CN111117628A - 一种修复土壤汞污染的生物炭材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种修复土壤汞污染的生物炭材料，制备方法如下：S1、生物质粉碎干燥，氮气氛围下在300~400℃炭化60~90min，得中间产物A；S2、将中间产物A置于10%氢氧化钠溶液中，加热至60~70℃，搅拌1.5~2h，加入马来酸酐，升温至100~150℃，搅拌反应2~3h，离心分离得到固体，水洗干净，得中间产物B；S3、将中间产物B在70~80℃干燥12~18h，氮气氛围下在500℃~600℃继续炭化2~3h，冷却后研磨过100目筛，即得，本发明采用马来酸酐对生物炭进行化学改性，增加生物炭对汞的吸附及固定作用，并且使用时不受土壤pH的影响，在酸碱条件下均能与汞离子产生强而稳定的作用。

Description

一种修复土壤汞污染的生物炭材料及其制备方法
技术领域
本发明属于水土污染修复技术领域，具体涉及一种修复土壤汞污染的生物炭材料及其制备方法。
背景技术
土壤是农业生产的基本资料，是农作物赖以生长发育的重要环境条件，世界上97%的粮食生产依赖于土壤，农业要持续健康发展，获得稳定增长的生产力，首先必须保证土壤的肥力和安全性，但近年来，由于自然风化、地球化学反应和生物作业等自然活动和人类活动，越来越多的被检测出土壤中含有大量重金属，冲击了我国原本就较少的农田数量。其中，汞，作为一种具有易累积性、剧毒性及在环境中持久性的污染物，通过大气传播，流动性非常强，沉降之后转化为甲基汞，引起土壤环境污染和相应的生态危害，目前对于汞污染土壤的研究和治理并不多，效果亦不显著，给环境带来不小的压力。
生物炭是一种由生物残体在高温（≤700℃）少氧或绝氧热解条件下生成的含碳固态物质，其具有致密的微孔结构，巨大的比表面积，丰富的表面含氧官能团和吸附位点，已经证实，生物炭作为一种新型环境材料，可用于重金属污染的处理。一方面，其能使重金属元素在土壤中形成稳定的化合物，另一方面，能够影响土壤中的重金属化学形态，降低重金属的迁移性。但是，已有研究表明，外界环境条件对生物炭吸附重金属的效能有显著影响，尤其是pH值，会影响重金属离子的赋存形态和生物炭表面的电荷分布，当pH过高或者过低时，均不利于对重金属离子的吸附，因此，一些生物炭对特定的金属离子一般都有适宜的pH范围，例如，研究表明，稻草炭对溶液中铜离子的吸附作用在pH为4.5-6.0时最强。本发明申请人在研究中发现，生物炭对土壤中汞的修复作用受土壤pH值的影响较大，这也限制了一般生物炭的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术问题，提供一种修复土壤汞污染的生物炭材料及其制备方法，这种改良后的生物炭材料对较大pH区间范围的汞污染土壤均有良好的修复效果，其使用不受土壤pH值的限制，因此修复效果更好，使用范围更广，最大限度的发挥了生物炭在土壤治理和修复上的潜力。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种制备修复土壤汞污染的生物炭材料的方法，包括如下步骤：
S1、取生物质，粉碎，干燥至含水量低于10%，氮气氛围下在300~400℃炭化60~90min，取出，放冷，得到中间产物A；
S2、将中间产物A置于质量分数为10%的氢氧化钠溶液中，搅拌条件下，将溶液加热至60~70℃，搅拌1.5~2h，然后加入马来酸酐，继续升温至100~150℃，搅拌反应2~3h，反应后离心分离得到固体，水洗干净，得到中间产物B；
S3、将中间产物B在70~80℃干燥12~18h，然后在氮气氛围下在500℃~600℃继续炭化2~3h，冷却后研磨过100目筛，即得。
作为本发明优选的实施方案，步骤S1中，所述生物质是秸秆和骨粉按重量比3~4:1混合而成。
作为本发明优选的实施方案，所述马来酸酐与生物质的重量比为1:10~15。
作为本发明优选的实施方案，所述氢氧化钠溶液与中间产物A的重量比为20~30:1。
本发明还提供了一种更为优选的制备修复土壤汞污染的生物炭材料的方法，包括如下步骤：
S1、取秸秆，粉碎过20目筛，按照秸秆和骨粉重量比3.2:1加入骨粉，混合均匀，干燥至含水量低于10%，氮气氛围下在360℃炭化80min，取出，放冷，得到中间产物A；
S2、将中间产物A置于质量分数为10%的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的重量为中间产物A重量的20倍，然后在搅拌条件下，将溶液加热至70℃，搅拌1.5h，按照马来酸酐与生物质（秸秆和骨粉总和）重量1:12加入马来酸酐，继续升温至135℃，搅拌反应2.5h，反应后离心分离得到固体，水洗干净，得到中间产物B；
S3、将中间产物B在75℃干燥14h，然后在氮气氛围下在550℃继续炭化2.5h，冷却后研磨过100目筛，即得。
本发明所述方法制备的生物炭材料用于汞污染土壤的修复和治理，使用时，所述生物炭材料与土壤的重量比为1:100～300。
综上，与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
一、本发明采用马来酸酐对生物炭进行化学改性，增加生物炭对汞金属的吸附点位，改善生物炭的微观多孔结构，增强其对汞的吸附及固定作用，达到良好的汞污染土壤治理效果。
二、本发明制备的生物炭材料在使用时不受土壤pH的影响，在偏酸或者偏碱条件下均能与汞离子产生强而稳定的吸附作用，极大的扩展了该材料的应用范围。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
一、不同改性生物炭的制备
对比例1
未改性生物炭
制备方法：将玉米秸秆和小麦秸秆分别晾干、破碎，然后按照重量比3:1混合，升温至350℃，氮气条件下热解炭化3h，停止加热，研磨过筛至粒径为0.2～0.3mm，得到生物炭。
对比例2
硫改性生物炭
制备方法：S1、将谷壳晾干，破碎，氮气保护下升温至550℃，煅烧2h，停止加热，研磨过筛至粒径为0.2～0.3mm，得到生物炭；
S2、取硫酸铁粉末，按生物炭和硫粉重量比1:1混合，氮气保护下升温至550℃，煅烧2h，冷却至室温，得到硫改性生物炭。
对比例3
铁改性生物炭
制备方法：S1、取秸秆，粉碎过20目筛，按照秸秆和骨粉重量比3.2:1加入骨粉，混合均匀，得到生物质；
S2、取0.5mol/L FeSO4溶液， 按FeSO4溶液和生物质重量比5:1将两者混合，浸泡48h，浸泡过程中不定期搅拌，使生物质充分吸收FeSO4溶液；
S3、氮气条件下，将生物质滤出，105℃干燥3h，然后将其加热至600℃，热裂解2h，停止加热，冷却后研磨过筛至粒径为0.2～0.3mm，得到生物炭。
对比例4
氨基化生物炭
制备方法：取石榴皮，破碎，60℃干燥2～3天，粉碎过20目筛，将粉碎后的粉末分散于质量分数为28%的浓氨水中，搅拌30min，过滤，将固体物质置于热反应釜中，200℃下反应24h，冷却至室温，用水和50%乙醇交替洗至水洗液为无色，然后在60℃干燥至恒重，得到生物炭。
对比例5
生物炭和聚马来酸酐物理混合物
制备方法：S1、取秸秆，粉碎过20目筛，按照秸秆和骨粉重量比3.2:1加入骨粉，混合均匀，得到生物质，氮气氛围下在560℃炭化3h，取出，放冷，研磨过筛至粒径为0.2～0.3mm，得到生物炭；
S2、取聚马来酸酐，将生物炭和聚马来酸酐按照重量比5:1混合均匀，即得到改良剂。
实施例1
马来酸酐改性生物炭
制备方法：S1、取秸秆，粉碎过20目筛，按照秸秆和骨粉重量比4:1加入骨粉，混合均匀，干燥至含水量低于10%，氮气氛围下在400℃炭化60min，取出，放冷，得到中间产物A；
S2、将中间产物A置于质量分数为10%的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的重量为中间产物A重量的20倍，然后在搅拌条件下，将溶液加热至70℃，搅拌2h，按照马来酸酐与生物质（秸秆和骨粉总和）重量1:10加入马来酸酐，继续升温至150℃，搅拌反应2.5h，反应后离心分离得到固体，水洗干净，得到中间产物B；
S3、将中间产物B在75℃干燥14h，然后在氮气氛围下在500℃继续炭化2.5h，冷却后研磨过100目筛，即得改良剂。
二、不同改性生物炭对土壤中汞的吸附性能对比
试验方法
取汞污染土壤，测定其基本理化性质（土壤pH值为6.82，CEC为32.48cmol/L，全磷0.78g/kg，全氮1.07g/kg，有机质7.45g/kg，总汞2.08mg/kg），过2mm筛，将对比例1-5及实施例1制备的改性生物炭材料与土壤按照重量比1:100混合均匀，并设不添加生物炭材料的土壤为对照组，在土壤和生物炭材料的混合物中加入蒸馏水至田间持水量的80%，装入烧杯，覆上塑料薄膜，在25℃恒温恒湿条件下培养，动态取样时间分别为0、10、20、30d，取出样品自然风干，过筛，测定土壤中有效态汞的含量，测定方法如下。
分别称取1g土壤样品加入离心管中，加入5mL，0.1mol/L盐酸，振荡30min，2500r/min下离心，取上清液，加入0.5%BrCl于水样中定容后摇匀，密封氧化32h，然后加入0.2%NH2OH·HCl，使用手动汞形态测试系统测定汞含量，土壤样品的总汞采用王水水浴消解-冷原子荧光法，使用手动汞形态测试系统测定，结果见表1。
表1 不同改性生物炭对土壤有效态汞的含量影响
Figure 986904DEST_PATH_IMAGE002
结果表明，对比例1-3在10d和20d均能显著降低土壤中有效态汞的含量，而在30d时有效态汞的含量有少许升高，这可能和生物炭与汞的解吸附有关，在发生吸附与解吸附过程中，生物炭和重金属最终达到平衡状态，而对比例4和5的改良效果较差，对重金属汞的治理效果不理想，实施例1能显著降低土壤中的有效态汞含量，且在10-30d均能保持良好的吸附效果，证明实施例1制备的生物炭与汞金属发挥了稳定的络合、沉淀及离子交换作用，通过强吸附作用降低了土壤中有效态汞的活性。
三、不同改性生物炭对不同pH土壤中汞的吸附性能对比
试验方法
取上述汞污染土壤，使用酸碱将其土壤pH调节至不同值，过2mm筛，将对比例1-5及实施例1制备的改性生物炭材料与土壤按照重量比1:100混合均匀，并设不添加生物炭材料的土壤为对照组，在土壤和生物炭材料的混合物中加入蒸馏水至田间持水量的80%，装入烧杯，覆上塑料薄膜，在25℃恒温恒湿条件下培养，30d时取出样品自然风干，过筛，测定土壤中有效态汞的含量，结果见表2。
表2 不同改性生物炭在不同pH环境下对土壤有效态汞的含量影响
Figure 372886DEST_PATH_IMAGE004
结果表明，改性生物炭在修复土壤汞污染的过程中，其吸附作用受土壤pH值的影响较大，例如对比例1在pH6-7环境下有最大吸附效能，对比例2在pH7-8的吸附效果明显优于pH5-6时，对比例3在pH7时对汞达到最佳修复效果，对比例4则在偏酸性的pH5时能最大限度的降低土壤有效态汞的含量，对比例5则在不同pH环境下吸附效果相当，但吸附作用均较弱，而令人惊讶的，实施例1制备的改性生物炭则能在不同pH土壤环境中均发挥较佳的汞金属修复能力，表明这种改良剂的使用可不受土壤pH环境的限制，从而能大大扩大其应用范围。
四、蔬果种植试验
实施例2
制备方法：S1、取秸秆，粉碎过20目筛，按照秸秆和骨粉重量比3.2:1加入骨粉，混合均匀，干燥至含水量低于10%，氮气氛围下在360℃炭化80min，取出，放冷，得到中间产物A；
S2、将中间产物A置于质量分数为10%的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的重量为中间产物A重量的20倍，然后在搅拌条件下，将溶液加热至70℃，搅拌1.5h，按照马来酸酐与生物质（秸秆和骨粉总和）重量1:12加入马来酸酐，继续升温至135℃，搅拌反应2.5h，反应后离心分离得到固体，水洗干净，得到中间产物B；
S3、将中间产物B在75℃干燥14h，然后在氮气氛围下在550℃继续炭化2.5h，冷却后研磨过100目筛，即得改良剂。
试验方法
采用温室盆栽试验，供试土壤在实验前进行检测，其土壤pH6.24，有机质含量12.78g/kg，全氮含量0.63g/kg，速效磷含量104.24mg/kg，速效钾含量98.46mg/kg，土壤全汞含量0.42mg/kg，供试作物为大豆，分别将对比例3和实施例2制备的生物炭材料按照生物炭材料和土壤重量1:100混合均匀，保持土壤水分不低于10%，平衡20d后按常规方法播种施肥，并设对照组，对照组土壤不进行生物炭材料处理，每种处理3次重复，播种120天后收获大豆，测定大豆根系土壤的有效态汞含量以及大豆根和茎中的汞的含量，结果见表3。
表3大豆根系土壤有效态汞含量及大豆根茎中汞含量
Figure 746099DEST_PATH_IMAGE006
结果表明，本发明所述方法制备的改性生物炭材料能够有效修复汞污染土壤，对汞离子具有强吸附作用和固定能力，可有效降低土壤中有效态汞的含量，从而降低种植物中汞的蓄积，达到很好的治理效果。

Claims (7)

1.一种制备修复土壤汞污染的生物炭材料的方法，包括如下步骤：
S1、取生物质，粉碎，干燥至含水量低于10%，氮气氛围下在300~400℃炭化60~90min，取出，放冷，得到中间产物A；
S2、将中间产物A置于质量分数为10%的氢氧化钠溶液中，搅拌条件下，将溶液加热至60~70℃，搅拌1.5~2h，然后加入马来酸酐，继续升温至100~150℃，搅拌反应2~3h，反应后离心分离得到固体，水洗干净，得到中间产物B；
S3、将中间产物B在70~80℃干燥12~18h，然后在氮气氛围下在500℃~600℃继续炭化2~3h，冷却后研磨过100目筛，即得。
2.根据权利要求1所述的制备修复土壤汞污染的生物炭材料的方法，其特征在于步骤S1中，所述生物质是秸秆和骨粉按重量比3~4:1混合而成。
3.根据权利要求1所述的制备修复土壤汞污染的生物炭材料的方法，其特征在于所述马来酸酐与生物质的重量比为1:10~15。
4.根据权利要求1所述的制备修复土壤汞污染的生物炭材料的方法，其特征在于所述氢氧化钠溶液与中间产物A的重量比为20~30:1。
5.根据权利要求2所述的制备修复土壤汞污染的生物炭材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、取秸秆，粉碎过20目筛，按照秸秆和骨粉重量比3.2:1加入骨粉，混合均匀，干燥至含水量低于10%，氮气氛围下在360℃炭化80min，取出，放冷，得到中间产物A；
S2、将中间产物A置于质量分数为10%的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的重量为中间产物A重量的20倍，然后在搅拌条件下，将溶液加热至70℃，搅拌1.5h，按照马来酸酐与生物质（秸秆和骨粉总和）重量1:12加入马来酸酐，继续升温至135℃，搅拌反应2.5h，反应后离心分离得到固体，水洗干净，得到中间产物B；
S3、将中间产物B在75℃干燥14h，然后在氮气氛围下在550℃继续炭化2.5h，冷却后研磨过100目筛，即得。
6.根据权利要求1-5中任一项所述方法制备的生物炭材料。
7.根据权利要求1-5中任一项所述方法制备的生物炭材料在土壤治理中的应用，其中生物炭材料与土壤的重量比为1:100～300。
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