CN105964197A - 一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复合材料科学和新型能源技术领域，具体为一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体及其制备方法，解决现有材料存在蓄热量低、流体传热系数不大、过冷现象突出、分层现象严重而无法用于建筑供热系统的问题，由Pickering乳液、相变微胶囊、多壁碳纳米管、减阻剂及水制成，步骤为制备Pickering乳液、多壁碳纳米管进行预处理、采用原位聚合的方法在Pickering乳液中完成相变微胶囊的合成及微胶囊相变流体合成，此种相变流体相变温度在60℃左右，蓄热量达到180J/g，传热系数是通常相变流体的2~3倍，且过冷度小于1.0℃，流体动力性能稳定，不分层、不破囊，这些材料特性完全满足了作为建筑供热系统流体的要求，是适用于建筑供热系统之用的一种理想的相变流体。

Description

一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料科学和新型能源技术领域，具体为一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体及其制备方法。
背景技术
相变材料 (PCM， phase change material)在特定温度区间发生相变，通过相变吸收或释放热量，实现蓄热调温作用，调整、控制工作源或材料周围环境的温度。高级烷烃、高级醇、高级酸、高级酯等固液相变材料在相变过程中容易流动，并且易与周围物质发生掺混，在实际应用中受到限制，微胶囊化是解决这一问题的有效方法之一。
相变微胶囊材料在相变过程中，作为内核的相变材料发生固液相转变，其外层的高分子膜始终保持为固态，因此该类相变材料在宏观上将一直为固态微粒，与传统相变材料相比，在一定程度上提高了稳定性，强化了传热性能，改善了加工性。目前研究的微胶囊相变材料普遍存在许多缺点和不足，主要表现在微胶囊蓄热量低，流体传热系数不大、过冷现象突出、分层现象严重，流体在管道内流动时耐冲击性能不够，微胶囊易破损等，使得相变储能材料的应用领域受到一些限制。
到目前为止，未见有将微胶囊相变材料应用于建筑供热系统的报道。
发明内容
本发明为了解决现有微胶囊相变材料存在蓄热量低、流体传热系数不大、过冷现象突出、分层现象严重而无法用于建筑供热系统的问题，提供一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体及其制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体，由下列重量百分比的原料制成：Pickering乳液30~35%、相变微胶囊8~10%、多壁碳纳米管0.8~1.0%、减阻剂0.05~0.10%、其余为水。
一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备Pickering乳液：将亲水亲油型纳米SiO2粒子分散在去离子水中，成水相；将乙酸乙酯倒入相同量的聚氧化丙烯二醇中成油相，然后油水相混合后，再加乳化剂，搅拌，即得到Pickering乳液；（2）多壁碳纳米管进行预处理：采用超声波震荡方式和Fenton 试剂修饰的方法，得到羟基化的CNTs，再利用高速剪切机进行乳化剪切，最后加偶联剂进行接枝处理，得到接上偶联剂的 CNTs；（3）采用原位聚合的方法在Pickering乳液中完成相变微胶囊的合成：在Pickering 乳液中，加棕榈酸作芯材，加蜜胺树脂作壁材，再加经过改性的纳米SiO2，反应后芯材周围被聚集并形成包覆，得到由囊芯和囊壁构成的相变微胶囊；（4）微胶囊相变流体的合成：在ickering 乳液中，依次加入前述步骤中得到的相变微胶囊、多壁碳纳米管及水、减阻剂，搅拌均匀，即得本发明所述的微胶囊相变流体。
上述步骤中，Pickering乳液的制备方法：将亲水亲油型纳米SiO2粒子1.0g分散在去离子水中，成水相；将5 ml乙酸乙酯倒入相同量的聚氧化丙烯二醇中成油相，然后油水相混合后，再加乳化剂苄基酚聚氧乙烯醚1ml，搅拌50min，即得到稳定的Pickering乳液。
多壁碳纳米管进行预处理的方法：采用超声波震荡方式，将CNTs的团聚结构有序化，然后采用Fenton 试剂修饰的方法，在室温下反应5 h，抽滤，水洗涤至中性后，置于100℃温度下干燥2h，得到羟基化的CNTs，再利用高速剪切机进行乳化剪切，使羟基化的CNTs长度为10~30nm，最后加偶联剂进行接枝处理，得到接上偶联剂的 CNTs。
采用原位聚合的方法在Pickering乳液中完成相变微胶囊的合成：在盛有200ml Pickering 乳液的烧杯中，加棕榈酸30.0g作芯材，按芯材与壁材质量5∶1的比例加蜜胺树脂6.0g作壁材，用水浴加热至40℃，调节溶液PH值为7.0，搅拌反应40min，再加经过改性的纳米SiO22.0g，继续反应30min后，又滴加10% 醋酸调节酸性直至溶液的PH值为5. 0，此时溶胶粘度逐渐增加，变得不透明，芯材周围被聚集并形成包覆，得到相变微胶囊。
微胶囊相变溶液的合成：静置后，往烧杯中加入150~165ml的 Pickering 乳液，加相变微胶囊40~50g，经过预处理的多壁碳纳米管4.0~5.0g，再加280~300ml的水，在温度为40~50℃时快速搅拌30~45min，加聚氧化乙烯醚0.25~0.50 g作为减阻剂搅拌均匀，即得本发明所述的微胶囊相变流体。
多壁碳纳米管进行预处理时，接枝处理方法是将硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷与CNTs 以重量比为2∶1的比例混合，然后在60℃下恒温反应 2~4h，即得到接上偶联剂的 CNTs。
上述配方中，Pickering乳液是一种由固体粒子代替传统有机表面活性剂稳定乳液体系的新型乳液，与传统乳液相比，Pickering乳液具有强界面稳定性、减少泡沫出现、可再生、低毒、低成本等优势，本发明加入Pickering 乳液的作用是保证相变流体稳定不分层，提高耐冲击强度；利用改性超声波震荡方式和Fenton 试剂修饰方法相结合、并进行乳化剪切和接枝处理，对多壁碳纳米管进行改性，其作用是提高相变流体的传热性能，增强相变溶液的稳定性和耐外界冲击性，减少其过冷性；加棕榈酸作芯材，加蜜胺树脂作壁材，采用原位聚合法所得到的微胶囊，耐压强度高，芯材包覆效果好，为了既保证相变储热微胶囊的储热效果，又保证微胶囊的致密性，本发明优选芯材与壁材质量比为5∶1。
本发明以Pickering乳液为基液（是一种以胶体粒子代替有机表面活性剂而形成的含水乳液，含水率超过85%），多壁碳纳米管为导热添加剂，以相变温度较高的棕榈酸为芯材、蜜胺树脂为壁材制备得到的微胶囊相变材料集合而成的相变流体。此种相变流体的相变温度在60℃左右，蓄热量达到180J/g，传热系数是通常相变流体的2~3倍，且过冷度小于1.0℃，流体动力性能稳定，不分层、不破囊，这些材料特性完全满足了作为建筑供热系统流体的要求，是适用于建筑供热系统之用的一种理想的相变流体。
附图说明
图1为放大2000倍的微胶囊表面形态扫描电镜照片；
图2为放大5000倍的微胶囊表面形态扫描电镜照片；
图3为微胶囊的内部结构示意图；
图中：1-囊壁；2-囊芯。
具体实施方式
实施例1：
一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体，由下列重量百分比的原料制成：Pickering乳液30%、相变微胶囊10%、多壁碳纳米管0.8%、减阻剂0.05%、其余为水，具体制备方法如下：
（1）制备Pickering乳液：将亲水亲油型纳米SiO2粒子1.0g分散在去离子水中，成水相；将5 ml乙酸乙酯倒入相同量的聚氧化丙烯二醇中成油相，然后油水相混合后，再加乳化剂苄基酚聚氧乙烯醚1ml，搅拌50min，即得到稳定的Pickering乳液；
（2）多壁碳纳米管进行预处理：采用超声波震荡方式，将CNTs的团聚结构有序化，然后采用Fenton 试剂修饰的方法，在室温下反应5 h，抽滤，水洗涤至中性后，置于100℃温度下干燥2h，得到羟基化的CNTs，再利用高速剪切机进行乳化剪切，使羟基化的CNTs长度为10~30nm，最后加偶联剂进行接枝处理，具体方法是将硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷与CNTs 以重量比为2∶1的比例混合，然后在60℃下恒温反应 2h，即得到接上偶联剂的 CNTs；
（3）采用原位聚合的方法在Pickering乳液中完成相变微胶囊的合成：在盛有200ml Pickering 乳液的烧杯中，加棕榈酸30.0g作芯材，按芯材与壁材质量5∶1的比例加蜜胺树脂6.0g作壁材，用水浴加热至40℃，调节溶液PH值为7.0，搅拌反应40min，再加经过改性的纳米SiO22.0g，继续反应30min后，又滴加10% 醋酸调节酸性直至溶液的PH值为5. 0，此时溶胶粘度逐渐增加，变得不透明，芯材周围被聚集并形成包覆，得到由囊芯和囊壁构成的相变微胶囊；
（4）微胶囊相变流体的合成：静置后，往烧杯中加入150ml的 Pickering 乳液，加相变微胶囊40g，经过预处理的多壁碳纳米管5.0g，再加300ml的水，在温度为40℃时快速搅拌30min，加聚氧化乙烯醚0.25 g作为减阻剂搅拌均匀，即得本发明所述的微胶囊相变流体。
实施例2：
一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体，由下列重量百分比的原料制成：Pickering乳液35%、相变微胶囊8%、多壁碳纳米管1.0%、减阻剂0.1%、其余为水，具体制备方法如下：
（1）制备Pickering乳液：将亲水亲油型纳米SiO2粒子1.0g分散在去离子水中，成水相；将5 ml乙酸乙酯倒入相同量的聚氧化丙烯二醇中成油相，然后油水相混合后，再加乳化剂苄基酚聚氧乙烯醚1ml，搅拌50min，即得到稳定的Pickering乳液；
（2）多壁碳纳米管进行预处理：采用超声波震荡方式，将CNTs的团聚结构有序化，然后采用Fenton 试剂修饰的方法，在室温下反应5 h，抽滤，水洗涤至中性后，置于100℃温度下干燥2h，得到羟基化的CNTs，再利用高速剪切机进行乳化剪切，使羟基化的CNTs长度为10~30nm，最后加偶联剂进行接枝处理，具体方法是将硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷与CNTs 以重量比为2∶1的比例混合，然后在60℃下恒温反应 2h，即得到接上偶联剂的 CNTs；
（3）采用原位聚合的方法在Pickering乳液中完成相变微胶囊的合成：在盛有200ml Pickering 乳液的烧杯中，加棕榈酸30.0g作芯材，按芯材与壁材质量5∶1的比例加蜜胺树脂6.0g作壁材，用水浴加热至40℃，调节溶液PH值为7.0，搅拌反应40min，再加经过改性的纳米SiO22.0g，继续反应30min后，又滴加10% 醋酸调节酸性直至溶液的PH值为5.0，此时溶胶粘度逐渐增加，变得不透明，芯材周围被聚集并形成包覆，得到由囊芯和囊壁构成的相变微胶囊；
（4）微胶囊相变流体的合成：静置后，往烧杯中加入165ml的 Pickering 乳液，加相变微胶囊50g，经过预处理的多壁碳纳米管3.0g，再加280ml的水，在温度为50℃时快速搅拌45min，加聚氧化乙烯醚0.50 g作为减阻剂搅拌均匀，即得本发明所述的微胶囊相变流体。
实施例3：
一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体，由下列重量百分比的原料制成：Pickering乳液32%、相变微胶囊9%、多壁碳纳米管0.9%、减阻剂0.08%、其余为水，具体制备方法如下：
（1）制备Pickering乳液：将亲水亲油型纳米SiO2粒子1.0g分散在去离子水中，成水相；将5 ml乙酸乙酯倒入相同量的聚氧化丙烯二醇中成油相，然后油水相混合后，再加乳化剂苄基酚聚氧乙烯醚1ml，搅拌50min，即得到稳定的Pickering乳液；
（2）多壁碳纳米管进行预处理：采用超声波震荡方式，将CNTs的团聚结构有序化，然后采用Fenton 试剂修饰的方法，在室温下反应5 h，抽滤，水洗涤至中性后，置于100℃温度下干燥2h，得到羟基化的CNTs，再利用高速剪切机进行乳化剪切，使羟基化的CNTs长度为10~30nm，最后加偶联剂进行接枝处理，具体方法是将硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷与CNTs 以重量比为2∶1的比例混合，然后在60℃下恒温反应 2h，即得到接上偶联剂的 CNTs；
（3）采用原位聚合的方法在Pickering乳液中完成相变微胶囊的合成：在盛有200ml Pickering 乳液的烧杯中，加棕榈酸30.0g作芯材，按芯材与壁材质量5∶1的比例加蜜胺树脂6.0g作壁材，用水浴加热至40℃，调节溶液PH值为7.0，搅拌反应40min，再加经过改性的纳米SiO22.0g，继续反应30min后，又滴加10% 醋酸调节酸性直至溶液的PH值为5.0，此时溶胶粘度逐渐增加，变得不透明，芯材周围被聚集并形成包覆，得到由囊芯和囊壁构成的相变微胶囊；
（4）微胶囊相变流体的合成：静置后，往烧杯中加入160ml的 Pickering 乳液，加相变微胶囊45g，经过预处理的多壁碳纳米管4.0g，再加290ml的水，在温度为45℃时快速搅拌40min，加聚氧化乙烯醚0.30 g作为减阻剂搅拌均匀，即得本发明所述的微胶囊相变流体。
实施例4：
一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体，由下列重量百分比的原料制成：Pickering乳液34%、相变微胶囊10%、多壁碳纳米管0.8%、减阻剂0.06%、其余为水，具体制备方法如下：
（1）制备Pickering乳液：将亲水亲油型纳米SiO2粒子1.0g分散在去离子水中，成水相；将5 ml乙酸乙酯倒入相同量的聚氧化丙烯二醇中成油相，然后油水相混合后，再加乳化剂苄基酚聚氧乙烯醚1ml，搅拌50min，即得到稳定的Pickering乳液；
（2）多壁碳纳米管进行预处理：采用超声波震荡方式，将CNTs的团聚结构有序化，然后采用Fenton 试剂修饰的方法，在室温下反应5 h，抽滤，水洗涤至中性后，置于100℃温度下干燥2h，得到羟基化的CNTs，再利用高速剪切机进行乳化剪切，使羟基化的CNTs长度为10~30nm，最后加偶联剂进行接枝处理，具体方法是将硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷与CNTs 以重量比为2∶1的比例混合，然后在60℃下恒温反应 2h，即得到接上偶联剂的 CNTs；
（3）采用原位聚合的方法在Pickering乳液中完成相变微胶囊的合成：在盛有200ml Pickering 乳液的烧杯中，加棕榈酸30.0g作芯材，按芯材与壁材质量5∶1的比例加蜜胺树脂6.0g作壁材，用水浴加热至40℃，调节溶液PH值为7.0，搅拌反应40min，再加经过改性的纳米SiO22.0g，继续反应30min后，又滴加10% 醋酸调节酸性直至溶液的PH值为5.0，此时溶胶粘度逐渐增加，变得不透明，芯材周围被聚集并形成包覆，得到由囊芯和囊壁构成的相变微胶囊；
（4）微胶囊相变流体的合成：静置后，往烧杯中加入155ml的 Pickering 乳液，加相变微胶囊48g，经过预处理的多壁碳纳米管4.5g，再加285ml的水，在温度为48℃时快速搅拌35min，加聚氧化乙烯醚0.40g作为减阻剂搅拌均匀，即得本发明所述的微胶囊相变流体。

Claims (7)

1.一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体，其特征是由下列重量百分比的原料制成：Pickering乳液30~35%、相变微胶囊8~10%、多壁碳纳米管0.8~1.0%、减阻剂0.05~0.10%、其余为水。
2.根据权利要求1所述的一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）制备Pickering乳液：将亲水亲油型纳米SiO2粒子分散在去离子水中，成水相；将乙酸乙酯倒入相同量的聚氧化丙烯二醇中成油相，然后油水相混合后，再加乳化剂，搅拌，即得到Pickering乳液；
（2）多壁碳纳米管进行预处理：采用超声波震荡方式和Fenton 试剂修饰的方法，得到羟基化的CNTs，再利用高速剪切机进行乳化剪切，最后加偶联剂进行接枝处理，得到接上偶联剂的 CNTs；
（3）采用原位聚合的方法在Pickering乳液中完成相变微胶囊的合成：在Pickering 乳液中，加棕榈酸作芯材，加蜜胺树脂作壁材，再加经过改性的纳米SiO2，反应后芯材周围被聚集并形成包覆，得到由囊芯和囊壁构成的相变微胶囊；
（4）微胶囊相变流体的合成：在ickering 乳液中，依次加入前述步骤中得到的相变微胶囊、多壁碳纳米管及水、减阻剂，搅拌均匀，即得本发明所述的微胶囊相变流体。
3.根据权利要求1或2所述的一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体及其制备方法，其特征是Pickering乳液的制备方法：将亲水亲油型纳米SiO2粒子1.0g分散在去离子水中，成水相；将5 ml乙酸乙酯倒入相同量的聚氧化丙烯二醇中成油相，然后油水相混合后，再加乳化剂苄基酚聚氧乙烯醚1ml，搅拌50min，即得到稳定的Pickering乳液。
4.根据权利要求1或2所述的一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体及其制备方法，其特征是多壁碳纳米管进行预处理的方法：采用超声波震荡方式，将CNTs的团聚结构有序化，然后采用Fenton 试剂修饰的方法，在室温下反应5 h，抽滤，水洗涤至中性后，置于100℃温度下干燥2h，得到羟基化的CNTs，再利用高速剪切机进行乳化剪切，使羟基化的CNTs长度为10~30nm，最后加偶联剂进行接枝处理，得到接上偶联剂的 CNTs。
5.根据权利要求1或2所述的一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体及其制备方法，其特征是采用原位聚合的方法在Pickering乳液中完成相变微胶囊的合成：在盛有200ml Pickering 乳液的烧杯中，加棕榈酸30.0g作芯材，按芯材与壁材质量5∶1的比例加蜜胺树脂6.0g作壁材，用水浴加热至40℃，调节溶液PH值为7.0，搅拌反应40min，再加经过改性的纳米SiO2 2.0g，继续反应30min后，又滴加10% 醋酸调节酸性直至溶液的PH值为5.0，此时溶胶粘度逐渐增加，变得不透明，芯材周围被聚集并形成包覆，得到由囊芯和囊壁构成的相变微胶囊。
6.根据权利要求1或2所述的一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体及其制备方法，其特征是微胶囊相变溶液的合成：静置后，往烧杯中加入150~165ml的 Pickering 乳液，加相变微胶囊40~50g，经过预处理的多壁碳纳米管3.0~5.0g，再加280~300ml的水，在温度为40~50℃时快速搅拌30~45min，加聚氧化乙烯醚0.25~0.50 g作为减阻剂搅拌均匀，即得本发明所述的微胶囊相变流体。
7.根据权利要求4所述的一种适用于建筑供热系统的微胶囊相变流体及其制备方法，其特征是多壁碳纳米管进行预处理时，接枝处理方法是将硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷与CNTs 以重量比为2∶1的比例混合，然后在60℃下恒温反应 2~4h，即得到接上偶联剂的 CNTs。
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