CN110124626A - 一种过滤嘴材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种过滤嘴材料的制备方法，属于过滤材料制备技术领域。本发明以烯烃与酸卤发生傅克反应生成相应的α，β‑不饱和酮的原理，将氯化铝溶液分散于木浆中，向木浆中通入丙烯与乙酰氯的混合气体，产生反‑3‑戊烯‑2‑酮，反‑3‑戊烯‑2‑酮具有果香气味并且不饱和酮类可与木浆纤维中羟基反应，减小纤维与不饱和酮分子间的距离，增强过滤嘴材料对木质杂气的吸附能力，增香剂中桔梗根茎、甘草可吸收烟气中亚硝胺气体，并且有止咳化痰的功效，玉米粉中糖与蛋清中的蛋白质在加热条件下会发生美拉德反应，产生香气分子，沉香木粉可明显掩盖卷烟杂气，使烟气细腻醇厚，并且能将亚硝胺物质转化为亚硝胺盐，吸附在魔芋的多孔凝胶中，具有广阔的应用前景。

Description

一种过滤嘴材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种过滤嘴材料的制备方法，属于过滤材料制备技术领域。
背景技术
卷烟滤嘴最初设计是为了防止抽吸时卷烟纸黏在嘴唇上以及防止烟丝吸入口腔。目前制备香烟过滤嘴的材料主要有醋酸纤维素纤维和聚丙烯纤维。由于醋酸纤维素纤维制成的过滤嘴除了材料本身具备的性能外，还可以通过无毒的粘接剂获得具备过滤、阻挡和吸附性等优异性能的网状结构，因而一般都在高档香烟中使用。虽然醋酸纤维素纤维制备的香烟过滤嘴具备种种优异的综合性能，但由于醋酸纤维素纤维是以木材为原料，需要经过α-纤维素提取、醋化、皂化、中和、沉淀、洗涤、干燥、溶解、纺丝等步骤才能获得，而在该制备过程中会产生大量严重污染环境的废水、废气、废渣，加之因我国森林资源紧缺，醋酸纤维素不能自给，主要依靠进口，且价格昂贵，是普通纤维的3-8倍。而用聚丙烯原料虽然很容易通过熔融纺丝制得纤维，且价格也低廉，但因其本身的非极性和高结晶性，使其开纤后很难用粘合剂粘合形成网状结构，因而采用聚丙烯纤维制得的过滤嘴过滤效果较差，只能在中低档香烟中使用。另外聚丙烯纤维很难降解，大量使用会对环境造成污染。研究人员有关吸烟有害健康的流行病学研究结果发布后，消费者对醋酸纤维滤嘴端面外观和降焦效果的认可导致醋纤滤嘴市场份额急剧上升，滤嘴成为卷烟不可缺少的部分。随着社会对吸烟与健康问题的日益关注，烟草行业科研人员在滤材改性和开发、滤嘴参数优化、滤嘴结构设计和滤嘴添加剂技术等领域开展了大量研究，开发的滤嘴降焦减害技术有效地降低了烟气焦油、有害成分释放量，其中滤嘴参数优化设计、沟槽滤嘴技术、活性炭颗粒滤嘴技术、通风滤嘴技术等在卷烟产品上应用日趋广泛，并在降焦减害和彰显卷烟品牌特色上具有重要作用。
传统方法通过在卷烟烟丝中加入2%～5%负载金属氧化物（镁、锌、铁、锰等的氧化物）的沸石，来降低主流和侧流烟气中的亚硝胺总量。戴亚等从羊齿类天然植物中提取出多种酮、酚类及其衍生物得到复合添加剂，以0.008%的比例添加于卷烟滤嘴或烟丝中，其主流烟气中的多种稠环芳烃、自由基和芳香胺等致癌物的含量也有降低，对烟气中TSNAs也有一定的清除作用，但是去除效果仍差强人意。
我国是世界上卷烟生产和消费的大国，也是烟民最多的国家。近年来，随着生活水平不断提高，消费者的自身健康保护意识和环保意识逐渐增强，对卷烟安全性的要求也越来越高。因此，研制低焦油安全型过滤嘴香烟是我国卷烟生产中一个迫切的问题，而开发合适的过滤嘴材料是解决这一问题的有效途径。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对过滤嘴材料对烟气中有害物质亚硝胺类烟气吸附性能不佳，并且烟气经过过滤后香气流失，口感酸涩，气味不够醇厚的缺陷，提供了一种过滤嘴材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种过滤嘴材料的制备方法为：
取魔芋精粉、淀粉加入装有去离子水的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中加热升温至70～80℃，在逐步加入羟丙基甲基纤维素、卡拉胶、果胶、甘油、增香剂，搅拌40～45min，得到凝胶液，随后倒入过滤嘴模具中，转移至放入的真空干燥器中，干燥2～3h，脱模得到过滤嘴材料；
增香剂的制备方法为：
（1）将脱木质素的木浆置于搅拌釜中，向搅拌釜中加入30～40mL质量分数为5%的氯化铝溶液，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌混合30～40min后，在常温下向木浆中以30～40mL/min的通气速率通入香化气体，通气30～35min后，密封搅拌釜，搅拌反应3～4h，得到香化木浆；
（2）将30～40g玉米粉浸渍于200～230mL活化剂中，浸渍16～18h，将浸渍后的玉米粉、蛋清、香化木浆按质量比为5︰1︰3混合，置于坩埚炉中，在氮气保护下，加热升温至140～200℃，保温活化2～3h，得到微炭化香木粉；
（3）将微炭化香木粉与粗提液混合得到混合液，装入蒸馏瓶中，加热升温至70～80℃，保温蒸馏20～25min，继续向蒸馏瓶中加入剩余混合液质量20～25%的沉香木粉，继续蒸馏30～35min，收集蒸馏瓶中产物研磨过200目筛后，放入设定温度为160～165℃的真空干燥箱中，干燥4～5h，密封保存，得到增香剂。
过滤嘴材料制备步骤中各原料，按重量份数计，包括魔芋精粉40～50份、淀粉20～30份、去离子水70～80份、羟丙基甲基纤维素8～10份、卡拉胶20～25份、果胶6～8份、甘油4～5份、增香剂10～15份。
过滤嘴材料制备方法中真空干燥温度为50～60℃、干燥时真空干燥器中压力为80～90Pa。
增香剂的制备方法中香化气体为丙烯和乙酰氯体积比为3︰1的混合气体。
增香剂的制备方法中脱木质素的木浆的制备步骤为：
将烟叶放入粉碎机中粉碎3～4h，得到烟叶粉，将200～220g烟叶粉与250～300mL水放入打浆机中打浆处理2～3h，得到烟叶木浆，向烟叶木浆中加入40～50mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至100～110℃，保温蒸煮4～5h，过滤分离去除滤液，得到脱木质素的木浆。
增香剂的制备方法中活化剂由浓度为3.5mol/L的氯化锌溶液和浓度为0.4mol/L的氯化铜溶液等体积混合得到。
增香剂的制备方法中粗提液制备步骤为：
取桔梗根茎、甘草、无水乙醇按质量比为2︰1︰4混合，搅碎后过滤去除滤渣，得到汁液，将汁液倒入回流装置中，加热升温至70～75℃，保温回流1.0～1.5h，得到粗提液。
增香剂的制备方法中微炭化香木粉与粗提液按固液质量比为1︰5混合。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将烟叶粉碎后打浆得到烟叶木浆，经过碱煮处理得到脱木质素的木浆，将丙烯与乙酰氯的混合气体通入木浆中，得到香化木浆，以木薯粉作为原料，经氯化锌、氯化铜的混合溶液浸渍活化，将浸渍活化后的木薯粉与蛋清混合，在坩埚炉中加热保温活化，得到微炭化香木粉，将微炭化香木粉用盐酸洗涤、干燥得到增香剂，最后掺入魔芋精粉的凝胶液中，用模具制备出过滤嘴材料，本发明以烯烃与酸卤发生傅克反应生成相应的α，β-不饱和酮的原理，将氯化铝溶液分散于木浆中，向木浆中通入丙烯与乙酰氯的混合气体，产生反-3-戊烯-2-酮，反-3-戊烯-2-酮具有果香气味并且不饱和酮类可与木浆纤维中羟基反应，减小纤维与不饱和酮分子间的距离，增强氢键作用力，因而本发明的过滤嘴材料能够明显吸收烟气中口感酸涩的木质气，并且会有香味传入口中，使卷烟的口感、气味都得到改善，并且桔梗根茎、甘草可吸收烟气中亚胺气体，有止咳化痰的功效；
（2）本发明的玉米粉在氯化锌和氯化铜的复合活化剂作用下水解降解、形成低聚物，反应脱水后，可促进中间产物进行缩合反应，芳构化形成类石墨的微晶结构，并产生多孔体系，能够吸另外玉米粉中糖与蛋清中的蛋白质在加热条件下会发生美拉德反应，反应过程中还会产生成百上千个有不同气味的中间体分子，包括还原酮、醛和杂环化合物，这些香气分子被吸入微炭化香木粉的孔隙中，同时添加沉香木粉改善其风味，本发明将增香剂掺入卷烟中，沉香木粉可明显掩盖卷烟杂气，使烟气柔和、香气细腻醇厚，并且能将亚硝胺物质转化为亚硝胺盐，吸附在魔芋的多孔凝胶中，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将烟叶放入粉碎机中粉碎3～4h，得到烟叶粉，将200～220g烟叶粉与250～300mL水放入打浆机中打浆处理2～3h，得到烟叶木浆，向烟叶木浆中加入40～50mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至100～110℃，保温蒸煮4～5h，过滤分离去除滤液，得到脱木质素的木浆；将上述脱木质素的木浆置于搅拌釜中，向搅拌釜中加入30～40mL质量分数为5%的氯化铝溶液，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌混合30～40min后，在常温下向木浆中以30～40mL/min的通气速率通入香化气体，香化气体为丙烯和乙酰氯体积比为3︰1的混合气体，通气30～35min后，密封搅拌釜，搅拌反应3～4h，得到香化木浆；
将浓度为3.5mol/L的氯化锌溶液和浓度为0.4mol/L的氯化铜溶液等体积混合得到活化剂，将30～40g玉米粉浸渍于200～230mL活化剂中，浸渍16～18h，将浸渍后的玉米粉、蛋清、香化木浆按质量比为5︰1︰3混合，置于坩埚炉中，在氮气保护下，加热升温至140～200℃，保温活化2～3h，得到微炭化香木粉；取桔梗根茎、甘草、无水乙醇按质量比为2︰1︰4混合，搅碎后过滤去除滤渣，得到汁液，将汁液倒入回流装置中，加热升温至70～75℃，保温回流1.0～1.5h，得到粗提液；按固液质量比为1︰5，将微炭化香木粉与粗提液混合得到混合液，装入蒸馏瓶中，加热升温至70～80℃，保温蒸馏20～25min，继续向蒸馏瓶中加入剩余混合液质量20～25%的沉香木粉，继续蒸馏30～35min，收集蒸馏瓶中产物研磨过200目筛后，放入设定温度为160～165℃的真空干燥箱中，干燥4～5h，密封保存，得到增香剂；按重量份数计，取40～50份魔芋精粉、20～30份淀粉加入装有70～80份去离子水的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中加热升温至70～80℃，在逐步加入8～10份羟丙基甲基纤维素、20～25份卡拉胶、6～8份果胶、4～5份甘油、10～15份增香剂，搅拌40～45min，得到凝胶液，随后倒入过滤嘴模具中，转移至放入温度为50～60℃的真空干燥器中，在80～90Pa的压力条件下干燥2～3h，脱模得到过滤嘴材料。
实例1
微炭化香木粉的制备：
将烟叶放入粉碎机中粉碎3，得到烟叶粉，将200g烟叶粉与250mL水放入打浆机中打浆处理2h，得到烟叶木浆，向烟叶木浆中加入40mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至100℃，保温蒸煮4h，过滤分离去除滤液，得到脱木质素的木浆；
将上述脱木质素的木浆置于搅拌釜中，向搅拌釜中加入30mL质量分数为5%的氯化铝溶液，启动搅拌器，以200r/min的转速搅拌混合30min后，在常温下向木浆中以30mL/min的通气速率通入香化气体，香化气体为丙烯和乙酰氯体积比为3︰1的混合气体，通气30min后，密封搅拌釜，搅拌反应3h，得到香化木浆；
将浓度为3.5mol/L的氯化锌溶液和浓度为0.4mol/L的氯化铜溶液等体积混合得到活化剂，将35g玉米粉浸渍于200mL活化剂中，浸渍16h，将浸渍后的玉米粉、蛋清、香化木浆按质量比为5︰1︰3混合，置于坩埚炉中，在氮气保护下，加热升温至140℃，保温活化2h，得到微炭化香木粉；
粗提液的制备：
取桔梗根茎、甘草、无水乙醇按质量比为2︰1︰4混合，搅碎后过滤去除滤渣，得到汁液，将汁液倒入回流装置中，加热升温至70℃，保温回流1.0h，得到粗提液；
增香剂的制备：
按固液质量比为1︰5，将微炭化香木粉与粗提液混合得到混合液，装入蒸馏瓶中，加热升温至70℃，保温蒸馏20min，继续向蒸馏瓶中加入剩余混合液质量20%的沉香木粉，继续蒸馏30min，收集蒸馏瓶中产物研磨过200目筛后，放入设定温度为160℃的真空干燥箱中，干燥4h，密封保存，得到增香剂；
过滤嘴材料的制备：
按重量份数计，取40份魔芋精粉、20份淀粉加入装有70份去离子水的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中加热升温至70℃，在逐步加入8份羟丙基甲基纤维素、20份卡拉胶、6份果胶、4份甘油、10份增香剂，搅拌40min，得到凝胶液，随后倒入过滤嘴模具中，转移至放入温度为50℃的真空干燥器中，在80Pa的压力条件下干燥2h，脱模得到过滤嘴材料。
实例2
微炭化香木粉的制备：
将烟叶放入粉碎机中粉碎3.5h，得到烟叶粉，将210g烟叶粉与270mL水放入打浆机中打浆处理3h，得到烟叶木浆，向烟叶木浆中加入45mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至105℃，保温蒸煮4.5h，过滤分离去除滤液，得到脱木质素的木浆；
将上述脱木质素的木浆置于搅拌釜中，向搅拌釜中加入35mL质量分数为5%的氯化铝溶液，启动搅拌器，以230r/min的转速搅拌混合35min后，在常温下向木浆中以35mL/min的通气速率通入香化气体，香化气体为丙烯和乙酰氯体积比为3︰1的混合气体，通气33min后，密封搅拌釜，搅拌反应3.5h，得到香化木浆；
将浓度为3.5mol/L的氯化锌溶液和浓度为0.4mol/L的氯化铜溶液等体积混合得到活化剂，将35g玉米粉浸渍于220mL活化剂中，浸渍17h，将浸渍后的玉米粉、蛋清、香化木浆按质量比为5︰1︰3混合，置于坩埚炉中，在氮气保护下，加热升温至160℃，保温活化3h，得到微炭化香木粉；
粗提液的制备：
取桔梗根茎、甘草、无水乙醇按质量比为2︰1︰4混合，搅碎后过滤去除滤渣，得到汁液，将汁液倒入回流装置中，加热升温至73℃，保温回流1.3h，得到粗提液；
增香剂的制备：
按固液质量比为1︰5，将微炭化香木粉与粗提液混合得到混合液，装入蒸馏瓶中，加热升温至75℃，保温蒸馏23min，继续向蒸馏瓶中加入剩余混合液质量23%的沉香木粉，继续蒸馏33min，收集蒸馏瓶中产物研磨过200目筛后，放入设定温度为163℃的真空干燥箱中，干燥4.5h，密封保存，得到增香剂；
过滤嘴材料的制备：
按重量份数计，取45份魔芋精粉、25份淀粉加入装有75份去离子水的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中加热升温至75℃，在逐步加入9份羟丙基甲基纤维素、23份卡拉胶、7份果胶、5份甘油、13份增香剂，搅拌43min，得到凝胶液，随后倒入过滤嘴模具中，转移至放入温度为55℃的真空干燥器中，在85Pa的压力条件下干燥2.5h，脱模得到过滤嘴材料。
实例3
微炭化香木粉的制备：
将烟叶放入粉碎机中粉碎4h，得到烟叶粉，将220g烟叶粉与300mL水放入打浆机中打浆处理3h，得到烟叶木浆，向烟叶木浆中加入50mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至110℃，保温蒸煮5h，过滤分离去除滤液，得到脱木质素的木浆；
将上述脱木质素的木浆置于搅拌釜中，向搅拌釜中加入40mL质量分数为5%的氯化铝溶液，启动搅拌器，以250r/min的转速搅拌混合40min后，在常温下向木浆中以40mL/min的通气速率通入香化气体，香化气体为丙烯和乙酰氯体积比为3︰1的混合气体，通气35min后，密封搅拌釜，搅拌反应4h，得到香化木浆；
将浓度为3.5mol/L的氯化锌溶液和浓度为0.4mol/L的氯化铜溶液等体积混合得到活化剂，将40g玉米粉浸渍于230mL活化剂中，浸渍18h，将浸渍后的玉米粉、蛋清、香化木浆按质量比为5︰1︰3混合，置于坩埚炉中，在氮气保护下，加热升温至200℃，保温活化3h，得到微炭化香木粉；
粗提液的制备：
取桔梗根茎、甘草、无水乙醇按质量比为2︰1︰4混合，搅碎后过滤去除滤渣，得到汁液，将汁液倒入回流装置中，加热升温至75℃，保温回流1.5h，得到粗提液；
增香剂的制备：
按固液质量比为1︰5，将微炭化香木粉与粗提液混合得到混合液，装入蒸馏瓶中，加热升温至80℃，保温蒸馏25min，继续向蒸馏瓶中加入剩余混合液质量25%的沉香木粉，继续蒸馏35min，收集蒸馏瓶中产物研磨过200目筛后，放入设定温度为165℃的真空干燥箱中，干燥5h，密封保存，得到增香剂；
过滤嘴材料的制备：
按重量份数计，取50份魔芋精粉、30份淀粉加入装有80份去离子水的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中加热升温至80℃，在逐步加入10份羟丙基甲基纤维素、25份卡拉胶、8份果胶、5份甘油、15份增香剂，搅拌45min，得到凝胶液，随后倒入过滤嘴模具中，转移至放入温度为60℃的真空干燥器中，在90Pa的压力条件下干燥3h，脱模得到过滤嘴材料。
对比例1：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少微炭化香木粉。
对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少粗提液。
对比例3：重庆某公司生产的过滤嘴材料。
吸附性能：按照GB/T19609对焦油的释放量（单支）进行检测；
按照GB/T23228对亚硝胺类烟气（单支）的释放量进行检测；
烟气的吸味测试方法：将实例1～3和对比例中的过滤嘴材料应用于同一品牌香烟，经过5人小组吸食，进行感官评价。
表1性能测定结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3
焦油/mg 4.5 5.5 5.8 11.5 11.0 10.3
NHK/ng 6.2 6.3 6.5 8.9 8.5 7.6
NNN/ng 4.6 4.8 5.2 7.2 7.0 6.5
烟气吸味 香气足，无木质杂气 香气足，无木质杂气 香气足，无木质杂气 无香气，有木质杂气 无香气，有木质杂气 无香气，有木质杂气
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的过滤嘴材料具有优异的吸附性能，对香烟中有害物质如亚硝胺类烟气和木质杂气的吸附效果显著，经过滤的烟气具有醇厚细腻的香味，在香烟过滤材料行业的发展中具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种过滤嘴材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
取魔芋精粉、淀粉加入装有去离子水的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中加热升温至70～80℃，在逐步加入羟丙基甲基纤维素、卡拉胶、果胶、甘油、增香剂，搅拌40～45min，得到凝胶液，随后倒入过滤嘴模具中，转移至放入的真空干燥器中，干燥2～3h，脱模得到过滤嘴材料；
所述的增香剂的具体制备步骤为：
（1）将脱木质素的木浆置于搅拌釜中，向搅拌釜中加入30～40mL质量分数为5%的氯化铝溶液，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌混合30～40min后，在常温下向木浆中以30～40mL/min的通气速率通入香化气体，通气30～35min后，密封搅拌釜，搅拌反应3～4h，得到香化木浆；
（2）将30～40g玉米粉浸渍于200～230mL活化剂中，浸渍16～18h，将浸渍后的玉米粉、蛋清、香化木浆按质量比为5︰1︰3混合，置于坩埚炉中，在氮气保护下，加热升温至140～200℃，保温活化2～3h，得到微炭化香木粉；
（3）将微炭化香木粉与粗提液混合得到混合液，装入蒸馏瓶中，加热升温至70～80℃，保温蒸馏20～25min，继续向蒸馏瓶中加入剩余混合液质量20～25%的沉香木粉，继续蒸馏30～35min，收集蒸馏瓶中产物研磨过200目筛后，放入设定温度为160～165℃的真空干燥箱中，干燥4～5h，密封保存，得到增香剂。
2.根据权利要求1所述的一种过滤嘴材料的制备方法，其特征在于：所述的过滤嘴材料具体制备步骤中各原料，按重量份数计，包括魔芋精粉40～50份、淀粉20～30份、去离子水70～80份、羟丙基甲基纤维素8～10份、卡拉胶20～25份、果胶6～8份、甘油4～5份、增香剂10～15份。
3.根据权利要求1所述的一种过滤嘴材料的制备方法，其特征在于：所述的过滤嘴材料具体制备步骤中真空干燥温度为50～60℃、干燥时真空干燥器中压力为80～90Pa。
4.根据权利要求1所述的一种过滤嘴材料的制备方法，其特征在于：所述的增香剂的具体制备步骤（1）中香化气体为丙烯和乙酰氯体积比为3︰1的混合气体。
5.根据权利要求1所述的一种过滤嘴材料的制备方法，其特征在于：所述的增香剂的具体制备步骤（1）中脱木质素的木浆的具体制备步骤为：
将烟叶放入粉碎机中粉碎3～4h，得到烟叶粉，将200～220g烟叶粉与250～300mL水放入打浆机中打浆处理2～3h，得到烟叶木浆，向烟叶木浆中加入40～50mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至100～110℃，保温蒸煮4～5h，过滤分离去除滤液，得到脱木质素的木浆。
6.根据权利要求1所述的一种过滤嘴材料的制备方法，其特征在于：所述的增香剂的具体制备步骤（2）中活化剂由浓度为3.5mol/L的氯化锌溶液和浓度为0.4mol/L的氯化铜溶液等体积混合得到。
7.根据权利要求1所述的一种过滤嘴材料的制备方法，其特征在于：所述的增香剂的具体制备步骤（3）中粗提液具体制备步骤为：
取桔梗根茎、甘草、无水乙醇按质量比为2︰1︰4混合，搅碎后过滤去除滤渣，得到汁液，将汁液倒入回流装置中，加热升温至70～75℃，保温回流1.0～1.5h，得到粗提液。
8.根据权利要求1所述的一种过滤嘴材料的制备方法，其特征在于：所述的增香剂的具体制备步骤（3）中微炭化香木粉与粗提液按固液质量比为1︰5混合。
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