CN103466599A - 一种竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法 - Google Patents

一种竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法，包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、分散、水热反应、离心、洗涤、烘干。本发明制得的竹原纤维纳米碳颗粒具有高比表面积、高孔体积、表面光滑、孔径小、高纯度等特性，表面具有更多的反应基团，反应活性高；制备方法简单，有利于规模化生产，具备显著的经济和社会效益。

Description

一种竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法
技术领域
本发明属于纳米碳材料制备领域，具体涉及一种竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法。
背景技术
竹原纤维传统碳化方法工艺复杂、表面官能团少，生产过程能耗高，无法满足环保与可持续性发展的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法，制得的竹原纤维纳米碳颗粒具有高比表面积、高孔体积、表面光滑、孔径小、高纯度等特性，表面具有更多的反应基团，反应活性高；制备方法简单，有利于规模化生产，具备显著的经济和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、分散、水热反应、离心、洗涤、烘干。具体步骤如下：
（1）竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；
（2）将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；
（3）取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末；
（4）将竹原纤维粉末分散于水中，常温搅拌3小时得糊状物；每1g竹原纤维粉末需25ml水；
（5）将糊状物转移至高压反应釜中275-320℃恒温2-7小时，自然冷却，所得产物经离心、乙醇洗涤，90℃烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒。
本发明的显著优点在于：
（1）制得的竹原纤维纳米碳颗粒具有高比表面积、高孔体积、表面光滑、孔径小、高纯度等特性，表面具有更多的反应基团，反应活性高。
（2）水热法使竹原纤维浆体加热温度均匀，避免因为局部过热或原料不均的问题产生衍生物杂质，能获得高纯度的纳米多孔碳颗粒，同时，通过控制温度可以获得不同粒径的碳颗粒，用于不同的需求环境。
（3）制备方法简单，有利于规模化生产，具备显著的经济和社会效益。
附图说明
图1为本发明的竹原纤维纳米碳颗粒的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、分散、水热反应、离心、洗涤、烘干。具体步骤如下：
（1）竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；
（2）将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；
（3）取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末；
（4）将竹原纤维粉末分散于水中，常温搅拌3小时得糊状物；每1g竹原纤维粉末需25ml水；
（5）将糊状物转移至高压反应釜中275℃恒温2小时，自然冷却，所得产物经离心、乙醇洗涤，90℃烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒，粒径为150-190nm。
实施例2
一种竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、分散、水热反应、离心、洗涤、烘干。具体步骤如下：
（1）竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；
（2）将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；
（3）取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末；
（4）将竹原纤维粉末分散于水中，常温搅拌3小时得糊状物；每1g竹原纤维粉末需25ml水；
（5）将糊状物转移至高压反应釜中320℃恒温7小时，自然冷却，所得产物经离心、乙醇洗涤，90℃烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒, 粒径为120-150nm。
实施例3
一种竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、分散、水热反应、离心、洗涤、烘干。具体步骤如下：
（1）竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；
（2）将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；
（3）取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末；
（4）将竹原纤维粉末分散于水中，常温搅拌3小时得糊状物；每1g竹原纤维粉末需25ml水；
（5）将糊状物转移至高压反应釜中300℃恒温4小时，自然冷却，所得产物经离心、乙醇洗涤，90℃烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒, 粒径为100-150nm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法，其特征在于：包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、分散、水热反应、离心、洗涤、烘干。
2.根据权利要求1所述的竹原纤维纳米碳颗粒的水热制备法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；
（2）将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；
（3）取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末；
（4）将竹原纤维粉末分散于水中，常温搅拌3小时得糊状物；每1g竹原纤维粉末需25ml水；
（5）将糊状物转移至高压反应釜中275-320℃恒温2-7小时，自然冷却，所得产物经离心、乙醇洗涤，90℃烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒。
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