CN109761233A - 一种超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的方法和装置 - Google Patents

一种超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的方法和装置 Download PDF

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王齐
张小娟
胡建水
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Abstract

本发明公开了一种超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的方法和装置。在反应器中放入经100目筛（150μm）并称量好的10~15g酒糟原料，储水罐中装入去离子水；实验装置安装完成之后，打开高压泵，向反应装置中输入去离子水，待装置出水口有水流出后关闭针型阀，打开背压阀升压进行试漏，保持20~30min，试漏完成之后卸压，打开冷凝水，开始升温，等达到设定的温度后保持恒温，然后升压成超临界或亚临界态的水与酒糟进行反应，反应结束后卸压并关闭冷凝水，待反应器冷却到室温后将物料取出并干燥得到活性炭产物。本发明缩短反应时间，实现了炭化活化一体，操作简便；节约了活化剂成本，不造成环境污染。

Description

一种超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的方法和装置，属于生物质资源及废弃物的利用领域。
背景技术
白酒糟是固态发酵酿酒工艺过程的副产物，其中残留着很多未能完全利用的物质和发酵副产物，如淀粉、蛋白质、纤维素、氨基酸、脂肪及微量元素等，具有进一步开发利用的价值。根据相关数据，中国年产的白酒糟可达1500万吨以上，若不及时处理就会腐败变质，浪费资源，而且会造成环境污染。白酒糟富含纤维素和半纤维素，同时不存在原料的收集问题，因此可成为制备活性炭的潜在原料。
利用白酒糟制备活性炭包括物理活化法、化学活化法和物理-化学活化法。物理活化法是将酒糟原料先炭化，再利用气体进行活化反应来制备，常用的气体是水蒸气和二氧化碳，该方法对环境无污染，但是炭化过程中会产生焦油、活化温度高、反应时间长，能耗高。化学活化法是将原料与化学试剂（KOH、H3PO4、ZnCl2等）按一定比例混合浸渍一段时间后，在惰性气体保护下同时进行炭化和活化来制备，该方法操作简便，能耗降低，并且可通过选择不同活化剂制得具有不同孔径结构的活性炭，但同时也存在活化剂成本高、腐蚀设备、产品中残留化学试剂、污染环境等问题。物理-化学活化法就是将物理活化及化学活化两种方法结合起来，即受过化学活化处理的炭化料再进一步利用气体（水蒸气或二氧化碳）活化。
超临界水（SCW：374℃/22.1MPa以上）的物理化学性质不同于常温常压状态下的水和水蒸气，可通过改变温度和压力从而改变密度，使其产生特殊的性质。超临界水传热系数高、扩散系数大、粘度低，消除了传质和传热阻力，表现出类似于有机溶剂的特性，可与有机物和气体完全互溶等。
亚临界水是指水在一定压力下（P≤22.05MPa），从常压沸点温度（100℃）加热到它的超临界点（374℃）时仍然保持液体状态的水，也称为过热水、高温水。在亚临界状态下：①随着温度的升高，水的离子积增大，H+和OH−浓度较常温水高，这使得亚临界水具有酸、碱催化剂的催化功能。②水的介电常数会降低，表现出类似于有机溶剂的特性。③水的黏性、表面张力随温度升高而降低，质量传递增加，提取速率增高。同时溶解度也降低，互溶性将得以提高。
发明内容
本发明旨在提供一种超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的方法和装置，该方法操作简便，反应温度低，反应时间短，不会造成环境污染。
本发明是利用超临界水或亚临界水不同于常温水和水蒸气的独特性质，采用酒糟为原料，通过超（亚）临界水对酒糟的热解、水解等反应来制备活性炭，本发明所采用的设备为水平式超临界水反应器。反应器达到超（亚）临界状态，酒糟与超临界水发生热解、水解、气化等反应。由于超临界水对有机物具有良好的溶解性，反应产生的气体和液体产物能够快速被超临界水从反应器出口带出，同时发生气化反应，在反应器中生成多孔的活性炭材料。
本发明提供了一种超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的方法，在反应器中放入经100目筛（150μm）筛分后并称量好的10~15g酒糟原料，储水罐中装入去离子水；实验装置安装完成之后，打开高压泵，向反应装置中输入去离子水，待装置出水口有水流出后关闭针型阀，打开背压阀升压进行试漏，保持20~30min，试漏完成之后卸压，打开冷凝水，开始升温，等达到设定的温度后保持恒温，然后升压成超临界或亚临界态的水与酒糟进行反应，反应结束后卸压并关闭冷凝水，待反应器冷却到室温后将物料取出并干燥得到活性炭产物。
上述方法中，试漏时泵入去离子水，泵的流量保持在2~2.5L/h。
上述方法中，泵入去离子水试漏升压时，压力为15Mpa~25MPa。
上述方法中，反应器中的温度为250℃～650℃；压力为15Mpa~25MPa；达到上述设定的温度和压力后反应时间为5~30min。
上述方法中，制备的活性炭碘吸附值500~630mg/g，亚甲基蓝吸附值为100~120mg/g，比表面积为300~500m2/g。
本发明提供了一种超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的装置，包括水箱、高压柱塞泵、预热器、反应器、压力表、温度表、加热炉、热电偶、冷凝器、排水口排水阀、过滤器、背压阀、针型阀、 废液收集器；高压柱塞泵连接预热器进口，预热器出口连接反应器进口，反应器出口与冷凝器连接，冷凝器出口与两个针型阀连接，背压阀与针型阀并联，背压阀与针型阀通过三通管接入废液收集器。
进一步地，高压柱塞泵用来输送液体，最高排压为32MPa，最大流量为6.2L/h；加热炉用于预热器和反应器的升温，液体预热器加热炉功率为8kW，反应器加热炉功率为4kW；所述反应器为直管式反应器，外径为42mm，壁厚为12mm，长度为1100mm，材质为25Cr20Ni；在反应器进口、出口和泵的进口处设有压力表，通过调节针型阀、背压阀来调节系统压力的大小，最高工作压力为30MPa。
进一步地，所述热电偶为K型热电偶，采用K型热电偶进行控温，温度控制精度±1℃，将热电偶伸入反应器内，测量反应温度，反应器加热系统为温控电炉加热，电炉置于台架上，预先设定炉温，反应釜置于炉内进行加热；反应器中心温度达到指定温度即开始升压进行反应，最高工作温度为800℃；
进一步地，所述冷凝器为盘管式，材质为304。
本发明的有益效果：
本发明与传统水蒸气活化法相比，进一步降低了反应所需的温度，缩短了反应时间，实现了炭化活化一体，操作简便；相比化学活化法，节约了活化剂成本，所得产物不会残留化学试剂，不会造成环境污染。
附图说明
图1为超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的装置示意图。
图中：1为水箱，2为高压柱塞泵，3为预热器，4为反应器，5为压力表，6为温度表，7为加热炉，8为热电偶，9为冷凝器，10为排水口排水阀，11为过滤器，12为背压阀，13为针型阀，14为废液收集器。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
如图1所示，一种超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的装置，包括水箱1、高压柱塞泵2、预热器3、反应器4、压力表5、温度表6、加热炉7、热电偶8、冷凝器9 、排水口排水阀10、过滤器11、背压阀12、针型阀13、 废液收集器14；高压柱塞泵2连接预热器3进口，预热器3出口连接反应器4进口，反应器4出口与冷凝器9连接，冷凝器9出口与两个针型阀13连接，背压阀12与针型阀13并联，背压阀12与针型阀13通过三通管接入废液收集器14。
进一步地，高压柱塞泵2用来输送液体，最高排压为32MPa，最大流量为6.2L/h；加热炉7用于预热器3和反应器4的升温，液体预热器加热炉功率为8kW，反应器加热炉功率为4kW；所述反应器4为直管式反应器，外径为42mm，壁厚为12mm，长度为1100mm，材质为25Cr20Ni；在反应器进口、出口和泵的进口处设有压力表，通过调节针型阀、背压阀来调节系统压力的大小，最高工作压力为30MPa。
进一步地，所述热电偶8为K型热电偶，采用K型热电偶进行控温，温度控制精度±1℃，将热电偶8伸入反应器4内，测量反应温度，反应器加热系统为温控电炉加热，电炉置于台架上，预先设定炉温，反应釜置于炉内进行加热；反应器中心温度达到指定温度即开始升压进行反应，最高工作温度为800℃；
进一步地，所述冷凝器9为盘管式，材质为304。
下面通过具体的实施例来说明本发明的使用情况。
实施例1：
超临界水处理白酒糟制备活性炭
在本次实验中，选用温度为450℃，压力为25MPa，停留时间为10min, 包括以下步骤：
步骤一，称取经100目筛（150μm）的酒糟10g放入反应器中，安装好反应器。
步骤二，安装完成后，打开高压泵向系统中输入去离子水，待系统出水口有水流出后关闭针型阀2，打开背压阀升压至25MPa进行试漏，保持30min，试漏完成之后卸压。
步骤三，打开冷凝水，开始升温，设定温度为450℃，等达到设定的温度后，关闭针型阀2，然后调节背压阀升压至25MPa反应10min，反应结束后卸压并关闭冷凝水，待反应器冷却到室温后将料取出并干燥得到活性炭产物。
实施例2 超临界水处理白酒糟制备活性炭
在本次实验中，选用温度为550℃，压力为25MPa，停留时间为10min，步骤同实施例1。
实施例3 亚临界水处理白酒糟制备活性炭
在本次实验中，选用温度为350℃，压力为15MPa，停留时间为10min包括以下步骤：
步骤一，称取经100目筛（150μm）的酒糟10g筛分好的酒糟放入反应器中，安装反应器。
步骤二，安装完成后，打开高压泵向系统中输入去离子水，待系统出水口有水流出后关闭针型阀2，打开背压阀升压至15MPa进行试漏，保持约30min，试漏完成之后卸压。
步骤三，打开冷凝水，开始升温，设定温度为350℃，等达到设定的温度后，关闭针型阀2，然后升压至15MPa反应10min，反应结束后卸压并关闭冷凝水，待反应器冷却到室温后将料取出并干燥得到活性炭产物。
实施例4 亚临界水处理白酒糟制备活性炭
在本次实验中，选用温度为450℃，压力为15MPa，步骤同实施例3。
实验结果如表 1 所示。
表1
。

Claims (9)

1.一种超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的方法，其特征在于： 在反应器中放入经100目筛筛分后并称量好的10~15g酒糟原料，储水罐中装入去离子水；实验装置安装完成之后，打开高压泵，向反应装置中输入去离子水，待系统出水口有水流出后关闭针型阀，打开背压阀升压进行试漏，保持20~30min，试漏完成之后卸压，打开冷凝水，开始升温，等达到设定的温度后保持恒温，然后升压成超临界或亚临界态的水与酒糟进行反应，反应结束后卸压并关闭冷凝水，待反应器冷却到室温后将物料取出并干燥得到活性炭产物。
2.根据权利要求1所述的超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的方法，其特征在于：试漏时泵入去离子水，泵的流量保持在2~2.5L/h。
3.根据权利要求1所述的超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的方法，其特征在于：泵入去离子水试漏升压时，压力为15MPa~25MPa。
4.根据权利要求1所述的超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的方法，其特征在于：反应器中的温度为250℃～650℃；压力为15MPa~25MPa；达到上述设定的温度和压力后，反应为5~30min。
5.根据权利要求1所述的超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的方法，其特征在于：制备的活性炭碘吸附值500~630mg/g，亚甲基蓝吸附值为100~120mg/g，比表面积为300~500m2/g。
6.一种超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的装置，用于权利要求1~5任一项所述的超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的方法，其特征在于：包括水箱、高压柱塞泵、预热器、反应器、压力表、温度表、加热炉、热电偶、冷凝器、排水口排水阀、过滤器、背压阀、针型阀、 废液收集器；高压柱塞泵连接预热器进口，预热器出口连接反应器进口，反应器出口与冷凝器连接，冷凝器出口与两个针型阀连接，背压阀与针型阀并联，背压阀与针型阀通过三通管接入废液收集器。
7.根据权利要求6所述的超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的装置，其特征在于：高压柱塞泵用来输送液体，最高排压为32MPa，最大流量为6.2L/h；加热炉用于预热器和反应器的升温，液体预热器加热炉功率为8kW，反应器加热炉功率为4kW；所述反应器为直管式反应器，外径为42mm，壁厚为12mm，长度为1100mm，材质为25Cr20Ni；在反应器进口、出口和泵的进口处设有压力表，通过调节针型阀、背压阀来调节系统压力的大小，最高工作压力为30MPa。
8.根据权利要求6所述的超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的装置，其特征在于：所述热电偶为K型热电偶，采用K型热电偶进行控温，温度控制精度±1℃，将热电偶伸入反应器内，测量反应温度，反应器加热系统为温控电炉加热，电炉置于台架上，预先设定炉温，反应釜置于炉内进行加热；反应器中心温度达到指定温度即开始升压进行反应，最高工作温度为800℃。
9.根据权利要求6所述的超临界或亚临界水处理白酒糟制备活性炭的装置，其特征在于：所述冷凝器为盘管式，材质为304。
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