CN114456775B - 一种多孔结构的有机相变材料的制备方法及复合相变材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔结构的有机相变材料制备方法，包括以下步骤：S1、将有机相变材料加热到相变温度之上10℃，并且不低于70℃，至熔化状态，得到溶解的有机相变材料；S2、将钛酸四丁酯加入至溶解的有机相变材料，搅拌得到混合溶液；S3、向混合溶液中滴加催化剂，搅拌反应1～3分钟，得到胶体；S4、将所得胶体干燥后得到复合相变材料。本发明还公开了一种采用上述方法制备的多孔结构的纳米二氧化钛搭载的复合相变材料。本发明采用上述多孔结构的有机相变材料的制备方法及复合相变材料，能够解决有机相变材料相变时泄露，相变潜热和导热系数低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及储能材料技术领域，尤其是涉及一种多孔结构的有机相变材料的制备方法及复合相变材料。
背景技术
随着人们的能源需求量越来越大，煤、石油、天燃气等一次能源储量降低，空气污染、环境恶劣等问题日益显著，如何提高能源利用效率、减少对一次性能源的依赖引起人们的广泛关注。利用相变材料（Phase Change Material, PCM）的相变潜热来实现能量的储存和利用，从而实现能源的断续输入和持续输出，可大大提高能量利用效率，也对新能源的开发利用至关重要，是近年来能源科学与材料科学领域的一个世界范围的研究热点。
相变材料根据化学结构的不同大致可分为有机类和无机类。无机类一般包括金属类、熔融盐类和结晶水合盐类等，有机类包括脂类、高级烷烃类、脂肪酸类、脂肪醇类和高分子聚合物类等。
有机相变材料具有适应性好、潜热高、凝固时过冷度小、无明显相分离现象、热稳定性好、相变温度范围广等优点，但其熔化时泄漏、液相时粘度较大、易腐蚀金属表面等缺点制约了有机相变材料的发展。
针对有机相变材料固-液相变时的泄漏问题，可将相变材料定形处理，常利用溶胶凝胶法即将溶胶经陈化、聚合形成具有空间网状结构的凝胶包覆相变材料，但此种方法会使材料相变潜热和导热系数降低。还可使用外壁材料包覆分散的相变材料形成微胶囊相变材料，此种方法反应较复杂且多次循环储放热后易破裂。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔结构的有机相变材料的制备方法，解决有机相变材料相变时泄露，相变潜热和导热系数低的问题。本发明的另一个目的是提供一种采用多孔结构的有机相变材料的制备方法制备的复合相变材料。
为实现上述目的，本发明提供了一种多孔结构的有机相变材料制备方法，包括以下步骤：
S1、将有机相变材料加热到相变温度之上10℃，并且不低于70℃，至熔化状态，得到溶解的有机相变材料；
S2、将钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、四氯化钛、异丙醇钛、硫酸氧钛中的一种或几种的混合物加入至溶解的有机相变材料，搅拌得到混合溶液；
S3、向混合溶液中滴加催化剂，搅拌反应1~3分钟，得到胶体；
S4、将所得胶体干燥后得到复合相变材料。
优选的，所述步骤S1中，有机相变材料为石蜡、聚乙烯醇、月桂醇、十四醇、十六醇、十八醇中的一种或几种的混合物。
优选的，所述步骤S2中，有机相变材料与钛酸四丁酯的质量比为（1~10）：1。
优选的，所述步骤S3中，催化剂为去离子水、PH≥7的碱水中的一种或几种的混合物。
优选的，所述步骤S3中，催化剂的温度高于相变材料的熔点，并且催化剂的温度与混合溶液温度相近。
优选的，所述步骤S3中，搅拌速率为100~1000 r/min。
优选的，所述步骤S4中，干燥方式为真空干燥或鼓风干燥，干燥温度为相变材料的相变温度之上2~20℃，干燥时间为24~72小时。
采用上述多孔结构的有机相变材料制备方法制备出具有多孔结构的纳米二氧化钛搭载的复合相变材料。
本发明所述的一种多孔结构的有机相变材料的制备方法及复合相变材料的优点和积极效果是：
1、本发明将多孔二氧化钛骨架的形成步骤与有机材料的包覆步骤同步进行，保证了相变材料的充分及高效包覆，所得材料具有潜热高，不易泄露的优点。
2、本发明以水为催化剂，反应条件温和，反应高效，且二氧化钛骨架起到强化传热的作用，有利于提高导热效果。
3、本发明的制备工艺简单，材料来源广泛、重复性好、反应时间短、易于推广应用。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明一种多孔结构的有机相变材料的制备方法及复合相变材料实施例1的制备流程示意图；
图2为本发明一种多孔结构的有机相变材料的制备方法及复合相变材料实施例1的扫描电子显微镜照片；
图3为本发明一种多孔结构的有机相变材料的制备方法及复合相变材料实施例1的泄露测试示意图；
图4为本发明一种多孔结构的有机相变材料的制备方法及复合相变材料实施例1的DSC测试图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
以下实施例中所用的试剂或原料，如无特殊说明，均为市售商品试剂。
实施例1
图1为本发明一种多孔结构的有机相变材料的制备方法及复合相变材料实施例一的制备流程示意图。如图所示，在100 ml圆底烧瓶中加入10 g石蜡（相变温度为42 ℃），待石蜡完全熔化后加入10 g钛酸四丁酯，将烧瓶置于磁力搅拌油浴锅中，70℃下搅拌至石蜡及钛酸四丁酯完全混合，滴加相同温度的去离子水2ml，待混合溶液反应完全成固体，将反应物取出，置于鼓风干燥箱中60℃下干燥24h，得到多孔结构二氧化钛担载的石蜡定型复合相变材料。
图2为本发明一种多孔结构的有机相变材料的制备方法及复合相变材料实施例一的扫描电子显微镜照片，图3为本发明一种多孔结构的有机相变材料的制备方法及复合相变材料实施例一的泄露测试示意图，图4为本发明一种多孔结构的有机相变材料的制备方法及复合相变材料实施例一的DSC测试图。如图所示，通过图2可以看出，二氧化钛对有机相变材料进行较为充分的包覆，并且在液相的时候没有发生泄露，潜热：73.3 J/g，导热系数：0.41 W/(m·K)。
实施例2
在100 ml圆底烧瓶中加入10 g聚乙烯醇，待聚乙烯醇完全熔化后加入8 g四氯化钛，将烧瓶置于磁力搅拌油浴锅中，75 ℃下搅拌至聚乙烯醇及四氯化钛完全混合，滴加相同温度的去离子水2 ml，待混合溶液反应完全成固体，将反应物取出，置于真空干燥箱中55℃下真空干燥36 h，得到多孔结构二氧化钛担载的聚乙烯醇定型复合相变材料。
对复合相变材料的性能进行检测，复合相变材料的液相不发生泄露，潜热：82.5J/g，导热系数：0.37 W/(m·K)。
实施例3
在100 ml圆底烧瓶中加入10 g十八醇，待十八醇完全熔化后加入6 g异丙醇钛，将烧瓶置于磁力搅拌油浴锅中，80 ℃下搅拌至十八醇及异丙醇钛完全混合，滴加相同温度的去离子水2.5 ml，待混合溶液反应完全成固体，将反应物取出，置于真空干燥箱中65℃下真空干燥30 h，得到多孔结构二氧化钛担载的十八醇定型复合相变材料。
对复合相变材料的性能进行检测，复合相变材料的液相不发生泄露，潜热：103 J/g：，导热系数：0.32 W/(m·K)。
实施例4
在100 ml圆底烧瓶中加入10 g十六醇，待十六醇完全熔化后加入6 g硫酸氧钛，将烧瓶置于磁力搅拌油浴锅中，80 ℃下搅拌至十六醇及硫酸氧钛完全混合，滴加相同温度的去离子水3ml，待混合溶液反应完全成固体，将反应物取出，置于鼓风干燥箱中75℃下干燥48h，得到多孔结构二氧化钛担载的十六醇定型复合相变材料。
对复合相变材料的性能进行检测，复合相变材料的液相不发生泄露，潜热：107 J/g，导热系数：0.41 W/(m·K)。
实施例5
在100 ml圆底烧瓶中加入10 g十四醇，待十四醇完全熔化后加入4 g钛酸四丁酯，将烧瓶置于磁力搅拌油浴锅中，70℃下搅拌至十四醇及钛酸四丁酯完全混合，滴加相同温度的去离子水2ml，待混合溶液反应完全成固体，将反应物取出，置于鼓风干燥箱中70℃下干燥24h，得到多孔结构二氧化钛担载的十四醇定型复合相变材料。
对复合相变材料的性能进行检测，复合相变材料的液相不发生泄露，潜热：131 J/g，导热系数：0.45 W/(m·K)。
实施例6
在100 ml圆底烧瓶中加入10 g月桂醇，待月桂醇完全熔化后加入6 g四氯化钛，将烧瓶置于磁力搅拌油浴锅中，75 ℃下搅拌至月桂醇及四氯化钛完全混合，滴加相同温度的去离子水3 ml，待混合溶液反应完全成固体，将反应物取出，置于鼓风干燥箱中55℃下干燥36 h，得到多孔结构二氧化钛担载的月桂醇定型复合相变材料。
对复合相变材料的性能进行检测，复合相变材料的液相不发生泄露，潜热：120 J/g，导热系数：0.34 W/(m·K)。
因此，本发明采用上述多孔结构的有机相变材料的制备方法及复合相变材料，能够解决有机相变材料相变时泄露，相变潜热和导热系数低的问题。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种多孔结构的有机相变材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将有机相变材料加热到相变温度之上10℃，并且不低于70℃，至熔化状态，得到溶解的有机相变材料；
S2、将钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、四氯化钛、异丙醇钛、硫酸氧钛中的一种或几种的混合物加入至溶解的有机相变材料，搅拌得到混合溶液；
S3、向混合溶液中滴加相同温度的去离子水，搅拌反应1~3分钟，得到胶体；
S4、将所得胶体干燥后得到复合相变材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔结构的有机相变材料制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，有机相变材料为石蜡、聚乙烯醇、月桂醇、十四醇、十六醇、十八醇中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种多孔结构的有机相变材料制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，有机相变材料与钛酸四丁酯的质量比为（1~10）：1。
4.根据权利要求1所述的一种多孔结构的有机相变材料制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，去离子水的温度高于相变材料的熔点。
5.根据权利要求1所述的一种多孔结构的有机相变材料制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，搅拌速率为100~1000 r/min。
6.据权利要求1所述的一种多孔结构的有机相变材料制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，干燥方式为真空干燥或鼓风干燥，干燥温度为相变材料相变温度之上2~20℃，干燥时间为24~72小时。
7.一种采用权利要求1-6任一项所述的多孔结构的有机相变材料制备方法制备的具有多孔结构的纳米二氧化钛搭载的复合相变材料。
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| CN109054764A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-12-21 | 沈阳航空航天大学 | 一种氧化钛纳米阵列复合相变材料及其制备方法和应用 |
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| CN114456775A (zh) | 2022-05-10 |
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