CN102895951A - 一种控制生物质制备活性炭过程中产生焦油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控制生物质制备活性炭过程中产生焦油的方法，本发明采用高速旋风粉碎机将褐腐材类生物质粉碎为粉末，置于10~15L敞口反应槽中，启动泵，将浓度0.5mol/LNaOH以流速0.5~0.8m/s注入反应槽中，持续10~15min，在转速2500~3000r/min的高速转动机下搅拌40~60min；送至破沫器破沫，器内压力2.0~2.5mmHg，离心、过滤后，流入缓冲罐；送入刮板薄膜蒸发器中，进料速率2~4mL/min，捕获轻组分，收集重组分；重组分残留物中加入复配分散剂，形成棕褐色沉淀，过滤、洗涤沉淀至pH=6.5~7.0；将沉淀置于碳钢-不锈钢碳化炉中，炭化温度350~500℃，炭化时间90~120min。本发明制得的活性炭吸附效果比普通活性炭高80%以上，经10次循环使用，吸附能力为原吸附剂的90%以上；焦油的生成率小于0.1%。
Description
技术领域
本发明涉及一种控制生物质制备活性炭过程中产生焦油的方法，属于生物质能开发的技术领域。
背景技术
活性炭是一种优良吸附剂，孔隙结构丰富、比表面积大，在食品行业、污水处理等领域应用广泛。以生物质作为制备活性炭的原料，来源广泛、成本低廉，不仅缓解了燃烧固体废弃生物质带来的环境污染，也带来了经济效益。
目前，采用生物质作为原料制备活性炭的研究已有一定成果，但是会产生大量的焦油，因此，除焦成为了急需解决的问题。目前，除焦设备主要以过滤焦油为主，水洗除焦法能耗大、二次污染严重，净化效果只能勉强达到内燃机的要求；催化裂解法可将焦油转化成可燃气，在提高能源利用率的同时，减少二次污染，但局限于小部分焦油转化，焦油分离效率低；高温热裂解工艺复杂，须在1200℃以上高温才能得到较高转化效率，实际生产中很难实现。
木质素作为一种可再生生物质资源，来源广泛，其中，由于中药材而产生的大量的废弃褐腐材，含碳量60.71%，并未得到充分利用。
发明内容
本发明的目的在于针对已有技术方案的不足，提供了一种控制生物质制备活性炭过程中产生焦油的方法，该方法可制备高吸附性能的活性碳，减少焦油的产生，并对废弃褐腐材回收再利用。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：将生物质原料经高速旋风粉碎机粉碎后，置于反应槽中活化处理，经破沫器破沫，破沫液离心、过滤后，流入缓冲罐，并在刮板薄膜蒸发器进行分子蒸馏，获得重组分后，加入复配分散剂，将形成的沉淀过滤、水洗至中性，再将沉淀置于碳钢-不锈钢碳化炉中炭化，生成的活性炭吸附效果比普通活性炭高出80%以上，经10次循环使用，吸附能力为原吸附剂的90%；焦油的生成率小于0.1%。
一种控制生物质制备活性炭过程中产生焦油的方法，包括以下步骤：
（1）活化：采用高速旋风粉碎机将褐腐材类生物质粉碎为粉末状，置于体积为10~15L敞口反应槽中，启动泵，将浓度为0.5mol/L NaOH 以流速0.5~0.8m/s注入反应槽中，持续10~15min，在转速为2500~3000r/min的高速转动机下搅拌40~60min；
（2）破沫：将上述溶液输送到破沫器，器内压力为2.0~2.5mmHg，破沫后，破沫液离心、过滤，再流入缓冲罐；
（3）分子蒸馏：将上述破沫液送入刮板薄膜蒸发器中，进料速率为2~4mL/min，流出的轻组分被捕获，再收集返回液相中的重组分；
（4）炭化：将上述残留物中加入复配分散剂，形成棕褐色沉淀，过滤，用去离子水洗涤沉淀，至pH=6.5~7.0；将沉淀置于碳钢-不锈钢碳化炉中，炭化温度为350~500℃，炭化时间为90~120min。
所述高速旋风粉碎机的转速为2500~3000r/min，细度为200~400目。
所述缓冲罐内压力承受能力为1.0~1.5MPa，温度为150~200℃。
所述刮板薄膜蒸发器的蒸发面积为4.8×10-2~5.6×10-2m2，冷凝面积为6.5×10-2~7.5×10-2m2，冷凝面与蒸发面之间的距离为2~4cm，温度为90~110℃，压力为160~200pa。
所述复配分散剂，聚丙烯酰胺与聚三乙基己基磷酸的摩尔比为1：1.2~1.5，该复配分散剂的使用量为破沫液质量的0.5~1.0%。
所述碳钢-不锈钢碳化炉的规格为容积为6m3，原料出炭率为70~80%以上，成品率为99%以上。
本发明制备得到的活性碳，其特征在于：外观为黑色固体粉末，孔隙为18000~27000nm，比表面积为24.6~36.2m2/g；吸附效果比普通活性炭高出80%以上，经10次循环使用，吸附能力为原吸附剂的90%；焦油的生成率小于0.1%。
一种生物质制备的活性炭的使用方法：将该活性炭与普通活性炭分别以质量比1：850~1200投放到活性金黄染料废水中，4~6天后测定吸附率并比较吸附效果；经去离子水解析，并对再生活性炭进行循环试验，经10次后，测定其吸附能力。
本发明的有益效果是：
（1）吸附效果比普通活性炭高出80%以上，用去离子水解析后，经10次循环使用，吸附能力仍为原吸附剂的90%以上；
（2）焦油的生成率小于0.1%。
附图说明
图1是本发明的工艺示意流程图
1、敞口反应槽，2、破沫器，3、缓冲罐，4、刮板薄膜蒸发器，5、碳钢-不锈钢碳化炉
具体实施方式
本发明所采用废弃褐腐材类生物质为原料，经氢氧化钠活化、破沫、分子蒸馏、炭化处理得到活性炭，孔隙为18000~27000nm，比表面积为24.6~36.2m2/g；吸附效果比普通活性炭高出80%以上，经10次循环使用，吸附能力为原吸附剂的90%以上；焦油的生成率小于0.1%。
本发明中采用的技术方案是：
（1）活化：采用高速旋风粉碎机将褐腐材类生物质粉碎为粉末状，置于体积为10~15L
敞口反应槽1中，启动泵，将浓度为0.5mol/L NaOH 以流速0.5~0.8m/s注入反应槽1中，持续10~15min，在转速为2500~3000r/min的高速转动机下搅拌40~60min；
（2）破沫：将上述溶液输送到破沫器2，器内压力为2.0~2.5mmHg，破沫后，破沫液离心、过滤，再流入缓冲罐3；
（3）分子蒸馏：将上述破沫液送入刮板薄膜蒸发器4中，进料速率为2~4mL/min，流出的轻组分被捕获，再收集返回液相中的重组分；
（4）炭化：将上述残留物中加入复配分散剂，形成棕褐色沉淀，过滤，用去离子水洗涤沉淀直至pH=6.5~7.0；并将沉淀置于碳钢-不锈钢碳化炉5中，炭化温度为350~500℃，炭化时间为90~120min。
所述高速旋风粉碎机的转速为2500~3000r/min，细度为200~400目。
所述缓冲罐内压力承受能力为1.0~1.5MPa，温度为150~200℃。
所述刮板薄膜蒸发器的蒸发面积为4.8×10-2~5.6×10-2m2，冷凝面积为6.5×10-2~7.5×10-2m2，冷凝面与蒸发面之间的距离为2~4cm，温度为90~110℃，压力为160~200pa。
所述复配分散剂，聚丙烯酰胺与聚三乙基己基磷酸的摩尔比为1：1.2~1.5，该复配分散剂的使用量为破沫液质量的0.5~1.0%。
所述碳钢-不锈钢碳化炉的规格为容积为6m3，原料出炭率为70~80%以上，成品率为99%以上。
一种生物质制备的活性炭的使用方法：将该活性炭与普通活性炭分别以质量比1：850~1200投放到活性金黄染料废水中，4~6天后测定吸附率并比较吸附效果；经去离子水解析，并对再生活性炭进行循环试验，经10次后，测定其吸附能力。
实例1
采用高速旋风粉碎机将褐腐材类生物质粉碎为粉末状，置于10L敞口反应槽中，启动泵，将浓度为0.5mol/L NaOH 以流速0.5m/s注入反应槽中，持续10min，在转速为2500r/min的高速转动机下搅拌40min；将上述溶液输送到破沫器，器内压力为2.0mmHg破沫后，破沫液离心、过滤，再流入缓冲罐；将上述破沫液送入刮板薄膜蒸发器中，进料速率为2mL/min，流出的轻组分被捕获，再收集返回液相中的重组分；将上述残留物中加入复配分散剂后，形成棕褐色沉淀，过滤，用去离子水洗涤沉淀，直至pH=6.5；并将沉淀置于碳钢-不锈钢碳化炉中，炭化温度为350℃，炭化时间为90min。
一种生物质制备的活性炭的使用方法：将该活性炭与普通活性炭分别以质量比1：850投放到活性金黄染料废水中，4天后测定吸附率并比较吸附效果；经去离子水解析，并对再生活性炭进行循环试验，经10次后，测定其吸附能力。
实验结果表明：该活性炭对活性金黄染料的吸附效果比普通活性炭高出80.3%，经10次循环使用，吸附能力为原吸附剂的90.5%；焦油的生成率为0.07%。
实例2
采用高速旋风粉碎机将褐腐材类生物质粉碎为粉末状，置于12L敞口反应中，启动
泵，将浓度为0.5mol/L NaOH 以流速0.7m/s注入反应槽中，持续12min，在转速为2700r/min的高速转动机下搅拌50min；将上述溶液输送到破沫器，器内压力为2.4mmHg破沫后，破沫液离心、过滤，再流入缓冲罐；将上述破沫液送入刮板薄膜蒸发器中，进料速率为3mL/min，流出的轻组分被捕获，再收集返回液相中的重组分；将上述残留物中加入复配分散剂，形成棕褐色沉淀，过滤，用去离子水洗涤沉淀，直至pH=6.8；并将沉淀置于碳钢-不锈钢碳化炉中，炭化温度为450℃，炭化时间为100min。
一种生物质制备的活性炭的使用方法：将该活性炭与普通活性炭分别以质量比1：1000投放到活性金黄染料废水中，5天后测定吸附率并比较吸附效果；经去离子水解析，并对再生活性炭进行循环试验，经10次后，测定其吸附能力。
实验结果表明：该活性炭对活性金黄染料的吸附效果比普通活性炭高出81.2%，经10次循环使用，吸附能力为原吸附剂的91.2%；焦油的生成率为0.045%。
实例3
采用高速旋风粉碎机将褐腐材类生物质粉碎为粉末状，置于15L敞口反应槽中，启动泵，将浓度为0.5mol/L NaOH 以流速0.8m/s注入反应槽中，持续15min，在转速为3000r/min的高速转动机下搅拌60min；将上述溶液输送到破沫器，器内压力为2.5mmHg，破沫后，破沫液离心、过滤，再流入缓冲罐；将上述破沫液送入刮板薄膜蒸发器中，进料速率为4mL/min，流出的轻组分被捕获，再收集返回液相中的重组分；将上述残留物中加入复配分散剂，形成棕褐色沉淀，过滤，用去离子水洗涤沉淀，直至pH=7.0；并将沉淀置于碳钢-不锈钢碳化炉中，炭化温度为500℃，炭化时间为20min。
一种生物质制备的活性炭的使用方法：将该活性炭与普通活性炭分别以质量比1：1200投放到活性金黄染料废水中，6天后测定吸附率并比较吸附效果；经去离子水解析，并对再生活性炭进行循环试验，经10次后，测定其吸附能力。
实验结果表明：该活性炭对活性金黄染料的吸附效果比普通活性炭高出86%，经10次循环使用，吸附能力为原吸附剂的92%；焦油的生成率为0.024%。
Claims (6)
1.一种控制生物质制备活性炭过程中产生焦油的方法，其特征在于：
（1）活化：采用高速旋风粉碎机将褐腐材类生物质粉碎为粉末状，置于体积为10~15L敞口反应槽中，启动泵，将浓度为0.5mol/L NaOH 以流速0.5~0.8m/s注入反应槽中，持续10~15min，在转速为2500~3000r/min的高速转动机下搅拌40~60min；
（2）破沫：将上述溶液输送到破沫器，器内压力为2.0~2.5mmHg，破沫后，破沫液离心、过滤，再流入缓冲罐；
（3）分子蒸馏：将上述破沫液送入刮板薄膜蒸发器中，进料速率为2~4mL/min，流出的轻组分被捕获，再收集返回液相中的重组分；
（4）炭化：将上述残留物中加入复配分散剂，形成棕褐色沉淀，过滤，用去离子水洗涤沉淀，直至pH=6.5~7.0；并将沉淀置于碳钢-不锈钢碳化炉中，炭化温度为350~500℃，炭化时间为90~120min。
2.根据权利要求1所述的一种控制生物质制备活性炭过程中产生焦油的方法，其特征在于：所述高速旋风粉碎机的转速为2500~3000r/min，细度为200~400目。
3.根据权利要求1所述的一种控制生物质制备活性炭过程中产生焦油的方法，其特征在于：所述缓冲罐内压力承受能力为1.0~1.5MPa，温度为150~200℃。
4. 根据权利要求1所述的一种控制生物质制备活性炭过程中产生焦油的方法，其特征在于：所述刮板薄膜蒸发器的蒸发面积为4.8×10-2~5.6×10-2m2，冷凝面积为6.5×10-2~7.5×10-2m2，冷凝面与蒸发面之间的距离为2~4cm，温度为90~110℃，压力为160~200pa。
5.根据权利要求1所述的一种控制生物质制备活性炭过程中产生焦油的方法，其特征在于：所述聚丙烯酰胺复配聚硫酸铝絮凝剂，聚丙烯酰胺与聚硫酸铝絮凝剂的摩尔比为1：1.2~1.5，该复配絮凝剂的使用量为破沫液质量的0.5~1.0%。
6.根据权利要求1所述的一种控制生物质制备活性炭过程中产生焦油的方法，其特征在于：所述碳钢-不锈钢碳化炉的规格为容积为6m3，原料出炭率为70~80%以上，成品率为99%以上。
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