CN114105674B - 一种具有保温功能的组合板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有保温功能的组合板及其制备方法，属于节能材料板技术领域。所述组合板包括支撑体和支撑体内的空腔，空腔内填充有改性聚氨酯发泡材料，所述支撑体为水泥基有机无机保温材料。本发明一方面通过在水泥基材料中引入保温促进剂使得该材料具有优异的阻燃性能，引入改性聚丙烯纤维，使得该材料具有优异的抗压强度；另一方面在改性聚氨酯发泡材料内引入阻燃助剂，改善聚氨酯发泡材料易燃的缺点，且发泡聚氨酯因其材料内含有大量的气泡，自身具有优异的保温特性，使得改性聚氨酯发泡材料既具有优异的保温性能，又具有阻燃特性。因此，本发明提供的组合板具有优异的保温性能，且具有低燃、燃烧时烟量少的优点。

Description

一种具有保温功能的组合板及其制备方法
技术领域
本发明属于节能材料板技术领域，具体涉及一种具有保温功能的组合板及其制备方法。
背景技术
组合板因其形式的多样，功能的可设计化，越来越受到市场的认可。其中保温功能的组合板可以分成有机保温组合板和无机保温组合板，有机保温组合板具有良好的隔热效果、低密度、施工操作简单以及成本低廉的特点，无机保温组合板的本身容重大，且保温效果远远不如有机保温材料，施工起来也较为困难，应有场景多为保温承重板领域。有机保温组合板同样存在易燃的缺点，且燃烧易挥发出有害烟物质。而有机无机复合保温组合板同时具有有机保温材料和无机保温材料的优点，又能克服有机保温组合板或无机复合保温板的缺点。因此，有机无机复合保温组合板是保温组合板领域的研究重点。
如中国专利CN100587186C公开的一种保温组合墙板构筑墙体的方法，保温组合墙板包括墙板侧板制造A、支撑柱制造B、连接件制造C、隔热板制造D、紧固器制造E、保温组合墙板制造F，墙体构筑方法G、保温组合墙板墙体连接方法H、不同厚度墙体的构筑方法I和墙体内嵌入物体的方法J，所述隔热板采用苯板、珍珠岩板或聚氨脂板、岩棉板具有隔热性能的板材作为隔热板，所述支撑柱为混凝土料浆形成。可知该发明中的墙板为有机保温材料与无机材料组合形成的，只是对有机保温材料和无机混凝土进行简单的组合，其中，支撑柱并不具有隔热功能，只起到简单的支撑作用，保温性能有待进一步提高。
因此，本发明提供了一种具有保温功能的组合板及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有保温功能的组合板及其制备方法，以改善现有有机保温材料易燃、燃烧产生有害烟的缺点。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有保温功能的组合板，包括支撑体和支撑体内的空腔，空腔内填充有改性聚氨酯发泡材料。
进一步地，所述支撑体为水泥基有机无机保温材料，包括以下重量份原料：30-45份硅酸盐水泥、55-70份粉煤灰、0.002-0.005份改性聚丙烯纤维、0.03-0.5份保温促进剂、0.5-1.5份聚羧酸减水剂、1-3.5份质量分数30％的双氧水和20-30份水。
进一步地，所述保温促进剂通过以下步骤制成：
B1、将丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、吐温85和水混合均匀，得水相；将石蜡加热熔融，得油相；在45℃、搅拌下，将油相逐滴滴加到水相中，滴加完全后，继续搅拌7-10min，得乳液A；
B2、在搅拌下向乳液A中少量多次加入改性氧化铝，加完后，继续搅拌10-20min，使得改性氧化铝均匀分散在乳液中，得乳液B；
B3、向乳液B中加入过硫酸铵，搅拌均匀后，在55℃下反应20-40min，停止反应，冷却至室温，然后进行冷冻干燥，再放置烘箱中烘至恒重，得保温促进剂。
进一步地，步骤B1中丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、吐温85、水、石蜡的用量比为1-2g:0.5-1g:0.3-0.5g:0.05-0.15g:0.1-0.4g:5-8mL:15-22g。
进一步地，步骤B2中改性氧化铝与乳液A的质量比为0.5-1：15-18。
进一步地，步骤B3中过硫酸铵的加入质量为丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶和N，N-亚甲基双丙烯酰胺总质量的1-3％。
进一步地，所述改性氧化铝通过以下步骤制成：
将硬脂酸和无水乙醇混合后，然后加入多孔氧化铝，回流反应5h，停止反应，过滤去除清液，烘干，得改性氧化铝，其中，硬脂酸、无水乙醇、多孔氧化铝的用量比为3-6g:40-70mL:8-15g。
进一步地，所述改性聚丙烯纤维通过以下步骤制成：
将聚丙烯纤维、过氧化苯甲酰和二甲苯加入带有氮气导入管、搅拌装置和冷凝装置的四口烧瓶中，在氮气保护、50℃下，搅拌40min，然后升温至75℃，搅拌反应30min，旋蒸除去溶剂，再加入含有烯丙基三甲氧基硅烷的二甲苯溶液，然后在75℃下，搅拌反应1-1.5h，停止反应，冷却至室温，水洗，再用丙酮浸洗，随后在索式提取器中用丙酮抽提，最后再烘至恒重，得改性聚丙烯纤维，其中，聚丙烯纤维与二甲苯的固液比为1g:10-15mL，过氧化苯甲酰在二甲苯中的摩尔浓度为3-5×10-2mol/L，烯丙基三甲氧基硅烷的二甲苯溶液的摩尔浓度为1.5-2mol/L。
进一步地，所述改性聚氨酯发泡材料内设有钢筋架，用于固定保温材料的形状。
进一步地，所述改性聚氨酯发泡材料包括以下重量份的原料：800-1000份A组分、150-200份B组分。
进一步地，所述A组分包括以下重量百分比的原料：75-90％多元醇、2.5-6.5％发泡剂、0.2-1.8％催化剂、0.8-3.5％阻燃助剂，余量为交联剂。
进一步地，所述多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇中的一种。
进一步地，所述发泡剂为AC发泡剂。
进一步地，所述催化剂为二月桂酸二辛基锡、二月桂酸二丁基锡中的一种。
进一步地，所述交联剂为丁二醇、季戊四醇、马来酸酐中的一种。
进一步地，所述B组分为异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种。
进一步地，所述阻燃助剂通过以下步骤制成：
C1、将间苯二酚、三乙胺和二氧六环混合后，搅拌均匀，加热至75℃，然后滴加含有苯基二磷酰氯的二氧六环溶液，滴加速度为1滴/2秒，滴加完全后，继续搅拌反应8h，降至50℃减压旋蒸，水洗，真空干燥至恒重，得间苯二酚衍生物，其中，间苯二酚、苯基二磷酰氯、三乙胺的摩尔比为1:2.1-2.3:2；
在C1反应中，以间苯二酚和苯基二磷酰氯为反应物，二氧六环为溶剂，三乙胺为缚酸剂，利用羟基和酰氯基反应，得间苯二酚衍生物，其分子结构式如下所示；
Figure BDA0003384432130000041
C2、将间苯二酚衍生物、碳酸钾和二氧六环混合后，搅拌均匀，然后滴加含有单角溴丙基POSS的二氧六环溶液，滴加速度为1滴/5秒，滴加完全后，继续搅拌反应8h，降至50℃减压旋蒸，水洗，真空干燥至恒重，得阻燃助剂，其中，间苯二酚衍生物、碳酸钾、单角溴丙基POSS的摩尔比为1:2.1-2.3:2.1-2.3。
在C2反应中，利用间苯二酚衍生物中的羟基和单角溴丙基POSS中的溴反应，得阻燃助剂，其分子结构式如下所示；
Figure BDA0003384432130000051
进一步地，所述单角溴丙基POSS通过以下步骤制成：
D1、将苯基三甲氧基硅烷、四氢呋喃、去离子水与氢氧化钠置于反应容器中，充分搅拌后，加热至回流6h，再降温至室温继续反应24h，旋干溶剂后，真空干燥，得七角苯基POSS钠盐，其中，苯基三甲氧基硅烷、四氢呋喃、去离子水与氢氧化钠的用量比为0.09-0.12mol:120-180mL:0.11-0.15mol:0.045mol；
在D1反应中，利用苯基三甲氧基硅烷在碱性条件下的水解得七角苯基POSS钠盐，其分子结构式如下所示；
Figure BDA0003384432130000052
D2、将七角苯基POSS钠盐、三乙胺和四氢呋喃加入三口烧瓶中，氮气保护下，搅拌10min，0℃下，滴入含有3-溴丙基三氯硅烷，滴加速度为1滴/15秒，滴加完全后，继续反应3h，再升温至室温反应24h，反应停止，抽滤，滤液旋干后经柱色谱分离(二氯甲烷：石油醚体积比为1:4)，真空干燥至恒重，得单角溴丙基POSS，其中，七角苯基POSS钠盐、三乙胺、3-溴丙基三氯硅烷的摩尔比为1:2:1.1-1.3。
在D2反应中，利用3-溴丙基三氯硅烷的水解和七角苯基POSS钠盐反应，得单角溴丙基POSS，其分子结构式如下所示。
Figure BDA0003384432130000061
一种具有保温功能的组合板的制备方法，包括以下步骤：
A1、将改性聚氨酯发泡材料的组分A和组分B搅拌混合均匀后，得第一混合料；
A2、将第一混合料加入支撑体模具的内腔中，并在55-65℃下发泡熟化，得改性聚氨酯发泡材料；
A3、将硅酸盐水泥、粉煤灰、改性聚丙烯纤维、保温促进剂、聚羧酸减水剂和水全部置于高速搅拌装置中，并搅拌均匀，然后加入质量分数30％的双氧水，搅拌均匀，得第二混合料；
A4、将第二混合料加入支撑体模具的外腔中，浇筑成型，得支撑体胚体，然后经过拆模、养护，得一种具有保温功能的组合板。
本发明的有益效果：
本发明一方面以水泥基有机无机保温材料为支撑体，通过在水泥基材料中引入保温促进剂使得该材料具有优异的阻燃性能，引入改性聚丙烯纤维，使得该材料具有优异的抗压强度；
所述保温促进剂是以丙烯酰胺和4-乙烯基吡啶为单体，N，N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，在水包油乳液(聚乙烯吡咯烷酮和吐温85乳化作用)中反应形成的囊状相变材料，囊壁为含有吡啶环支链的聚丙烯酰胺，相变材料有石蜡和改性氧化铝表面的硬脂酸；通过石蜡和硬脂酸的相变，达到促进支撑体的保温作用；更为显著的是：改性氧化铝容易均匀分散在石蜡油相中，因改性氧化铝表面硬脂酸的长碳链与石蜡分子之间发生的物理作用(缠绕)或化学作用(氢键)；吡啶环上的氮原子可与改性氧化铝中的铝原子形成配位键，且吡啶环的亲油性，使其在石蜡油相中，进而使得改性聚丙烯酰胺更易对石蜡和改性氧化铝进行包裹，提高改性聚丙烯酰胺对石蜡和改性氧化铝的包裹率，进而提高该保温促进剂的保温性能，同时，改性三氧化铝可以提高囊壁材料(聚丙烯酰胺膜)的强度，降低该保温促进剂的破裂，进一步提高该保温促进剂的加工性能和保温性能，即提高了支撑体的保温性能；
本发明另一方面在改性聚氨酯发泡材料内引入阻燃助剂，改善聚氨酯发泡材料易燃的缺点，且发泡聚氨酯因其材料内的气泡，自身具有优异的保温特性，使得改性聚氨酯发泡材料既具有优异的保温性能，又具有阻燃特性；
所述阻燃助剂为含有聚倍半硅氧烷的磷酸酯化合物，同时具备磷酸酯阻燃剂特性，以及聚硅氧烷阻燃剂的特性，且二者表现出显著的协同阻燃和互补性，因聚倍半硅氧烷与有机材料良好的相容性特点，使得阻燃助剂在聚氨酯体系中均匀分散，在燃烧时，开始熔融的阻燃助剂在硅氧烷链的迁移性的作用下，更易聚集到材料的表面，与碳链在材料表面形成一层致密的硅碳化层，该硅碳化层致密稳定，起到隔热抑烟、以及断绝氧的作用，因此，协同发挥优异的阻燃作用；
综上所述，本发明提供的组合板具有优异的保温性能，且具有低燃、燃烧时烟量少的优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
单角溴丙基POSS的制备：
D1、将0.09mol苯基三甲氧基硅烷、120mL四氢呋喃、0.11mol去离子水与0.045mol氢氧化钠置于反应容器中，充分搅拌后，加热至回流6h，再降温至室温继续反应24h，旋干溶剂后，真空干燥，得七角苯基POSS钠盐；
D2、将0.1mol七角苯基POSS钠盐、0.2mol三乙胺和四氢呋喃加入三口烧瓶中，氮气保护下，搅拌10min，0℃下，滴入含有0.11mol 3-溴丙基三氯硅烷，滴加速度为1滴/15秒，滴加完全后，继续反应3h，再升温至室温反应24h，反应停止，抽滤，滤液旋干后经柱色谱分离(二氯甲烷：石油醚体积比为1:4)，真空干燥至恒重，得单角溴丙基POSS。
实施例2
单角溴丙基POSS的制备：
D1、将0.12mol苯基三甲氧基硅烷、180mL四氢呋喃、0.15mol去离子水与0.045mol氢氧化钠置于反应容器中，充分搅拌后，加热至回流6h，再降温至室温继续反应24h，旋干溶剂后，真空干燥，得七角苯基POSS钠盐；
D2、将0.1mol七角苯基POSS钠盐、0.2mol三乙胺和四氢呋喃加入三口烧瓶中，氮气保护下，搅拌10min，0℃下，滴入含有0.13mol 3-溴丙基三氯硅烷，滴加速度为1滴/15秒，滴加完全后，继续反应3h，再升温至室温反应24h，反应停止，抽滤，滤液旋干后经柱色谱分离(二氯甲烷：石油醚体积比为1:4)，真空干燥至恒重，得单角溴丙基POSS。
实施例3
阻燃助剂的制备：
C1、将0.1mol间苯二酚、0.2mol三乙胺和100mL二氧六环混合后，搅拌均匀，加热至75℃，然后滴加60mL含有0.21mol苯基二磷酰氯的二氧六环溶液，滴加速度为1滴/2秒，滴加完全后，继续搅拌反应8h，降至50℃减压旋蒸，水洗，真空干燥至恒重，得间苯二酚衍生物；
C2、将0.1mol间苯二酚衍生物、0.21mol碳酸钾和100mL二氧六环混合后，搅拌均匀，然后滴加60mL含有0.21mol实施例1制备的单角溴丙基POSS的二氧六环溶液，滴加速度为1滴/5秒，滴加完全后，继续搅拌反应8h，降至50℃减压旋蒸，水洗，真空干燥至恒重，得阻燃助剂。
实施例4
阻燃助剂的制备：
C1、将0.1mol间苯二酚、0.2mol三乙胺和100mL二氧六环混合后，搅拌均匀，加热至75℃，然后滴加60mL含有0.23mol苯基二磷酰氯的二氧六环溶液，滴加速度为1滴/2秒，滴加完全后，继续搅拌反应8h，降至50℃减压旋蒸，水洗，真空干燥至恒重，得间苯二酚衍生物；
C2、将0.1mol间苯二酚衍生物、0.23mol碳酸钾和100mL二氧六环混合后，搅拌均匀，然后滴加60mL含有0.23mol实施例2制备的单角溴丙基POSS的二氧六环溶液，滴加速度为1滴/5秒，滴加完全后，继续搅拌反应8h，降至50℃减压旋蒸，水洗，真空干燥至恒重，得阻燃助剂。
实施例5
改性聚丙烯纤维的制备：
将聚丙烯纤维、过氧化苯甲酰和二甲苯加入带有氮气导入管、搅拌装置和冷凝装置的四口烧瓶中，在氮气保护、50℃下，搅拌40min，然后升温至75℃，搅拌反应30min，旋蒸除去溶剂，再加入含有烯丙基三甲氧基硅烷的二甲苯溶液，然后在75℃下，搅拌反应1h，停止反应，冷却至室温，水洗，再用丙酮浸洗，随后在索式提取器中用丙酮抽提，最后再烘至恒重，得改性聚丙烯纤维，其中，控制聚丙烯纤维与二甲苯的固液比为1g:10mL，过氧化苯甲酰在二甲苯中的摩尔浓度为3×10-2mol/L，烯丙基三甲氧基硅烷的二甲苯溶液的摩尔浓度为1.5mol/L。
实施例6
改性聚丙烯纤维的制备：
将聚丙烯纤维、过氧化苯甲酰和二甲苯加入带有氮气导入管、搅拌装置和冷凝装置的四口烧瓶中，在氮气保护、50℃下，搅拌40min，然后升温至75℃，搅拌反应30min，除去溶剂，再加入含有烯丙基三甲氧基硅烷的二甲苯溶液，然后在75℃下，搅拌反应1.5h，停止反应，冷却至室温，水洗，再用丙酮浸洗，随后在索式提取器中用丙酮抽提，最后再烘至恒重，得改性聚丙烯纤维，其中，控制聚丙烯纤维与二甲苯的固液比为1g:15mL，过氧化苯甲酰在二甲苯中的摩尔浓度为5×10-2mol/L，烯丙基三甲氧基硅烷的二甲苯溶液的摩尔浓度为2mol/L。
实施例7
改性氧化铝的制备：
将3g硬脂酸和40mL无水乙醇混合后，然后加入8g多孔氧化铝，回流反应5h，停止反应，过滤去除清液，烘干，得改性氧化铝。
实施例8
改性氧化铝的制备：
将6g硬脂酸和70mL无水乙醇混合后，然后加入15g多孔氧化铝，回流反应5h，停止反应，过滤去除清液，烘干，得改性氧化铝。
实施例9
保温促进剂的制备：
B1、将1g丙烯酰胺、0.5g 4-乙烯基吡啶、0.3g N，N-亚甲基双丙烯酰胺、0.05g聚乙烯吡咯烷酮、0.1g吐温85和5mL水混合均匀，得水相；将15g石蜡加热熔融，得油相；在45℃、搅拌下，将油相逐滴滴加到水相中，滴加完全后，继续搅拌7min，得乳液A；
B2、在搅拌下向15g乳液A中少量多次加入0.5g实施例7制备的改性氧化铝，加完后，继续搅拌10min，使得改性氧化铝均匀分散在乳液中，得乳液B；
B3、向乳液B中加入0.05g过硫酸铵，搅拌均匀后，在55℃下反应20min，停止反应，冷却至室温，然后进行冷冻干燥，再放置烘箱中烘至恒重，得保温促进剂。
实施例10
保温促进剂的制备：
B1、将2g丙烯酰胺、1g 4-乙烯基吡啶、0.5g N，N-亚甲基双丙烯酰胺、0.15g聚乙烯吡咯烷酮、0.4g吐温85和8mL水混合均匀，得水相；将22g石蜡加热熔融，得油相；在45℃、搅拌下，将油相逐滴滴加到水相中，滴加完全后，继续搅拌10min，得乳液A；
B2、在搅拌下向18g乳液A中少量多次加入1g实施例8制备的改性氧化铝，加完后，继续搅拌20min，使得改性氧化铝均匀分散在乳液中，得乳液B；
B3、向乳液B中加入0.1g过硫酸铵，搅拌均匀后，在55℃下反应20-40min，停止反应，冷却至室温，然后进行冷冻干燥，再放置烘箱中烘至恒重，得保温促进剂。
实施例11
一种具有保温功能的组合板的制备：
步骤一、原料准备：改性聚氨酯发泡材料包括以下重量份的原料：800份A组分、150份B组分；A组分包括以下重量百分比的原料：75％多元醇、2.5％发泡剂、0.2％催化剂、3.5％阻燃助剂，余量为交联剂；多元醇为聚醚多元醇；发泡剂为AC发泡剂；催化剂为二月桂酸二辛基锡；交联剂为丁二醇；B组分为异佛尔酮二异氰酸酯；
支撑体包括以下重量份原料：30份硅酸盐水泥、55份粉煤灰、0.002份改性聚丙烯纤维、0.03份保温促进剂、0.5份聚羧酸减水剂、1份质量分数30％的双氧水和20份水。
步骤二、将改性聚氨酯发泡材料的组分A和组分B搅拌混合均匀后，得第一混合料；将第一混合料加入支撑体模具的内腔中，并在55℃下发泡熟化，得改性聚氨酯发泡材料；
步骤三、将硅酸盐水泥、粉煤灰、改性聚丙烯纤维、保温促进剂、聚羧酸减水剂和水全部置于高速搅拌装置中，并搅拌均匀，然后加入质量分数30％的双氧水，搅拌均匀，得第二混合料；
步骤四、将第二混合料加入支撑体模具的外腔中，浇筑成型，得支撑体胚体，然后经过拆模、养护，得一种具有保温功能的组合板。
实施例12
一种具有保温功能的组合板的制备：
步骤一、原料准备：改性聚氨酯发泡材料包括以下重量份的原料：900份A组分、170份B组分；A组分包括以下重量百分比的原料：80％多元醇、3％发泡剂、0.9％催化剂、2％阻燃助剂，余量为交联剂；多元醇为聚酯多元醇；发泡剂为AC发泡剂；催化剂为二月桂酸二丁基锡；交联剂为季戊四醇；B组分为二苯基甲烷二异氰酸酯；
支撑体包括以下重量份原料：40份硅酸盐水泥、60份粉煤灰、0.004份改性聚丙烯纤维、0.2份保温促进剂、1份聚羧酸减水剂、2份质量分数30％的双氧水和25份水。
步骤二、将改性聚氨酯发泡材料的组分A和组分B搅拌混合均匀后，得第一混合料；将第一混合料加入支撑体模具的内腔中，并在65℃下发泡熟化，得改性聚氨酯发泡材料；
步骤三、将硅酸盐水泥、粉煤灰、改性聚丙烯纤维、保温促进剂、聚羧酸减水剂和水全部置于高速搅拌装置中，并搅拌均匀，然后加入质量分数30％的双氧水，搅拌均匀，得第二混合料；
步骤四、将第二混合料加入支撑体模具的外腔中，浇筑成型，得支撑体胚体，然后经过拆模、养护，得一种具有保温功能的组合板。
实施例13
一种具有保温功能的组合板的制备：
步骤一、原料准备：改性聚氨酯发泡材料包括以下重量份的原料：1000份A组分、200份B组分；A组分包括以下重量百分比的原料：90％多元醇、6.5％发泡剂、1.8％催化剂、3.5％阻燃助剂，余量为交联剂；多元醇为聚醚多元醇；发泡剂为AC发泡剂；催化剂为二月桂酸二丁基锡；交联剂为马来酸酐；B组分为六亚甲基二异氰酸酯；
支撑体包括以下重量份原料：45份硅酸盐水泥、70份粉煤灰、0.005份改性聚丙烯纤维、0.5份保温促进剂、1.5份聚羧酸减水剂、3.5份质量分数30％的双氧水和30份水。
步骤二、将改性聚氨酯发泡材料的组分A和组分B搅拌混合均匀后，得第一混合料；将第一混合料加入支撑体模具的内腔中，并在65℃下发泡熟化，得改性聚氨酯发泡材料；
步骤三、将硅酸盐水泥、粉煤灰、改性聚丙烯纤维、保温促进剂、聚羧酸减水剂和水全部置于高速搅拌装置中，并搅拌均匀，然后加入质量分数30％的双氧水，搅拌均匀，得第二混合料；
步骤四、将第二混合料加入支撑体模具的外腔中，浇筑成型，得支撑体胚体，然后经过拆模、养护，得一种具有保温功能的组合板。
对比例1
一种具有保温功能的组合板的制备：
与实施例11相比，删除改性聚氨酯发泡材料原料中的阻燃助剂，其余相同。
对比例2
一种具有保温功能的组合板的制备：
与实施例12相比，删除支撑体原料中的保温促进剂，其余相同。
对比例3
一种具有保温功能的组合板的制备：
与实施例13相比，将支撑体原料中改性聚丙烯纤维替换成聚丙烯纤维。
将实施例11-13和对比例1-3中的支撑体和改性聚氨酯发泡材料进行以下性能测试：
支撑体：
导热系数：将试件烘干至恒重并冷却至室温，取两个试件置于IM-DRY3001智能型双平板导热系数测定仪中，按照IM-DRY3001智能型双平板导热系数测定仪的操作规程，测试出此两个试件的导热系数，制品的导热系数为两个试件导热系数的算术平均值，精确至0.001W/(m·k)；
抗压强度：按照照GB/T 5486进行测试；
上述测试如表1所示。
表1
导热系数(W/(m·k)) 抗压强度(Mpa)
实施例11 0.043 0.945
实施例12 0.042 1.023
实施例13 0.040 1.106
对比例1 0.043 0.948
对比例2 0.082 0.998
对比例3 0.040 0.562
从表1中实施例13和对比例3的数据可以看出，改性聚丙烯纤维的引入，提高了支撑体的抗压强度；从实施例12和对比例2的数据可以看出，保温促进剂的引入，降低了支撑体的导热系数，提高了其保温性能。
改性聚氨酯发泡材料：
导热系数：同支撑体的导热系数测试方法；
阻燃性能测试：阻燃性能GB8624进行测试；
上述测试数据上如表2所示。
表2
导热系数(W/(m·k)) 阻燃等级
实施例11 0.031 B1
实施例12 0.032 B1
实施例13 0.031 B1
对比例1 0.031 B2
对比例2 0.032 B1
对比例3 0.031 B1
从表2中实施例11和对比例1的数据可看出，阻燃助剂的引入，提高了改性聚氨酯发泡材料的阻燃性能，改善其易燃的特点。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种具有保温功能的组合板，包括支撑体和支撑体内的空腔，其特征在于：空腔内填充有改性聚氨酯发泡材料；
所述支撑体为水泥基有机无机保温材料，包括以下原料：硅酸盐水泥、粉煤灰、改性聚丙烯纤维、保温促进剂、聚羧酸减水剂、双氧水和水；
所述保温促进剂包括以下步骤制成：
B1、将丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、吐温85和水混合均匀，得水相；将石蜡加热熔融，得油相；在45℃、搅拌下，将油相逐滴滴加到水相中，滴加完全后，继续搅拌7-10min，得乳液A；
B2、在搅拌下向乳液A中加入改性氧化铝，加完后，继续搅拌10-20min得乳液B；
B3、向乳液B中加入过硫酸铵，搅拌均匀后，在55℃下反应20-40min，停止反应，冷却至室温，进行冷冻干燥，再烘至恒重，得保温促进剂；
所述改性氧化铝包括以下步骤制成：
将硬脂酸和无水乙醇混合后，加入多孔氧化铝，回流反应5h，停止反应，过滤，烘干，得改性氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种具有保温功能的组合板，其特征在于：所述改性聚氨酯发泡材料内设有钢筋架。
3.根据权利要求1所述的一种具有保温功能的组合板，其特征在于：所述改性聚氨酯发泡材料包括A组分和B组分；所述A组分包括多元醇、发泡剂、催化剂、阻燃助剂和交联剂；所述B组分为异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种具有保温功能的组合板，其特征在于：所述阻燃助剂包括以下步骤制成：
将间苯二酚衍生物、碳酸钾和二氧六环混合，然后滴加含有单角溴丙基POSS的二氧六环溶液，滴加完全后，继续搅拌反应8h，减压旋蒸，水洗，真空干燥，得阻燃助剂。
5.根据权利要求4所述的一种具有保温功能的组合板，其特征在于：所述间苯二酚衍生物包括以下步骤制成：
将间苯二酚、三乙胺和二氧六环混合后，加热至75℃，然后滴加含有苯基二磷酰氯的二氧六环溶液，滴加完全后，继续搅拌反应8h，减压旋蒸，水洗，真空干燥，得间苯二酚衍生物。
6.根据权利要求5所述的一种具有保温功能的组合板，其特征在于：所述单角溴丙基POSS包括以下步骤制成：
将七角苯基POSS钠盐、三乙胺和四氢呋喃混合后，氮气保护、0℃下，滴加3-溴丙基三氯硅烷，滴加完全后，继续反应3h，再升温至室温反应24h，经后处理，得单角溴丙基POSS。
7.根据权利要求3所述的一种具有保温功能的组合板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A1、将组分A和组分B搅拌混合均匀后，转移至支撑体模具的内腔中，经发泡熟化，得改性聚氨酯发泡材料；
A2、将硅酸盐水泥、粉煤灰、改性聚丙烯纤维、保温促进剂、聚羧酸减水剂和水混合搅拌均匀，然后加入双氧水，搅拌均匀后，转移至支撑体模具的外腔，浇筑成型，经过拆模、养护，得一种具有保温功能的组合板。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5705239A (en) * 1992-08-11 1998-01-06 E. Khashoggi Industries Molded articles having an inorganically filled organic polymer matrix
CN1948654A (zh) * 2006-11-02 2007-04-18 邹家祥 一种保温墙板制造及其墙体构筑方法
CN101670256A (zh) * 2009-09-28 2010-03-17 清华大学 一种相变材料微胶囊的制备方法
CN111548080A (zh) * 2020-03-25 2020-08-18 河南中壮建筑工程有限公司 一种保温墙板及其制备方法
CN113480273A (zh) * 2021-08-17 2021-10-08 浙江省建设工程质量检验站有限公司 一种复合阻燃建筑材料及其制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10163162A1 (de) * 2001-12-20 2003-07-03 Basf Ag Mikrokapseln

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5705239A (en) * 1992-08-11 1998-01-06 E. Khashoggi Industries Molded articles having an inorganically filled organic polymer matrix
CN1948654A (zh) * 2006-11-02 2007-04-18 邹家祥 一种保温墙板制造及其墙体构筑方法
CN101670256A (zh) * 2009-09-28 2010-03-17 清华大学 一种相变材料微胶囊的制备方法
CN111548080A (zh) * 2020-03-25 2020-08-18 河南中壮建筑工程有限公司 一种保温墙板及其制备方法
CN113480273A (zh) * 2021-08-17 2021-10-08 浙江省建设工程质量检验站有限公司 一种复合阻燃建筑材料及其制备方法

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