CN103043632B - 一种金刚石、立方氮化硼磨料或微粉的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金刚石、立方氮化硼磨料或微粉的提纯方法,包括以下步骤:将含有杂质的立方氮化硼磨料或微粉加入硫酸、硝酸,搅拌均匀放入玻璃反应釜中,打开搅拌,开始加热,保持溶液温度200-250℃,保持釜体内溶液沸腾,产生的酸气用冷凝装置单独回收,反应完成后,关闭加热电源,待酸液冷却至60℃以下时排放清洗。采用本发明的方法节省电能90%,待反应状态正常后停热,酸液冷却后放出清洗即可,完全可以达到提纯目的(钛、钛基化合物、碳、碳基化合物以及金属、金属氧化物杂质总含量低于0.1%),不仅节省50%的人力,而且通过冷凝回收95%的酸液,环保成本降低60%,安全系数大大提高。

Description

一种金刚石、立方氮化硼磨料或微粉的提纯方法
技术领域
本发明涉及一种金刚石、立方氮化硼磨料或微粉的提纯方法,尤其涉及一种利用玻璃反应釜提纯金刚石、立方氮化硼磨料或微粉的方法。
技术背景
目前随着国际机械加工制造业的发展,对立方氮化硼磨料或微粉的纯度要求不断提高,传统对立方氮化硼磨料或微粉的提纯方法采用酸处理提纯,对于金刚石、立方氮化硼磨料和微粉中所含的钛、钛基化合物、碳、碳基化合物以及其他难以用酸反应的金属和金属氧化物,其成分比例越低越好,一般的处理方法是将产品物料在搪瓷反应釜中加入热酸液加热提纯处理,但搪瓷反应釜的反应温度很有局限性,一般溶液的温度在180℃以下,对于难以处理的杂质难以达到处理目的;有用玻璃烧杯加热提纯,但其处理成本较高,每提纯1万克拉耗电40千瓦时,温度可以控制在200℃以上,提纯效果能够达到要求,但玻璃烧杯容易破碎损耗,而且在破损时酸液溢流容易造成安全隐患,并且产生大量的酸气,不利于环保。目前的提纯方法很难适应高纯度的提纯要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效,成本低的金刚石、立方氮化硼磨料或微粉的提纯方法。
为了实现上述目的,本发明的技术方案采用了一种金刚石、利方氮化硼磨料或微粉的提纯方法,包括以下步骤:将含有杂质的金刚石、立方氮化硼磨料或微粉加入硫酸和硝酸中,搅拌均匀放入玻璃反应釜中,打开搅拌,开始加热,保持溶液温度200-250℃,保持釜体内溶液沸腾,产生的酸气用冷凝装置单独回收,反应完成后,关闭加热电源,待酸液冷却至60℃以下时排放清洗。
所述的杂质为钛、钛基化合物、碳、碳基化合物以及金属、金属氧化物。1千克含有杂质的立方氮化硼磨料或微粉中加入硫酸600毫升和硝酸100毫升。
所述的硫酸浓度为95%。
所述的硝酸浓度为65%。
本发明的方法是采用玻璃反应釜,容积100升,釜体材料G3(3硼硅玻璃),用二甲基硅油导热,用真空泵可产生负压,附件为聚四氟乙烯材料,将金刚石、立方氮化硼磨料或微粉和硫酸、硝酸混合装入玻璃反应釜内,用电加热二甲基硅油传热,使酸液和相关杂质反应,大约2—3小时,节省电能90%,待反应状态正常后停热,酸液冷却后放出清洗即可,完全可以达到提纯目的(钛、钛基化合物、碳、碳基化合物以及金属、金属氧化物杂质总含量低于0.1%),不仅节省50%的人力,而且通过冷凝回收95%的酸液,环保成本降低60%,安全系数大大提高。
具体实施方式
实施例1
本实施例的提纯方法包括以下步骤:将含有钛、钛基化合物、碳、碳基化合物以及金属、金属氧化物杂质的60公斤立方氮化硼磨料加入硫酸和硝酸(硫酸36000毫升和硝酸6000毫升)搅拌均匀放入100升的玻璃反应釜,打开搅拌,开始加热,保持溶液温度200℃,用真空泵保持釜体内溶液沸腾,产生的酸气用冷凝装置单独回收,反应完成后,关闭加热电源,待酸液冷却至60℃以下时排放清洗,钛、钛基化合物、碳、碳基化合物以及金属、金属氧化物杂质总含量低于0.1%。
实施例2
本实施例的提纯方法包括以下步骤:将含有钛、钛基化合物、碳、碳基化合物以及金属、金属氧化物杂质的60公斤立方氮化硼微粉加入硫酸和硝酸(硫酸36000毫升和硝酸6000毫升)搅拌均匀放入100升的玻璃反应釜,打开搅拌,开始加热,保持溶液温度230℃,用真空泵保持釜体内溶液沸腾,产生的酸气用冷凝装置单独回收,反应完成后,关闭加热电源,待酸液冷却至60℃以下时排放清洗,钛、钛基化合物、碳、碳基化合物以及金属、金属氧化物杂质总含量低于0.1%。
实施例3
本实施例的提纯方法包括以下步骤:将含有钛、钛基化合物、碳、碳基化合物以及金属、金属氧化物杂质的60公斤金刚石加入硫酸和硝酸(硫酸36000毫升和硝酸6000毫升)搅拌均匀放入100升的玻璃反应釜,打开搅拌,开始加热,保持溶液温度250℃,用真空泵保持釜体内溶液沸腾,产生的酸气用冷凝装置单独回收,反应完成后,关闭加热电源,待酸液冷却至60℃以下时排放清洗,钛、钛基化合物、碳、碳基化合物以及金属、金属氧化物杂质总含量低于0.1%。

Claims (2)

1.一种金刚石、立方氮化硼磨料或微粉的提纯方法,其特征在于:包括以下步骤:将含有杂质的立方氮化硼磨料或微粉加入硫酸、硝酸,搅拌均匀放入玻璃反应釜中,打开搅拌,开始加热,保持溶液温度200-250℃,保持釜体内溶液沸腾,产生的酸气用冷凝装置单独回收,反应完成后,关闭加热电源,待酸液冷却至60℃以下时排放清洗;
其中,所述的杂质为钛、钛基化合物、碳、碳基化合物以及金属、金属氧化物;
1千克含有杂质的立方氮化硼磨料或微粉中加入硫酸600毫升和硝酸100毫升;
所述的硫酸浓度为95%;所述的硝酸浓度为65%。
2.根据权利要求1所述的金刚石、立方氮化硼磨料或微粉的提纯方法,其特征在于:采用真空泵保持釜体内溶液沸腾。
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