CN106723353A

CN106723353A - 一种烟用活性炭的制备方法及烟用活性炭和应用

Info

Publication number: CN106723353A
Application number: CN201611263231.7A
Authority: CN
Inventors: 罗朝觉; 金劲松
Original assignee: China Tobacco Guangdong Industrial Co Ltd
Current assignee: China Tobacco Guangdong Industrial Co Ltd
Priority date: 2016-12-30
Filing date: 2016-12-30
Publication date: 2017-05-31
Anticipated expiration: 2036-12-30
Also published as: CN106723353B

Abstract

本发明公开了一种烟用活性炭的制备方法及其产品与应用。本发明方法采用黄麻杆为原料，将黄麻杆干馏炭化后粉碎成颗粒，在450～480g.h^‑1水蒸气流量下，800～900℃活化1～3小时后，出料密封冷却后制得烟用活性炭。结果显示，采用本发明方法制备的烟用活性炭活化得率可达47％，比表面积为996.38m².g^‑1、强度为92.75%、表观密度为0.32g.Ml^‑1、灰分含量为4.31、水分为5.12%、PH值为7.67，均达到或超过了烟用活性炭国家烟草行业标准；并且具有较高的碘吸附值（1184mg.g^‑1）、亚甲兰吸附值（195.88mg.g^‑1）和苯酚吸附值（202.04mg.g^‑1），优异的孔结构，尤其有利于卷烟中小分子有害气体的去除。

Description

一种烟用活性炭的制备方法及烟用活性炭和应用

技术领域

本发明涉及卷烟滤棒使用的功能材料领域，更具体地，涉及一种烟用活性炭的制备方法及烟用活性炭和应用。

背景技术

在卷烟滤嘴中添加活性炭能够吸附不凝性气相有害组份，如乙醛、苯、甲苯、异戊间二烯等，减少烟气中的有害成分对人体健康的危害，且能改善卷烟的抽吸品质。我国是卷烟生产和消费大国，活性炭滤嘴烟因能大大改善对烟气的过滤效果，减少烟气中的有害成分，作为低害卷烟的一个品种，今后在我国必将得到应有的重视和发展，也易于为消费者所接受，卷烟行业将逐渐成为活性炭潜在的巨大市场。

烟用活性炭是指在卷烟滤嘴棒加工过程中添加的物理法活性炭，它对卷烟烟气中的部分成分有选择吸附作用，当前烟用活性炭原材料的范围很窄，主要是椰壳活性炭、杏壳活性炭、竹炭等。因此，随着人们对低害卷烟的需求进一步加大，探寻制备烟用活性炭的新材料将成为当务之急。

烟用活性炭相比于工业用活性炭或者日常生活中使用的活性炭而言，具有更高的要求。首先必须采用物理法活化，即以炭为原料，用水蒸气、二氧化碳、空气（主要是氧）或它们的混合物（烟道气）为活化介质，在高温下（600℃-1000℃）进行活化制取活性炭的方法。此外烟用活性炭不能有明显的杂物或异味。吸附烟气中有害气体的同时，不能明显影响烟气本身的香味。因此，要求烟用活性炭具有一定针对性的吸附能力。

在活性炭制备的过程中，由于制备条件的变量较多，可能稍微改变某个条件就会使得活性炭的物理性质发生明显的变化。因此，基于烟用活性炭的严格标准，结合对实际生产成本的考量，需要开发出确切的稳定的经济制备条件和方法。

黄麻，椴树科黄麻属，韧皮纤维作物，一年生草本。又名络麻、绿麻。黄麻属约有40个种，具有培栽价值的两个种是圆果黄麻和长果黄麻。黄麻去掉皮之后的黄麻杆，目前都被焚烧，造成环境污染，也有安全隐患。我国是世界上第三大黄麻生产国，资源丰富，然而，利用黄麻杆制备烟用活性炭的技术鲜见报道。

黄麻杆质地较坚硬，含炭高，纤维丰富且具有中空结构，是作为活性炭很好的原料。但以木质原料制备的活性炭一般都具有灰度高、粉尘较多的缺点，用作烟用活性炭，会导致吸烟者额外吸入活性炭的粉尘，不利于呼吸道健康。因此，急需有针对性地开发出符合标准的烟用活性炭颗粒的制备方法。

总结，用黄麻杆废料作为原料，通过物理法活化，有针对性地研究符合标准、灰度低、硬度高、且在吸烟过程中，在不影响卷烟的香气的前提下，能有效吸附卷烟中有害气体的烟用活性炭的制备方法及产品，既满足了吸烟者的爱好，又减少了对吸烟者的危害，具有重大的经济效益、社会效益、环保效益以及广阔的应用前景。

发明内容

本发明要解决的技术问题是填补现有现有烟用活性炭的技术不足并同时解决黄麻杆的再利用技术，提供一种以黄麻杆为原料针对性的烟用活性炭的制备方法。

本发明要解决的另一技术问题是提供采用所述方法制备得到的烟用活性炭。

本发明要解决的再一技术问题是提供所述烟用活性炭在卷烟滤嘴制造方面的应用。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种烟用活性炭的制备方法，以黄麻杆为原料，所述方法包括以下步骤：

S1.洗净黄麻杆，晒干；

S2.将黄麻杆进行干馏炭化；

S3.将炭化后的黄麻杆粉碎成颗粒；

S4.将S3所述颗粒进行水蒸气活化；

S5.将活化后的活性炭颗粒密封冷却，

步骤S4所述水蒸气活化的条件为，800～900℃活化1～3小时。

进一步地，步骤S3所述颗粒的粒径为0.126～0.55mm。

进一步地，步骤S4所述水蒸气活化中，水蒸气用量为450～480 g.h^-1。

优选地，步骤S4所述水蒸气活化的条件为，850℃活化2小时。

优选地，步骤S4所述水蒸气活化的条件为，850℃活化2小时，水蒸气用量为450～480 g.h^-1。

优选地，步骤S4所述水蒸气活化的条件为，850℃活化2小时，水蒸气用量为450g.h^-1。

本发明提供采用所述方法制备的烟用活性炭。

本发明同时提供所述烟用活性炭在卷烟滤嘴制造方面的应用。

进一步地，所述应用的方法为：在卷烟滤嘴中添加所述烟用活性炭；

进一步地，所述烟用活性炭在卷烟滤嘴醋酸纤维段中的添加量为：1.1～1.6 mg.mm^-1。

进一步地，步骤S4所述水蒸气活化的操作方法为：将120g所述颗粒置于1000ml陶瓷蒸发皿中；将所述陶瓷蒸发皿置于马弗炉Nabertherm L9/11/SKM的中间位置，用智能温控仪Controller B180控制活化温度，打开蒸汽发生装置，控制产生的蒸汽以特定流量送入马弗炉内。

进一步地，所述方法使用的设备包括：马弗炉Nabertherm L9/11/SKM、智能温控仪Controller B180、蒸汽发生装置、控制设备。本发明同时提供采用所述方法制备得到的烟用黄麻杆活性炭。

本发明的有益效果：

本发明提供了一种成本低、环境友好且高效优质的烟用活性炭的制备方法，并针对性解决了黄麻杆的再利用问题。采用本发明方法制备得烟用活性炭均达到或超过了烟用活性炭国家烟草行业标准，并且具有显著的有害物质的吸附能力，在降低烟气中有害成分的同时可能还可以避免香味成分损失，保持卷烟的内在品质。本发明为黄麻杆活性炭在卷烟滤嘴中的应用提供可行性依据，为烟用活性炭提供新的材料和途径。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明方法。以下实施例仅为示意性实施例，并不构成对本发明的不当限定，本发明内容限定和覆盖的多种不同方式实施。除非特别说明，下述实施例中使用的试剂原料为常规市购或商业途径获得的生试剂原料，除非特别说明，下述实施例中使用的方法和设备为本领域常规使用的方法和设备。

主要测试方式：

按照国家标准按国家标准-木质活性炭试验方法（GB/T12496.1-12496.22-1999）进行活性炭的灰分含量、碘吸附值、亚甲兰吸附值、苯酚吸附值、强度（10～100目）等性能分析。采用麦克ASAP2020比表面积及孔径分析仪测定黄麻杆活性炭比表面积、中微孔容积、孔径分布等孔结构性能。

实施例1

黄麻杆洗干净，晒干后进行干馏炭化，粉碎得黄麻杆颗粒，0.126mm≦颗粒粒径≦0.55mm。

将120g的黄麻杆炭化颗粒置于1000ml陶瓷蒸发皿中，并将盛黄麻杆炭颗粒的陶瓷蒸发皿置于马弗炉的中间位置，用智能温控仪Controller B180控制活化温度在800℃，蒸汽发生器产生的蒸汽以200g.h^-1流量送入马弗炉内，活化2小时后，出料密封冷却。

制备得到的活性炭的碘吸附值为：1054mg.g^-1；亚甲兰吸附值为：161.7mg.g^-1；苯酚吸附值：180.73mg.g^-1；比表面积：958.51m².g^-1；活化率：40.6％；强度：91.88％；表观密度为：0.30g.Ml^-1；灰分含量为：4.57；水分为：5.00%；PH值为：7.69。

实施例2

将120g的黄麻杆炭化颗粒置于1000ml陶瓷蒸发皿中，并将盛黄麻杆炭颗粒的陶瓷蒸发皿置于马弗炉的中间位置，用智能温控仪Controller B180控制活化温度在850℃，蒸汽发生器产生的蒸汽以200g.h^-1流量送入马弗炉内，活化2小时后，出料密封冷却。

制备得到的活性炭的碘吸附值为：1062mg.g^-1；亚甲兰吸附值为：165.41mg.g^-1；苯酚吸附值：189.03mg.g^-1；比表面积：966.43m².g^-1；活化率：41.2％；强度：92.38％；表观密度为：0.30g.Ml^-1；灰分含量为：4.58；水分为：5.01%；PH值为：7.69。

实施例3

将120g的黄麻杆炭化颗粒置于1000ml陶瓷蒸发皿中，并将盛黄麻杆炭颗粒的陶瓷蒸发皿置于马弗炉的中间位置，用智能温控仪Controller B180控制活化温度在900℃，蒸汽发生器产生的蒸汽以200g.h^-1流量送入马弗炉内，活化2小时后，出料密封冷却。

制备得到的活性炭的碘吸附值为：1060mg.g^-1；亚甲兰吸附值为：164.36mg.g^-1；苯酚吸附值：188.62mg.g^-1；比表面积：964.9m².g^-1；活化率：41.0％；强度：92.42％；表观密度为：0.30g.Ml^-1；灰分含量为：4.61；水分为：4.99%；PH值为：7.70。

实施例4

将120g的黄麻杆炭化颗粒置于1000ml陶瓷蒸发皿中，并将盛黄麻杆炭颗粒的陶瓷蒸发皿置于马弗炉的中间位置，用智能温控仪Controller B180控制活化温度在600℃，蒸汽发生器产生的蒸汽以450g.h^-1流量送入马弗炉内，活化2小时后，出料密封冷却。

制备得到的活性炭的碘吸附值为：1037mg.g^-1；亚甲兰吸附值为：158.77mg.g^-1；苯酚吸附值：155.09mg.g^-1；比表面积：954.68m².g^-1；活化率：35.5％；强度：91.1％；表观密度为：0.29g.Ml^-1；灰分含量为：4.43；水分为：5.06%；PH值为：7.67。

实施例5

将120g的黄麻杆炭化颗粒置于1000ml陶瓷蒸发皿中，并将盛黄麻杆炭颗粒的陶瓷蒸发皿置于马弗炉的中间位置，用智能温控仪Controller B180控制活化温度在1000℃，蒸汽发生器产生的蒸汽以450g.h^-1流量送入马弗炉内，活化2小时后，出料密封冷却。

制备得到的活性炭的碘吸附值为：1095mg.g^-1；亚甲兰吸附值为：189.25mg.g^-1；苯酚吸附值：187.29mg.g^-1；比表面积：984.21m².g^-1；活化率：41.9％；强度：92.27％；表观密度为：0.30g.Ml^-1；灰分含量为：4.36；水分为：4.93%；PH值为：7.70。

实施例6

将120g的黄麻杆炭化颗粒置于1000ml陶瓷蒸发皿中，并将盛黄麻杆炭颗粒的陶瓷蒸发皿置于马弗炉的中间位置，用智能温控仪Controller B180控制活化温度在850℃，蒸汽发生器产生的蒸汽以450g.h^-1流量送入马弗炉内，活化2小时后，出料密封冷却。

制备得到的活性炭的碘吸附值为：1184mg.g^-1；亚甲兰吸附值为：195.88mg.g^-1；苯酚吸附值：209.17mg.g^-1；比表面积：996.38m².g^-1；活化率：45.2％；强度：92.63％；表观密度为：0.31g.Ml^-1；灰分含量为：4.29；水分为：5.13%；PH值为：7.67。

以上各项指标均达到或超过了烟用活性炭国家烟草行业标准。

对黄麻杆性炭的孔结构分析表明，黄麻杆活性炭能够在较低的相对压力下吸附达到饱和，有利于小分子有害气体的去除。

实施例7

制备得到的活性炭的碘吸附值为：1276mg.g^-1；亚甲兰吸附值为：201.36mg.g^-1；苯酚吸附值：212.31mg.g^-1；比表面积：1006.34m².g^-1，说明孔结构优秀；活化率：47.0％；强度：92.98％；表观密度为：0.31g.Ml^-1；灰分含量为：4.29；水分为：5.13%；PH值为：7.67。

对黄麻杆性炭的孔结构分析表明，黄麻杆活性炭能够在较低的相对压力下吸附达到饱和，有利于小分子有害气体的去除，属于典型的微孔结构活性炭的吸附曲线。

实施例8

将120g的黄麻杆炭化颗粒置于1000ml陶瓷蒸发皿中，并将盛黄麻杆炭颗粒的陶瓷蒸发皿置于马弗炉的中间位置，用智能温控仪Controller B180控制活化温度在850℃，蒸汽发生器产生的蒸汽以450g.h^-1流量送入马弗炉内，活化3小时后，出料密封冷却。

制备得到的活性炭的碘吸附值为：1198.45mg.g^-1；亚甲兰吸附值为：198.64mg.g^-1；苯酚吸附值：202.04mg.g^-1；比表面积：998.80m².g^-1，说明孔结构优秀；活化率：46.8％；强度：93.07％；表观密度为：0.32g.Ml^-1；灰分含量为：4.32；水分为：5.12%；PH值为：7.67。

实施例9

将120g的黄麻杆炭化颗粒置于1000ml陶瓷蒸发皿中，并将盛黄麻杆炭颗粒的陶瓷蒸发皿置于马弗炉的中间位置，用智能温控仪Controller B180控制活化温度在850℃，蒸汽发生器产生的蒸汽以460g.h^-1流量送入马弗炉内，活化2小时后，出料密封冷却。

制备得到的活性炭的碘吸附值为：1268mg.g^-1；亚甲兰吸附值为：199.96mg.g^-1；苯酚吸附值：207.86mg.g^-1；比表面积：1004.55m².g^-1，说明孔结构优秀；活化率：46.5％；强度：92.97％；表观密度为：0.32g.Ml^-1；灰分含量为：4.30；水分为：5.13%；PH值为：7.66。

实施例10

将120g的黄麻杆炭化颗粒置于1000ml陶瓷蒸发皿中，并将盛黄麻杆炭颗粒的陶瓷蒸发皿置于马弗炉的中间位置，用智能温控仪Controller B180控制活化温度在850℃，蒸汽发生器产生的蒸汽以480g.h^-1流量送入马弗炉内，活化2小时后，出料密封冷却。

制备得到的活性炭的碘吸附值为：1270mg.g^-1；亚甲兰吸附值为：199.73mg.g^-1；苯酚吸附值：208.44mg.g^-1；比表面积：1005.41m².g^-1，说明孔结构优秀；活化率：46.7％；强度：93.01％；表观密度为：0.32g.Ml^-1；灰分含量为：4.30；水分为：5.14%；PH值为：7.67。

实施例11

将120g的黄麻杆炭化颗粒置于1000ml陶瓷蒸发皿中，并将盛黄麻杆炭颗粒的陶瓷蒸发皿置于马弗炉的中间位置，用智能温控仪Controller B180控制活化温度在850℃，蒸汽发生器产生的蒸汽以600g.h^-1流量送入马弗炉内，活化2小时后，出料密封冷却。

制备得到的活性炭的碘吸附值为：1121mg.g^-1；亚甲兰吸附值为：185.37mg.g^-1；苯酚吸附值：197.49mg.g^-1；比表面积：989.62m².g^-1，说明孔结构优秀；活化率：45.0％；强度：91.7％；表观密度为：0.31g.Ml^-1；灰分含量为：4.29；水分为：5.20%；PH值为：7.66。

实施例12

随机取上述实施例6～实施例10制备的烟用活性炭，并按照所述烟用活性炭在卷烟滤嘴醋酸纤维段中的添加量1.6mg mg.mm^-1的比例分别加入到卷烟滤嘴中，并分别接装于相同的卷烟烟支。评吸结果如表1所示：

表1. 不同条件制备得到的烟用活性炭对卷烟感官质量的影响

制备条件	香气	协调	杂气	刺激性	余味	合计
							无添加	27	10	15	17	22	91
实施例6	27.67	10	15	17.33	21.75	91.75
							实施例7	28.1	10	15	17.5	21.75	92.35
实施例8	28	10	15	17.33	21.5	91.83
							实施例9	28.25	10	15	17.5	21.5	92.25
实施例10	28.25	10	15	17.33	21.5	92.08

Claims

1.一种烟用活性炭的制备方法，其特征在于，以黄麻杆为原料，包括以下步骤：

S1.洗净黄麻杆，晒干；

S2.将黄麻杆进行干馏炭化；

S3.将炭化后的黄麻杆粉碎成颗粒；

S4.将S3所述颗粒进行水蒸气活化；

S5.将活化后的活性炭颗粒密封冷却，

步骤S4所述水蒸气活化的条件为，于800～900℃活化1～3小时。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3所述颗粒的粒径为0.126～0.55mm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4所述水蒸气活化中，水蒸气用量为450～480 g.h^-1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4所述水蒸气活化的条件为，850℃活化2小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4所述水蒸气活化的条件为，850℃活化2小时，水蒸气用量为450～480 g.h^-1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4所述水蒸气活化的条件为，850℃活化2小时，水蒸气用量为450 g.h^-1。

7.采用权利要求1～6任一所述方法制备的烟用活性炭。

8.权利要求7所述烟用活性炭在卷烟滤嘴制造方面的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，所述应用的方法为：在卷烟滤嘴中添加所述烟用活性炭；所述烟用活性炭在卷烟滤嘴醋酸纤维段中的添加量优选为：1.1～1.6 mg.mm^-1。

10.根据权利要求1～6任一所述方法，其特征在于，步骤S4所述水蒸气活化的操作方法为：将120g所述颗粒置于1000ml陶瓷蒸发皿中；将所述陶瓷蒸发皿置于马弗炉NaberthermL9/11/SKM的中间位置，用智能温控仪Controller B180控制活化温度，打开蒸汽发生装置，控制产生的蒸汽以特定流量送入马弗炉内；

优选所使用的设备包括：马弗炉Nabertherm L9/11/SKM、智能温控仪ControllerB180、蒸汽发生装置、控制设备。