CN106276849A - 一种生物质炭材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种生物质炭材料的制备方法，包括，将农业废弃物进行干燥、粉碎、筛分，制得前驱体；将前驱体密封于坩埚中，再将坩埚置于微波吸收材料中，微波加热所述的微波吸收材料，制得生物质炭材料。所述的农业废弃物为秸秆、农产品的表皮、农产品的核或者经过加工的农产品废弃物。采用本发明的生物质炭材料的制备方法，具有以下有益效果：本发明采用农业废弃物为原材料，有利于环境保护和农业废弃物的再利用；本发明中生物质炭材料的制备方法无需保护气氛；本发明中生物质炭材料的制备过程中无焦油产生；本发明中生物质炭材料的制备方法可实现间歇式生产。

Description

一种生物质炭材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种炭材料的制备方法，特别是涉及一种生物质炭材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着现代农业及相关加工业的发展，农业废弃物日益增加。如何合理地处理农业废弃物一直困扰着人们，同时由农业废弃物带来的环境问题也越来越引起了人们的重视，农业废弃物的有效处理已经成为一个迫切需要解决的问题。但是，由于农业废弃物中含有丰富的糖类等含炭有机化合物，可以作为可再生的生物质资源。所以，寻找农业废弃物的利用价值是处理农业废弃物的最佳途径。
将农业废弃物制成生物质炭材料，是将废弃物回收再利用的有效途径之一，无论从农业废弃物的处理、生态环境的角度出发，还是从生物质的综合利用、炭材料的开发来讲，都具有非常重要的意义。
现有的制备生物质炭材料的方法，产量低、效率低、有焦油产生，且制得的生物质炭材料粒度不均匀，易团聚，严重阻碍了生物质炭材料的规模化生产。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种生物质炭材料的制备方法，所要解决的技术问题是使生物质炭材料的制备过程更加简便，且无焦油产生，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种生物质炭材料的制备方法，包括，将农业废弃物进行干燥、粉碎、筛分，得到前驱体；将前驱体密封于坩埚中，再将坩埚置于微波吸收材料中，微波加热所述的微波吸收材料，制得生物质炭材料。本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种生物质炭材料的制备方法，其中所述的农业废弃物为秸秆、农产品的表皮、农产品的核或者经过加工的农产品废弃物。
优选的，前述的一种生物质炭材料的制备方法，其中所述的农产品的表皮为水果皮、蔬菜皮或坚果壳；所述的农产品的核为水果核；所述的秸秆为玉米秸秆；所述的经过加工的农产品废弃物为玉米酒糟、葡萄酒糟、甘蔗渣、豆腐渣或土豆渣。
优选的，前述的一种生物质炭材料的制备方法，其中所述的水果皮为香蕉皮、柚子皮、橘子皮或椰壳；所述的坚果壳为花生壳或核桃壳；所述的水果核为橄榄核。
优选的，前述的一种生物质炭材料的制备方法，其中所述的干燥为自然风干或机械干燥，干燥后农业废弃物的水分含量小于或等于5％，所述的百分含量为质量百分含量。
优选的，前述的一种生物质炭材料的制备方法，其中所述的粉碎为机械粉碎，所述的机械粉碎使用草药粉碎机、食品粉碎机或万能粉碎机进行，或者所述的前驱体的粒径小于100um。
优选的，前述的一种生物质炭材料的制备方法，其中所述的坩埚为石英坩埚、刚玉坩埚或石墨坩埚。
优选的，前述的一种生物质炭材料的制备方法，其中所述的微波吸收材料为体积为1～500mm3的球状、柱状或块状炭材料。
优选的，前述的一种生物质炭材料的制备方法，其中所述的微波加热的功率为500～10000W，时间为0.5～60min。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种生物质炭材料，所述的生物质炭材料为上述所制得的生物质炭材料。
本发明所述的微波加热是指采用微波加热装置完成的微波加热，所述的微波加热装置包括由透波材料制成的外壳、微波吸收材料及导热容器(即本发明中使用的坩埚)；微波发生装置产生的微波透过外壳后被微波吸收结构吸收，微波吸收材料由于吸收微波而迅速升温，并迅速产生大量的热量，从而快速加热导热容器内的被加热物。通过此装置，第一，颗粒能充分地吸收微波，所产生的热量能充分、均匀地传递给导热容器，实现了对被加热物的快速、均匀地加热；第二，由于颗粒较重，且颗粒间有较多的空隙，即使颗粒间的气体急剧升温，也不会造成颗粒外泄；第三，微波吸收材料颗粒还能充当导热容器的支撑结构，以防止加热过程中，导热容器的不稳定。
借由上述技术方案，本发明一种生物质炭材料的制备方法至少具有下列优点：
1、本发明采用农业废弃物为原材料，有利于环境保护和农业废弃物的再利用。
近年来，随着现代农业及相关加工业的发展，农业废弃物的产量日益增加。如何合理地处理农业废弃物一直困扰着农业及其加工业，同时由农业废弃物带来的潜在的环境问题也越来越引起了人们的重视，农业废弃物的有效处理已经成为一个迫切需要解决的问题。本发明所用的原材料为农业废弃物，尤其是产量多、人们日常生活中食用量大、易进一步加工的农产品的废弃物，如香蕉皮、土豆皮、玉米秸秆等，这些废弃物量大且较集中，这样也为其规模化处理提供了便利条件。
2、本发明中生物质炭材料的制备方法无需进一步提供保护气氛。
现有技术中，因炭材料在高温下容易被氧化，所以需要额外提供保护气氛，禁止中间产物与氧接触，发生氧化反应，影响生物质炭材料的品质及产量。而本发明中，由于采用微波炭浴技术，碳浴法中的碳与氧反应生成的CO，紧密分布于坩埚周围，形成一种非氧化性的保护气氛，无需进一步提供保护气氛的环境，即可得到质量均一的生物质炭材料。
3、本发明中生物质炭材料的制备过程中无焦油产生。
现有技术中，由于生物质的热化学反应，所以产生了大量焦油，为生物质炭的制备过程增加难度。而本发明中采用的微波炭浴技术，由于加热迅速，没有焦油产生，避免了处理焦油的麻烦，方便后续操作；提高了生物质炭材料的石墨化程度，提高了生物质炭材料的品质，更加有利于实际生产和应用。
4、本发明中生物质炭材料的制备方法所需时间较少，更有利于规定时间内规模化生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是花生壳基生物质炭材料的XRD图。
图2是花生壳基生物质炭材料的SEM图。
图3是玉米秸秆基生物质炭材料的XRD图。
图4是玉米秸秆基生物质炭材料的SEM图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种生物质炭材料的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
将农业废弃物进行干燥、粉碎、筛分，得到前驱体；将前驱体密封于坩埚中，再将坩埚置于微波吸收材料中，微波加热所述的微波吸收材料，制得生物质炭材料。本实施例中，采用微波炭浴技术，将待加热的物质置于导热容器，即坩埚中，外面设有微波吸收材料，用于吸收微波而迅速升温，将热量传递给导热容器，进而快速加热坩埚中的物质，完成生物质炭材料的制备，本制备方法加热迅速，反应时间短，不会产生焦油，方便了后续处理；也无需保护气氛，使操作过程更加简便。
实施例2
与实施例1相比，本实施例中的农业废弃物为秸秆、农产品的表皮、农产品的核或者经过加工的农产品废弃物。
实施例3
与实施例1相比，本实施例中的干燥为机械干燥，以质量百分含量计，干燥后农业废弃物的水分含量小于或等于5％。
因为本发明中采用的是微波加热法，未采用保护气氛对被加热的前驱体进行保护，因此需严格控制原材料中的水分，以免发生氧化反应，降低产物的品质。
实施例4
与实施例1相比，本实施例中前驱体的粒径小于100um。
本发明需严格控制前驱体的粒径。因为本发明采用微波加热，此种加热方法加热速度快，因此，需严格控制前驱体的粒径，使其在较短的时间内达到受热均匀的效果。
实施例5
与实施例1相比，本实施例中所使用的坩埚为刚玉坩埚。
本实施例选用的刚玉坩埚，硬度大，密封性好，可保护被加热的前驱体不受外界水分等其他物质的干扰，提高了制得的生物质炭材料的品质。另外，刚玉坩埚的化学稳定性好，在微波加热过程中，不易产生杂质，污染被加热的前驱体，进一步提高了制得的生物质炭材料的品质。
实施例6
与实施例1相比，本实施例中所使用的坩埚为石墨坩埚。
本实施例选用的石墨坩埚，已加工，密封性好，可保护被加热的前驱体不受外界水分等其他物质的干扰，提高了制得的生物质炭材料的品质。另外，石墨坩埚的化学稳定性好，在微波加热过程中，不易产生杂质，污染被加热的前驱体，进一步提高了制得的生物质炭材料的品质。
实施例7
与实施例1相比，本实施例中所使用的坩埚为石英坩埚。
本实施例选用的石英坩埚，密封性好，可保护被加热的前驱体不受外界水分等其他物质的干扰，提高了制得的生物质炭材料的品质。另外，石英坩埚的化学稳定性好，在微波加热过程中，不易产生杂质，污染被加热的前驱体，进一步提高了制得的生物质炭材料的品质。
实施例8
与实施例1相比，本实施例中微波加热分为三步，第一步为1000W，时间为0.5min；第二步为5000W，时间为1min；第三步为8000W，时间为0.5min。
本实施例中，采用梯度微波加热的方式对前驱体机械加热，第一步微波加热的功率较低，目的是使被加热的前驱体全面提高温度；第二步中微波加热的功率较高，持续时间较长，目的是使前驱体快速反应；第三步中微波加热的功率最高，目的是使前驱体快速反应，减少焦油的产生。
实施例9
将花生壳自然风干后，花生壳的水分含量为4％，此处的百分数为质量百分数，并用中草药粉碎机粉碎，过100目标准筛，称取花生壳粉末置于石墨坩埚中，放到直径为2mm的球形炭小球中，微波500W、30min，停止加热，自然冷却后，得到黑色的花生壳基生物质炭材料。
图1是花生壳基生物质炭材料的XRD图，从图1可以看出所制得的花生壳基生物质炭材料的物相成分主要呈无定型碳结构。图2是花生壳基生物质炭材料的SEM图，从图2可以看出所制得的花生壳基生物质炭材料呈多孔状形貌。
本实施例中，需严格控制花生壳中的水分含量和花生壳粉的粒径。因为本发明中采用的是微波加热法，未采用保护气氛对加热的原材料进行保护，因此需严格控制原材料中的水分，以免发生氧化反应，降低产物的品质；另外，需严格控制加热原材料的粒径，使微波加热更加均匀，快速。
本实施例中所制得的花生壳基生物质炭材料的比表面积为36.8m2/g。
实施例10
将玉米秸秆置于烘箱中，120℃烘干24小时，取出，此时玉米秸秆中的水分含量为3％，将其置于食品粉碎机粉碎，过60目标准筛，称取玉米秸秆粉末置于刚玉坩埚中，放到体积约为5mm3的圆柱状多孔炭中，微波2000W、5min，停止加热，自然冷却后，得到黑色的玉米秸秆基生物质炭材料。
图3是玉米秸秆基生物质炭材料的XRD图，从图3可以看出本实施例所制得的玉米秸秆基生物质炭材料的物相成分主要呈无定型碳结构。图4是玉米秸秆基生物质炭材料的SEM图，从图4可以看出本实施例所制得的玉米秸秆基生物质炭材料呈多孔状形貌。
本实施例中所制得的玉米秸秆基生物质炭材料的比表面积为24.1m2/g。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种生物质炭材料的制备方法，其特征在于：包括，
将农业废弃物进行干燥、粉碎、筛分，得到前驱体；
将所述的前驱体密封于坩埚中，再将坩埚置于微波吸收材料中，微波加热所述的微波吸收材料，制得生物质炭材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物质炭材料的制备方法，其特征在于：
所述的农业废弃物为秸秆、农产品的表皮、农产品的核或者经过加工的农产品废弃物。
3.根据权利要求1或2所述的一种生物质炭材料的制备方法，其特征在于：
所述的农产品废弃物为香蕉皮、柚子皮、橘子皮、玉米芯、玉米秸秆、玉米酒糟、葡萄酒糟、甘蔗渣、豆腐渣、土豆渣、橄榄核、椰壳、花生壳、核桃壳。
4.根据权利要求1所述的一种生物质炭材料的制备方法，其特征在于：
所述的干燥为自然风干或机械干燥，以质量百分含量计，干燥后农业废弃物的水分含量小于或等于5％。
5.根据权利要求1所述的一种生物质炭材料的制备方法，其特征在于：
所述的粉碎为机械粉碎。
6.根据权利要求5所述的一种生物质炭材料的制备方法，其特征在于：
所述的机械粉碎的机械为中草药粉碎机、食品粉碎机或万能粉碎机。
7.根据权利要求1所述的一种生物质炭材料的制备方法，其特征在于：
所述的前驱体的粒径小于100um。
8.根据权利要求1所述的一种生物质炭材料的制备方法，其特征在于：
所述的坩埚为石英坩埚、刚玉坩埚或石墨坩埚。
9.根据权利要求1所述的一种生物质炭材料的制备方法，其特征在于：
所述的微波吸收材料为体积为1～500mm3的球状、柱状或块状炭材料。
10.根据权利要求1所述的一种生物质炭材料的制备方法，其特征在于：
所述的微波加热的功率为500～10000W，时间为0.5～60min。
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