CN113772636A - 一种立方氮化硼单晶的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种立方氮化硼单晶的提纯方法。所述立方氮化硼单晶的提纯方法包括：包括以下步骤：S1、准备工序：(1).准备合成好的立方氮化硼料棒和NaNO3；(2).将立方氮化硼料棒放置到破碎设备内进行破碎处理，时间为30‑50min；(3).将上述(2)破碎好的产物放置到容器内，加入清水放置容器内进行浸泡处理，且清水漫过立方氮化硼料棒，浸泡时间为3‑5h。本发明提供的立方氮化硼单晶的提纯方法采用硝酸钠代替浓硝酸，反应过程中提供所需的硝酸根离子，在提纯过程中无挥发性烟雾放出，可快速高效除去石墨，进而可以避免对操作人员和周围环境造成危害的优点。
Description
技术领域
本发明属于超硬材料提纯技术领域，尤其涉及一种立方氮化硼单晶的提纯方法。
背景技术
在公知的技术中，立方氮化硼经高温高压方法合成后，将合成棒浸泡并用摇床选矿法选出立方氮化硼精料，然后再进行提纯去除精料中的石墨和金属，得到纯净的立方氮化硼晶体。目前立方氮化硼的提纯工艺通常分两道工序进行，即先用浓硫酸和浓硝酸或高氯酸浸泡分离石墨，再用硝酸和盐酸的混合酸浸泡分离金属，并用水进行反复多次淘洗，最后得到纯净的立方氮化硼，相关技术中，公开了一种立方氮化硼提纯工艺，包括浸泡、碾压除气、去碳沫、酸洗和碱中和等步骤。有益效果是：对立方氮化硼提纯工艺进行优化，消除了事故隐患，保证了人身安全的同时又提高了立方氮化硼的提纯工作效率。
但是，上述结构中还存在不足之处，上述是采用浓硫酸、浓硝酸在反应釜中进行处理以除去立方氮化硼单晶表面的石墨杂质，反应过程中浓酸挥发会产生黄色烟雾，对操作者和环境会产生一定的危害。
因此，有必要提供一种新的立方氮化硼单晶的提纯方法解决上述技术问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种采用硝酸钠代替浓硝酸，反应过程中提供所需的硝酸根离子，在提纯过程中无挥发性烟雾放出，可快速高效除去石墨，进而可以避免对操作人员和周围环境造成危害的立方氮化硼单晶的提纯方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的立方氮化硼单晶的提纯方法包括以下步骤：
S1、准备工序：
(1).准备合成好的立方氮化硼料棒和NaNO3；
(2).将立方氮化硼料棒放置到破碎设备内进行破碎处理，时间为30-50min；
(3).将上述(2)破碎好的产物放置到容器内，加入清水放置容器内进行浸泡处理，且清水漫过立方氮化硼料棒，浸泡时间为3-5h；
(4).将上述(3)浸泡好的立方氮化硼料棒取出，之后再次放置到球磨机内再次破碎处理，时间为10-30min；
(5).将上述(4)破碎好的立方氮化硼料棒通过46目的摇床进行碳沫分选过滤处理。
作为本发明的进一步方案，还包括S2、提纯工序：
(1).将上述(5)分选处理好的产物和上述准备好的浓硫酸、NaNO3投入到温度为150-210℃的反应釜内进行加热反应处理，加热时间为30-90min，之后取出并冷却至常温备用。立方氮化硼：浓硫酸：NaNO3的质量比为5:3：1。
作为本发明的进一步方案，还包括S3、提纯后处理：
(1).将S2中冷却后得到的产物通过清水清洗干净，之后放入烘干箱烘干即可。
与相关技术相比较，本发明提供的立方氮化硼单晶的提纯方法具有如下有益效果：
本发明通过采用硝酸钠代替浓硝酸，反应过程中提供所需的硝酸根离子，在提纯过程中无挥发性烟雾放出，可快速高效除去石墨，进而可以避免对操作人员和周围环境造成危害。
具体实施方式
立方氮化硼单晶的提纯方法包括以下步骤：
S1、准备工序：
(1).准备合成好的立方氮化硼料棒和NaNO3；
(2).将立方氮化硼料棒放置到破碎设备内进行破碎处理，时间为30-50min；
(3).将上述(2)破碎好的产物放置到容器内，加入清水放置容器内进行浸泡处理，且清水漫过立方氮化硼料棒，浸泡时间为3-5h；
(4).将上述(3)浸泡好的立方氮化硼料棒取出，之后再次放置到球磨机内再次破碎处理，时间为10-30min；
(5).将上述(4)破碎好的立方氮化硼料棒通过46目的摇床进行碳沫分选过滤处理。
还包括S2、提纯工序：
(1).将上述(5)分选处理好的产物和上述准备好的浓硫酸、NaNO3投入到温度为150-210℃的反应釜内进行加热反应处理，加热时间为30-90min，之后取出并冷却至常温备用。立方氮化硼：浓硫酸：NaNO3的质量比为5:3：1。
还包括S3、提纯后处理：
(1).将S2中冷却后得到的产物通过清水清洗干净，之后放入烘干箱烘干即可。
本发明提供的立方氮化硼单晶的提纯方法的工作原理如下：
因采用硝酸钠代替浓硝酸，反应过程中提供所需的硝酸根离子，在提纯过程中无挥发性烟雾放出，可快速高效除去石墨，进而可以避免对操作人员和周围环境造成危害。
实施例1：
一种立方氮化硼单晶的提纯方法包括以下步骤：
(1).准备合成好的立方氮化硼料棒和NaNO3；
(2).将立方氮化硼料棒放置到破碎设备内进行破碎处理，时间为50min；
(3).将上述(2)破碎好的产物放置到容器内，加入清水放置容器内进行浸泡处理，且清水漫过立方氮化硼料棒，浸泡时间为5h；
(4).将上述(3)浸泡好的立方氮化硼料棒取出，之后再次放置到球磨机内再次破碎处理，时间为30min；
(5).将上述(4)破碎好的立方氮化硼料棒通过46目的摇床进行碳沫分选过滤处理；
(6).将上述(5)分选处理好的产物和上述准备好的NaNO3按照质量比为5:3：1投入到温度为210℃的反应釜内进行加热反应处理，加热时间为90min，之后取出并冷却至常温备用；
(7).将S2中冷却后得到的产物通过清水清洗干净，之后放入烘干箱烘干即可。
工作原理：因采用硝酸钠代替浓硝酸，反应过程中提供所需的硝酸根离子，在提纯过程中无挥发性烟雾放出，可快速高效除去石墨，进而可以避免对操作人员和周围环境造成危害。
实施例2：
一种立方氮化硼单晶的提纯方法包括以下步骤：
(1).准备合成好的立方氮化硼料棒和NaNO3；
(2).将立方氮化硼料棒放置到破碎设备内进行破碎处理，时间为30-50min；
(3).将上述(2)破碎好的产物放置到容器内，加入清水放置容器内进行浸泡处理，且清水漫过立方氮化硼料棒，浸泡时间为4h；
(4).将上述(3)浸泡好的立方氮化硼料棒取出，之后再次放置到球磨机内再次破碎处理，时间为20min；
(5).将上述(4)破碎好的立方氮化硼料棒通过46目的摇床进行碳沫分选过滤处理；
(6).将上述(5)分选处理好的产物和上述准备好的NaNO3按照质量比为5:3：1投入到温度为180℃的反应釜内进行加热反应处理，加热时间为60min，之后取出并冷却至常温备用；
(7).将S2中冷却后得到的产物通过清水清洗干净，之后放入烘干箱烘干即可。
工作原理：因采用硝酸钠代替浓硝酸，反应过程中提供所需的硝酸根离子，在提纯过程中无挥发性烟雾放出，可快速高效除去石墨，进而可以避免对操作人员和周围环境造成危害。
实施例3：
一种立方氮化硼单晶的提纯方法包括以下步骤：
(1).准备合成好的立方氮化硼料棒和NaNO3；
(2).将立方氮化硼料棒放置到破碎设备内进行破碎处理，时间为30min；
(3).将上述(2)破碎好的产物放置到容器内，加入清水放置容器内进行浸泡处理，且清水漫过立方氮化硼料棒，浸泡时间为3h；
(4).将上述(3)浸泡好的立方氮化硼料棒取出，之后再次放置到球磨机内再次破碎处理，时间为10min；
(5).将上述(4)破碎好的立方氮化硼料棒通过46目的摇床进行碳沫分选过滤处理；
(6).将上述(5)分选处理好的产物和上述准备好的NaNO3按照质量比为5:3：1投入到温度为150℃的反应釜内进行加热反应处理，加热时间为30min，之后取出并冷却至常温备用；
(7).将S2中冷却后得到的产物通过清水清洗干净，之后放入烘干箱烘干即可。
工作原理：因采用硝酸钠代替浓硝酸，反应过程中提供所需的硝酸根离子，在提纯过程中无挥发性烟雾放出，可快速高效除去石墨，进而可以避免对操作人员和周围环境造成危害。
Claims (3)
1.一种立方氮化硼单晶的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备工序：
(1).准备合成好的立方氮化硼料棒和NaNO3；
(2).将立方氮化硼料棒放置到破碎设备内进行破碎处理，时间为30-50min；
(3).将上述(2)破碎好的产物放置到容器内，加入清水放置容器内进行浸泡处理，且清水漫过立方氮化硼料棒，浸泡时间为3-5h；
(4).将上述(3)浸泡好的立方氮化硼料棒取出，之后再次放置到球磨机内再次破碎处理，时间为10-30min；
(5).将上述(4)破碎好的立方氮化硼料棒通过46目的摇床进行碳沫分选过滤处理。
2.根据权利要求1所述的立方氮化硼单晶的提纯方法，其特征在于：还包括S2、提纯工序：
(1).将上述(5)分选处理好的产物和上述准备好的浓硫酸、NaNO3投入到温度为150-210℃的反应釜内进行加热反应处理，加热时间为30-90min，之后取出并冷却至常温备用。立方氮化硼：浓硫酸：NaNO3的质量比为5:3：1。
3.根据权利要求2所述的立方氮化硼单晶的提纯方法，其特征在于：还包括S3、提纯后处理：
(1).将S2中冷却后得到的产物通过清水清洗干净，之后放入烘干箱烘干即可。
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