CN106904613A - 一种活性炭的制备方法及其应用 - Google Patents

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耿克奇
马兆昆
陈晓红
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Abstract

一种活性炭的制备方法及其应用是以棉秆、麻秆和玉米秆为原料，分别经过清洗、烘干、粉碎等预处理，将预处理原料与活化剂按照一定比例混合浸渍一段时间，烘干后装入炭化炉中，在氮气保护下以一定的升温速率升到目标温度进行炭化一段时间，保持该温度通入水蒸气再次活化，经酸洗、水洗和干燥得到所述活性炭，该活性炭的比表面积为1100‑3400m2/g，总孔容为0.4‑1cm3/g，该活性炭用在超级电容器电极上，测试其电化学性质，得到了比电容值为160‑220F/g之间，同时该超级电容器显示出良好的循环稳定性。

Description

一种活性炭的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于一种活性炭的制备方法，具体涉及棉秆、麻秆、玉米秆为原料经过连续活化制备活性炭的方法及其在超级电容器上的应用。
背景技术
活性炭是一种比表面积巨大、孔隙结构丰富的碳质吸附材料。它具有吸附性能好、力学性能高、化学稳定性好、耐酸、耐碱、耐高温等优点，被广泛应用于国防、食品加工、交通、环保、化工、药物精炼、化学防护等各个领域。由于其多孔性和较大的比表面积，活性炭是最早应用在超级电容器上的电极材料，超级电容器具有一系列优良性能，包括充放电速度快、循环稳定性好、使用寿命长、环境友好等等，具有巨大的发展前景。
作为超级电容器电极材料的活性炭，其制备原料主要有木材和煤炭。由于近年来，国内林木资源有限，化石资源逐渐减少且煤炭价格较高,寻求廉价而丰富的可再生原料代替木材和煤炭是目前活性炭制备领域亟待解决的问题。近年来以花生壳、稻壳、核桃壳、棉秆、麻秆、玉米秆等农业废料为原料制备活性炭研究成为科学家关注的焦点。我国是农业大国，具有丰富的棉秆、麻秆、玉米秆等农业资源，而很多地方还是以焚烧来处理这些资源，既浪费了资源又污染环境，所以，我们希望可以通过回收这些农业废弃资源，进行处理后得到一种吸附性能优良的活性炭，进而将其变成有用资源，不失为一种经济又环保的生态路线。
制备生物质活性炭的方法有物理活化法、化学活化法和连续活化法。目前报道的物理活化法一般是利用水蒸气或者二氧化碳或者烟道气等温和型气体，通过两步法来制备活性炭，其优点是产物污染小，不用过多后处理步骤，但是所需温度较化学活化法要高，活化时间较长，因而成本较高，产率比化学活化低；化学活化法是先利用活化剂对原料浸渍，再进行炭化活化得到产物。其优点是：炭化与活化可同时进行，炭化温度较低，产率高，得到的活性炭孔道丰富而且比表面积大。然而，活化剂对设备有腐蚀性，并且引入了其它含氧官能团，给后续处理步骤带来了困难。
基于以上两种方法的优缺点，本发明采用了连续活化法来制备活性炭，在本方法中，第一步利用了化学活化得到了具有丰富孔结构的活性炭，但是有些孔被活化剂中较大的含氧官能团堵塞，还有些孔道发生推挤，不利于后续作为超级电容器电极材料使用，因此我们又利用了水蒸气进行连续活化，在高温下水蒸气分子与碳反应，一方面使原来的部分微孔孔径变大，成为介孔或大孔，另一方面在水的刻蚀下，疏通了一部分原来堵塞的通道；有第一步做基础，在第二步中可以相应的节省活化时间，降低成本，还可以通过调整水蒸气通入速率与时间，得到预期孔径分布的活性炭；而且产率也比物理活化高。最后，利用所制备的活性炭用作超级电容器电极材料，也显示出了很好的电化学性能。
发明内容
本发明一个目的是用连续活化法制备生物质活性炭。
本发明另一个目的是用所得的活性炭作为超级电容器电极材料。
本发明得到的活性炭比表面积为1100-3400m2/g，总孔容为0.4-1cm3/g，最高比电容值达到220F/g。
本发明还公开了制备该活性炭的制备方法，具体技术方案如下：
a预处理：将棉秆、麻秆、玉米秆去皮、粉碎、筛分后，将粉末置于浓度为1-5mol/L的活化剂溶液中煮沸，保证充分浸渍时间后，将粉末过滤、烘干；
b炭化与活化：在氮气气氛中，以1-8℃/min的升温速率升至500-1000℃进行炭化1-4h，然后保持该温度不变，通以水蒸气活化1-4h；
c漂洗:用酸洗去产物杂质，再用去离子水洗至中性；
d烘干得到所述活性炭；
其中，步骤a中去皮、粉碎、筛分是为了去除杂质，煮沸是为了更好的使活化剂与以上三种秸秆中木质素、纤维素、半纤维素等充分浸渍，为后期活化造孔做准备。
采用连续活化法是为了制备出比化学活化孔径分布层次性好的活性炭，据报道，在比表面积较高情况下，兼有微孔和介孔层次结构的活性炭比只有微孔或介孔电化学性能更好，因为适量介孔的存在可为电解液离子提供更多的扩散通道，同时微孔的存在能使电解液充分浸润，从而提高比电容。
本发明还提供了上述活性炭制备超级电容器的的方法，包括以下步骤：
a将所得活性炭充分研磨为80μm左右
b按一定比例加入导电剂与粘结剂(30％的聚四氟乙烯乳液)，待浆料为半干时通过滚压将其均匀的压成等厚的薄片，用铳子裁成一定大小圆片，并压于泡沫镍上，再放入120℃的真空烘箱中烘干，除去多余水分。
c，将两个活性物质质量相近的电极片组对，中间用纤维素TF4050膜分开滴入适量6mol/L的KOH电解液，随后组装成模拟纽扣式超级电容器进行电化学性能测试。
附图说明
图为本发明制备得到活性炭的恒流充放电图
具体实施方式
本发明实施例提供了使用棉秆、麻秆、玉米秆制备活性炭的方法及其应用，为制备活性炭寻找了一条廉价、生态的路线，同时对比了不同活化方法制备的活性炭电极超级电容器的电化学性能。
实施例1
a将棉秆粉碎，过80目筛，然后水洗除杂烘干；
b将烘干后的棉秆粉末置于浓度为2mol/L的磷酸溶液中煮沸浸渍5小时；
c烘干b中粉末；
d在氮气保护下，以5℃/min的速度升温至500℃后，炭化并活化2小时；
e接着以5℃/min的升温速率升到800℃，以10mL/h的水蒸气流速进行活化1小时
f取出产物，先后经酸洗、去离子水洗至中性后烘干，得到棉秆活性炭。
得到上述活性炭比表面积为1300m2/g，总孔容为0.5m3/g，孔径范围为0.5-2nm，测得的比电容量在180-220F/g之间。
实施例2
a将麻秆粉碎，过80目筛，然后水洗除杂烘干；
b将烘干后的麻秆粉末置于浓度为2mol/L的磷酸溶液中煮沸浸渍5小时；
c烘干b中粉末；
d在氮气保护下，以5℃/min的速度升温至500℃后，炭化并活化2小时；
e接着以5℃/min的升温速率升到800℃，以10mL/h的水蒸气流速进行活化1小时
f取出产物，先后经酸洗、去离子水洗至中性后烘干，得到麻秆活性炭。
得到上述活性炭比表面积为1100m2/g，总孔容为0.4m3/g，孔径范围为0.5-4nm，测得的比电容量在160-180F/g之间。
实施例3
a将玉米秆粉碎，过80目筛，然后水洗除杂烘干；
b将烘干后的玉米秆粉末置于浓度为2mol/L的磷酸溶液中煮沸浸渍5小时；
c烘干b中粉末；
d在氮气保护下，以5℃/min的速度升温至500℃后，炭化并活化2小时；
e接着以5℃/min的升温速率升到800℃，以10mL/h的水蒸气流速进行活化1小时
f取出产物，先后经酸洗、去离子水洗至中性后烘干，得到玉米秆活性炭。
得到上述活性炭比表面积为1250m2/g，总孔容为0.6m3/g，孔径范围为0.4-2nm，测得的比电容量在170-190F/g之间。
实施例4
a将玉米秆粉碎，过80目筛，然后水洗除杂烘干；
b将烘干后的玉米秆粉末置于浓度为5mol/L的活化剂氯化钙溶液中煮沸浸渍5小时；
c烘干b中粉末；
d在氮气保护下，以5℃/min的速度升温至650℃后，炭化并活化2小时；
e接着，以5℃/min的升温速率升到800℃在该温度下以5mL/h通入水蒸气1小时；
f取出产物后，用1mol/L的稀盐酸清洗，再用去离子水反复清洗至中性；
g烘干e中粉末得到玉米秆活性炭。
得到上述活性炭比表面积为1400m2/g，总孔容为0.8m3/g，孔径范围为0.6-4nm，测得的比电容量在160-190F/g之间。
实施例5
a将玉米秆粉碎，过80目筛，然后水洗除杂烘干；
b将烘干后的玉米秆粉末置于浓度为5mol/L的活化剂氯化钙溶液中煮沸浸渍5小时；
c烘干b中粉末；
d在氮气保护下，以5℃/min的速度升温至650℃后，炭化并活化2小时；
e接着，以5℃/min的升温速率升到800℃在该温度下以10mL/h通入水蒸气1小时；
f取出产物后，用2mol/L的稀盐酸清洗，再用去离子水反复清洗至中性；
g烘干e中粉末得到玉米秆活性炭。
得到上述活性炭比表面积为1800m2/g，总孔容为0.9m3/g，孔径范围为0.7-5nm，测得的比电容量在180-200F/g之间。
实施例6
a将玉米秆粉碎，过80目筛，然后水洗除杂烘干；
b将烘干后的玉米秆粉末置于浓度为5mol/L的活化剂氯化钙溶液中煮沸浸渍5小时；
c烘干b中粉末；
d在氮气保护下，以5℃/min的速度升温至650℃后，炭化并活化2小时；
e接着，以5℃/min的升温速率升到800℃在该温度下以20mL/h通入水蒸气1小时；
f取出产物后，用5mol/L的稀盐酸清洗，再用去离子水反复清洗至中性；
g烘干e中粉末得到玉米秆活性炭。
得到上述活性炭比表面积为1600m2/g，总孔容为0.9m3/g，孔径范围为0.4-3nm，测得的比电容量在160-180F/g之间。
为了对比连续活化法得到的活性炭性能比单纯化学活化、物理活化得到的更优，本发明还选用原料:棉秆；活化剂：水蒸气、氯化锌，进行了对比试验，具体步骤如下：
对比例1
a将棉秆粉碎，过80目筛，然后水洗除杂烘干；
b将烘干后的棉秆粉末以5℃/min的升温速率升到500℃，保温2小时进行炭化并活化；
c接着，以5℃/min的升温速率升到800℃在该温度下以10mL/h通入水蒸气1小时；
d烘干b中粉末得到棉秆活性炭。
得到上述活性炭比表面积为850m2/g，总孔容为0.5m3/g，孔径范围为0.6-3nm，测得的比电容量在120-150F/g之间。
对比例2
a将棉秆粉碎，过80目筛，然后水洗除杂烘干；
b将烘干后的棉秆粉末置于浓度为2mol/L的活化剂氯化锌溶液中煮沸浸渍5小时；
c烘干b中粉末；
d在氮气保护下，以5℃/min的速度升温至500℃后，炭化并活化2小时；
e取出产物后，用0.5mol/L的稀盐酸清洗，再用去离子水反复清洗直到滤液为中性
f烘干e中粉末得到棉秆活性炭。
得到上述活性炭比表面积为1500m2/g，总孔容为0.4m3/g，孔径范围为0.7-3nm，测得的比电容量在150-170F/g之间。
对比例3
a将棉秆粉碎，过80目筛，然后水洗除杂烘干；
b将烘干后的棉秆粉末置于浓度为2mol/L的活化剂ZnCl2溶液中煮沸浸渍5小时；
c烘干b中粉末；
d在氮气保护下，以5℃/min的速度升温至500℃后，炭化并活化2小时；
e接着，以5℃/min的升温速率升到800℃在该温度下以10mL/h通入水蒸气1小时；
f取出产物后，用0.5mol/L的稀盐酸清洗，再用去离子水反复清洗至中性；
g烘干e中粉末得到棉秆活性炭。
得到上述活性炭比表面积为2300m2/g，总孔容为0.5m3/g，孔径范围为0.5-5nm，测得的比电容量在180-200F/g之间。
测试上述活性炭作为超级电容器的电化学性能，我们的制备方法是将活性炭组装成纽扣式两电极超级电容器，具体步骤如下：
将以上实施例中制备的活性炭粉磨，过80目筛，与导电剂、粘结剂按照85:10:5的比例研磨，加入去离子水进行混合，加入少量乙醇破乳，放入烘箱，待烘干到一定程度后，将其压成厚度为5-8mm的薄片，用镊子取半径为6mm的薄片，并在一定压力下将其压在镍网上，计算活性物质的质量(极片的质量减去镍片的质量)，取质量相近的电极片进行组装两电极纽扣式超级电容器，进行电化学性能测试。

Claims (7)

1.一种用连续活化法制备活性炭的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a预处理：将原料粉碎、筛分后，将粉末置于浓度为1-5mol/L的活化剂溶液中煮沸，保证充分浸渍时间后，将粉末过滤、烘干；
b炭化与活化：在氮气气氛中，以1-8℃/min的升温速率升至500-1000℃进行炭化1-4h，然后保持该温度不变，通以水蒸气活化1-4h；
c漂洗:用酸清洗去除产物杂质，再用去离子水反复清洗至中性；
d烘干得到所述活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种用连续活化法制备活性炭的方法，其特征在于，所述活性炭原料为棉秆、麻秆和玉米秆中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种用连续活化法制备活性炭的方法，其特征在于，所述水蒸气流速为1-20mL/h。
4.根据权利要求1所述的一种用连续活化法制备活性炭的方法，其特征在于，所述充分煮沸浸渍时间为2-8h。
5.根据权利要求1所述的一种用连续活化法制备活性炭的方法，其特征在于，漂洗所用酸的浓度为0.5-5mol/L。
6.根据权利要求1所述一种用连续活化法制备活性炭的方法，其特征在于，所述活化剂为氯化钙、磷酸铵、碳酸钾、碳酸钠、磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌中的任意一种。
7.由权利要求1所述制备的活性炭，一种在超级电容器电极上的应用。
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