CN101982231B - 聚芳酰胺核壳石蜡相变微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
聚芳酰胺核壳石蜡相变微胶囊的制备方法，属于石蜡相变微胶囊的制备领域，旨在提供一种产物具有良好的耐热性、化学稳定性和致密性的石蜡相变微胶囊的制备方法，本方法采用均苯三甲酰氯为油相单体，以有机胺——乙二胺或者哌嗪为水相单体，所制备的石蜡相变微胶囊壁材为交联聚芳酰胺。本发明技术所制备的产物微胶囊中不含囊壁材料的自聚物，微胶囊之间无粘连，较易于在基材中形成单分散状态。微胶囊包覆率高达87.7％。本发明技术所制备的微胶囊无缓释性，5％热失重温度为220℃。本发明技术所制备聚芳酰胺核壳石蜡相变微胶囊可应用于蓄热调温纤维、太阳能及核能利用、强化传热、电子、航天、复合材料领域中。
Description
技术领域
本发明涉及一种石蜡相变微胶囊的制备方法。可应用于蓄热调温纤维、太阳能及核能利用、强化传热、电子、航天、复合材料等高新技术领域。
背景技术
相变储能材料是近年来国内外能源利用和材料研究的热点之一。相变材料具有储能密度大、相变过程接近恒温等优点，具有广阔的应用前景。
石蜡等固-液相变材料在使用时存在泄漏、相分离、体积膨胀、有腐蚀性等问题，应用微胶囊技术将固-液相变材料包覆起来，有望解决上述问题，同时可增大传热面积，改善应用性能。但目前研发的石蜡相变微胶囊存在以下主要问题：制造成本高、包覆率低、囊壁具有缓释性。
李伟，张兴祥，王建平等在2008，24(4)：143-146.高分子材料科学与工程发表了《相变材料微胶囊的制备及提纯》[J].，该文献采用原位聚合法制备石蜡相变微胶囊，在产物微胶囊中不可避免地含有囊壁材料的自聚物，且囊壁表面比较粗糙，在应用过程中，相变微胶囊容易发生团聚现象，即使经提纯后，微胶囊的包覆率也仅有66％。
兰孝征，杨常光，谭志诚等在2008，23(4)：581-534.物理化学学报发表了《界面聚合法制备正二十烷微胶囊化相变储热材料》[J].，该文献采用二异氰酸酯和乙二胺为壁材单体，所制备的微胶囊壁材为线性结构，但囊壁具有缓释性，耐热温度仅为160℃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有交联结构的芳香族聚酰胺核壳石蜡相变微胶囊的制造方法，其产物具有良好的耐热性、化学稳定性和致密性。
所述的聚芳酰胺核壳石蜡相变微胶囊的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1，配制乳化剂质量百分比浓度为0.5％～2％，分散剂质量百分比浓度为1％的水相溶液，加热至超过石蜡熔融温度10℃；
步骤2，取质量为水相溶液质量1％～2％的有机胺，溶解于质量为水相溶液质量10％的去离子水中；
步骤3，按照均苯三甲酰氯与石蜡质量比为1∶7～1∶9取料，将相变石蜡加热到超过熔融温度10℃，加入均苯三甲酰氯，搅拌使之完全溶解；
步骤4，将上述含有均苯三甲酰氯的石蜡溶液滴加到由步骤1所制备的水相溶液中，同时采用高速剪切匀化乳化仪进行乳化，乳化时搅拌速度为5000～9000r/min，乳化5s后将有机胺水溶液加入到反应体系中，保持搅拌速度不变，反应1～3min；
步骤5，将由步骤4所制备的溶液在搅拌速度为300～600r/min的搅拌速度下继续反应30min；
步骤6，反应结束后将上述微胶囊溶液过滤，洗涤，干燥，制得壁材为交联聚芳酰胺的石蜡相变微胶囊。
上述步骤1中，乳化剂可以使用OP乳化剂，分散剂可以使用聚乙烯醇。
上述步骤2中，石蜡可以用相变温度分别在27.5～32.5℃、58～61℃的30#、58#石蜡。
本方法采用均苯三甲酰氯为油相单体，以有机胺——乙二胺或者哌嗪为水相单体，所制备的石蜡相变微胶囊壁材为交联聚芳酰胺。
本发明的有益效果在于：克服了现有研发的相变微胶囊含有囊壁材料的自聚物、具有缓释性、包覆率和耐热温度偏低的缺陷。以价格较低的相变石蜡为芯材，采用反应活性较高的三官能度油相单体均苯三甲酰氯与水相有机胺进行界面聚合，以制备低制造成本、高包覆率、高致密性、高化学稳定性的聚芳酰胺石蜡相变微胶囊。
由于界面聚合反应的特点，本发明技术所制备的产物微胶囊中不含囊壁材料的自聚物，微胶囊之间无粘连，较易于在基材中形成单分散状态。微胶囊包覆率高达87.7％
本发明技术所制备的微胶囊无缓释性，5％热失重温度为220℃。
本发明技术所制备聚芳酰胺核壳石蜡相变微胶囊可应用于蓄热调温纤维、太阳能及核能利用、强化传热、电子、航天、复合材料领域中。
附图说明
图1聚芳酰胺石蜡相变微胶囊SEM图I；
图1为放大2000倍所拍摄的微胶囊的扫描电镜照片。由图可见，微胶囊分散性良好，相互之间没有粘连，说明石蜡已经被聚合物包覆。
图2聚芳酰胺石蜡相变微胶囊SEM图II；
图2为放大5000倍的照片，由图可见，微胶囊表面光滑但有折皱，这是界面聚合法所制备的相变微胶囊的特点，囊壁的折皱可以为芯材的受热膨胀留出预胀空间，壁免芯材受热膨胀后囊壁破裂。
图3聚芳酰胺石蜡相变微胶囊粒径分布曲线；
微胶囊粒径分布曲线由扫描电子显微镜照片测量计算得到，横座标为某一粒径范围的组中值，纵座标为相应粒径范围的微胶囊数量占所测试微胶囊总数的百分比率。微胶囊体积加权平均粒径为7.4μm
图4石蜡及聚芳酰胺石蜡相变微胶囊的红外谱图；
与石蜡红外谱图相比，相变微胶囊在3427、1651、1542、1289cm-1处出现了新吸收峰：3427cm-1可归属为N H伸展振动吸收峰；1651cm-1为酰胺I吸收峰，即C＝O基振动吸收峰；1542cm-1为酰胺II吸收峰，即N-H弯曲和C-N伸展振动偶合吸收峰；1289cm-1是酰胺III吸收峰。石蜡特征吸收峰在相变微胶囊的红外谱图中均有出现，说明该相变微胶囊壁材为聚酰胺结构而芯材为石蜡。
图5石蜡及聚芳酰胺石蜡相变微胶囊DSC曲线。
升温过程中石蜡在34～41℃吸热，降温过程中在33～25℃放热，石蜡潜热为139.4J/g，升温过程中微胶囊在29～46℃吸热，降温过程中在34～14℃放热，潜热为121J/g。由主吸热峰面积计算出石蜡在微胶囊中的质量分数为87.7％。
图6聚芳酰胺石蜡相变微胶囊TG曲线
由图6可见，石蜡相变微胶囊在0℃-125℃，热失重为4.1％，这可能是试样中含有的微量水份造成的，而在125℃-300℃，微胶囊热失重仅为1.4％，说明该相变微胶囊具有良好的耐热性。
具体实施方式
实施例1
界面聚合反应方程式如下所示。
具体步骤如下：
步骤1，配制乳化剂OP-15质量百分比浓度为1.5％的水相溶液300mL，加热至40℃；
步骤2，取质量为3g的乙二胺(EDA)，溶解于质量30g的去离子水中。
步骤3，称取7.2g 30#相变石蜡加热到40℃，加入0.8g均苯三甲酰氯(TMC)，搅拌使之完全溶解；
步骤4，将上述含有TMC的石蜡溶液滴加到由步骤1所制备的水相溶液中，同时采用高速剪切匀化乳化仪进行乳化，乳化速度为9000r/min，乳化5s后将有机胺水溶液加入到反应体系中，保持搅拌速度不变，反应1min；
步骤5，将由步骤4所制备的溶液在搅拌速度为600r/min的搅拌速度下继续反应30min；
步骤6，反应结束后将上述微胶囊溶液过滤，洗涤，干燥。
对实施例1所得相变微胶囊耐溶剂性能进行测试，结果表明：丙酮、乙醇、乙醚、正己烷等溶剂中对微胶囊无破坏，其可在98％浓硫酸和40％氢氧化钠溶液中保持稳定，在二甲基甲酰胺(DMF)中浸泡5小时，微胶囊开始出现芯材释出现象。不含囊壁材料的自聚物，微胶囊之间无粘连，易于在基材中形成单分散状态。
升温过程中微胶囊在29-46℃区间放热，潜热为122.1J/g，降温过程中微胶囊在34-14℃区间吸热，潜热为121.7J/g。微胶囊的包覆率为87.7％，平均粒径6.4μm。
附图1-6均为实施例1所制备的微胶囊的测试结果。
实施例2
界面聚合反应方程式如下所示。
具体步骤如下：
步骤1，配制乳化剂OP-15质量百分比浓度为0.5％的水相溶液300mL，加热至40℃；
步骤2，取质量为6g的乙二胺(EDA)，溶解于质量30g的去离子水中。
步骤3，称取7g 30#相变石蜡加热到40℃，加入1g均苯三甲酰氯(TMC)，搅拌使之完全溶解；
步骤4，将上述含有TMC的石蜡溶液滴加到由步骤1所制备的水相溶液中，同时采用高速剪切匀化乳化仪进行乳化，乳化速度为5000r/min，乳化5s后将有机胺水溶液加入到反应体系中，保持搅拌速度不变，反应3min；
步骤5，将由步骤4所制备的溶液在搅拌速度为600r/min的搅拌速度下继续反应30min；
步骤6，反应结束后将上述微胶囊溶液过滤，洗涤，干燥。
对实施例2所得相变微胶囊耐溶剂性能进行测试，结果表明：丙酮、乙醇、乙醚、正己烷等溶剂中对微胶囊无破坏，其可在98％浓硫酸和40％氢氧化钠溶液中保持稳定，在二甲基甲酰胺(DMF)中浸泡5小时，微胶囊开始出现芯材释出现象。不含囊壁材料的自聚物，微胶囊之间无粘连，易于在基材中形成单分散状态。
升温过程中微胶囊在29-46℃区间放热，潜热为116J/g，降温过程中微胶囊在34-14℃区间吸热，潜热为116J/g。微胶囊的包覆率为83.4％，平均粒径12.2μm。
实施例3
界面聚合反应方程式如下所示。
具体步骤如下：
步骤1，配制乳化剂OP-15质量百分比浓度为2％，聚乙烯醇质量百分比浓度为1％的水相溶液300mL，加热至70℃；
步骤2，取质量为4.5g的乙二胺(EDA)，溶解于质量30g的去离子水中。
步骤3，称取7.2g 58#相变石蜡加热到70℃，加入0.9g均苯三甲酰氯(TMC)，搅拌使之完全溶解；
步骤4，将上述含有TMC的石蜡溶液滴加到由步骤1所制备的水相溶液中，同时采用高速剪切匀化乳化仪进行乳化，乳化速度为7000r/min，乳化5s后将有机胺水溶液加入到反应体系中，保持搅拌速度不变，反应1min；
步骤5，将由步骤4所制备的溶液在300r/min的搅拌速度下继续反应30min；
步骤6，反应结束后将上述微胶囊溶液过滤，洗涤，干燥。
对实施例3所得相变微胶囊耐溶剂性能进行测试，结果表明：丙酮、乙醇、乙醚、正己烷等溶剂中对微胶囊无破坏，其可在98％浓硫酸和40％氢氧化钠溶液中保持稳定，在二甲基甲酰胺(DMF)中浸泡5小时，微胶囊开始出现芯材释出现象。不含囊壁材料的自聚物，微胶囊之间无粘连，易于在基材中形成单分散状态。
升温过程中微胶囊在51-68℃区间放热，潜热为138J/g，降温过程中微胶
囊在58-40℃区间吸热，潜热为138J/g。微胶囊的包覆率为83％，平均粒径12.4μm。
实施例4
界面聚合反应方程式如下所示。
具体步骤如下：
步骤1，配制乳化剂OP-15质量百分比浓度为1.5％的水相溶液300mL，加热至40℃；
步骤2，取质量为3g的哌嗪(PIP)，溶解于质量30g的去离子水中。
步骤3，称取7.2g 30#相变石蜡加热到40℃，加入0.8g均苯三甲酰氯(TMC)，搅拌使之完全溶解；
步骤4，将上述含有TMC的石蜡溶液滴加到由步骤1所制备的水相溶液中，同时采用高速剪切匀化乳化仪进行乳化，乳化速度为6000r/min，乳化5s后将有机胺水溶液加入到反应体系中，保持搅拌速度不变，反应1min；
步骤5，将由步骤4所制备的溶液在搅拌速度为600r/min的搅拌速度下继续反应30min；
步骤6，反应结束后将上述微胶囊溶液过滤，洗涤，干燥。
对实施例4所得相变微胶囊耐溶剂性能进行测试，结果表明：丙酮、乙醇、乙醚、正己烷等溶剂中对微胶囊无破坏，其可在40％浓硫酸溶液中保持稳定，不能耐受40％的氢氧化钠溶液和二甲基甲酰胺(DMF)溶液。不含囊壁材料的自聚物，微胶囊之间无粘连，易于在基材中形成单分散状态。
升温过程中微胶囊在29-45℃区间放热，潜热为114J/g，降温过程中微胶囊在33-15℃区间吸热，潜热为114J/g。微胶囊的包覆率为82％，平均粒径10.5μm。
Claims (3)
1.聚芳酰胺核壳石蜡相变微胶囊的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1，配制OP乳化剂质量百分比浓度为0.5％～2％，聚乙烯醇质量百分比浓度为1％的水相溶液，加热至超过石蜡熔融温度10℃；
步骤2，取质量为步骤1所配制的水相溶液质量1％～2％的乙二胺或者哌嗪，溶解于质量为水相溶液质量10％的去离子水中；
步骤3，按照均苯三甲酰氯与石蜡质量比为1∶7～1∶9取料，将相变石蜡加热到超过熔融温度10℃，加入均苯三甲酰氯，搅拌使之完全溶解；
步骤4，将上述含有均苯三甲酰氯的石蜡溶液滴加到由步骤1所制备的水相溶液中，同时采用高速剪切匀化乳化仪进行乳化，乳化时搅拌速度为5000～9000r/min，乳化5s后将乙二胺或者哌嗪水溶液加入到反应体系中，保持搅拌速度不变，反应1～3min；
步骤5，将由步骤4所制备的溶液在搅拌速度为300～600r/min的搅拌速度下继续反应30min；
步骤6，反应结束后将上述微胶囊溶液过滤，洗涤，干燥，制得壁材为交联聚芳酰胺的石蜡相变微胶囊；
步骤1和步骤3中所述的石蜡是相变温度分别在27.5～32.5℃或者58～61℃的石蜡。
2.如权利要求1所述的聚芳酰胺核壳石蜡相变微胶囊的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1，配制OP乳化剂质量百分比浓度为1.5％，聚乙烯醇质量百分比浓度为1％的水相溶液，加热至超过石蜡熔融温度10℃；
步骤2，取质量为步骤1所配制的水相溶液质量1％的有机胺，溶解于质量为水相溶液质量10％的去离子水中；
步骤3，按照均苯三甲酰氯与石蜡质量比为1∶9取料，将相变石蜡加热到超过熔融温度10℃，加入均苯三甲酰氯，搅拌使之完全溶解；
步骤4，将上述含有均苯三甲酰氯的石蜡溶液滴加到由步骤1所制备的水相溶液中，同时采用高速剪切匀化乳化仪进行乳化，乳化时搅拌速度为9000r/min，乳化5s后将有机胺水溶液加入到反应体系中，保持搅拌速度不变，反应1～3min；
步骤5，将由步骤4所制备的溶液在搅拌速度为600r/min的搅拌速度下继续反应30min；
步骤6，反应结束后将上述微胶囊溶液过滤，洗涤，干燥，制得壁材为交联聚芳酰胺的石蜡相变微胶囊。
3.如权利要求1或2所述的聚芳酰胺核壳石蜡相变微胶囊的制备方法在蓄热调温纤维、太阳能及核能利用、强化传热、电子、航天、复合材料领域中的应用。
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