CN108786749A - 一种可去除水中As(V)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种可去除水中As(V)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108786749A
CN108786749A CN201810682405.6A CN201810682405A CN108786749A CN 108786749 A CN108786749 A CN 108786749A CN 201810682405 A CN201810682405 A CN 201810682405A CN 108786749 A CN108786749 A CN 108786749A
Authority
CN
China
Prior art keywords
diatomite
composite material
magnetic
preparation
chitosan
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810682405.6A
Other languages
English (en)
Inventor
李聪
钟溢健
王蓝青
梁效铭
解庆林
陈南春
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guilin University of Technology
Original Assignee
Guilin University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guilin University of Technology filed Critical Guilin University of Technology
Priority to CN201810682405.6A priority Critical patent/CN108786749A/zh
Publication of CN108786749A publication Critical patent/CN108786749A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/24—Naturally occurring macromolecular compounds, e.g. humic acids or their derivatives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/14—Diatomaceous earth
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28009—Magnetic properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/286—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using natural organic sorbents or derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/103—Arsenic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种可去除水中As(V)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤:(1)硅藻土用2‑2.1mol/L的盐酸酸化8‑12h，洗涤，得到活化硅藻土。(2)将1g壳聚糖溶于180‑200mL的体积分数为1％乙酸中。(3)将n(Fe2+)：n(Fe3+)＝1：2的比例溶于20‑40mL超纯水中制备磁流体。(4)将步骤3中的溶液倒入步骤2的溶液中，充分混匀后逐滴加入浓氨水，直至pH为10‑10.5，搅拌30min。(5)将步骤1的10g活化后的硅藻土加入到步骤4的溶液中，搅拌反应8‑12h，所得产物经冷却，分离后，用体积百分数为1％的乙酸洗涤2‑3次，最后用超纯水洗至中性，80℃烘箱中干燥8h，过150m筛，即得到磁性壳聚糖/硅藻土复合材料。本发明的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料对水中2mg/LAs(V)具有较好的吸附去除能力。

Description

一种可去除水中As(V)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制 备方法
技术领域
本发明属于环境功能材料和水处理新技术领域，具体涉及一种可去除水中As(V)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法。
背景技术
砷广泛存在于自然界中，其来源可以包括自然来源和人为活动。自然来源，如自然风化，火山喷发，地热等；人为活动，如挖掘，化石燃料的燃烧，含砷农药的滥用等。砷在环境中主要有4种价态(-3,0,+3,+5)，但在自然水域中As(III)和As(V)居多。其中As(III)的毒性是As(V)的60倍，但是As(V)比As(III)更稳定。砷中毒会引起皮肤、肝脏、肺、肾、心血管系统等一系列问题，严重时致畸致癌。目前对于砷处理存在的技术包括膜分离技术、离子交换法、氧化法、絮凝法、化学沉淀法等。与这些方法相比，吸附法因为成本低、操作简单、产生的二次污染少等优点受到更多的青睐。
壳聚糖是一种天然的多糖，具有无毒、良好的环境相容性和可降解性等特性。含有大量的氨基(-NH2)与羟基(-OH)，可以用于化学修饰和吸附重金属离子。然而，壳聚糖存在着酸稳定性低、机械强度低、热稳定性差等缺点，限制了它的应用。硅藻土是海洋或湖泊中生长的硅藻类残骸在水底沉积，经自然环境逐渐形成的一种以SiO2为主要成分的非金属矿物。孔隙结构高度发达，具有良好的热稳定性和机械稳定性，是理想的载体材料。将磁流体与壳聚糖相结合,并负载到硅藻土基体上,使该复合材料具有较强的吸附能力和分离能力。
发明内容
本发明目的是提供了一种可去除水中As(V)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料的制备方法
一种可去除水中As(V)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法其特征在于,包括如下步骤:
(1)硅藻土的活化：将30g硅藻土放在三口瓶中，加入2-2.1mol/L的盐酸，在70℃恒温水浴锅中冷凝回流持续搅拌8h，冷却后抽滤，用超纯水洗涤至中性，80℃真空干燥8h，过150m筛，备用；
(2)壳聚糖溶液制备：将1g壳聚糖溶于180～200mL的体积百分数为1％的乙酸中，磁力搅拌1h；
(3)磁流体的制备：将0.02～0.04mol的FeCl3·6H2O与0.01～0.02mol的FeSO4·7H2O溶于20-40mL的超纯水中，混合均匀；
(4)将步骤(3)中制得的溶液倒入步骤(2)制得的溶液中，在磁力搅拌下充分混匀，之后再逐滴加入浓氨水，直至pH为10-10.5，搅拌30min；
(5)称取10g步骤(1)活化后的硅藻土加入到步骤(4)制得的溶液中，继续搅拌反应8-12h，所得产物经冷却，磁分离后，用体积百分数为1％的乙酸洗涤2-3次，最后用超纯水洗至中性，80℃干燥8h，过150m筛，即得到磁性壳聚糖/硅藻土复合材料；
(6)将0.1g的步骤(5)所得的复合材料放入100mL离心管中,加入25mLpH＝3浓度为2mg/LAs(V)离子溶液,吸附时间10min、20min、30min、60min、90min、120min、180min,吸附温度25-45℃,在回旋式水浴恒温振荡器中以150r/min的转速振荡至吸附平衡。该复合材料对2mg/L As(V)离子的去除率可以达到99％。
本发明的优点在于
1.本发明的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料，Fe3O4的制备比传统的在惰性气体的氛围里利用共沉淀法制备Fe3O4操作更加简单方便。
2.本发明的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料,主要原材料壳聚糖、硅藻土来源广泛,价格低廉,较易获得,且环境相容,易于降解,无二次污染。
3.本发明的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料制备工艺及操作简单,生产周期短,对水中As(V)去除率高
附图说明
图1为本发明的硅藻原土(a)和磁性壳聚糖/硅藻土复合材料(b)的扫描电镜图；
图2为本发明的硅藻原土、壳聚糖以及磁性壳聚糖/硅藻土复合材料的红外光谱示意图；
图3为本发明的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料的磁滞曲线和其在外加磁场下分离效果示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对发明作进一步详细的描述。
实施例：
一种可去除水中As(V)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法其特征在于,包括如下步骤:
(1)硅藻土的活化：将30g硅藻土放在三口瓶中，加入2mol/L的盐酸，在70℃恒温水浴锅中冷凝回流持续搅拌8h，冷却后抽滤，用超纯水洗涤至中性，80℃真空干燥8h，过150m筛，备用；
(2)壳聚糖溶液制备：将1g壳聚糖溶于200mL的体积百分数为1％的乙酸中，磁力搅拌1h；
(3)磁流体的制备：将0.02mol的FeCl3·6H2O与0.01mol的FeSO4·7H2O溶于20mL的超纯水中，混合均匀；
(4)将步骤(3)中制得的溶液倒入步骤(2)制得的溶液中，在磁力搅拌下充分混匀，之后再逐滴加入浓氨水，直至pH为10，搅拌30min；(5)称取10g步骤(1)活化后的硅藻土加入到步骤(4)制得的溶液中，继续搅拌反应12h，所得产物经冷却，磁分离后，用体积百分数为1％的乙酸洗涤2-3次，最后用超纯水洗至中性，80℃干燥8h，过150m筛，即得到磁性壳聚糖/硅藻土复合材料；
(6)将0.1g的步骤(5)所得的复合材料放入100mL离心管中,加入25mLpH＝3浓度为2mg/LAs(V)离子溶液,吸附时间10min、20min、30min、60min、90min、120min、180min，吸附温度25℃,在回旋式水浴恒温振荡器中以150r/min的转速振荡至吸附平衡；
(7)所得溶液用0.45μm滤膜过滤，用原子荧光光度计测定滤液中的As(V)浓度,并得出As(V)的去除率。具体实验结果如下：
反应时间(min) 10 20 30 60 90 120 180
As(V)去除率(％) 95.86 97.65 97.93 98.12 98.29 98.84 99.13

Claims (1)

1.一种可去除水中As(V)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法，其特征在于,包括如下步骤:
(1)硅藻土的活化：将30g硅藻土放在三口瓶中，加入2-2.1mol/L的盐酸，在70℃恒温水浴锅中冷凝回流持续搅拌8h，冷却后抽滤，用超纯水洗涤至中性，80℃干燥8h，过150m筛，备用；
(2)壳聚糖溶液制备：将1g壳聚糖溶于180～200mL的体积百分数为1％的乙酸中，磁力搅拌1h；
(3)磁流体的制备：将0.02～0.04mol的FeCl3·6H2O与0.01～0.02mol的FeSO4·7H2O溶于20-40mL的超纯水中，混合均匀；
(4)将步骤(3)中制得的溶液倒入步骤(2)制得的溶液中，在磁力搅拌下充分混匀，之后再逐滴加入浓氨水，直至pH为10-10.5，搅拌30min；
(5)称取10g步骤(1)活化后的硅藻土加入到步骤(4)制得的溶液中，继续搅拌反应8-12h，所得产物经冷却，磁分离后，用体积百分数为1％的乙酸洗涤2-3次，最后用超纯水洗至中性，80℃干燥8h，过150m筛，即得到磁性壳聚糖/硅藻土复合材料；
(6)称取0.1g的步骤(5)所得的复合材料放入100mL离心管中,加入25mLpH＝3浓度为2mg/LAs(V)离子溶液,吸附时间为10min、20min、30min、60min、90min、120min、180min,吸附温度25-45℃,在回旋式水浴恒温振荡器中以150r/min的转速振荡，最后计算复合材料对As(V)离子的去除率。
CN201810682405.6A 2018-06-27 2018-06-27 一种可去除水中As(V)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法 Pending CN108786749A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810682405.6A CN108786749A (zh) 2018-06-27 2018-06-27 一种可去除水中As(V)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810682405.6A CN108786749A (zh) 2018-06-27 2018-06-27 一种可去除水中As(V)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108786749A true CN108786749A (zh) 2018-11-13

Family

ID=64072169

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810682405.6A Pending CN108786749A (zh) 2018-06-27 2018-06-27 一种可去除水中As(V)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108786749A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110449120A (zh) * 2019-09-05 2019-11-15 苏州科技大学 一种除磷吸附剂及其制备方法
CN110724596A (zh) * 2019-10-10 2020-01-24 浙江海洋大学 一种脱除南极磷虾油中砷的方法
CN115212862A (zh) * 2022-07-19 2022-10-21 珠海格力电器股份有限公司 一种壳聚糖复合材料、滤网及其制备方法和应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101591445A (zh) * 2008-05-30 2009-12-02 中国海洋大学 磁性壳聚糖金属配合物微粒的制备工艺
CN101623623A (zh) * 2009-07-28 2010-01-13 山东大学 壳聚糖-氧化铁复合吸附除砷材料的制备方法
CN104099317A (zh) * 2014-07-18 2014-10-15 江南大学 一种壳聚糖磁性纳米粒子固定普鲁兰酶的方法
CN106957076A (zh) * 2017-04-21 2017-07-18 马鞍山纽泽科技服务有限公司 一种高效污水处理剂及其合成工艺
CN107583620A (zh) * 2017-10-23 2018-01-16 黄淮学院 一种壳聚糖基金属离子吸附剂及其制备方法
CN107684904A (zh) * 2017-10-27 2018-02-13 成都理工大学 一种壳聚糖磁流体水质净化材料、制备方法及其应用
CN108043363A (zh) * 2017-12-13 2018-05-18 武汉理工大学 磁性壳聚糖吸附剂的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101591445A (zh) * 2008-05-30 2009-12-02 中国海洋大学 磁性壳聚糖金属配合物微粒的制备工艺
CN101623623A (zh) * 2009-07-28 2010-01-13 山东大学 壳聚糖-氧化铁复合吸附除砷材料的制备方法
CN104099317A (zh) * 2014-07-18 2014-10-15 江南大学 一种壳聚糖磁性纳米粒子固定普鲁兰酶的方法
CN106957076A (zh) * 2017-04-21 2017-07-18 马鞍山纽泽科技服务有限公司 一种高效污水处理剂及其合成工艺
CN107583620A (zh) * 2017-10-23 2018-01-16 黄淮学院 一种壳聚糖基金属离子吸附剂及其制备方法
CN107684904A (zh) * 2017-10-27 2018-02-13 成都理工大学 一种壳聚糖磁流体水质净化材料、制备方法及其应用
CN108043363A (zh) * 2017-12-13 2018-05-18 武汉理工大学 磁性壳聚糖吸附剂的制备方法

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NECMETTIN CANER ET AL.: "Adsorption Characteristics of Mercury(II) Ions from Aqueous Solution onto Chitosan-Coated Diatomite", 《INDUSTRIAL & ENGINEERING CHEMISTRY RESEARCH》 *
余清凤等: "硅藻基As(V)离子印迹材料的制备及表征", 《环境工程》 *
孙传尧: "《选矿工程师手册》", 31 March 2015, 冶金工业出版社 *
张琳等: "硅藻土负载壳聚糖对含Cr(VI)废水吸附处理效能", 《上海工程技术大学学报》 *
施周等: "磁性壳聚糖改性硅藻土吸附去除水中的铅离子", 《环境工程学报》 *
李增新等: "壳聚糖改性硅藻土处理实验室有机废液", 《实验技术与管理》 *
李鸿玉等编: "《果胶酶及其应用》", 30 June 2010, 知识产权出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110449120A (zh) * 2019-09-05 2019-11-15 苏州科技大学 一种除磷吸附剂及其制备方法
CN110449120B (zh) * 2019-09-05 2022-07-15 苏州科技大学 一种除磷吸附剂及其制备方法
CN110724596A (zh) * 2019-10-10 2020-01-24 浙江海洋大学 一种脱除南极磷虾油中砷的方法
CN115212862A (zh) * 2022-07-19 2022-10-21 珠海格力电器股份有限公司 一种壳聚糖复合材料、滤网及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105753171B (zh) 一种处理重金属废水的方法
CN108786749A (zh) 一种可去除水中As(V)的磁性壳聚糖/硅藻土复合材料及其制备方法
Shams Khorramabadi et al. Utilisation of immobilised activated sludge for the biosorption of chromium (VI)
CN104387617B (zh) 一种玉米秸秆改性纤维素凝胶的制备方法
CN107537455B (zh) 一种偕胺肟修饰的磁性纳米生物吸附剂制备及其吸附低浓度铀的方法
CN106000333A (zh) 吸附铅的材料的制备方法
CN109621910A (zh) 纳米零价铁-金属有机框架核壳材料的制备方法及其应用
CN104649420B (zh) 一种去除水体中硝态氮的方法
CN103041791A (zh) 一种新型除铅剂的制备方法
CN203076326U (zh) 高浓度砷污染土壤处理装置
CN107051393B (zh) 硅酸镁-水热碳复合材料及其制备方法和应用
CN111686703A (zh) 一种去除水中Cs+的复合微胶囊吸附剂及其制备方法
CN107376857A (zh) 一种用于吸附重金属的复合水凝胶材料及其制备方法
CN109126716B (zh) 一种对水中阿特拉津的吸附和催化降解方法
CN107051394A (zh) 一种杯芳烃修饰的磁性纳米吸附剂制备及其吸附低浓度铀的方法
CN110090627A (zh) 一种钙离子印迹壳聚糖吸附剂及其制备方法与应用
CN103785364B (zh) 一种石墨烯-金属-聚间苯二胺复合凝胶及其快速制备和应用方法
CN106496422B (zh) 表面分子印迹复合材料及其制备方法和应用
CN105749872A (zh) 一种固定化丝胶蛋白凝胶颗粒吸附材料在处理含镉重金属废水中的应用
CN111298730B (zh) 一种磁性生物微胶囊、制备方法及其应用
CN100582023C (zh) 利用磁性生物吸附剂去除工业废水中铅的方法
CN105664864A (zh) 一种维管植物基多孔氧化聚合螯合吸附材料的制备方法与应用
CN108211825A (zh) 一种金属有机骨架复合膜材料及其制备和应用
CN102921359A (zh) 一种用于废水处理的生物胶囊的制备方法
CN104826608A (zh) 一种利用氨基保护—改性—释放法制备的多孔壳聚糖凝胶球降解废水中橙黄ii的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20181113

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication