊。
实施例8
1)制备O/W乳液：取苯乙烯10g，丙烯酸丁酯：3g，丙烯酸0.6g，1，6-己二醇二丙烯酸酯2g，石蜡(20℃与60℃，质量比1∶1)9g(36.5％)混合得到油相，将1％的聚乙烯吡咯烷铜溶于300ml水中形成水相，将油相加入到水相中，在匀浆机中以4000Rpm混合得到O/W乳液。
2)制备微胶囊：将得到的乳液转至水热反应釜中120℃反应24小时即得到粒径在5～25μm相变材料微胶囊。
实施例9
1)制备O/W乳液：取甲基丙烯酸甲酯3g，二乙烯基苯2.5g丙烯酸丁酯：6g，丙烯酸2.5g，十六烷和石蜡(60℃，质量比1∶1)9g(39％)混合得到油相，将0.5％的聚乙烯吡咯烷铜溶于300ml水中形成水相，将油相加入到水相中，在匀浆机中以4000Rpm混合得到O/W乳液。
2)制备微胶囊：将得到的乳液转至水热反应釜中120℃反应24小时即得到粒径在5～30μm相变材料微胶囊。
实施例10
1)制备O/W乳液：取甲基丙烯酸甲酯3.5g，丙烯酸0.6g，十八烷和石蜡(60℃，质量比1∶2)10g(70.9％)混合得到油相，将2.6％的聚乙烯吡咯烷铜溶于300ml水中形成水相，将油相加入到水相中，在匀浆机中以4000Rpm混合得到O/W乳液。
2)制备微胶囊：将得到的乳液转至水热反应釜中160℃反应16小时即得到粒径在5～30μm相变材料微胶囊。
实施例11
1)制备O/W乳液：取丙烯酸0.6g，苯乙烯5g，十八烷和十六烷(质量比1∶1)10g(64％)混合得到油相，将4％的聚乙烯吡咯烷铜溶于300ml水中形成水相，将油相加入到水相中，在匀浆机中以4000Rpm混合得到O/W乳液。
2)制备微胶囊：将得到的乳液转至水热反应釜中200℃反应12小时即得到粒径在5～20μm相变材料微胶囊。
Claims (4)
1.一种相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
1)制备油相和水相：将相变材料与聚合物壳材混合均匀作为油相，其中相变材料的质量百分比含量在5-80％之间，所述的相变材料采用石蜡和长链烷烃，所述的聚合物壳材采用乙烯基单体、丙烯酸酯类单体或两者的混合物；将乳化剂分散在水中作为水相，其中乳化剂的质量百分比含量为0.5-4％；
2)用匀浆机剪切，使油相均匀分散在水相中形成O/W乳液，剪切速度为2000～8000Rmp；
3)将得到的O/W乳液转移到水热反应釜中，在120～200℃温度下反应12～24小时后，自然冷却，即得到相变材料微胶囊。
2.按照权利要求1所述的一种相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的长链烷烃为癸烷、十四烷、十五烷、十六烷和十八烷中的一种或几种的混合；所述的石蜡采用相变温度为20℃～60℃的石蜡中的一种或几种的混合。
3.按照权利要求1或2所述的一种相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的乙烯基单体为苯乙烯、二乙烯基苯或两者的混合；所述丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯丁酯和丙烯酸中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的一种相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为聚乙烯吡咯烷酮、嵌段聚醚、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠，司盘60和吐温60中的一种或几种。
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