CN108516887A - 一种多功能土壤有机保水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多功能土壤有机保水剂的制备方法,对丰富来源的动物骨块和食醋腐植酸液有机物进行再利用,结合秸秆生物碳以及利用特制交联液制备有机保水剂。对骨进行半碳化预处理,使骨具备吸附性和比表面积增加又不被完全碳化,又使其能够在食醋腐植酸液浸泡过程中充分吸附浸泡液中的有机质和营养物质;本申请制备的保水剂吸水倍数高达近900,55℃12h的保水率达50%,有机质含量28%,凝胶强度高,离心机内3000r/min离心30min,保水率大于90%;营养成分30天内养分释放率不超过75%;松弛土壤,利于微生物繁殖,有效改善土壤结构,增强土壤的通透性及抗旱能力,无毒无害,绿色环保,形成良性循环。
Description
技术领域
本发明涉及土壤改良领域的保水剂的吸水保水供肥等性能的改进,特别涉及一种可缓释营养的骨粉基多功能保水剂的制备方法。
背景技术
中国农用水资源匮乏,提高水资源利用率一直是我国干旱、半干旱地区的难题,农用保水剂具有高吸水保水性能,能够稳定土壤结构,降低土壤容重,提高土壤毛管持水量、增加水分入渗,控制土壤水分的蒸发,享有“植物微型水库”的美誉,在作物保苗增产、园林绿化、改良沙化土壤等方面具有广泛的意义。目前保水剂按原料主要分为天然聚合物和淀粉类。不过目前保水剂仍存在保水量小、耐盐碱性差、耐霉性欠佳、不稳定、吸水后强度低、营养成分及利用菌偏低、吸附重金属离子性能不佳、功能单一等诸多问题。肥料和保水剂复合一体化研制保水型功能性肥料是提高肥料利用率、节水增效的重要技术,并已成为肥料研究的最新方向。
食醋厂废液中含有大量的有机质和营养元素,虽然有直接施用作为农田肥料,但营养物质不能得到有效利用,并且如利用不当反而加剧土壤酸性趋势。
骨的主要成分为羟基磷灰石,含有丰富的N、P等营养元素,是一种优质的生物有机材料。现有技术中很多利用动物骨制作土壤保湿剂或保水剂,也用以提供营养,添加骨粉是形式之一,骨粉是以食品加工行业的禽、畜或鱼骨等副产品为原料,经过炼油、干燥和粉碎而制成的粉状产品;此外,目前使用多是将骨进行碳化制备具有吸附净化能力的骨碳或再将高温煅烧后的骨碳进行接枝反应,但带来的结果是高温煅烧耗能高,骨中有机质因高温煅烧流失而利用不足。也有将骨直接干燥粉碎后施用或简单蒸煮处理直接粉碎后再进行接枝反应施用,也导致有机物不但不利于作物的吸收,也容易导致土壤中矿物质元素的失衡。
发明内容
发明目的:针对现有技术存在的问题,提供一种营养有机-吸水-保水-缓释的多功能保水剂,该保水剂本公司命名“金禾4号”。
技术问题:克服现有技术中对骨和食醋厂废液利用率不高,保水剂功能单一,吸水性和保水性差,有机物含量低等的缺陷。
技术方案:
一种多功能土壤有机保水剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)食醋腐植酸液的获得:食醋厂废液静置后获得上清液,上清液加热至80-90℃进行蒸发浓缩,浓缩至pH值为2.0-3.5,停止加热后下静置24-48h,得食醋腐植酸液备用;
(2)动物骨块在碳烧炉中300-350℃、20-30min条件下进行半碳化处理,接着用3-4倍体积的食醋腐植酸液浸泡12-20h(时间不能长),再次加热进行蒸发浓缩,液体浓缩至原来体积的1/3-1/2,优选液体浓缩至原来体积的1/3-1/2,冻干后粉碎,得细度为90-95目的粉末备用;
(3)将步骤(2)获得的粉末120-130重量份、秸秆生物碳50-60重量份、乙烯类单体30-40重量份混合,加入80-100份水,充分搅拌分散,并对混合物的pH调至6-8;加入3-5重量份引发剂与3-5重量份交联剂,在温度为30℃-70℃的条件下搅拌发生共聚反应完全,形成交联复合体;
(4)将步骤(3)中交联复合体切片或块、干燥、粉碎,制成颗粒。
作为进一步优选,步骤(3)与(4)替换为下述步骤:(3)复合交联液的制备:取聚乙烯醇粉末,以重量比计,按聚乙烯醇粉末∶去离子水=3-5∶100的比例将聚乙烯醇粉末加入到90-95℃去离子水中,持续加热搅拌使其全部溶解并处于熔融状态,得熔融状态的聚乙烯醇;取羧甲基纤维素钠与二氧化钛(或纳米二氧化钛溶胶),以重量比计,羧甲基纤维素钠∶二氧化钛(或纳米二氧化钛溶胶)∶去离子水=1∶1∶100, 80-85℃持续加热搅拌使其全部溶解得羧甲基纤维素钠与二氧化钛(或纳米二氧化钛溶胶)的混合液;将熔融状态的聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠与二氧化钛(或纳米二氧化钛溶胶)混合液以体积比1∶1的比例混合,再以按重量百分比计向混合液中加入0.3-0.8%的壳聚糖;升温到95-100℃,200-300r/min匀速搅拌进行接枝聚合反应1.5-2h,停止搅拌自然降温至75-80℃保持15-20min,自然冷却至室温即得到羧甲基纤维素钠-聚乙烯醇-壳聚糖-二氧化硅交联液;(4)将羧甲基纤维素钠-聚乙烯醇-壳聚糖-二氧化硅复合交联液 100重量份与骨粉50-80重量份、生物秸秆碳30-35重量份一起造粒,干燥,筛分得到凝胶颗粒土壤有机保水剂。
所述引发剂可以为过硫酸钾和/或无水亚硫酸钠,优选二者质量比为2∶1。
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
有益效果:
(1)本发明突破对骨常规的直接粉碎施用或几百度甚至上千度高温长时间煅烧后的系列处理方式,采用对骨适度预处理,即对骨块进行半碳化处理后使用有机物含量很高食醋腐植酸液适度浸泡,使得骨既具备吸附性能和大的表面积又不被完全碳化,又能够在浸泡过程中充分吸附浸泡液中的有机质,自身包含的五氧化二磷和钙等营养成分被溶解出来,其含有作物吸收钙磷的最佳比例,能强壮作物细胞壁,作物抗倒伏能力,土壤修复功能强,再配合秸秆生物碳进一步强化多孔性、提高比表面积,增加吸附性能,进一步提高产品的吸水性和保水性,同时秸秆生物碳释放出来的碱性可中和骨、醋酸腐植液带来的酸性,可调节土壤酸碱度,防止土壤酸化或盐碱化,最后再进行保水性的聚合反应,使得整体改良剂成为有机保水的肥料。
(2)使用羧甲基纤维素钠-聚乙烯醇-壳聚糖-二氧化硅交联液进行聚合反应效果更佳。该凝胶聚合物基材由于特定的组分配比及制备方法,使更大量的亲水性基团羧基伸展暴露出来,在土壤中能够吸收水分,水分子缓慢进入到立体网络凝胶孔中,有机肥料养分慢慢被溶解并缓慢释放出来,供给植物生长所需;同时又起到储水箱的作用,当遇到缺水情形时,储水箱存储的水分和有机肥又缓慢释放,增强作物抗旱抗涝能力。结合半碳化骨、食醋腐植酸液以及秸秆,效果更加突出,提供有机肥料,进一步防止结块集聚,松弛土壤,利于微生物的繁殖,形成良性循环,可有效改善土壤结构,降低土壤容重,增强土壤的通透性及抗旱能力。
(3)本申请制备的保水剂吸水倍数高达900,55℃12h的保水率达50%多,有机质含量达30%,凝胶强度高,离心机内3000r/m离心30min,保水率大于90%;营养成分30天内养分释放率不超过75%;无毒无害,绿色环保。
具体实施方式
实施例1:
一种多功能土壤有机保水剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)食醋腐植酸液的获得:食醋厂废液静置后获得上清液,上清液加热至80℃进行蒸发浓缩,浓缩至pH值为2.0,停止加热后静置24h,得食醋腐植酸液备用;
(2)动物骨块在碳烧炉中300℃、20min条件下进行半碳化处理,接着用3倍体积的食醋腐植酸液浸泡12h,再次加热进行蒸发浓缩,浓缩至原来体积的1/3,冻干后粉碎,得细度为95目的粉末备用;
(3)将步骤(2)获得的粉末120重量份、秸秆生物碳50重量份、乙烯类单体30重量份混合,加入80 份水,充分搅拌分散,优选并对混合物的pH调至7;加入3重量份引发剂与3重量份交联剂,在温度为30℃的条件下搅拌发生共聚反应完全,形成交联复合体;
(4)将步骤(3)中交联复合体切片或块、干燥、粉碎,制成颗粒。
实施例2:
一种多功能土壤有机保水剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)食醋腐植酸液的获得:食醋厂废液静置后获得上清液,上清液加热至85℃进行蒸发浓缩,浓缩至pH值为3,停止加热后静置48h,得食醋腐植酸液备用;
(2)动物骨块在碳烧炉中330℃、25min条件下进行半碳化处理,接着用3.5倍体积的食醋腐植酸液浸泡16h,再次加热进行蒸发浓缩,浓缩至原来体积的2/3,冻干后粉碎,得细度为90-95目的粉末备用;
(3)将步骤(2)获得的粉末125重量份、秸秆生物碳55重量份、乙烯类单体35重量份混合,加入90 份水,充分搅拌分散,优选并对混合物的pH调至6;加入4重量份引发剂与4重量份交联剂,在温度为50℃的条件下搅拌发生共聚反应完全,形成交联复合体;
(4)将步骤(3)中交联复合体切片或块、干燥、粉碎,制成颗粒。
实施例3:
一种多功能土壤有机保水剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)食醋腐植酸液的获得:食醋厂废液静置后获得上清液,上清液加热至90℃进行蒸发浓缩,浓缩至pH值为3.5,停止加热后下静置48h,得食醋腐植酸液备用;
(2)动物骨块在碳烧炉中350℃、30min条件下进行半碳化处理,接着用4倍体积的食醋腐植酸液浸泡20h,再次加热进行蒸发浓缩,浓缩至原来体积的1/2,冻干后粉碎,得细度为90-95目的粉末备用;
(3)将步骤(2)获得的粉末130重量份、秸秆生物碳60重量份、乙烯类单体40重量份混合,加入100 份水,充分搅拌分散,优选并对混合物的pH调至7;加入5重量份引发剂与5重量份交联剂,在温度为60℃的条件下搅拌发生共聚反应完全,形成交联复合体;
(4)将步骤(3)中交联复合体切片或块、干燥、粉碎,制成颗粒。
实施例4:
(1)食醋腐植酸液的获得:食醋厂废液静置后获得上清液,上清液加热至85℃进行蒸发浓缩,浓缩至pH值为3,停止加热后下静置48h,得食醋腐植酸液备用;
(2)动物骨块在碳烧炉中330℃、25min条件下进行半碳化处理,接着用3.5倍体积的食醋腐植酸液浸泡16h,再次加热进行蒸发浓缩,浓缩至原来体积的1/2,冻干后粉碎,得细度为90-95目的粉末备用;
(3)复合交联液的制备:取聚乙烯醇粉末,以重量比计,按聚乙烯醇粉末∶去离子水=4∶100的比例将聚乙烯醇粉末加入到93℃去离子水中,持续加热搅拌使其全部溶解并处于熔融状态,得熔融状态的聚乙烯醇;取羧甲基纤维素钠与二氧化钛(或纳米二氧化钛溶胶),以重量比计,羧甲基纤维素钠∶二氧化钛(或纳米二氧化钛溶胶)∶去离子水=1∶1∶100,83℃持续加热搅拌使其全部溶解得羧甲基纤维素钠与二氧化钛 (或纳米二氧化钛溶胶)的混合液;将熔融状态的聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠与二氧化钛(或纳米二氧化钛溶胶)混合液以体积比1∶1的比例混合,再以按重量百分比计向混合液中加入0.5%的壳聚糖;升温到97℃, 260r/min匀速搅拌进行接枝聚合反应2h,停止搅拌自然降温至78℃保持18min,自然冷却至室温即得到羧甲基纤维素钠-聚乙烯醇-壳聚糖-二氧化硅交联液;
(4)将羧甲基纤维素钠-聚乙烯醇-壳聚糖-二氧化硅交联液100重量份与骨粉65重量份、生物秸秆碳33 重量份一起造粒,干燥,筛分得到凝胶颗粒土壤有机保水剂。
对比实验例:
采用玉米作为试验农作物。
土壤中有机质含量:采用重铬酸钾氧化法进行测定。也可以选用其它常规方法。
根茎比的测定:采集处于6叶期的玉米苗,之后将玉米苗置于清水中洗净,将地上部分和地下部分用剪刀剪断,进行根茎比测量。根茎比的具体测定方法:分别将地上部分和地下部分置于65℃烘箱中烘干至恒重,计算根茎比(地下部分干重与地上部分干重的比值)。
凝胶颗粒吸水倍率的测定:先称取适量保水剂于烧杯中,然后分别加入蒸馏水,在室温下溶胀至吸水饱和后,在200目的筛网下静置30min后称取此时保水剂的质量,并计算吸水倍率,吸水倍率Q=(m1-m2) /m2,式中Q-吸水倍率,m1-保水剂吸水饱和后的质量;m2-保水剂吸水前的质量。
凝胶颗粒保水率的测定:称取50g吸水饱和后的保水剂凝胶颗粒置于培养皿中,放入55℃的恒温箱中,每隔2h取出称量凝胶的质量,直到质量稳定为止。保水率R=m3/m4×100%,其中
m3-质量稳定的某一时段保水剂凝胶质量;m4-吸水饱和的保水剂凝胶质量;测定8、10、12、小时后的保水率。
凝胶强度:在离心机内3000r/m离心30min,测定保水率。
实验例1食醋腐植酸液体与食用醋的对比试验
处理1:空白对照组:不施用任何保水剂或有机、无机肥料。
处理2:市售保水剂:用量为60kg/亩;
处理3:施用本发明实施例1所制得的保水剂,施用量为60kg/亩,但其中食醋腐植酸液体用食用醋替代。
处理4:施用本发明实施例1所制得的保水剂,施用量为60kg/亩。
处理5:施用本发明实施例2所制得的保水剂,施用量为60kg/亩。
处理6:施用本发明实施例3所制得的保水剂,施用量为60kg/亩。
表1
表1主要显示食醋腐植酸液体相比于醋酸,会提供更多有机质,也会有更多五氧化二磷等营养成分被溶解出来,钙磷比的比例更容易吸收;作物抗倒伏能力显著增强。
实验例2骨碳化程度的比较
处理1:空白对照组:不施用任何保水剂或有机、无机肥料。
处理2:市售保水剂:用量为60kg/亩;
处理3:施用本发明实施例1所制得的保水剂,施用量为60kg/亩,其中动物骨块在碳烧炉中500℃、1.5h 条件下进行半碳化处理.
处理4:施用本发明实施例1所制得的保水剂,施用量为60kg/亩,其中动物骨块在碳烧炉中600℃、1.5h 条件下进行半碳化处理
处理5:施用本发明实施例1所制得的保水剂,施用量为60kg/亩,其中动物骨块在碳烧炉中700℃、1.5h 条件下进行半碳化处理
处理6:施用本发明实施例2所制得的保水剂,施用量为60kg/亩。
处理7:施用本发明实施例3所制得的保水剂,施用量为60kg/亩。
表2
表2结果表明骨碳化程度对保水剂整体的功效影响较大,500-700℃的碳化温度均不佳,根茎比、吸水倍率、过高温度、保水率、有机质均下降,容重增加,可能是由于过度碳化使骨块有机物含量降低,五氧化二磷等营养成分由于碳化流失所致,过度碳化的骨碳结构也不利于后续与秸秆生物碳、乙烯类单体或复合交联液的进一步契合。
实验例3:动物骨块用3倍体积的食醋腐植酸液浸泡时间的比较
处理1:空白对照组:不施用任何保水剂或有机、无机肥料。
处理2:市售保水剂:用量为60kg/亩;
处理3:施用本发明实施例1所制得的保水剂,施用量为60kg/亩,其中动物骨块用3倍体积的食醋腐植酸液浸泡8h。
处理4:施用本发明实施例1所制得的保水剂,施用量为60kg/亩,其中动物骨块用3倍体积的食醋腐植酸液浸泡10h。
处理5:施用本发明实施例1所制得的保水剂,施用量为60kg/亩,其中动物骨块用3倍体积的食醋腐植酸液浸泡24h。
处理6:施用本发明实施例1所制得的保水剂,施用量为60kg/亩,其中动物骨块用3倍体积的食醋腐植酸液浸泡36h。
处理7:施用本发明实施例1所制得的保水剂,施用量为60kg/亩。
处理8:施用本发明实施例2所制得的保水剂,施用量为60kg/亩。
表3
表3结果表明浸泡时间过短或过长均影响保水剂的整体效果。
实验例4:不同交联液的比较。
处理1:空白对照组:不施用任何保水剂或有机、无机肥料。
处理2:市售保水剂:用量为60kg/亩。
处理3:施用本发明实施例1所制得的保水剂,施用量为60kg/亩。
处理4:施用本发明实施例2所制得的保水剂,施用量为60kg/亩。
处理5:施用本发明实施例3所制得的保水剂,施用量为60kg/亩。
处理6:施用本发明实施例4所制得的保水剂,施用量为60kg/亩。
表4
表4结果表明羧甲基纤维素钠-聚乙烯醇-壳聚糖-二氧化硅交联液的效果明显好于乙烯类单体等。
对于凝胶强度测定:在离心机内3000r/m离心30min,测定保水率,测定结果为保水率大于90%,表明颗粒凝胶强度强。
Claims (2)
1.一种多功能土壤有机保水剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)食醋腐植酸液的获得:食醋厂废液静置后获得上清液,上清液加热至80-90℃进行蒸发浓缩,浓缩至pH值为2.0-3.5,停止加热后静置24-48h,得食醋腐植酸液备用;
(2)动物骨块在碳烧炉中300-350℃、20-30min条件下进行半碳化处理,接着用3-4倍体积的步骤(1)获得的食醋腐植酸液浸泡12-20h,再次加热进行蒸发浓缩,浓缩至原来体积的1/3-1/2,冻干后粉碎,得细度为90-95目的粉末备用;
(3)将步骤(2)获得的粉末120-130重量份、秸秆生物碳50-60重量份、乙烯类单体30-40重量份混合,加入80-100份水,充分搅拌分散,优选对混合物的pH调至6-8;加入3-5重量份引发剂与3-5重量份交联剂,在温度为30℃-70℃的条件下搅拌发生共聚反应完全,形成交联复合体;
(4)将步骤(3)中交联复合体切片或块、干燥、粉碎,制成颗粒。
2.如权利要求1所述一种多功能土壤有机保水剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)与(4)替换为下述步骤:(3)复合交联液的制备:取聚乙烯醇粉末,以重量比计,按聚乙烯醇粉末∶去离子水=3-5∶100的比例将聚乙烯醇粉末加入到90-95℃去离子水中,持续加热搅拌使其全部溶解并处于熔融状态,得熔融状态的聚乙烯醇;取羧甲基纤维素钠与二氧化钛(或纳米二氧化钛溶胶),以重量比计,羧甲基纤维素钠∶二氧化钛(或纳米二氧化钛溶胶)∶去离子水=1∶1∶100,80-85℃持续加热搅拌使其全部溶解得羧甲基纤维素钠与二氧化钛(或纳米二氧化钛溶胶)的混合液;将熔融状态的聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠与二氧化钛(或纳米二氧化钛溶胶)混合液以体积比1∶1的比例混合,再以按重量百分比计向混合液中加入0.3-0.8%的壳聚糖;升温到95-100℃,200-300r/min匀速搅拌进行接枝聚合反应1.5-2h,停止搅拌自然降温至75-80℃保持15-20min,自然冷却至室温即得到羧甲基纤维素钠-聚乙烯醇-壳聚糖-二氧化硅交联液;(4)将羧甲基纤维素钠-聚乙烯醇-壳聚糖-二氧化硅复合交联液100重量份与骨粉50-80重量份、生物秸秆碳30-35重量份一起造粒,干燥,筛分得到凝胶颗粒土壤有机保水剂。
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