CN102161485B - 利用废弃羊毛制备活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用废弃羊毛制备活性炭的方法，具体步骤为：步骤一、将废弃羊毛剪碎，在氮气保护下于管式反应器中升温至260℃，热解处理30至60min，形成具有管状结构的初炭；步骤二、将上述初炭与粉状活化剂按照一定的质量比混合均匀，置于管式反应器中进行高温活化处理，升温到400至700℃，再保温30至90min，冷却至室温取出；清洗烘干后即得到以羊毛为原料的活性炭。利用本发明的方法生产活性炭，避免了废弃羊毛造成的污染，同时由于羊毛的特殊结构，制备的活性炭是管状结构，具有特殊性能和用途；且整个生产方法基本不产生污染，符合清洁生产和循环经济的要求，具有很大的市场价值和社会效益。

Description

利用废弃羊毛制备活性炭的方法
技术领域
本发明属于材料化工和环境科学领域，涉及一种活性炭的制备方法，具体涉及一种利用废弃羊毛制备活性炭的方法。
背景技术
我国羊毛资源丰富，是世界上最大的绵羊饲养国，第二大羊毛生产国，同时又是最大的羊毛进口国，是毛纺业生产大国。由于羊毛品质、饲养管理和纺织技术的限制，每年都有大量的羊毛短纤维、粗纤维被废弃；同时，很多的破旧羊毛衫被丢弃这些不仅造成了资源的浪费，而且污染环境。因此研究废弃羊毛纤维的回收再生利用及其方法，对有效利用和保护自然资源，实现可持续发展有着十分重要的意义。
目前人们对废弃羊毛的回收利用方式主要是物理、机械和简单的化学手段，其附加值不高：专利号90106269.3公布了一种“毛下脚废料再生利用工艺”；该专利是将那些毛下脚废料经过分级分选后梳理后，纺成纱线再利用。专利号96118811.1公布了一种“利用废旧羊毛只作喷胶毛的方法”；专利号200610105141.5公布了一种“利用制革废弃羊毛提取胱氨酸的方法”；专利号201010254590.2公布了一种“废毛发水解提取胱氨酸技术”。这些方式均存在利用率低，附加值低和二次污染等问题，不能充分利用废旧羊毛资源。而将羊毛加工成具有特殊管状结构的活性炭还未见相关的专利和报道。利用纺织行业废弃材料羊毛或者废旧的羊毛衫制备具有特殊性能的活性炭，不仅可以使这种资源得到充分利用，也可以减少由废弃物引起的环境污染问题，是一种有效的变废为宝的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用废弃羊毛制备活性炭的方法，既避免了废弃羊毛造成的污染，又能够制备获得具有特殊性能的活性炭管，且整个方法符合清洁生产和循环经济的要求。
本发明是这样实现的：
一种利用废弃羊毛制备活性炭的方法，具体步骤为：
步骤一、将废弃羊毛用水清洗数次以去除羊毛上附着的杂质，于105±5℃烘干后，剪碎为长度小于5mm短毛，在氮气保护下于管式反应器中升温至260℃，热解处理30至60min，形成具有管状结构的初炭；
步骤二、将上述初炭与粉状活化剂按照1∶3至1∶4的质量比混合均匀，置于管式反应器中进行高温活化处理，升温到400至700℃，再保温30至90min，冷却至室温取出；用水清洗至清洗液pH值为6.5～7，取出固体物质烘干后即得到以羊毛为原料的活性炭。
其中，所述步骤一中升温速度为5至10℃/min；
步骤二中活化剂是指ZnCl2、K2CO3、Na2CO3、Na2HPO4和K2HPO4中的一种；
步骤二中升温速度为5至10℃/min。
在步骤一和步骤二中，采用的管式反应器均为本领域常用的反应器，如可采用管式马弗炉。
本发明优选的羊毛取自于澳洲美奴羊，该羊毛的主要元素含量为：碳46.53％、氢6.64％、氧29.20％、氮14.97％，硫2.59％，灰分0.067％；制备的初炭主要元素含量为：碳66.68％、氢3.81％、氧19.92％、氮8.29％，硫0.91％，灰分0.39％；最终制备的活性炭主要元素含量为：碳69.30％、氢3.63％、氧17.70％、氮7.90％，硫0.87％，灰分0.60％。其他的废弃羊毛或废旧羊毛衫也都是天然、来源丰富、价格低廉的加工活性炭的优质原料。
利用本发明的方法生产活性炭，避免了废弃羊毛造成的污染，同时由于羊毛的特殊结构，制备的活性炭是管状结构，具有特殊性能和用途，产品附加值高；且整个生产方法基本不产生污染，符合清洁生产和循环经济的要求，具有很大的市场价值和社会效益。
附图说明
图1是利用废弃羊毛制备活性炭的方法的工艺流程图；
图2是实施例一至四制备的活性炭的电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合图1和图2对本发明做进一步的说明。
选取K2CO3作为活化剂，磨细备用。根据不同的初炭与活化剂的质量比以及不同的活化温度，分别采用如下实施例一至四的实施方式。
具体如下：
实施例一
将羊毛用水清洗数次以去除羊毛上附着的杂质，剪碎为长度小于5mm短毛；并将此干燥的羊毛原料置于管式反应器中，在氮气保护下以10℃·min-1速度升温到设定温度260℃后保温1h，待其冷却至室温取出，磨碎即得到羊毛的炭化样品。将此初炭按照质量比1∶4的比例加入K2CO3粉末，搅拌均匀后置于管式反应器中进行高温活化处理。升温速率10℃·min-1，到设定温度400℃后保温1h，待其冷却至室温取出。用蒸馏水清洗至滤液pH值为6.5至7，烘干后即得到以羊毛为原料的活性炭。
图2a是采用本实施例所述的方法制备羊毛活性炭在不同放大倍数下的电镜扫描图，所用的电镜型号是JEOL NEOSCOPE(JCM-5000)，从图中我们可以清楚的看见采用本实施例的方法制备的活性炭：活性炭样品中形成了不同的管状物，管壁均匀，管道表面形成大量的宏孔和介孔。根据测定其BET比表面积为251m2·g-1，平均孔隙体积为0.287cm3·g-1。
实施例二
羊毛原料热解时升温到设定温度260℃后保温0.5h，制得初炭后将初炭按照质量比1∶3的比例加入K2CO3粉末，活化处理升温到设定温度500℃后保温90min，其余步骤及参数与实施例一相同，得到以羊毛为原料的活性炭。
图2b是采用本实施例所述的方法制备羊毛活性炭在不同放大倍数下的电镜扫描图，所用的电镜型号是JEOL NEOSCOPE(JCM-5000)，从图中我们可以清楚的看见采用本实施例的方法制备的活性炭：活性炭样品中形成了一个管状物，管壁均匀，管道表面形成大量的宏孔和介孔。根据测定其BET比表面积为346m2·g-1，平均孔隙体积为0.583cm3·g-1。
实施例三
羊毛原料热解时升温到设定温度260℃后保温0.8h，制得初炭后将初炭按照质量比1∶5的比例加入K2CO3粉末，活化处理升温到设定温度600℃后保温60min，其余步骤及参数与实施例一相同，得到以羊毛为原料的活性炭。
图2c是采用本实施例所述的方法制备羊毛活性炭在不同放大倍数下的电镜扫描图，所用的电镜型号是JEOL NEOSCOPE(JCM-5000)，从图中我们可以清楚的看见采用本实施例的方法制备的活性炭：活性炭样品中形成了一个管状物，管壁更薄；但是，在管道的中间由于高温的原因被“炸裂”形成一个“大洞”。根据测定其BET比表面积为426m2·g-1，平均孔隙体积为0.845cm3·g-1。
实施例四
羊毛原料热解时升温到设定温度260℃后保温1h，制得初炭后将初炭按照质量比1∶4的比例加入K2CO3粉末，活化处理升温到设定温度700℃后保温30min，其余步骤及参数与实施例一相同，得到以羊毛为原料的活性炭。
图2d是采用本实施例所述的方法制备羊毛活性炭在不同放大倍数下的电镜扫描图，所用的电镜型号是JEOL NEOSCOPE(JCM-5000)，从图中我们可以清楚的看见采用本实施例的方法制备的活性炭：活性炭样品被“炸裂”成片状物，在片状物表面形成大量的宏孔和介孔。根据测定其BET比表面积为392m2·g-1，平均孔隙体积为0.749cm3·g-1。
实施例五至八
另外，分别采用其他活化剂ZnCl2、Na2CO3、Na2 HPO4和K2HPO4中的一种，设定最佳的参数：热解时升温到260℃后保温1h，初炭与活化剂质量比1∶4，活化处理升温到600℃后保温1h，其余步骤及条件参数与实施例一相同，分别制得以羊毛为原料的活性炭。制得的活性炭参数如下表：
  实施例五   实施例六   实施例七   实施例八
  活化剂   ZnCl2   Na2CO3   Na2HPO4   K2HPO4
  BET比表面积(m2·g-1)   398   411   408   378
  平均孔隙体积(cm3·g-1)   0.750   0.803   0.798   0.724

Claims (5)

1.一种利用废弃羊毛制备活性炭的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、将废弃羊毛剪碎为长度小于5mm短毛，在氮气保护下于管式反应器中升温至260℃，热解处理30至60min，形成具有管状结构的初炭；
步骤二、将上述初炭与粉状活化剂按照1∶3至1∶4的质量比混合均匀，置于管式反应器中进行高温活化处理，升温到400至700℃，再保温30至90min，冷却至室温取出；用水清洗至清洗液pH值为6.5～7，取出固体物质烘干后即得到以羊毛为原料的活性炭。
2.根据权利要求1所述的利用废弃羊毛制备活性炭的方法，其特征在于：所述步骤一中升温速度为5至10℃/min。
3.根据权利要求1所述的利用废弃羊毛制备活性炭的方法，其特征在于：所述步骤二中活化剂是指ZnCl2、K2CO3、Na2CO3、Na2 HPO4和K2HPO4中的一种。
4.根据权利要求1所述的利用废弃羊毛制备活性炭的方法，其特征在于：所述步骤二中升温速度为5至10℃/min。
5.根据权利要求1所述的利用废弃羊毛制备活性炭的方法，其特征在于：所述的废弃羊毛预先用水清洗干净，并在105±5℃烘干。
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