CN111298730B - 一种磁性生物微胶囊、制备方法及其应用 - Google Patents

一种磁性生物微胶囊、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性生物微胶囊、制备方法及其应用，制备步骤为：(1)分别向氯化钙溶液和碳酸氢钠溶液中加入有机模板，再分别加入磁性粒子，将氯化钙溶液缓慢滴加至碳酸氢钠溶液中，静置、分离、洗涤、烘干获得多孔碳酸钙微胶囊；(2)配制微生物芽孢培养液；(3)制备包裹微生物芽孢的微胶囊；(4)将微胶囊孔洞进行封堵。将上述制备的微胶囊置于含重金属离子的污水中，缓慢搅拌，并监测污水中重金属离子浓度；结果表明，本发明磁性生物微胶囊可有效矿化游离态重金属离子，形成稳定的矿物，阻止重金属迁移，本发明公开的重金属污染修复方法成本低、速度快、效果好，且无二次污染。

Description

一种磁性生物微胶囊、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于材料学、微生物学和环境科学多领域交叉的科学技术，具体涉及一种磁性生物微胶囊、制备方法及其应用。
背景技术
随着我国经济的持续快速发展，生态环境中重金属污染问题越来越严重。目前，重金属污染的土地面积高达2000多万公顷，占全国耕地面积的五分之一左右，每年因重金属污染造成的直接经济损失约数百亿元。污染土壤中的重金属迁移至粮食作物会引起严重的食物安全问题，比如拥有“米乡”之称的湖南省，重金属超标的严重后果让粮农们深受其害，严重威胁了人民生命财产安全。污染特别严重的还有一些经济发达地区和工业发展较快地区。因此，重金属污染治理已迫在眉睫。
针对重金属污染修复，可通过改变重金属状态、富集分离以及人工淋洗等物理化学和植物方法来实现。改变重金属状态，使其钝化，可降低其活性、阻止迁移，脱离食物链，降低毒性；利用超积累植物吸收土壤中的重金属，可将重金属从土壤中分离；采用工程技术将重金属变为可溶态、游离态，再经过淋洗，然后收集淋洗液中的重金属，从而达到回收重金属和减少土壤中重金属含量的目的。上述方法修复重金属污染效果较好，但仍然存在诸多问题，物理化学方法成本高、工艺复杂、易产生二次污染，植物方法修复速度慢，均难以大规模的推广应用。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够用于修复重金属污染的磁性生物微胶囊，修复成本低、速度快、效果好，且无二次污染，本发明的另一个目的是提供一种上述磁性生物微胶囊的制备方法及应用。
技术方案：本发明所述的一种磁性生物微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制氯化钙溶液和碳酸氢钠溶液，分别向氯化钙溶液和碳酸氢钠溶液中加入有机模板，再分别加入磁性粒子，将氯化钙溶液缓慢滴加至碳酸氢钠溶液中，反应完全后静置、分离、洗涤、烘干后即获得多孔碳酸钙微胶囊；
(2)将胶质芽孢杆菌接种至培养基中，恒温振荡培养24-48小时，向培养液中加入芽孢高效转化剂，获得微生物芽孢培养液；
(3)将碳酸钙微胶囊装填在玻璃管中，两端封堵，通过蠕动泵将微生物芽孢培养液由下而上打入装填碳酸钙微胶囊的玻璃管，并不断循环，待循环的微生物芽孢培养液浓度稳定后即停止，获得包裹微生物芽孢的微胶囊；
(4)将包裹微生物芽孢的微胶囊浸泡在海藻酸钠溶液中，静置1-2小时，通过喷雾干燥实现微胶囊孔洞的封堵。封堵微胶囊孔洞的海藻酸钠遇水膨胀溶解，实现微胶囊内微生物芽孢的释放，通过微生物的酶促反应特性，矿化游离态重金属离子为稳定矿物，阻止重金属离子的迁移。
进一步的，所述氯化钙溶液和碳酸氢钠溶液的浓度均为2mol/L，分别向氯化钙溶液和碳酸氢钠溶液中加入等质量的有机模板，再分别加入等质量的磁性粒子，反应温度为15-50℃，静置1-2小时后采用离心分离、乙醇溶液洗涤沉积物，烘干后即获得多孔碳酸钙微胶囊。
进一步的，所述有机模板为聚苯乙烯磺酸钠，所述磁性粒子为铷铁硼，所述的碳酸钙微胶囊为50-100μm球状多孔结构。
进一步的，所述聚苯乙烯磺酸钠的添加量为5-10g/L，所述铷铁硼的添加量为1-10g/L。
进一步的，步骤(2)中所述的胶质芽孢杆菌的接种量与培养基的质量比为1:100-2:100，所述的培养基为1000mL去离子水、蔗糖8-12g、Na2HPO4·12H2O 2-3g、MgSO40.4-0.6g、CaCO3 0.5-1.5g、KCl 0.1-0.2g、(NH4)2SO4 0.4-0.6g。
进一步的，步骤(2)中所述的芽孢高效转化剂为氯化锰，所述氯化锰的添加量为1-5g/L。
进一步的，步骤(2)中获得浓度为108-109个/mL微生物芽孢培养液。
进一步的，步骤(3)中所述的玻璃管的尺寸为
Figure BDA0002396793180000021
蠕动泵速度为10-30mL/min。
进一步的，步骤(4)中所述的喷雾干燥温度为100-150℃，速度为5-20mL/min，喷嘴直径1-5cm。
上述方法制备的磁性生物微胶囊。
上述方法制备的磁性生物微胶囊在修复重金属污染领域的应用。
进一步的，应用方法为：将包裹微生物芽孢并已封堵孔洞的微胶囊置于含重金属离子的污水中，缓慢搅拌，环境温度15-50℃，监测污水中重金属离子浓度。
进一步的，所述的重金属污水含5.03mg/L铅、11.16mg/L铬，所述的微胶囊与污水的质量比为1:100-10:100。
有益效果：本发明所述磁性生物微胶囊用于修复重金属污染，与传统的物理化学方法、植物方法相比，开创性的通过磁性粒子富集游离态重金属离子、微生物转化游离态为稳定矿物，从而阻止游离态重金属迁移，快速有效实现重金属修复；采用磁性生物微胶囊修复重金属污染时，以磁性粒子为中心富集游离态重金属离子，显著提高了修复效率，大大降低了磁性生物微胶囊的用量。该方法修复成本低、速度快、效果好，且无二次污染。
附图说明
图1为重金属离子浓度与修复时间的关系；
图2为重金属离子浓度与微胶囊掺量的关系。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图及实施例对本发明作详细描述。
实施例1
一种磁性生物微胶囊的制备方法，方法步骤如下：
(1)分别取等物质的量的2mol/L氯化钙溶液和2mol/L碳酸氢钠溶液，按照10g/L的比例向氯化钙溶液中加入聚苯乙烯磺酸钠、按照10g/L的比例加入铷铁硼，向碳酸氢钠溶液中加入相等质量的聚苯乙烯磺酸钠和铷铁硼，搅拌速度1200rpm，搅拌时间1小时；将氯化钙溶液缓慢滴加至碳酸氢钠溶液中，反应温度50℃，静置时间2小时；采用离心分离、乙醇溶液洗涤沉积物，烘干后即获得多孔碳酸钙微胶囊，碳酸钙微胶囊为直径50-65μm球状多孔结构。
(2)将胶质芽孢杆菌接种于灭菌后的培养基溶液，每升培养基含有蔗糖12g、Na2HPO4·12H2O 3g、MgSO4 0.6g、CaCO3 1.5g、KCl 0.2g、(NH4)2SO4 0.6g，并控制pH为7-8，于30-35℃下振荡培养48h，得到含有胶质芽孢杆菌的菌液，按照5g/L的比例加入芽孢高效转化剂氯化锰，获得浓度为108-109个/mL微生物芽孢培养液。
(3)将碳酸钙微胶囊装填在玻璃管中，玻璃管的尺寸为
Figure BDA0002396793180000031
两端采用橡皮塞封堵，通过蠕动泵将微生物芽孢培养液由下而上打入装填碳酸钙微胶囊的玻璃管，进料速度30mL/min，并不断循环，待循环的微生物芽孢培养液浓度稳定后即停止，获得包裹微生物芽孢的微胶囊。
(4)将包裹微生物芽孢的微胶囊浸泡在海藻酸钠溶液中，静置2小时，通过喷雾干燥实现微胶囊孔洞的封堵，喷雾干燥温度为150℃、速度为20mL/min、喷嘴直径5cm。
(5)将包裹微生物芽孢并已封堵孔洞的微胶囊置于含5.03mg/L铅、11.16mg/L铬重金属离子的污水中，微胶囊与污水的质量比为10:100，缓慢搅拌，环境温度50℃，监测污水中重金属离子浓度。
实施例2
一种磁性生物微胶囊的制备方法，方法步骤如下：
(1)分别取等物质的量的2mol/L氯化钙溶液和2mol/L碳酸氢钠溶液，按照5g/L的比例向氯化钙溶液中加入聚苯乙烯磺酸钠、按照1g/L的比例加入铷铁硼，向碳酸氢钠溶液中加入相等质量的聚苯乙烯磺酸钠和铷铁硼，搅拌速度1000rpm，搅拌时间1.5小时；将氯化钙溶液缓慢滴加至碳酸氢钠溶液中，反应温度15℃，静置时间1.5小时；采用离心分离、乙醇溶液洗涤沉积物，烘干后即获得多孔碳酸钙微胶囊，碳酸钙微胶囊为直径85-100μm球状多孔结构。
(2)将胶质芽孢杆菌接种于灭菌后的培养基溶液，每升培养基含有蔗糖10g、Na2HPO4·12H2O 2.5g、MgSO4 0.5g、CaCO3 0.8g、KCl 0.15g、(NH4)2SO4 0.5g，并控制pH为7.5，于33℃下振荡培养48h，得到含有胶质芽孢杆菌的菌液，按照4g/L的比例加入加入芽孢高效转化剂氯化锰，获得浓度为108-109个/mL微生物芽孢培养液。
(3)将碳酸钙微胶囊装填在玻璃管中，玻璃管的尺寸为
Figure BDA0002396793180000041
两端采用橡皮塞封堵，通过蠕动泵将微生物芽孢培养液由下而上打入装填碳酸钙微胶囊的玻璃管，进料速度20mL/min，并不断循环，待循环的微生物芽孢培养液浓度稳定后即停止，获得包裹微生物芽孢的微胶囊。
(4)将包裹微生物芽孢的微胶囊浸泡在海藻酸钠溶液中，静置1.5小时，通过喷雾干燥实现微胶囊孔洞的封堵，喷雾干燥温度为100℃、速度为5mL/min、喷嘴直径1cm。
(5)将包裹微生物芽孢并已封堵孔洞的微胶囊置于含5.03mg/L铅、11.16mg/L铬重金属离子的污水中，微胶囊与污水的质量比为1:100，缓慢搅拌，环境温度15℃，监测污水中重金属离子浓度。
实施例3
(1)分别向氯化钙溶液和碳酸氢钠溶液中加入10g/L有机模板聚苯乙烯磺酸钠、5g/L磁性粒子铷铁硼，搅拌速度800rpm，搅拌时间1小时；将氯化钙溶液缓慢滴加至碳酸氢钠溶液中，反应温度35℃，静置时间2小时；采用离心分离、乙醇溶液洗涤沉积物，烘干后即获得多孔碳酸钙微胶囊，碳酸钙微胶囊为直径62-73μm球状多孔结构。
(2)将胶质芽孢杆菌接种于灭菌后的培养基溶液，每升培养基含有蔗糖8g、Na2HPO4·12H2O 2g、MgSO4 0.4g、CaCO3 0.5g、KCl 0.1g、(NH4)2SO4 0.4g，并控制pH为7，于35℃下振荡培养48h，得到含有胶质芽孢杆菌的菌液，加入芽孢高效转化剂氯化锰、添加量为5g/L，获得浓度为1.0×109个/mL微生物芽孢培养液。
(3)将碳酸钙微胶囊装填在玻璃管中，玻璃管的尺寸为
Figure BDA0002396793180000042
两端采用橡皮塞封堵，通过蠕动泵将微生物芽孢培养液由下而上打入装填碳酸钙微胶囊的玻璃管，进料速度10mL/min，并不断循环，待循环的微生物芽孢培养液浓度稳定后即停止，获得包裹微生物芽孢的微胶囊。
(4)将包裹微生物芽孢的微胶囊浸泡在海藻酸钠溶液中，静置1小时，通过喷雾干燥实现微胶囊孔洞的封堵，喷雾干燥温度为120℃、速度为10mL/min、喷嘴直径3cm。
(5)将10g包裹微生物芽孢并已封堵孔洞的微胶囊置于500mL含5.03mg/L铅、11.16mg/L铬重金属离子的污水中，微胶囊与污水质量比为2:100，缓慢搅拌，环境温度30℃，监测污水中重金属离子浓度。
图1为重金属离子浓度与修复时间的关系，表明本发明磁性生物微胶囊可有效降低污水中重金属的离子浓度。
实施例4
(1)分别向氯化钙溶液和碳酸氢钠溶液中加入10g/L有机模板聚苯乙烯磺酸钠，再分别加入5g/L磁性粒子铷铁硼，搅拌速度800rpm，搅拌时间1小时；将氯化钙溶液缓慢滴加至碳酸氢钠溶液中，反应温度35℃，静置时间2小时；采用离心分离、乙醇溶液洗涤沉积物，烘干后即获得多孔碳酸钙微胶囊，碳酸钙微胶囊为直径62-73μm球状多孔结构。
(2)将胶质芽孢杆菌接种于灭菌后的培养基溶液，每升培养基含有蔗糖8g、Na2HPO4·12H2O 2g、MgSO4 0.4g、CaCO3 0.5g、KCl 0.1g、(NH4)2SO4 0.4g，并控制pH为7，于35℃下振荡培养48h，得到含有胶质芽孢杆菌的菌液，加入芽孢高效转化剂氯化锰、添加量为5g/L，获得浓度为1.0×109个/mL微生物芽孢培养液。
(3)将碳酸钙微胶囊装填在玻璃管中，玻璃管的尺寸为
Figure BDA0002396793180000051
两端采用橡皮塞封堵，通过蠕动泵将微生物芽孢培养液由下而上打入装填碳酸钙微胶囊的玻璃管，进料速度10mL/min，并不断循环，待循环的微生物芽孢培养液浓度稳定后即停止，获得包裹微生物芽孢的微胶囊。
(4)将包裹微生物芽孢的微胶囊浸泡在海藻酸钠溶液中，静置1小时，通过喷雾干燥实现微胶囊孔洞的封堵，喷雾干燥温度为120℃、速度为10mL/min、喷嘴直径3cm。
(5)分别将5g、10g、15g、20g、25g包裹微生物芽孢并已封堵孔洞的微胶囊置于500mL含5.03mg/L铅、11.16mg/L铬重金属离子的污水中，微胶囊与污水质量比分别为1:100、2:100、3:100、4:100、5:100，缓慢搅拌，环境温度30℃，分析修复60小时污水中重金属离子浓度，结果如图2所示。

Claims (10)

1.一种磁性生物微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制氯化钙溶液和碳酸氢钠溶液，分别向氯化钙溶液和碳酸氢钠溶液中加入有机模板，再分别加入磁性粒子，将氯化钙溶液缓慢滴加至碳酸氢钠溶液中，反应完全后静置、分离、洗涤、烘干后即获得多孔碳酸钙微胶囊；
(2)将胶质芽孢杆菌接种至培养基中，恒温振荡培养24-48小时，向培养液中加入芽孢高效转化剂，获得微生物芽孢培养液；
(3)将碳酸钙微胶囊装填在玻璃管中，两端封堵，通过蠕动泵将微生物芽孢培养液由下而上打入装填碳酸钙微胶囊的玻璃管，并不断循环，待循环的微生物芽孢培养液浓度稳定后即停止，获得包裹微生物芽孢的微胶囊；
(4)将包裹微生物芽孢的微胶囊浸泡在海藻酸钠溶液中，静置1-2小时，通过喷雾干燥实现微胶囊孔洞的封堵。
2.根据权利要求1所述的一种磁性生物微胶囊的制备方法，其特征在于，分别向氯化钙溶液和碳酸氢钠溶液中加入等质量的有机模板，再分别加入等质量的磁性粒子，滴加时反应温度为15-50℃，静置1-2小时后采用离心分离、乙醇溶液洗涤沉积物，烘干后即获得多孔碳酸钙微胶囊。
3.根据权利要求2所述的一种磁性生物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述有机模板为聚苯乙烯磺酸钠，所述磁性粒子为铷铁硼，所述的碳酸钙微胶囊为50-100μm球状多孔结构。
4.根据权利要求3所述的一种磁性生物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯磺酸钠的添加量为5-10g/L，所述铷铁硼的添加量为1-10g/L。
5.根据权利要求1所述的一种磁性生物微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的胶质芽孢杆菌的接种量与培养基的质量比为1:100-2:100，所述的培养基为1000mL去离子水、蔗糖8-12g、Na2HPO4·12H2O 2-3g、MgSO4 0.4-0.6g、CaCO3 0.5-1.5g、KCl 0.1-0.2g、(NH4)2SO4 0.4-0.6g。
6.根据权利要求1所述的一种磁性生物微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的芽孢高效转化剂为氯化锰，所述氯化锰的添加量为1-5g/L。
7.根据权利要求1所述的一种磁性生物微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的玻璃管的尺寸为
Figure FDA0002396793170000011
蠕动泵速度为10-30mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种磁性生物微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的喷雾干燥温度为100-150℃，速度为5-20mL/min，喷嘴直径1-5cm。
9.权利要求1-8中任何一项权利要求所述方法制备的磁性生物微胶囊。
10.权利要求9所述的磁性生物微胶囊在修复重金属污染领域的应用。
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