CN101181993A - 一种麻杆活性炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种麻杆活性炭(麻炭)及其制备方法，为麻杆经过预处理、炭化和活化、漂洗、干燥成型而得。根据本发明制备方法所得的麻杆活性炭，比表面积为1200－1800m2/g，总孔容为0.8－1.0cm3/g，麻杆活性炭颗粒直径为0.001～10毫米，苯吸附值80～120mg/g，堆积密度0.25～0.30g/m3，强度大于92％。具有十分优异的吸附性能。

Description

一种麻杆活性炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种麻杆活性炭(麻炭)及其制备方法。
背景技术
吸附是分离和净化过程中的一种重要技术，在诸多吸附材料中，活性炭因其大的吸附能力和低廉的成本而得到了最为广泛的应用。活性炭的制备方法通常是在活化条件下进行热处理，即炭化和活化两步。炭化的目的是要得到适宜于活化的初始孔隙和具有一定机械强度的炭化料。炭化的实质是原材料中有机物进行热解的过程，包括热分解反应和缩聚反应。活化过程是制备高比表面积活性炭的关键步骤，活化方法有物理活化法和化学活化法。已有研究表明，化学活化法与物理活化法相比，具有低能耗、高产率、制备的活性炭比表面积和孔容大的优点。
制备活性炭的原料大致可以分为2大类：植物类和矿物类。植物原料即木质原料包括木材、木炭、果壳、纤维素、纸浆废液等；矿物类原料包括煤、石油、塑料等。煤炭资源是最丰富的，但煤的结构与组成特性直接影响了活性炭的性能，灰分高并且难以生成发达的微孔。而石油焦、树脂等原料制备活性炭的热处理温度很高，影响热解过程的因素很多，生产工艺复杂。木质素纤维材料是很好的活性炭原料，与煤相比，木质纤维素材料具有高含碳量和低灰分的优点，利用植物类原材料的天然结构可制得微孔发达、比表面积很高的活性炭，并且具有较高的机械强度。目前国内制备活性炭主要以木材、优质煤等为原料，生产成本较高，因此，近年来利用各种工农业废弃物如果壳、木屑等制备高表面积和高吸附性活性炭的研究引起了越来越多的重视，许多农业废弃物如椰壳、棕榈壳、杏仁壳、核桃壳、谷壳等已被广泛报导用于制备活性炭。而以麻类植物为原料制备活性炭的研究只是在最近才有一些报道。我国是麻的主产国，工业上主要是利用麻纤维制造纺织品或造纸，而大量的麻杆被废弃，造成大量的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种麻杆活性炭。
本发明的另一目的在于提供上述麻杆活性炭的制备方法。
本发明提供的一种麻杆活性炭，比表面积为1200-1800m2/g，总孔容为0.8-1.0cm3/g。
所述的麻杆活性炭颗粒直径为0.001～10毫米，苯吸附值80～120mg/g，堆积密度0.25～0.30g/m3，强度大于92％。
本发明还提供了上述麻杆活性炭的制备方法，其特征在于，包括，
a、预处理
将麻杆通过粉碎、筛分制成粉状，然后在预处理溶液中沸煮，然后在捏合机中捏合，并在烘箱中进行塑化处理；所述预处理溶液为磷酸铵、聚磷酸酯、磷酸烷基酯、ZnCl2或H3PO4或氢氧化钾、N-羟甲基-3-3-(二甲基膦酰基)丙酰胺、四羟甲基氯化鏻、三(氮杂环丙烯基)氧化膦、氨基氰磷酸溶液或氯甲基膦酰二胺中的一种；
b、炭化和活化
将塑化后的麻粉置于炭化炉在氮气中炭化，然后通入水蒸汽活化；
c、漂洗
将炭化和活化后的产物漂洗至pH值为6-7，得到粗产物；
d、干燥、成型
将粗产物放入干燥箱中干燥，冷却至室温后，通过液压造粒机即得成品麻杆颗粒活性炭。
其中，所述麻杆包括大麻、苎麻、苘麻或黄麻去掉韧皮杆芯。
所述粉碎可以在雷蒙磨、超高细磨粉机、超细磨、高压磨、球磨机、搅拌磨、粉碎机、木粉机、鄂式破碎机、锤式破碎机、反击式破碎机或冲击式破碎机中的一种中进行。
所述的磷酸铵、聚磷酸酯、磷酸烷基酯、ZnCl2或H3PO4或氢氧化钾溶液浓度为0.5～4.5mol/L，在其中沸煮时间为0.5～2h.；
所述的N-羟甲基-3-3-(二甲基膦酰基)丙酰胺、四羟甲基氯化鏻、三(氮杂环丙烯基)氧化膦、氨基氰磷酸溶液、氯甲基膦酰二胺用量为原料重量的0.5～5％，在其溶液中煮沸的时间为0.5～2h；
所述的捏合时采用煤焦油作为粘合剂，用量为2～10％；
所述的塑化时温度150～250℃，时间为5～60分钟。
在氮气中炭化和活化过程为在流速为10～40mL/min的氮气气氛中，炭化升温速度为3～8℃/min，炭化温度为400～1000℃，炭化时间为0.1～2小时；活化采用水蒸气的流量为3-8ml/min；优选所述的水蒸气的流量为4～6ml/min。
所述漂洗过程为，先在0.05～1.5mol/L HCl溶液中沸煮，沸煮时间为0.5～2h，然后用去离子水洗，优选依次用热去离子水和冷去离子水反复漂洗。
所述干燥温度为100～150℃，所制得的麻杆活性炭颗粒直径为0.001～10毫米。
具体的说，本发明提供的麻杆活性炭的制备方法，详细过程如下：
a、预处理
将麻杆通过粉碎、筛分制成粉状，然后在预处理溶液中沸煮，然后在捏合机中捏合，并在烘箱中进行塑化处理。
麻杆包括大麻、苎麻、苘麻或黄麻去掉韧皮杆芯，由于工业上主要是利用麻纤维制造纺织品或造纸，因此会有大量的麻杆被废弃，造成大量的浪费，以麻杆为原料成本低廉，而且麻杆为结构疏松、内有发达毛细孔隙的高炭含量物料，制得的活性炭性能优良。
麻杆制备活性炭时，首先要将其粉碎。这是因为制备活性炭，原料需要破碎至一定的细度，粒度的大小与炭化强度、活化效果以及洗涤程度是麻杆活性炭的技术关键。粒度影响成品颗粒内部的孔隙结构、颗粒堆密度、机械强度和吸附性能。原料粒度越细，比表面积越大，粉末易于活化剂浸渍均匀，原料粉末与活化剂之间容易粘结，易于成型；细粒原料也有利于初始孔隙的形成，并使成型后的颗粒表面更光滑、质地更致密，能保证成品有较高的体积密度及机械强度。
粉碎可以在雷蒙磨、超高细磨粉机，超细磨，高压磨，球磨机，搅拌磨，粉碎机，木粉机.中进行，还可以在鄂式破碎机，锤式破碎机，反击式破碎机，冲击式破碎机等破碎设备中进行。
粉碎后，将原料在预处理溶液中沸煮。预处理溶液中溶质为活化剂，为磷酸铵、聚磷酸酯、磷酸烷基酯、ZnCl2或H3PO4或氢氧化钾、N-羟甲基-3-3-(二甲基膦酰基)丙酰胺、四羟甲基氯化鏻、三(氮杂环丙烯基)氧化膦、氨基氰磷酸溶液或氯甲基膦酰二胺中的一种。预处理的目的在于使麻杆粉状和活化剂充分接触，为下一步的炭化和活化进行创造有利条件，提高产品的产率和品质。
预处理的具体条件为：磷酸铵、聚磷酸酯、磷酸烷基酯、ZnCl2或H3PO4或氢氧化钾溶液浓度为0.5～4.5mol/L，在其中沸煮时间为0.5～2h.；或N-羟甲基-3-3-(二甲基膦酰基)丙酰胺、四羟甲基氯化鏻、三(氮杂环丙烯基)氧化膦、氨基氰磷酸溶液或氯甲基膦酰二胺，用量为原料重量的0.5～5％，在其溶液中煮沸的时间为0.5～2h。
为了便于碳化和活化，需要将预处理后的原料捏合和塑化。捏合在捏合机中进行，采用煤焦油作为粘合剂，用量为预处理后原料重量的2～10％；塑化在烘箱中进行，塑化时温度150～250℃，时间为5～60分钟。
b、炭化和活化
将塑化后的麻粉置于炭化炉在氮气中炭化，然后通入水蒸汽活化。
具体条件为：在流速为10～40mL/min的氮气气氛中，炭化升温速度为3～8℃/min，炭化温度为400～1000℃，炭化时间为0.1～2小时；活化采用水蒸气的流量为3-8ml/min；优选所述的水蒸气的流量为4～6ml/min。
在炭化和活化过程中，ZnCl2或H3PO4等活化剂的作用主要表现在两个方面：
1、脱水作用，促进热解反应，降低焦油的生成，有助于炭化过程中通过缩聚反应进行芳构化，形成具有丰富微孔的乱层石墨微晶结构；
2、充满在形成的孔内，降低焦油的生成，清洗后除去活化剂可得到孔结构发达的活性碳。
其中，炭化过程中在氮气中进行是因为氮气化学性质不活泼，作为保护气体，使原料中的H、O以H2O的形式而不是以碳氢化合物或氧化的有机化合物的形式脱出，进一步降低焦油的生成。
c、漂洗
将炭化和活化后的产物漂洗至pH值为6-7，得到粗产物；
具体条件为：先在0.05～1.5mol/L HCl溶液中沸煮，沸煮时间为0.5～2h，然后用去离子水洗，优选依次用热去离子水和冷去离子水反复漂洗。
洗涤的目的在于将活性碳中的非本体物质洗去，它们原来占据的空间就成了孔，因此虽然洗涤比较麻烦，但是一定要反复洗涤，直到洗涤水pH为6-7为止。同时，洗涤还可以回收活化剂，降低生产成本，减少污水的排放，避免环境污染。
d、干燥、成型
将粗产物放入干燥箱中干燥，冷却至室温后，通过液压造粒机即得成品麻杆颗粒活性炭。
根据本发明制备方法所得的麻杆活性炭，比表面积为1200-1800m2/g，总孔容为0.8-1.0cm3/g，麻杆活性炭颗粒直径为0.001～10毫米，苯吸附值80～120mg/g，堆积密度0.25～0.30g/m3，强度大于92％。在垂直于麻杆生长方向的横截面上分布着大小不等的中空的孔道。直径为50μm左右、孔壁弯曲的类圆形或椭圆形大孔，这些大孔或单独存在，或2~3个成组出现。直径在10~20μm范围围内的中孔，孔形为类圆形、四边形或六边形不等，连续分布在大孔的周围。直径为5μm左右的类四边形微孔，一般存在于两列中孔之间呈长条状分布。所有麻炭中的孔为直通且彼此平行的孔道结构，孔壁上分布着直径为0.2~0.55μm的小孔，可见其具有十分优异的吸附性能。
本发明麻杆活性炭，成本低廉，性能优良，能够取得良好的经济效益。
具体实施方式
实施例1
将大麻杆芯用雷蒙磨磨成细粉，筛分后，在0.5mol/L的磷酸铵溶液中沸煮0.5h，然后在捏合机中捏合，采用煤焦油作为粘合剂，用量为2％，然后在烘箱中进行塑化，温度150℃，时间为5分钟；
将塑化后的麻粉置于炭化炉中，氮气流速为10mL/min，炭化升温速度为3℃/min，炭化温度为400℃，炭化时间为0.1小时，然后通入水蒸汽活化，水蒸气的流量为3ml/min。
将活化后的产物先在0.05mol/L HCl溶液中沸煮，沸煮时间为0.5h，然后用去离子水洗至pH6；得到粗产物；将粗产物放入干燥箱中干燥，冷却至室温后，通过液压造粒机即得成品麻杆颗粒活性炭；活性碳的颗粒直经0.001～10毫米，比表面积为1200m2/g，总孔容为0.8m3/g。苯吸附值80mg/g，堆积密度0.25g/m3，强度93％。
实施例2
将苎麻杆芯用超高细磨粉机磨成细粉，筛分后，在4.5mol/L的磷酸铵溶液中沸煮2h，然后在捏合机中捏合，采用煤焦油作为粘合剂，用量为10％，然后在烘箱中进行塑化，温度250℃，时间为60分钟；
将塑化后的麻粉置于炭化炉中，氮气流速为40mL/min，炭化升温速度为8℃/min，炭化温度为1000℃，炭化时间为2小时，然后通入水蒸汽活化，水蒸气的流量为8ml/min。
将活化后的产物先在1.5mol/L HCl溶液中沸煮，沸煮时间为2h，然后用依次用热去离子水和冷去离子水反复漂洗至pH7；得到粗产物；将粗产物放入干燥箱中干燥，冷却至室温后，通过液压造粒机即得成品麻杆颗粒活性炭；活性碳的颗粒直经0.001～10毫米，比表面积为1800m2/g，总孔容为1.0m3/g。苯吸附值120mg/g，堆积密度0.30g/m3，强度95％。
实施例3
将黄麻杆芯用锤式破碎机破碎成细粉，筛分后，在2.5mol/L的聚磷酸酯溶液中沸煮1h，然后在捏合机中捏合，采用煤焦油作为粘合剂，用量为5％，然后在烘箱中进行塑化，温度200℃，时间为10分钟；
将塑化后的麻粉置于炭化炉中，氮气流速为30mL/min，炭化升温速度为7℃/min，炭化温度为600℃，炭化时间为1小时，然后通入水蒸汽活化，水蒸气的流量为4ml/min。
将活化后的产物先在1mol/L HCl溶液中沸煮，沸煮时间为1h，然后用依次用热去离子水和冷去离子水反复漂洗至pH6.5；得到粗产物；将粗产物放入干燥箱中干燥，冷却至室温后，通过液压造粒机即得成品麻杆颗粒活性炭；活性碳的颗粒直经0.001～10毫米，比表面积为1500m2/g，总孔容为0.9m3/g。苯吸附值110mg/g，堆积密度0.27g/m3，强度94％。
实施例4
将黄麻杆芯用冲击式破碎机破碎成细粉，筛分后，在3.5mol/L的磷酸烷基酯溶液中沸煮1h，然后在捏合机中捏合，采用煤焦油作为粘合剂，用量为7％，然后在烘箱中进行塑化，温度210℃，时间为15分钟；
将塑化后的麻粉置于炭化炉中，氮气流速为20mL/min，炭化升温速度为6℃/min，炭化温度为700℃，炭化时间为1.5小时，然后通入水蒸汽活化，水蒸气的流量为4ml/min。
将活化后的产物先在0.6mol/L HCl溶液中沸煮，沸煮时间为0.8h，然后用依次用热去离子水和冷去离子水反复漂洗至pH6.8；得到粗产物；将粗产物放入干燥箱中干燥，冷却至室温后，通过液压造粒机即得成品麻杆颗粒活性炭；活性碳的颗粒直经0.001～10毫米，比表面积为1600m2/g，总孔容为0.86m3/g。苯吸附值90mg/g，堆积密度0.28g/m3，强度96％。
实施例5
将大麻杆芯用高压磨磨成细粉，筛分后，在N-羟甲基-3-3-(二甲基膦酰基)丙酰胺溶液中沸煮0.5h，N-羟甲基-3-3-(二甲基膦酰基)丙酰胺用量为原料重量的0.5％，然后在捏合机中捏合，采用煤焦油作为粘合剂，用量为9％，然后在烘箱中进行塑化，温度180℃，时间为8分钟；
将塑化后的麻粉置于炭化炉中，氮气流速为30mL/min，炭化升温速度为4℃/min，炭化温度为800℃，炭化时间为0.5小时，然后通入水蒸汽活化，水蒸气的流量为5ml/min。
将活化后的产物先在1.3mol/L HCl溶液中沸煮，沸煮时间为0.9h，然后用依次用热去离子水和冷去离子水反复漂洗至pH6.8；得到粗产物；将粗产物放入干燥箱中干燥，冷却至室温后，通过液压造粒机即得成品麻杆颗粒活性炭；活性碳的颗粒直经0.001～10毫米，比表面积为1700m2/g，总孔容为0.88m3/g。苯吸附值110mg/g，堆积密度0.29g/m3，强度95％。
实施例6
将苘麻杆芯用高压磨磨成细粉，筛分后，在四羟甲基氯化鏻溶液中沸煮0.5h，四羟甲基氯化鏻用量为原料重量的5％，然后在捏合机中捏合，采用煤焦油作为粘合剂，用量为1％，然后在烘箱中进行塑化，温度220℃，时间为8分钟；
将塑化后的麻粉置于炭化炉中，氮气流速为30mL/min，炭化升温速度为4℃/min，炭化温度为800℃，炭化时间为0.5小时，然后通入水蒸汽活化，水蒸气的流量为6ml/min。
将活化后的产物先在1.4mol/L HCl溶液中沸煮，沸煮时间为0.9h，然后用依次用热去离子水和冷去离子水反复漂洗至pH7；得到粗产物；将粗产物放入干燥箱中干燥，冷却至室温后，通过液压造粒机即得成品麻杆颗粒活性炭；活性碳的颗粒直经0.001～10毫米，比表面积为1700m2/g，总孔容为0.93m3/g。苯吸附值110mg/g，堆积密度0.26g/m3，强度95％。
实施例7-12
                            表1实施例7-12
  实施例7   实施例8   实施例9  实施例10   实施例11   实施例12
  原料杆芯   苘麻   大麻   黄麻  苘麻   苎麻   黄麻
  粉碎方式   超细磨   球磨机   搅拌磨  木粉机   鄂式破碎机   冲击式破碎机
  预处理 预处理液 ZnCl2 H3PO4 氢氧化钾  三(氮杂环丙烯基)氧化膦 氨基氰磷酸溶液 氯甲基膦酰二胺
  浓度或用量 1.5％ 2.0％ 4.0％ 0.8％ 1.8％ 5％
  沸煮时间 0.5h 2h 1.8h 1.4h 1.2h 0.9h
  粘合剂用量 3％ 4％ 6％ 9％ 5％ 7％
  塑化温度和时间 150℃5min 250℃20min 180℃30min 190℃50min 230℃40min 210℃11min
炭化和活化   氮气流速 10ml/min 40ml/min 20ml/min 30ml/min 18ml/min 25ml/min
  升温速度 3℃/min 8℃/min 5℃/min 4℃/min 6℃/min 7℃/min
  炭化温度 600℃ 1000℃ 850℃ 750℃ 650℃ 550℃
  炭化时间 0.5h 0.1h 2h 1.5h 1.2h 1.8h
  蒸汽流量 3ml/min 8ml/min 6ml/min 7ml/min 6.5ml/min 5.5ml/min
漂洗   HCl浓度 0.05mol/L 1.05mol/L 1.5mol/L 0.15mol/L 0.55mol/L 0.55mol/L
  沸煮时间 0.5h 2h 1.5h 0.8h 0.7h 0.9h
活性炭性能   比表面积   1200m2/g   1800m2/g   1100m2/g   1500m2/g，   1800m2/g   1750m2/g
  总孔容   0.8m3/g   0.85m3/g   1.0m3/g   0.9m3/g   0.96m3/g   0.98m3/g
  苯吸附值 80mg/g 120mg/g 98mg/g 105mg/g 108mg/g 116mg/g
  堆积密度 0.8g/m3 1.0g/m3 0.98g/m3 0.87g/m3 0.92g/m3 0.89g/m3
  强度   97％   95％   94％   93％   96％   95％

Claims (10)

1.一种麻杆活性炭，其特征在于，所述的活性炭的比表面积为1200-1800m2/g，总孔容为0.8-1.0cm3/g。
2.根据权利要求1所述的麻杆活性炭，其特征在于，所述的麻杆活性炭颗粒直径为0.001～10毫米，苯吸附值80～120mg/g，堆积密度0.25～0.30g/m3，强度大于92％。
3.一种麻杆活性炭的制备方法，其特征在于，包括，
a、预处理
将麻杆通过粉碎、筛分制成粉状，然后在预处理溶液中沸煮，然后在捏合机中捏合，并在烘箱中进行塑化处理；所述预处理溶液为磷酸铵、聚磷酸酯、磷酸烷基酯、ZnCl2或H3PO4或氢氧化钾、N-羟甲基-3-3-(二甲基膦酰基)丙酰胺、四羟甲基氯化鏻、三(氮杂环丙烯基)氧化膦、氨基氰磷酸溶液或氯甲基膦酰二胺中的一种；
b、炭化和活化
将塑化后的麻粉置于炭化炉在氮气中炭化，然后通入水蒸汽活化；
c、漂洗
将炭化和活化后的产物漂洗至pH值为6-7，得到粗产物；
d、干燥、成型
将粗产物放入干燥箱中干燥，冷却至室温后，通过液压造粒机即得成品麻杆颗粒活性炭。
4.根据权利要求3所述的麻杆活性炭的制备方法，其特征在于，所述麻杆为大麻、苎麻、苘麻或黄麻去掉韧皮杆芯。
5.根据权利要求3所述的麻杆活性炭的制备方法，其特征在于，所述粉碎在雷蒙磨、超高细磨粉机、超细磨、高压磨、球磨机、搅拌磨、粉碎机、木粉机、鄂式破碎机、锤式破碎机、反击式破碎机或冲击式破碎机中的一种中进行。
6.根据权利要求3所述的麻杆活性炭的制备方法，其特征在于，所述的磷酸铵、聚磷酸酯、磷酸烷基酯、ZnCl2、H3PO4或氢氧化钾溶液浓度为0.5～4.5mol/L，在其中沸煮时间为0.5～2h；
所述的N-羟甲基-3-3-(二甲基膦酰基)丙酰胺、四羟甲基氯化鏻、三(氮杂环丙烯基)氧化膦、氨基氰磷酸溶液、氯甲基膦酰二胺用量为原料重量的0.5～5％，在其溶液中煮沸的时间为0.5～2h；
所述的捏合时采用煤焦油作为粘合剂，用量为2～10％；
所述的塑化时温度150～250℃，时间为5～60分钟。
7.根据权利要求3所述的麻杆活性炭的制备方法，其特征在于，在氮气中炭化和活化过程为在流速为10～40mL/min的氮气气氛中，炭化升温速度为3～8℃/min，炭化温度为400～1000℃，炭化时间为0.1～2小时；活化采用水蒸气的流量为3-8ml/min。
8.根据权利要求7所述的麻杆活性炭的制备方法，其特征在于，所述活化采用水蒸气的流量为4～6ml/min。
9.根据权利要求3所述的麻杆活性炭的制备方法，其特征在于，所述漂洗过程为，先在0.05～1.5mol/L HCl溶液中沸煮，沸煮时间为0.5～2h，然后用去离子水洗，优选依次用热去离子水和冷去离子水反复漂洗。
10.根据权利要求3所述的麻杆活性炭的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为100～150℃，所制得的麻杆活性炭颗粒直径为0.001～10毫米。
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