CN102220665A - 利用棉短绒制备高比表面积活性炭纤维的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用棉短绒制备活性炭纤维的方法，包括将棉短绒置于发酵罐中，接种变色多孔菌或者白腐菌，发酵处理，再次水洗、烘干；将KOH或NaOH放入反应釜中，升温至使KOH或NaOH成熔融状态；按棉短绒∶KOH或NaOH＝1∶2～4质量比，处理的棉短绒加入到熔融态的NaOH或KOH中，升温到600-800℃，活化炭化1～1.5h。所得产品棉短绒活性炭纤维比表面积在2000m²/g以上。本发明工艺简单，实现废物利用，制备的活性炭纤维比表面积大，孔隙发达，吸附作用强，性能优良，可有效的去除有害污染物。

Description

利用棉短绒制备高比表面积活性炭纤维的方法

技术领域

本发明涉及利用棉短绒制备高比表面积活性炭纤维的方法，属于资源再利用制备吸附材料技术领域。

背景技术

活性炭纤维是继粉末活性炭和颗粒活性炭之后发展起来的一种新型炭质吸附剂材料，其比表面积大、微孔丰富、孔径分布窄、吸脱附速度快、再生能力强，具有大的吸附容量和好的吸附动力学性能，因此广泛用于环保、纺织、化学、电子、医疗、食品、原子能等行业。目前制备活性炭纤维的原料主要有粘胶丝、聚丙烯睛基纤维、沥青纤维和酚醛纤维等，用这些原料制备活性炭存在能耗高、污染严重的问题。

棉短绒，也称“棉籽绒”，是籽棉经轧花厂加工被剥去用于纺织的棉纤维后，又通过剥绒机(削绒机)处理后残留的长度较短的棉纤维。我国有丰富的棉短绒资源，大量的棉短绒由于不适合纺织工业，多数被浪费掉。棉短绒是一种资源丰富的、可再生的资源，纤维素含量在90％以上，纤维细长而有弹性，坚韧耐折，柔软。因此，充分利用好棉短绒纤维缓解我国纤维产量不足具有重大的意义。经检索目前还没有发现关于用棉短绒作为原料制备活性炭纤维的公开报道。

发明内容

本发明针对现有技术中棉短绒利用不足造成污染，而活性炭纤维制备原料短缺等不足，提供一种利用棉短绒制备高比表面积活性炭纤维的方法。

本发明的技术方案如下：

一种利用棉短绒制备活性炭纤维的方法，包括以下步骤：

(1)棉短绒生物预处理：将棉短绒水洗，使含水率保持在50-60wt％，置于发酵罐中，接种变色多孔菌(Polyporus versicolor)或者白腐菌(Phanerochaete chrysosporium)，保持温度在30-33℃下发酵处理4-6天，经再次水洗后，在80℃-100℃下烘干；

(2)将KOH或NaOH放入反应釜中，升温至使KOH或NaOH成熔融状态；

(3)按棉短绒∶KOH或NaOH＝1∶2.5～3质量比，将步骤(1)处理的棉短绒加入到步骤(2)熔融态的NaOH或KOH中，边加入边搅拌，继续升温到600-800℃，活化炭化1～1.5h，停止加热，冷却至室温，取出固体料，用去离子水洗涤至pH值6.5-7，烘干或自然晾干，即得棉短绒活性炭纤维。

经检测，所得产品棉短绒活性炭纤维比表面积可达2143m²/g，更为详细的内容将在实施例中加以说明。

根据本发明，优选的，所述步骤(1)中变色多孔菌或者白腐菌的接种量是棉短绒质量的8-10wt％。利用变色多孔菌或者白腐菌发酵以除去非纤维素类物质，纯化棉短绒。

根据本发明，优选的，所述步骤(2)中将KOH放入反应釜中，升温至360-400℃使KOH成熔融状态；

根据本发明，优选的，所述步骤(2)中将NaOH放入反应釜中，升温至320-360℃使NaOH成熔融状态；

根据本发明，优选的，所述步骤(3)中投料比为棉短绒∶KOH或NaOH＝1∶2.5～3质量比。

本发明的技术特点：利用不使纤维素受损害的微生物变色多孔菌或者白腐菌来处理棉短绒达到纯化目的，并使其更容易炭化活化；利用碱活化制备活性炭纤维，比表面积较大，微孔发达。

与现有技术相比，本发明的优良效果在于：

1、本发明先以生物发酵法处理棉短绒原料，除去非纤维素类物质，使原料纯化的同时更易炭化活化；

2、本发明方法采用熔碱法工艺简单，实现废物利用，资源循环，综合成本低等优点；

3、本发明方法制备的超级棉短绒活性炭纤维的比表面积大，可达2143m²/g，孔隙发达，微孔较多，吸附作用强，性能优良，可有效的去除有害污染物，有利于环境保护。

附图说明

图1是实施例1制得的棉短绒活性炭纤维的扫描电镜照片。

图2是实施例1制得的棉短绒活性炭纤维的孔径分布图和N₂吸附脱附图。

图3是实施例1制得的棉短绒活性炭纤维对土霉素的吸附性能曲线。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中使用的变色多孔菌由上海富众(亚平宁)生物科技发展有限公司销售：cgmcc 3.7666变色多孔菌(Polyporus versicolor)真菌；白腐菌购自微生物所菌种保藏中心，编号：5.776白腐菌(Phanerochaete chrysosporium)真菌。

实施例中变色多孔菌或者白腐菌的接种量是微生物与棉短绒质量百分比。

实施例1、

原料生物预处理：将棉短绒水洗，使含水率保持在55wt％左右，放在发酵罐中，接种变色多孔菌8wt％后，保持温度在30-33℃下发酵处理6天，经再次洗涤后，在80℃-100℃下烘干，以达到纯化棉短绒的效果。

碱的熔化：将KOH放入反应釜中，在380℃下熔融；

炭的活化：按棉短绒原料∶KOH＝1∶3质量比将棉短绒加入到熔融的KOH中，边加入边搅拌，使其混合均匀；继续升温到600℃，保持1个小时后关闭电源，自然冷却至室温取出；用去离子水洗涤至pH值6.7，烘干或者自然晾干，即制得棉短绒活性炭纤维。

所得棉短绒活性炭纤维电镜照片如图1所示，孔径分布和N₂吸附脱附曲线如图2所示，由结果可知，所制备的活性炭纤维活化完全，微孔发达，比表面积可达2143m²/g。(如图1-2)。

测试棉短绒活性炭纤维吸附性实验：

在温度25℃下，测试棉短绒活性炭纤维对土霉素的吸附性能，土霉素浓度530mg/L，投加量是0.6g/L，pH值为3.03，吸附曲线如图3。所得棉短绒活性炭纤维吸附作用强，性能优良。

实施例2、

原料生物预处理：将棉短绒预先水洗，使含水率保持在约58wt％，放在发酵罐中，接种白腐菌8wt％后，保持温度在30℃-33℃下发酵处理4-6天，经再次水洗涤后，在80℃-100℃下烘干，以达到纯化棉短绒的效果；将NaOH放入反应釜中，在320-360℃下融化；按棉短绒∶NaOH＝1∶2.5质量比将前述处理后的棉短绒加入到融化的NaOH中，边加入边搅拌，使其混合均匀；继续升温到700℃，保持1个小时后关闭电源，自然冷却至室温取出；用去离子水洗涤至pH值7，烘干或者自然晾干，即制得棉短绒活性炭纤维。

实施例3、

原料生物预处理：将棉短绒预先水洗，使含水率保持在56-58wt％，放在发酵罐中，接种白腐菌9wt％后，保持温度在30-33℃下发酵处理5天，经再次水洗后，在80℃-100℃下烘干，以达到纯化棉短绒的效果；将NaOH放入反应釜中，在320-360℃下融化；按按棉短绒∶NaOH＝1∶3质量比将处理后的棉短绒加入到融化的NaOH中，边加入边搅拌，使其混合均匀；继续升温到600℃，保持1个小时后关闭电源，自然冷却至室温取出；用去离子水洗涤至pH值6.5，烘干或者自然晾干，即制得棉短绒活性炭纤维。

Claims (5)

1.一种利用棉短绒制备活性炭纤维的方法，包括以下步骤：

(1)棉短绒生物预处理：将棉短绒水洗，使含水率保持在50-60wt％，置于发酵罐中，接种变色多孔菌(Polyporus versicolor)或者白腐菌(Phanerochaete chrysosporium)，保持温度在30-33℃下发酵处理4-6天，经再次水洗后，在80℃-100℃下烘干；

(2)将KOH或NaOH放入反应釜中，升温至使KOH或NaOH成熔融状态；

(3)按棉短绒∶KOH或NaOH＝1∶2～4质量比，将步骤(1)处理的棉短绒加入到步骤(2)熔融态的NaOH或KOH中，边加入边搅拌，继续升温到600-800℃，活化炭化1～1.5h，停止加热，冷却至室温，取出固体料，用去离子水洗涤至pH值6.5-7，烘干或自然晾干，即得棉短绒活性炭纤维。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中变色多孔菌或者白腐菌的接种量是棉短绒质量的8-10wt％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中将KOH放入反应釜中，升温至360-400℃使KOH成熔融状态。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中将NaOH放入反应釜中，升温至320-360℃使NaOH成熔融状态。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中投料比为棉短绒∶KOH或NaOH＝1∶2.5～3质量比。

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