CN112608199A - 一种利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法 - Google Patents

一种利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法，涉及肥料加工技术领域，本发明利用农作物秸秆制备得到新型生物质炭，该生物质炭的比表面积大、平均孔径小且分散范围窄，具有优良的吸附性能，与有机质混合制得炭基有机肥；并且所制炭基有机肥不仅能高效保持土壤水分和增加微生物活性，还能锁住土壤中的养分，建立持久的肥效，减少施水和施肥次数，提高有机肥的利用率，从而提高农作物的产量。

Description

一种利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法
技术领域：
本发明涉及肥料加工技术领域，具体涉及一种利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法。
背景技术：
炭基肥，是一种以生物质炭为基质，根据不同区域土地特点、不同作物生长特点以及科学施肥原理，添加有机质或/和无机质配制而成的生态环保型肥料，行业内又称“碳基肥”。
生物质炭是生物质通过热解的方法在缺氧或者低氧条件下制备的一种富含孔隙结构、含碳量高的碳化物质。制备生物质炭的原料很多，如木材、农作物秸秆、果壳、有机废弃物等，这些都可以作为原料。炭基肥利用生物炭的多孔性能以及较强的吸附能力，与各种有机养分、无机养分、有益微生物巧妙地结合，从而改善土壤的团粒结构，提高土壤保水保肥的能力，增强微生物的活力，提高肥料的利用率，同时能够净化土壤微生态环境，减少化肥农药的使用量。
目前，生物质炭通常直接由生物质经热解法制备，为了制得孔隙丰富且尺寸合适的生物质炭，本发明对生物质炭的制备工艺进行了改进，期望显著提高生物质炭的吸附能力。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法，通过新型生物质炭的制备来优化所制炭基有机肥的使用性能，进而改善土壤和提高农作物的产量。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法，包括以下制备步骤：
(1)先利用破碎机将农作物秸秆破碎成小段，再经烘干机干燥至恒重，然后利用粉碎机制成粗粉，最后利用超细粉碎机制成细粉，得到秸秆粉；
(2)向硅溶胶中加入上述秸秆粉，搅拌使秸秆粉完全浸润，再转入高压釜中，通入氮气进行加热加压反应，得到混合物；
(3)将混合物置于烘箱中，待水分挥干后利用超细粉碎机制成细粉，再转入马弗炉中，于惰性气氛中焙烧，得到生物质炭；
(4)向生物质炭中加入腐殖酸、油粕和枯草芽孢杆菌孢子粉，混合均匀，最后利用制粒机制成颗粒，得到炭基有机肥。
所述粗粉的目数为10-50目。
所述细粉的目数为120-300目。
所述硅溶胶的固含量为20-40％，溶剂为水，二氧化硅的粒径为10-30nm。
所述硅溶胶的用量为秸秆粉质量的3-10倍。
所述加热加压反应的温度为60-80℃，压力为1-3MPa。
所述烘箱的温度为60-80℃。
所述焙烧温度为500-600℃，焙烧时间为0.5-2h。
所述生物质炭、腐殖酸、油粕、枯草芽孢杆菌孢子粉的质量比为10-30:50-150:10-30:1-5。
腐殖酸是动植物遗骸经过微生物的分解和转化以及一系列的化学过程和积累起来的一类有机物质，是由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机酸，具有良好的生理活性和吸收、络合、交换等功能。
油粕是油菜籽、大豆、花生、玉米、葵花籽、芝麻等榨油后的副产品，部分油粕含有街子酸、硫葡萄糖苷、皂素、单宁等有毒物质，因此不宜作为饲料，但可以作为肥料，以实现油粕的合理利用。
枯草芽孢杆菌生长速度快，对营养要求比较低，能高效分泌许多蛋白及代谢产物，且其不会产生毒素，是一种无致病性的安全微生物。枯草芽孢杆菌自身能够合成α-淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶、纤维素酶等，并且其菌体生长过程中产生的枯草菌素、多粘菌素、制霉菌素、短杆菌肽等活性物质能够对致病菌或内源性感染的条件致病菌有明显的抑制作用，
本发明利用高压反应使硅溶胶通过毛细管渗透到秸秆分子内部，硅溶胶经焙烧后水分挥发，留下的纳米二氧化硅与秸秆热解生成的生物质炭复合，制得比表面积在280-320m2/g、平均孔径在10-30nm的生物质炭。
由于硅溶胶中的纳米二氧化硅粒子亲水性强，因此在水溶液中容易凝胶或团聚，为了解决这一问题，本发明还对硅溶胶进行了改性处理，利用巯基丙酸结构中的羧基与纳米二氧化硅表面的部分羟基发生化学反应，从而制得单分散的硅溶胶，最终制得比表面积在350-380m2/g、平均孔径在10-20nm的生物质炭。
本发明所要解决的技术问题还可以采用以下的技术方案来实现：
一种利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法，包括以下制备步骤：
(1)先利用破碎机将农作物秸秆破碎成小段，再经烘干机干燥至恒重，然后利用粉碎机制成粗粉，最后利用超细粉碎机制成细粉，得到秸秆粉；
(2)将纳米二氧化硅加入乙醇中，再加入巯基丙酸，溶解完全后滴加浓硫酸，加热反应，反应完成后过滤取滤渣，乙醇洗涤，烘干后利用超微粉碎机制成微粉，然后加入水中，超声分散，得到改性硅溶胶；
(3)向改性硅溶胶中加入上述秸秆粉，搅拌使秸秆粉完全浸润，再转入高压釜中，通入氮气进行加热加压反应，得到混合物；
(4)将混合物置于烘箱中，待水分挥干后利用超细粉碎机制成细粉，再转入马弗炉中，于惰性气氛中焙烧，得到生物质炭；
(5)向生物质炭中加入腐殖酸、油粕和枯草芽孢杆菌孢子粉，混合均匀，最后利用制粒机制成颗粒，得到炭基有机肥。
所述粗粉的目数为10-50目。
所述细粉的目数为120-300目。
所述纳米二氧化硅、巯基丙酸的质量比为30-50:5-20。
所述纳米二氧化硅的粒径为10-30nm。
所述硅溶胶的用量为秸秆粉质量的3-10倍。
所述加热加压反应的温度为60-80℃，压力为1-3MPa。
所述烘箱的温度为60-80℃。
所述焙烧温度为500-600℃，焙烧时间为0.5-2h。
所述生物质炭、腐殖酸、油粕、枯草芽孢杆菌孢子粉的质量比为10-30:50-150:10-30:1-5。
对上述步骤(2)制备的改性纳米二氧化硅进行红外光谱分析，在1730cm-1处出现C＝O吸收峰，在1180cm-1处出现C-O吸收峰。
本发明的有益效果是：本发明利用农作物秸秆制备得到新型生物质炭，该生物质炭的比表面积大、平均孔径小且分散范围窄，具有优良的吸附性能，与有机质混合制得炭基有机肥；所制炭基有机肥不仅能高效保持土壤水分和增加微生物活性，还能锁住土壤中的养分，建立持久的肥效，减少施水和施肥次数，提高有机肥的利用率，从而提高农作物的产量。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
硅溶胶购自北京德科岛金科技有限公司，型号JL-SiO2-Z15，固含量30％。
纳米二氧化硅购自北京德科岛金科技有限公司，型号DK-SiO2-15。
枯草芽孢杆菌孢子粉购自江苏绿科生物技术有限公司，活菌含量为6.2×1010CFU/g。
实施例1
(1)先利用破碎机将水稻秸秆破碎成长度2mm左右的小段，再经烘干机干燥至恒重，然后利用粉碎机制成50目的粗粉，最后利用超细粉碎机制成200目的细粉，得到秸秆粉；
(2)向10kg硅溶胶中加入2kg上述秸秆粉，搅拌使秸秆粉完全浸润，再转入高压釜中，通入氮气进行加热加压反应，在温度70℃下、压力2MPa下处理3h，得到混合物；
(3)将混合物置于70℃烘箱中，待水分挥干后利用超细粉碎机制成200目的细粉，再转入马弗炉中，于惰性气氛中，以5℃/min的升温速度加热至600℃后焙烧1h，得到生物质炭；
(4)向12kg生物质炭中加入40kg腐殖酸、10kg油粕和0.3kg枯草芽孢杆菌孢子粉，混合均匀，最后利用制粒机制成颗粒，得到炭基有机肥。
实施例2
实施例2与实施例1的炭基有机肥制备方法相同，不同的是硅溶胶的用量不同。
(1)先利用破碎机将水稻秸秆破碎成长度2mm左右的小段，再经烘干机干燥至恒重，然后利用粉碎机制成50目的粗粉，最后利用超细粉碎机制成200目的细粉，得到秸秆粉；
(2)向8kg硅溶胶中加入2kg上述秸秆粉，搅拌使秸秆粉完全浸润，再转入高压釜中，通入氮气进行加热加压反应，在温度70℃下、压力2MPa下处理3h，得到混合物；
(3)将混合物置于70℃烘箱中，待水分挥干后利用超细粉碎机制成200目的细粉，再转入马弗炉中，于惰性气氛中，以5℃/min的升温速度加热至600℃后焙烧1h，得到生物质炭；
(4)向12kg生物质炭中加入40kg腐殖酸、10kg油粕和0.3kg枯草芽孢杆菌孢子粉，混合均匀，最后利用制粒机制成颗粒，得到炭基有机肥。
实施例3
实施例3与实施例1的炭基有机肥制备方法相同，不同的是制备并应用了改性硅溶胶。
(1)先利用破碎机将水稻秸秆破碎成长度2mm左右的小段，再经烘干机干燥至恒重，然后利用粉碎机制成50目的粗粉，最后利用超细粉碎机制成200目的细粉，得到秸秆粉；
(2)将40g纳米二氧化硅加入乙醇中，再加入15g巯基丙酸，溶解完全后滴加0.75g98％浓硫酸，加热至回流后保温反应5h，反应完成后过滤取滤渣，乙醇洗涤2次，烘干后利用超微粉碎机制成200目的微粉，然后加入水中，超声分散，得到固含量30％的改性硅溶胶；
(3)向10kg改性硅溶胶中加入2kg上述秸秆粉，搅拌使秸秆粉完全浸润，再转入高压釜中，通入氮气进行加热加压反应，在温度70℃下、压力2MPa下处理3h，得到混合物；
(4)将混合物置于70℃烘箱中，待水分挥干后利用超细粉碎机制成200目的细粉，再转入马弗炉中，于惰性气氛中，以5℃/min的升温速度加热至600℃后焙烧1h，得到生物质炭；
(5)向12kg生物质炭中加入40kg腐殖酸、10kg油粕和0.3kg枯草芽孢杆菌孢子粉，混合均匀，最后利用制粒机制成颗粒，得到炭基有机肥。
对比例
对比例与实施例1的炭基有机肥制备方法相同，不同的是未采用硅溶胶。
(1)先利用破碎机将水稻秸秆破碎成长度2mm左右的小段，再经烘干机干燥至恒重，然后利用粉碎机制成50目的粗粉，最后利用超细粉碎机制成200目的细粉，得到秸秆粉；
(2)向10kg水中加入2kg上述秸秆粉，搅拌使秸秆粉完全浸润，再转入高压釜中，通入氮气进行加热加压反应，在温度70℃下、压力2MPa下处理3h，得到混合物；
(3)将混合物置于70℃烘箱中，待水分挥干后利用超细粉碎机制成200目的细粉，再转入马弗炉中，于惰性气氛中，以5℃/min的升温速度加热至600℃后焙烧1h，得到生物质炭；
(4)向12kg生物质炭中加入40kg腐殖酸、10kg油粕和0.3kg枯草芽孢杆菌孢子粉，混合均匀，最后利用制粒机制成颗粒，得到炭基有机肥。
采用V-Sorb 2800P型孔径及比表面积测试仪测定上述实施例和对比例所制生物质炭的比表面积和平均孔径，测定结果见表1。
表1生物质炭的比表面积和平均孔径
编号 比表面积m<sup>2</sup>/g 平均孔径nm
实施例1 310 15
实施例2 292 18
实施例3 367 12
对比例 123 29
由上述表1可以看出，硅溶胶对秸秆的处理以及改性硅溶胶的制备会直接影响所制生物质炭的比表面积和平均孔径，从而影响所制生物质炭的吸附性能，生物质炭吸附性能的优化进而会改善所制炭基有机肥的使用效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
(1)先利用破碎机将农作物秸秆破碎成小段，再经烘干机干燥至恒重，然后利用粉碎机制成粗粉，最后利用超细粉碎机制成细粉，得到秸秆粉；
(2)向硅溶胶中加入上述秸秆粉，搅拌使秸秆粉完全浸润，再转入高压釜中，通入氮气进行加热加压反应，得到混合物；
(3)将混合物置于烘箱中，待水分挥干后利用超细粉碎机制成细粉，再转入马弗炉中，于惰性气氛中焙烧，得到生物质炭；
(4)向生物质炭中加入腐殖酸、油粕和枯草芽孢杆菌孢子粉，混合均匀，最后利用制粒机制成颗粒，得到炭基有机肥。
2.根据权利要求1所述的利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法，其特征在于：所述粗粉的目数为10-50目。
3.根据权利要求1所述的利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法，其特征在于：所述细粉的目数为120-300目。
4.根据权利要求1所述的利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法，其特征在于：所述硅溶胶的固含量为20-40％，溶剂为水，二氧化硅的粒径为10-30nm。
5.根据权利要求1所述的利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法，其特征在于：所述硅溶胶的用量为秸秆粉质量的3-10倍。
6.根据权利要求1所述的利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法，其特征在于：所述加热加压反应的温度为60-80℃，压力为1-3MPa。
7.根据权利要求1所述的利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法，其特征在于：所述烘箱的温度为60-80℃。
8.根据权利要求1所述的利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法，其特征在于：所述焙烧温度为500-600℃，焙烧时间为0.5-2h。
9.根据权利要求1所述的利用农作物秸秆制备炭基有机肥的方法，其特征在于：所述生物质炭、腐殖酸、油粕、枯草芽孢杆菌孢子粉的质量比为10-30:50-150:10-30:1-5。
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