CN110436438A - 一种co2改性中药渣生物炭及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CO2改性中药渣生物炭及其制备方法和用途，该方法包含：将经干燥、粉碎的中药渣，以CO2作为保护气，采用程序升温至300～900℃，保温；待保温结束后，冷却，用水洗至中性，干燥，过筛，得到生物炭粉末；其中，所述中药渣包含：党参药渣、白芍药渣和天麻药渣中的任意一种或两种以上。本发明的方法以党参药渣、白芍药渣和天麻药渣为生物质，采用CO2作为保护气制备出改性生物炭，资源化利用了中药渣，起到了“以废制废”的良好效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物炭，具体涉及一种CO2改性中药渣生物炭及其制备方法和用途。
背景技术
当前，中药常见的提取手段为水蒸气蒸馏法，这种方法成本相对较低，因此应用较为广泛，随之而来也产生了中药渣残留的问题。据2017年的数据统计，我国每年中药渣排放量超过4000万吨。
目前，废弃的中药渣中含水量较高，容易腐烂变质，处理主要依赖填埋、堆放及焚烧等方式，一方面企业需要为此支付一定数量的处理费用，另一方面还会带来大气、水、土壤等的污染风险。另外，中药渣由于提取方式的限制，其中还残留大量的有机物、纤维素、蛋白质类物质，仅仅是填满或者焚烧，是一种极大的资源浪费。因此，需要探索一种生态化手段对中药渣进行资源化利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种CO2改性中药渣生物炭及其制备方法和用途，解决了现有中药渣被浪费的问题，通过将中药渣制成生物炭，资源化利用了中药渣，起到了“以废制废”的良好效果。
为了达到上述目的，本发明提供了一种CO2改性中药渣生物炭制备方法，该方法包含：将经干燥、粉碎的中药渣，以CO2作为保护气，采用程序升温至300～900℃，保温；待保温结束后，冷却，用水洗至中性，干燥，过筛，得到生物炭粉末；其中，所述中药渣包含：党参药渣、白芍药渣和天麻药渣中的任意一种或两种以上。
优选地，所述CO2的气体流量为50mL/min。
优选地，所述程序升温以10℃/min升温。
优选地，所述过筛采用100目筛。
优选地，所述干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
优选地，所述保温时间为2h。
优选地，所述粉碎的中药渣为经过100目筛的中药渣。
优选地，所述中药渣为天麻药渣，所述程序升温的终止热解温度为700℃，得到生物炭粉末的比表面积为233.16m2/g，孔径为1.67nm。
本发明还提供了一种CO2改性中药渣生物炭，所述生物炭为经所述方法获得的。
本发明还提供了一种所述的CO2改性中药渣生物炭的用途，所述生物炭用于吸附氨氮和磷酸盐。
本发明的CO2改性中药渣生物炭及其制备方法和用途，解决了现有中药渣被浪费的问题，具有以下优点：
(1)本发明的方法利用中药提取残留物—中药渣作为原料，采用CO2作为保护气，通过程序升温的方式制备出改性的生物炭，程序升温可以使得生物炭产生的孔径分布更加均匀，采用CO2改性与传统方式相比，比表面积和孔体积基本上均提高了一倍，且孔径也显著减小，孔隙率提高，对氨氮和磷酸盐的吸附性能更强，而且资源化利用了中药渣，起到了“以废制废”的良好效果；
(2)本发明的方法，以党参、白芍或天麻药渣作为生物质，制备的生物炭的比表面积和孔体积均较大；
(3)本发明的方法，通过控制程序升温得到的生物炭具有更大的孔隙率和比表面积，而且程序升温的终止热解温度能够调节制备的生物炭的性能，将温度控制在300～900℃得到的生物炭的性能较好，其中以700℃最优；
(4)本发明的方法，制备的改性的生物炭对氨氮和磷酸盐的吸附能力均得到显著提高。
附图说明
图1为本发明实施例1～3和对比例1～5的生物炭对水中氨氮的吸附效果图。
图2为本发明实施例1～3和对比例1～5的生物炭对水中磷酸盐的吸附效果图。
图3为本发明实施例3与对比例3的生物炭对水中氨氮的吸附效果图。
图4为本发明实施例3与对比例3的生物炭对水中磷酸盐的吸附效果图。
图5为本发明实施例1～30制备的生物炭在不同温度下对水中氨氮的吸附效果图。
图6为本发明实施例1～30制备的生物炭在不同温度下对水中磷酸盐的吸附效果图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种CO2改性中药渣生物炭制备方法，包含：
(1)将中药渣采用去离子水清洗，并在室温下晾干，切碎至约1cm的植物段，放入烘箱中80℃烘干并恒重(两次称量重量差距≤0.4mg)，计算植物干重，用小型高速粉碎机粉碎后过100目筛备用；
(2)将获得的干燥粉末放入坩埚中，放置于管式炉中，通入CO2作为保护气，气体流量为50mL/min，采用程序升温的方式，以10℃/min升温至700℃后维持2h，待冷却至室温后用去离子水洗至中性，于80℃干燥箱干燥24h后过100目筛，得到生物炭粉末。
在步骤(1)中，中药渣包含：党参药渣、白芍药渣和天麻药渣中的任意一种或两种以上。
现有方法的生物炭是在厌氧或者缺氧条件下，将生物质材料(如玉米秸秆、玉米芯等)进行热解生成的，采用N2作为保护气可以保证良好的厌氧或缺氧环境。而本发明以党参、白芍或天麻药渣作为生物质，选择采用CO2来作为热解保护气，CO2是一种良好的厌氧气体，可以有效的阻隔空气，并采取程序升温的方式制备生物炭，得到的生物炭具有更大的孔隙率和比表面积，是一种具有较强吸附能力的新型吸附剂。
为了进一步对本发明提供的CO2改性中药渣生物炭制备方法进行详细说明，以下以实施例1～30为实例进行具体阐述。
实施例1
一种CO2改性中药渣生物炭制备方法，包含：
(1)将党参药渣采用去离子水清洗，并在室温下晾干，切碎至约1cm的植物段，放入烘箱中80℃烘干并恒重(两次称量重量差距≤0.4mg)，计算植物干重，用小型高速粉碎机粉碎后过100目筛备用；
(2)将获得的干燥粉末放入坩埚中，放置于管式炉中，通入CO2作为保护气，气体流量为50mL/min，采用程序升温的方式，以10℃/min升温至700℃后维持2h，待冷却至室温后用去离子水洗至中性，于80℃干燥箱干燥24h后过100目筛，得到党参生物炭粉末。
实施例2
一种CO2改性中药渣生物炭制备方法，与实施例1的基本相同，区别在于：中药渣采用白芍药渣，得到白芍生物炭粉末。
实施例3
一种CO2改性中药渣生物炭制备方法，与实施例1的基本相同，区别在于：中药渣采用天麻药渣，得到天麻生物炭粉末。
实施例4～9
实施例4～9的CO2改性中药渣生物炭制备方法，与实施例1的基本相同，区别在于：采用程序升温的方式，实施例5～10以10℃/min分别升温至300℃、400℃、500℃、600℃、800℃和900℃后维持2h。
实施例10～16
实施例10～16的CO2改性中药渣生物炭制备方法，与实施例2的基本相同，区别在于：采用程序升温的方式，实施例5～10以10℃/min分别升温至300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃和900℃后维持2h。
实施例17～23
实施例17～23的CO2改性中药渣生物炭制备方法，与实施例3的基本相同，区别在于：采用程序升温的方式，实施例5～10以10℃/min分别升温至300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃和900℃后维持2h。
实施例24～30
实施例24～30的CO2改性中药渣生物炭制备方法，与实施例4的基本相同，区别在于：采用程序升温的方式，实施例5～10以10℃/min分别升温至300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃和900℃后维持2h。
对比例1
与实施例1的方法基本相同，区别在于，采用N2作为保护气代替CO2。
对比例2
与实施例2的方法基本相同，区别在于，采用N2作为保护气代替CO2。
对比例3
与实施例3的方法基本相同，区别在于，采用N2作为保护气代替CO2。
对比例4
与实施例1的方法基本相同，区别在于，中药渣采用蒲公英药渣，采用N2作为保护气代替CO2。
对比例5
与实施例1的基本相同，区别在于：中药渣采用蒲公英药渣，得到蒲公英生物炭粉末。
1、吸附剂的物理化学特性
对本发明实施例1～3和对比例1～5制备的吸附剂进行分析检测，如表1所示，为本发明实施例1～3和对比例1～5制备的吸附剂的物理化学特性，从表中可以看出，采用CO2作为热解保护气，制备的生物炭的比表面积和孔体积比采用N2作为保护气制备的生物炭有显著的增加，孔径显著减小，表明存在的微孔的数量显著增加。而且，采用党参、白芍和天麻比采用蒲公英制备的生物炭的表面积和孔体积显著增加，且孔径显著减小。
表1本发明实施例1～3和对比例1～5制备的吸附剂的物理化学特性
2、对水中氨氮和磷酸盐的吸附实验
为了考察经过CO2改性后的生物炭吸附性能，配制模拟含有氮磷的废水，针对含氨氮20mg/L和磷酸盐5mg/L的溶液，考察不同制备方法生物炭的吸附性能，向混合溶液中添加2g不同原料制备的生物炭材料，经过静态吸附实验，计算生物炭对氨氮和磷酸盐的吸附量。
如图1和2所示，为本发明实施例1～3和对比例1～5的生物炭分别对水中氨氮和磷酸盐的吸附效果图，从图中可以看出，党参、白芍、蒲公英和天麻制备的生物炭对水中氨氮的吸附量不同，党参、白芍和天麻明显优于蒲公英，生物炭对氨氮的吸附率由大到小为：天麻＞白芍＞党参＞蒲公英，与生物炭的比表面积差异趋势相同，对磷酸盐的去除率变化趋势与氨氮相似。而对比例1～4的生物炭中白芍和党参对氨氮的吸附率基本相同，对磷酸盐的去除率变化趋势与氨氮也相似。
由上述吸附结果可以看出，无论是天麻、白芍，党参，还是蒲公英，采用CO2作为热解保护气制备的生物炭的吸附量均高于采用N2作为热解保护气制备的生物炭的吸附量。但是，蒲公英制备的生物炭的性能仍旧较差，只有通过本发明采用的天麻、白芍和党参才能取得较好的吸附性能。
采用了比表面积最大和吸附量最佳的天麻(实施例3)做吸附量差异实验，验证在不同初始浓度的氨氮和磷酸盐溶液下实施例3和对比例3的生物炭的吸附差异时，采用的氨氮浓度为0～200mg/L，磷酸盐的浓度为0～50mg/L。如图3和4所示，为本发明实施例3与对比例3的生物炭分别对水中氨氮和磷酸盐的吸附效果图，通过实验结果可知，通过改变保护气的种类(N2改为CO2)，生物炭的吸附性能显著提升，根据初始浓度不同，改性生物炭对氨氮的吸附量提高18.3％～77.6％。
3、考察不同终点温度下制备生物炭的性能
选择终止热解温度分别为：300、400、500、600、700、800、900℃，考察不同终点温度下生物炭的吸附性能，采用最为接近实际污水浓度的模拟污水进行试验，其中氨氮含量为20mg/L，磷酸盐浓度为5mg/L。如图5和6所示，分别为本发明实施例1～30制备的生物炭在不同温度下分别对水中氨氮和磷酸盐的吸附效果图，从图中可以看出，温度对制备的生物炭的性能具有较大的影响，随着温度的上升，生物炭的吸附性能基本呈上升趋势，当温度升至700℃时吸附性能达到最大，而后随着热解温度升高而生物炭的吸附性能随之降低。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种CO2改性中药渣生物炭制备方法，其特征在于，该方法包含：
将经干燥、粉碎的中药渣，以CO2作为保护气，采用程序升温至300～900℃，保温；待保温结束后，冷却，用水洗至中性，干燥，过筛，得到生物炭粉末；
其中，所述中药渣包含：党参药渣、白芍药渣和天麻药渣中的任意一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的CO2改性中药渣生物炭制备方法，其特征在于，所述CO2的气体流量为50mL/min。
3.根据权利要求1所述的CO2改性中药渣生物炭制备方法，其特征在于，所述程序升温以10℃/min升温。
4.根据权利要求1所述的CO2改性中药渣生物炭制备方法，其特征在于，所述过筛采用100目筛。
5.根据权利要求1所述的CO2改性中药渣生物炭制备方法，其特征在于，所述干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
6.根据权利要求1所述的CO2改性中药渣生物炭制备方法，其特征在于，所述保温时间为2h。
7.根据权利要求1所述的CO2改性中药渣生物炭制备方法，其特征在于，所述粉碎的中药渣为经过100目筛的中药渣。
8.根据权利要求1所述的CO2改性中药渣生物炭制备方法，其特征在于，所述中药渣为天麻药渣，所述程序升温的终止热解温度为700℃，得到生物炭粉末的比表面积为233.16m2/g，孔径为1.67nm。
9.一种CO2改性中药渣生物炭，其特征在于，所述生物炭为经如权利要求1-8中任意一项所述方法获得的。
10.一种如权利要求9所述的CO2改性中药渣生物炭的用途，其特征在于，所述生物炭用于吸附氨氮和磷酸盐。
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