CN115414913B - 一种利用百香果皮制备的生物炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供利用百香果皮制备的生物炭及其制备方法，其制备步骤为将百香果皮干燥处理后，冷却磨碎后过筛；称取经粉碎的百香果皮放入真空管式中，升温至350‑550℃，并保持30min‑60min，冷却至室温后得到生物炭粗品；将改性试剂加入生物炭粗品中，在振荡器中震荡均匀后过滤，将滤渣洗涤至中性，真空干燥后，获得改性的百香果皮生物炭。该生物炭可以有效吸附土壤和水中的重金属等污染元素，达到修复环境的作用，且使用食品废弃物作生物炭，降低生物炭成本。

Description

一种利用百香果皮制备的生物炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及资源利用领域，具体而言，涉及一种利用百香果皮制备的生物炭及其制备方法。
背景技术
百香果系西番莲科西番莲属的草质藤本植物，百香果又称鸡蛋果、西番莲、热情果，其果实呈椭圆形或类圆形,起源于热带地区，我国于1913年引入，目前在台湾、福建、广东、广西、重庆和云南等地均有栽培，按照百香果的形态和品质可以分为紫百香果、黄百香果等种类。百香果的果汁味道鲜美、芳香怡人，具有极高的营养、保健和商品价值，百香果汁含有多种必需氨基酸、维生素和大量微量元素，享有“果汁之王”的美誉。除了食用以外，百香果同时还是一种传统的药用果实，具有有丰富的医药保健功能，其种子、皮、根、茎、叶等部位的提取物具有抗氧化、抗炎、抗癌和降血压等功效，深受人们喜爱。
但是目前百香果的开发方向除了用于鲜食外，其余部分均用来生产果汁，其果皮一般作为废料处理，既浪费又造成环境污染。其通常作为农业及食品生产加工废弃物被丢弃或者焚烧，造成资源浪费，还影响大气环境。因此，将百香果皮进行生物再利用，制备成为生物炭，不仅可以变废为宝，还可以减少环境污染，用于改良污染土壤和水质等问题。
生物炭是由生物质形成的一种富碳物质，可作为代替活性炭用于吸附污染物的新型吸附剂，可有效用于环境治理。但是，如何利用百香果皮制备一种比表面积大、表面官能团多、吸附能力强的生物炭，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是利用农业废弃物百香果皮提供一种环保型的生物炭，该生物炭可以有效吸附土壤和水中的重金属等污染元素，达到修复环境的作用，且使用食品废弃物作生物炭，降低生物炭成本。
为了实现上述目的，本发明中生物炭的制备方法为：
1、干燥粉碎：将百香果皮干燥处理后，冷却磨碎后过20～60目筛；
2、粗品烧制：称取经粉碎的百香果皮放入真空管式中，以8-10℃/min的速度在30min内升温至350-650℃，并在氮气条件下350-650℃保持30min-60min，冷却至室温后得到生物炭粗品。
3、粗品改性：将改性试剂加入步骤2中得到的生物炭粗品中，在振荡器中震荡均匀后过滤，将滤渣洗涤至中性，真空干燥后，获得改性的百香果皮生物炭。
优选地，上述步骤1中，所述百香果皮冷却磨碎后过20目筛。
优选地，上述步骤2中，所述粗品烧制条件为以10℃/min的速度在30min内升温至650℃，并在氮气条件下650℃保持30min。
优选地，上述步骤3中，所述改性试剂为KOH，NaOH，Na2HPO4。
在本发明的一些实施例中，所述改性试剂为Na2HPO4。
优选地，上述步骤3中，所述改性试剂的质量分数为10％～20％，进一步优选为10％。
优选地，上述步骤3中，所述生物炭粗品与改性试剂的质量比为：1:5～10，进一步优选为1：10。
优选地，上述步骤3中，所述真空干燥条件为干燥温度为90～110℃，干燥时间为8～15h。
上述生物炭的制备方法中，所述百香果皮干燥条件为60～80℃下干燥12～48h。
上述生物炭的制备方法中，所述震荡条件为在恒温振荡器中震荡12～24h。
在本发明的一些实施例中，所述恒温振荡器的震荡温度为25-28度。
进一步地，本发明提供上述制备方法得到的生物炭。
更进一步地，本发明提供上述制备方法得到的生物炭在改良污染土壤和水质中的用途。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
1、本发明利用农业废弃物百香果皮制作环保型生物炭，工艺简单易操作、成本低廉，且有效利用废弃资源，进行再生，保护环境。
2、本发明制备方法得到的生物炭比表面积大大提高，表面官能团显著增多，对污染物的吸附能力强。
3、本发明的生物炭对于土壤和水中的重金属如Cr、As、Cd、Pb、Zn等污染元素均有较好的吸附作用，能在污染水和污染土壤进行应用。
附图说明
图1为实施例3中PB1-K的扫描电镜图
图2为实施例4中PB2-K的扫描电镜图
图3为实施例5中PB3-K的扫描电镜图
图4为实施例6中PB4-K的扫描电镜图
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步描述本发明，本发明的应用范围不限于下列实施例。由于已经根据以下优选实施例描述了本发明，某些修饰和等价变化对于本领域的普通技术人员是显而易见的且包括在本发明的范围内。
除非本文另有定义，连同本发明使用的科学和技术术语应具有本领域普通技术人员通常理解的含义。在本申请中，除非另有说明，“或”的使用意味着“和/或”。此外，术语“包含”及其他形式的使用是非限制性的。
本申请中采用的主要实验仪器为：真空箱式气氛炉(杭州卓驰仪器有限公司KSXL-1008)，水浴恒温振荡器(常州诺基仪器有限公司SHZ-B)，热风循环式烘箱(德国BinderFD53)，植物粉碎机(德国飞利浦)，表面积和孔隙度分析仪(美国MircomeriticsASAP 2460分析仪)，扫描电子显微镜(SEM)仪器(日本Hitachi SU1510)，ICP-MS(美国PerkimElmerICP Mass Spectrometer NexlON 300X)。
本申请中采用的主要实验试剂为：KOH(上海阿拉丁)，NaOH(上海阿拉丁)，Na2HPO4(上海阿拉丁)，重金属铅镉铬砷铅铜锌铁国家标准溶液(坛墨质检)。
实施例1
干燥粉碎：将百香果皮60℃下干燥24h处理后，冷却磨碎后分别过10目、20目、40目、60目、80目、100目筛；
粗品烧制：称取经粉碎的百香果皮放入真空管式中，以10℃/min的速度在30min内分别升温至450℃、500℃、650℃，并在氮气条件下分别在450℃、500℃、650℃保持30min、40min、60min，冷却至室温后得到生物炭粗品。
检测上述生物炭粗品的尺寸、比表面积及吸附能力，评估其在不同条件下的变化。具体吸附能力的检测方法：将上述不同条件下获得的生物炭粗品2g置于离心管中，准确称取50.00mL的重金属标准溶液加入离心管中，在25℃恒温水浴振荡器中震荡24h后过滤。滤液中的元素浓度用ICP-MS进行测量，根据吸附前后重金属浓度的差值计算生物炭粗品的吸附量；差值除以吸附前重金属浓度为重金属吸附率。
尺寸和比表面积检测方法为：制得的生物炭粗品由表面积和孔隙度分析仪(美国Mircomeritics ASAP 2460分析仪)检测。
部分试验分组及检测结果见表1。
表1不同条件下生物炭粗品吸附量的检测结果
Figure BDA0003859656940000041
/>
Figure BDA0003859656940000051
从上述结果中可以看出，当百香果皮粉碎后过筛孔径在20-60目之间，保温温度为350-650℃之间，保温温度350-650℃保温时间30-60min之间时，本发明方法获得的活性碳粗品均能获得较高的重金属吸附率，尺寸较小且比表面积较大。其中，当制备条件为20目升温温度650℃，保温温度650℃保温时间60min时重金属的综合吸附率最高，尺寸最小为43，比表面积701m2/g。
实施例2
向实施例1中的最优步骤制备得到的生物炭粗品中加入不同的改性试剂后，在恒温振荡器中震荡均匀后过滤，将滤渣洗涤至中性，1000℃真空干燥后10h后，获得改性的百香果皮生物炭。检测不同百香果皮生物炭的尺寸、比表面积及吸附能力，评估其在不同条件下的区别，检测方法同实施例1，具体试剂检测试验分组和结果见表2。
表2不同改性试剂组合制备的生物炭检测结果
Figure BDA0003859656940000052
/>
Figure BDA0003859656940000061
从上述结果可以看出，改性处理后的活性炭整体吸附性能得到了全面提升。其中在改性步骤中，Na2HPO4是较为优选的改性试剂，其整体效果明显优于其它改性试剂。其中改性试剂的质量分数为10％-20％、生物炭粗品与改性试剂的质量比为1:5～10时，改性后活性炭的比表面积高、尺寸小且吸附能力更好；改性试剂的质量分数为10％、生物炭粗品与改性试剂的质量比为1:10时效果最好。
实施例3
(1)将百香果皮在60℃下干燥48h，冷却磨碎过20目筛；
(2)称取经粉碎的百香果皮放入真空管式中，以8℃/min的速度在30min内升温至450℃，并在氮气条件下在450℃保持30min，冷却至室温后得到生物炭材料粗品；
(3)得到最生物炭粗品PB1，按照实施例1中的方法测得该生物炭粗品颗粒尺寸为58μm，比表面积为509m2/g；
(4)将PB1与10％KOH以1:5的质量比在25℃恒温水浴振荡器中震荡12h后，过滤，将滤渣洗涤至中性，在真空条件下干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为8h，获得改性的百香果皮生物炭PB1-K。所得PB1-K颗粒尺寸为46μm，比表面积为712m2/g。
实施例4
(1)将百香果皮在70℃下干燥48h，冷却磨碎过40目筛；
(2)称取经粉碎的百香果皮放入真空管式中，以9℃/min的速度在30min内升温至500℃，并在氮气条件下在500℃保持40min，冷却至室温后得到生物炭材料粗品；
(3)得到最生物炭粗品PB2，按照实施例1中的方法测得该生物炭粗品颗粒尺寸为54μm，比表面积为512m2/g；
(4)将PB2与15％NaOH以1:8的质量比在30℃恒温水浴振荡器中震荡20h后，过滤，将滤渣洗涤至中性，在真空条件下干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为24h，获得改性的百香果皮生物炭PB2-K。所得PB2-K颗粒尺寸为42μm，比表面积为768m2/g。
实施例5
(1)将百香果皮在80℃下干燥48h，冷却磨碎过60目筛；
(2)称取经粉碎的百香果皮放入真空管式中，以10℃/min的速度在30min内升温至650℃，并在氮气条件下在650℃保持60min，冷却至室温后得到生物炭材料粗品；
(3)得到最生物炭粗品PB3，按照实施例1中的方法测得该生物炭粗品颗粒尺寸为50μm，比表面积为611m2/g；
(4)将PB3与20％KOH以1:10的质量比在30℃恒温水浴振荡器中震荡24h后，过滤，将滤渣洗涤至中性，在真空条件下干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为48h，获得改性的百香果皮生物炭PB3-K。所得PB3-K颗粒尺寸为35μm，比表面积为769m2/g。
实施例6
(1)将百香果皮在80℃下干燥48h，冷却磨碎过20目筛；
(2)称取经粉碎的百香果皮放入真空管式中，以10℃/min的速度在30min内升温至650℃，并在氮气条件下在650℃保持60min，冷却至室温后得到生物炭材料粗品；
(3)得到最生物炭粗品PB4，按照实施例1中的方法测得该生物炭粗品颗粒尺寸为43μm，比表面积为701m2/g；
(4)将PB4与10％Na2HPO4以1:10的质量比在25℃恒温水浴振荡器中震荡24h后，过滤，将滤渣洗涤至中性，在真空条件下干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为48h，获得改性的百香果皮生物炭PB4-K。所得PB4-K颗粒尺寸为21μm，比表面积为1023m2/g。
实验例
采用实施例1中的吸附能力的检测方法对实施例3-6中获得的百香果皮生物炭粗品和生物炭的吸附能力进行检测，检测结果见表3所示。
表3实施例3-6中百香果皮生物炭粗品和生物炭的吸附能力检测
Figure BDA0003859656940000081
Figure BDA0003859656940000091
采用扫描电子显微镜对实施例3-6中获得的百香果皮生物炭粗品和生物炭进行观察，其扫描电镜结果图如图1-4所示。从图中可以看出PB4-K相比于其他生物炭制品孔径更小。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (2)

1.一种用百香果皮制备生物炭的方法，其特征在于所述制备步骤为：
干燥粉碎：将百香果皮干燥处理后，冷却磨碎后过20目筛；
粗品烧制：称取经粉碎的百香果皮放入真空管式中，以10℃/min的速度在30min内升温至650℃，并在氮气条件下650℃保持60min，冷却至室温后得到生物炭粗品；
粗品改性：将质量分数为10％的Na2HPO4加入得到的生物炭粗品中，在振荡器中震荡均匀后过滤，将滤渣洗涤至中性，真空干燥后，获得改性的百香果皮生物炭；
所述生物炭粗品与Na2HPO4的质量比为1：10。
2.权利要求1所述的方法得到的生物炭在改良污染土壤和水质中的应用。
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