CN111153659A - 一种高强度保温混凝土板材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度保温混凝土板材的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明以石膏晶须为原料，制备高强度保温混凝土板材，石膏晶须尺寸均匀，结构稳定，由于晶须在结晶时原子结构排列高度有序，近乎完整晶体，致使晶须的强度接近材料原子间价键的理论强度，远远超过日前使用的各种增强剂，可以有效补强混凝土板材的强度，本发明通过添加改性玻璃微珠，制备一种高强度保温混凝土板材，空心玻璃微珠的外壁是玻璃材质，因此具有较高的抗压性能，添加玻璃微珠能够显著提高混凝土的抗压强度，空心玻璃微珠热膨胀系数小，可以保证混凝土性能的稳定，玻璃微珠内部内部充满惰性气体，因此具有良好的隔音、保温性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度保温混凝土板材的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
近年来，随着建筑节能事业的不断发展，各种建筑保温隔热材料应运而生。保温板材类制品，如挤塑板、聚苯板、聚氨酯保温板、矿棉保温板、轻质硅钙板、膨胀珍珠岩保温板等，因具有生产工业化、产品标准化、规格尺寸模数化等诸多优点，特别适合住宅产业现代化的要求，具有优异的综合经济性能，广泛用作外墙及屋面保温系统的保温隔热层，但这些保温板材普遍存在各种缺陷：如挤塑板、聚苯板、聚氨酯保温板等有机材料，里然保温性能好，但防火性能差，严重时会导致重大火灾，使其应用及发展前景蒙上了阴影。
膨胀珍珠岩及页岩陶粒类材料，因具有质轻、多孔、无毒、化学稳定性好等特点，在保温隔热、吸音隔音、防火性等方面表现出色，自发明之起即被大量应用于建筑领域。特别是近年来建筑节能及防火性要求不断提高，膨胀珍珠岩和页岩陶粒用量呈逐年增加趋势。膨胀珍珠岩和陶粒及其制品已被广泛应用于各个领域，而建筑工程领域约占应用比例的一半以上，而其中最常见的就是节能保温混凝土板材。以膨胀珍珠告混凝土和陶粒混凝土制成的节能保温板材，在防火性及耐久性
等方面具有明显优势，且工艺简单，成本较低。但目前以膨胀珍珠岩及页岩陶粒类材料制备的混凝土板材存在强度低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前保温混凝土板材存在强度低的问题，提供了一种高强度保温混凝土板材的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，常温下以180~200r/min转速搅拌10~15min，得乳化剂液；
（2）将硅酸盐水泥、石膏晶须、改性玻璃微珠、碳纳米管、钛白粉、聚乙稀醇粉末、乙烯/醋酸乙烯酯共聚物粉末置于高速搅拌机中，常温下以1000~1400r/min转速搅拌30~40min，得混合料；
（3）将乳化剂液、石蜡乳液、聚羧酸高效减水剂加入混合料中，常温下以250~350r/min转速搅拌30~40min，得混合砂浆；
（4）将混合砂浆倒入模具中，静置固化6~8天，脱模，得高强度保温混凝土板材。
所述的硅酸盐水泥、石膏晶须、改性玻璃微珠、碳纳米管、钛白粉、石蜡乳液、聚乙稀醇粉末、乙烯/醋酸乙烯酯共聚物粉末、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚羧酸高效减水剂、去离子水的重量份数分别为：80~100份硅酸盐水泥、20~30份石膏晶须、16~24份改性玻璃微珠、10~14份碳纳米管、2~3份钛白粉、30~40份石蜡乳液、6~8份聚乙稀醇粉末、4~6份乙烯/醋酸乙烯酯共聚物粉末、0.8~1.0份辛基酚聚氧乙烯醚、0.6~0.8份十二烷基苯磺酸钠、4~6份聚羧酸高效减水剂、50~60份去离子水。
步骤（3）所述模具的规格为120cm×80cm×20cm。
步骤（2）所述改性玻璃微珠的具体制备步骤为：
（1）将玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，置于40~50℃的水浴条件下以120~160r/min转速搅拌处理1~2h，过滤，取滤渣，用去离子水洗涤至中性，置于70~80℃的烘箱中干燥10~12h，得表面羟基化微珠；
（2）将3-氨丙基三乙氧基硅烧、N-辛基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，常温下以180~200r/min转速搅拌20~30min，得改性液；
（3）将表面羟基化微珠加入改性液中，在80~90℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌1~2h，得微珠悬浮液，将微珠悬浮液置于超声波分散机中，常温下超声处理10~15min，过滤，取滤渣，置于60~70℃的烘箱中干燥12~16h，得改性玻璃微珠。
所述的玻璃微珠、氢氧化钠溶液、3-氨丙基三乙氧基硅烧、N-辛基三乙氧基硅烷、无水乙醇、去离子水的重量份数分别为：30~40份玻璃微珠、120~160份质量分数10%的氢氧化钠溶液、1.2~1.6份3-氨丙基三乙氧基硅烧、0.6~0.8份N-辛基三乙氧基硅烷、60~80份无水乙醇、180~240份去离子水。
改性玻璃微珠制备步骤（3）所述超声处理的功率为200~300W。
改性玻璃微珠制备步骤（2）所述石膏晶须的具体制备步骤为：
（1）将脱硫石膏、丙三醇加入去离子水中，常温下以300~350r/min转速搅拌40~60min，得石膏悬浮液；
（2）将石膏悬浮液置于高温高压反应釜中以160~200r/min转速搅拌反应2~4h，得反应浆料；
（3）将反应浆料用100℃的去离子水洗涤3~5次，置于离心机中，常温下以4000~5000r/min转速离心分离12~16min，取下层固体，置于120~160℃的烘箱中干燥2~4h，常温冷却，得石膏晶须。
所述的脱硫石膏、丙三醇、去离子水的重量份数分别为：20~30份脱硫石膏、12~18份丙三醇、120~180份去离子水。
石膏晶须制备步骤（2）所述的高温高压反应釜中的反应条件为温度200~240℃、压力20~30MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以石膏晶须为原料，制备一种高强度保温混凝土板材，石膏晶须尺寸均匀，结构稳定，外形完整，颗粒细小，分散度高，比表面积大，表面自由能高，具有耐高温、抗化学腐蚀、强度高、靭性、易进行表面处理等优点；由于晶须在结晶时原子结构排列高度有序，近乎完整晶体，致使晶须的强度接近材料原子间价键的理论强度，远远超过日前使用的各种增强剂，可以有效补强混凝土板材的强度，石膏晶须具有优良的增强功能和一定的阻燃性，化学稳定性，而且绿色环保、无毒，是一种性价比很高的材料，由于石膏晶须的是纤维状晶体能吸收冲击能量，而且其机械强度大，在混凝土破裂过程中能有效抑制裂纹扩展，可以有效提高混凝土的抗疲劳性与抗缓冲性能，是一种良好的添加剂；
（2）本发明通过添加改性玻璃微珠，制备一种高强度保温混凝土板材，空心玻璃微珠的外壁是玻璃材质，因此具有较高的抗压性能，添加玻璃微珠能够显著提高混凝土的抗压强度，空心玻璃微珠热膨胀系数小，可以保证混凝土性能的稳定，将玻璃微珠通过硅烷偶联剂改性后，玻璃微珠可以均匀的分散至混凝土浆料内部，从而可以填充混凝土内部的空隙，玻璃微珠内部内部充满惰性气体，因此具有良好的隔音、保温性能。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量20~30份脱硫石膏、12~18份丙三醇、120~180份去离子水，将脱硫石膏、丙三醇加入去离子水中，常温下以300~350r/min转速搅拌40~60min，得石膏悬浮液，将石膏悬浮液置于高温高压反应釜中，在温度200~240℃、压力20~30MPa的条件下以160~200r/min转速搅拌反应2~4h，得反应浆料，将反应浆料用100℃的去离子水洗涤3~5次，置于离心机中，常温下以4000~5000r/min转速离心分离12~16min，取下层固体，置于120~160℃的烘箱中干燥2~4h，常温冷却，得石膏晶须；
再按重量份数计，分别称量30~40份玻璃微珠、120~160份质量分数10%的氢氧化钠溶液、1.2~1.6份3-氨丙基三乙氧基硅烧、0.6~0.8份N-辛基三乙氧基硅烷、60~80份无水乙醇、180~240份去离子水，将玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，置于40~50℃的水浴条件下以120~160r/min转速搅拌处理1~2h，过滤，取滤渣，用去离子水洗涤至中性，置于70~80℃的烘箱中干燥10~12h，得表面羟基化微珠，将3-氨丙基三乙氧基硅烧、N-辛基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，常温下以180~200r/min转速搅拌20~30min，得改性液，将表面羟基化微珠加入改性液中，在80~90℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌1~2h，得微珠悬浮液，将微珠悬浮液置于超声波分散机中，常温下以200~300W的功率超声处理10~15min，过滤，取滤渣，置于60~70℃的烘箱中干燥12~16h，得改性玻璃微珠；
再按重量份数计，分别称量80~100份硅酸盐水泥、20~30份石膏晶须、16~24份改性玻璃微珠、10~14份碳纳米管、2~3份钛白粉、30~40份石蜡乳液、6~8份聚乙稀醇粉末、4~6份乙烯/醋酸乙烯酯共聚物粉末、0.8~1.0份辛基酚聚氧乙烯醚、0.6~0.8份十二烷基苯磺酸钠、4~6份聚羧酸高效减水剂、50~60份去离子水，将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，常温下以180~200r/min转速搅拌10~15min，得乳化剂液，将硅酸盐水泥、石膏晶须、改性玻璃微珠、碳纳米管、钛白粉、聚乙稀醇粉末、乙烯/醋酸乙烯酯共聚物粉末置于高速搅拌机中，常温下以1000~1400r/min转速搅拌30~40min，得混合料，将乳化剂液、石蜡乳液、聚羧酸高效减水剂加入混合料中，常温下以250~350r/min转速搅拌30~40min，得混合砂浆，将混合砂浆倒入规格为120cm×80cm×20cm的模具中，静置固化6~8天，脱模，得高强度保温混凝土板材。
实施例1
按重量份数计，分别称量20份脱硫石膏、12份丙三醇、120份去离子水，将脱硫石膏、丙三醇加入去离子水中，常温下以300r/min转速搅拌40min，得石膏悬浮液，将石膏悬浮液置于高温高压反应釜中，在温度200℃、压力20MPa的条件下以160r/min转速搅拌反应2h，得反应浆料，将反应浆料用100℃的去离子水洗涤3次，置于离心机中，常温下以4000r/min转速离心分离12min，取下层固体，置于120℃的烘箱中干燥2h，常温冷却，得石膏晶须；
再按重量份数计，分别称量30份玻璃微珠、120份质量分数10%的氢氧化钠溶液、1.2份3-氨丙基三乙氧基硅烧、0.6份N-辛基三乙氧基硅烷、60份无水乙醇、180份去离子水，将玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，置于40℃的水浴条件下以120r/min转速搅拌处理1h，过滤，取滤渣，用去离子水洗涤至中性，置于70℃的烘箱中干燥10h，得表面羟基化微珠，将3-氨丙基三乙氧基硅烧、N-辛基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，常温下以180r/min转速搅拌20min，得改性液，将表面羟基化微珠加入改性液中，在80℃的水浴条件下以200r/min转速搅拌1h，得微珠悬浮液，将微珠悬浮液置于超声波分散机中，常温下以200W的功率超声处理10min，过滤，取滤渣，置于60℃的烘箱中干燥12h，得改性玻璃微珠；
再按重量份数计，分别称量80份硅酸盐水泥、20份石膏晶须、16份改性玻璃微珠、10份碳纳米管、2份钛白粉、30份石蜡乳液、6份聚乙稀醇粉末、4份乙烯/醋酸乙烯酯共聚物粉末、0.8份辛基酚聚氧乙烯醚、0.6份十二烷基苯磺酸钠、4份聚羧酸高效减水剂、50份去离子水，将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，常温下以180r/min转速搅拌10min，得乳化剂液，将硅酸盐水泥、石膏晶须、改性玻璃微珠、碳纳米管、钛白粉、聚乙稀醇粉末、乙烯/醋酸乙烯酯共聚物粉末置于高速搅拌机中，常温下以1000r/min转速搅拌30min，得混合料，将乳化剂液、石蜡乳液、聚羧酸高效减水剂加入混合料中，常温下以250r/min转速搅拌30min，得混合砂浆，将混合砂浆倒入规格为120cm×80cm×20cm的模具中，静置固化6天，脱模，得高强度保温混凝土板材。
实施例2
按重量份数计，分别称量25份脱硫石膏、15份丙三醇、150份去离子水，将脱硫石膏、丙三醇加入去离子水中，常温下以325r/min转速搅拌50min，得石膏悬浮液，将石膏悬浮液置于高温高压反应釜中，在温度220℃、压力25MPa的条件下以180r/min转速搅拌反应3h，得反应浆料，将反应浆料用100℃的去离子水洗涤4次，置于离心机中，常温下以4500r/min转速离心分离14min，取下层固体，置于140℃的烘箱中干燥3h，常温冷却，得石膏晶须；
再按重量份数计，分别称量35份玻璃微珠、140份质量分数10%的氢氧化钠溶液、1.4份3-氨丙基三乙氧基硅烧、0.7份N-辛基三乙氧基硅烷、70份无水乙醇、210份去离子水，将玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，置于45℃的水浴条件下以140r/min转速搅拌处理1.5h，过滤，取滤渣，用去离子水洗涤至中性，置于75℃的烘箱中干燥11h，得表面羟基化微珠，将3-氨丙基三乙氧基硅烧、N-辛基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，常温下以190r/min转速搅拌25min，得改性液，将表面羟基化微珠加入改性液中，在85℃的水浴条件下以220r/min转速搅拌1.5h，得微珠悬浮液，将微珠悬浮液置于超声波分散机中，常温下以250W的功率超声处理12.5min，过滤，取滤渣，置于65℃的烘箱中干燥14h，得改性玻璃微珠；
再按重量份数计，分别称量90份硅酸盐水泥、25份石膏晶须、20份改性玻璃微珠、12份碳纳米管、2.5份钛白粉、35份石蜡乳液、7份聚乙稀醇粉末、5份乙烯/醋酸乙烯酯共聚物粉末、0.9份辛基酚聚氧乙烯醚、0.7份十二烷基苯磺酸钠、5份聚羧酸高效减水剂、55份去离子水，将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，常温下以190r/min转速搅拌12.5min，得乳化剂液，将硅酸盐水泥、石膏晶须、改性玻璃微珠、碳纳米管、钛白粉、聚乙稀醇粉末、乙烯/醋酸乙烯酯共聚物粉末置于高速搅拌机中，常温下以1200r/min转速搅拌35min，得混合料，将乳化剂液、石蜡乳液、聚羧酸高效减水剂加入混合料中，常温下以300r/min转速搅拌35min，得混合砂浆，将混合砂浆倒入规格为120cm×80cm×20cm的模具中，静置固化7天，脱模，得高强度保温混凝土板材。
实施例3
按重量份数计，分别称量30份脱硫石膏、18份丙三醇、180份去离子水，将脱硫石膏、丙三醇加入去离子水中，常温下以350r/min转速搅拌60min，得石膏悬浮液，将石膏悬浮液置于高温高压反应釜中，在温240℃、压力30MPa的条件下以200r/min转速搅拌反应4h，得反应浆料，将反应浆料用100℃的去离子水洗涤5次，置于离心机中，常温下以5000r/min转速离心分离16min，取下层固体，置于160℃的烘箱中干燥4h，常温冷却，得石膏晶须；
再按重量份数计，分别称量40份玻璃微珠、160份质量分数10%的氢氧化钠溶液1.6份3-氨丙基三乙氧基硅烧、0.8份N-辛基三乙氧基硅烷、80份无水乙醇、240份去离子水，将玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，置于50℃的水浴条件下以160r/min转速搅拌处理2h，过滤，取滤渣，用去离子水洗涤至中性，置于80℃的烘箱中干燥12h，得表面羟基化微珠，将3-氨丙基三乙氧基硅烧、N-辛基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌30min，得改性液，将表面羟基化微珠加入改性液中，在90℃的水浴条件下以240r/min转速搅拌2h，得微珠悬浮液，将微珠悬浮液置于超声波分散机中，常温下以300W的功率超声处理15min，过滤，取滤渣，置于70℃的烘箱中干燥16h，得改性玻璃微珠；
再按重量份数计，分别称量100份硅酸盐水泥、30份石膏晶须、24份改性玻璃微珠、14份碳纳米管、3份钛白粉、40份石蜡乳液、8份聚乙稀醇粉末、6份乙烯/醋酸乙烯酯共聚物粉末、1.0份辛基酚聚氧乙烯醚、0.8份十二烷基苯磺酸钠、6份聚羧酸高效减水剂、60份去离子水，将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌15min，得乳化剂液，将硅酸盐水泥、石膏晶须、改性玻璃微珠、碳纳米管、钛白粉、聚乙稀醇粉末、乙烯/醋酸乙烯酯共聚物粉末置于高速搅拌机中，常温下以1400r/min转速搅拌40min，得混合料，将乳化剂液、石蜡乳液、聚羧酸高效减水剂加入混合料中，常温下以350r/min转速搅拌40min，得混合砂浆，将混合砂浆倒入规格为120cm×80cm×20cm的模具中，静置固化8天，脱模，得高强度保温混凝土板材。
对照例：浙江某公司生产的保温混凝土板材。
将实施例及对照例制备得到的保温混凝土板材进行检测，具体检测如下：
抗压强度：在实验室制作尺寸为150mm×150mm×150mm的保温混凝土板材试块，待试块成型脱模后放入标准养护室养护28d后，按照《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T50081-2002，测定其抗压强度，试验仪器型号为YES-2000数显压力试验机。
抗折强度：在实验室制作尺寸为150mm×150mm×550mm的混凝土试件，在标准养护室养护28d后取出，并按照《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T50081-2002，对其进行抗折强度试验研究。本试验采用的仪器为YES-300数显压力试验机。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照例 |
| 抗压强度/MPa | 8.28 | 8.12 | 8.34 | 7.68 |
| 抗折强度/MPa | 3.48 | 3.46 | 3.52 | 2.46 |
由表1可知，本发明制备的保温混凝土板材具有良好的抗压抗折强度。
Claims (9)
1.一种高强度保温混凝土板材的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中，常温下以180~200r/min转速搅拌10~15min，得乳化剂液；
（2）将硅酸盐水泥、石膏晶须、改性玻璃微珠、碳纳米管、钛白粉、聚乙稀醇粉末、乙烯/醋酸乙烯酯共聚物粉末置于高速搅拌机中，常温下以1000~1400r/min转速搅拌30~40min，得混合料；
（3）将乳化剂液、石蜡乳液、聚羧酸高效减水剂加入混合料中，常温下以250~350r/min转速搅拌30~40min，得混合砂浆；
（4）将混合砂浆倒入模具中，静置固化6~8天，脱模，得高强度保温混凝土板材。
2.根据权利要求1所述的一种高强度保温混凝土板材的制备方法，其特征在于，所述的硅酸盐水泥、石膏晶须、改性玻璃微珠、碳纳米管、钛白粉、石蜡乳液、聚乙稀醇粉末、乙烯/醋酸乙烯酯共聚物粉末、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚羧酸高效减水剂、去离子水的重量份数分别为80~100份硅酸盐水泥、20~30份石膏晶须、16~24份改性玻璃微珠、10~14份碳纳米管、2~3份钛白粉、30~40份石蜡乳液、6~8份聚乙稀醇粉末、4~6份乙烯/醋酸乙烯酯共聚物粉末、0.8~1.0份辛基酚聚氧乙烯醚、0.6~0.8份十二烷基苯磺酸钠、4~6份聚羧酸高效减水剂、50~60份去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种高强度保温混凝土板材的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的模具的规格为120cm×80cm×20cm。
4.根据权利要求1所述的一种高强度保温混凝土板材的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的改性玻璃微珠的具体制备步骤为：
（1）将玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，置于40~50℃的水浴条件下以120~160r/min转速搅拌处理1~2h，过滤，取滤渣，用去离子水洗涤至中性，置于70~80℃的烘箱中干燥10~12h，得表面羟基化微珠；
（2）将3-氨丙基三乙氧基硅烧、N-辛基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，常温下以180~200r/min转速搅拌20~30min，得改性液；
（3）将表面羟基化微珠加入改性液中，在80~90℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌1~2h，得微珠悬浮液，将微珠悬浮液置于超声波分散机中，常温下超声处理10~15min，过滤，取滤渣，置于60~70℃的烘箱中干燥12~16h，得改性玻璃微珠。
5.根据权利要求4所述的一种高强度保温混凝土板材的制备方法，其特征在于，所述的玻璃微珠、氢氧化钠溶液、3-氨丙基三乙氧基硅烧、N-辛基三乙氧基硅烷、无水乙醇、去离子水的重量份数分别为30~40份玻璃微珠、120~160份质量分数10%的氢氧化钠溶液、1.2~1.6份3-氨丙基三乙氧基硅烧、0.6~0.8份N-辛基三乙氧基硅烷、60~80份无水乙醇、180~240份去离子水。
6.根据权利要求4所述的一种高强度保温混凝土板材的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的超声处理的功率为200~300W。
7.根据权利要求1所述的一种高强度保温混凝土板材的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的石膏晶须的具体制备步骤为：
（1）将脱硫石膏、丙三醇加入去离子水中，常温下以300~350r/min转速搅拌40~60min，得石膏悬浮液；
（2）将石膏悬浮液置于高温高压反应釜中以160~200r/min转速搅拌反应2~4h，得反应浆料；
（3）将反应浆料用100℃的去离子水洗涤3~5次，置于离心机中，常温下以4000~5000r/min转速离心分离12~16min，取下层固体，置于120~160℃的烘箱中干燥2~4h，常温冷却，得石膏晶须。
8.根据权利要求7所述的一种高强度保温混凝土板材的制备方法，其特征在于，所述的脱硫石膏、丙三醇、去离子水的重量份数分别为20~30份脱硫石膏、12~18份丙三醇、120~180份去离子水。
9.根据权利要求7所述的一种高强度保温混凝土板材的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的高温高压反应釜中的反应条件为温度200~240℃、压力20~30MPa。
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