CN114590783B - 一种靶向涡流强化区域熔炼制备高纯碲的区熔装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种靶向涡流强化区域熔炼制备高纯碲的区熔装置，包括：封闭管，用于提供密封环境，所述封闭管中设有反应舟用于承载碲原料；加热管，可滑动套设于所述封闭管上用于加热熔化所述碲原料；涡轮转子，设于所述反应舟中；磁力涡轮发生器，用于产生磁场并带动所述涡轮转子转动；所述磁力涡轮发生器与所述加热管固接，且所述磁力涡轮发生器可与所述加热管同步运动，所述磁力涡轮发生器、加热管与涡轮转子的数量保持相同且一一对应。本发明还提供一种利用上述的区熔装置制备高纯碲的方法。本发明的区熔装置以及方法具有产量高、纯度高、区域熔炼次数少等优势，有利于工业化规模生产。

Description

一种靶向涡流强化区域熔炼制备高纯碲的区熔装置及方法

技术领域

本发明属于金属提纯领域，尤其涉及一种制备高纯碲的装置及方法。

背景技术

碲被国家誉为“国家安全、尖端技术、现代工业中的维生素”，是当今高科技产业中最重要的半导体材料，在各个行业中都起到了重要的作用。碲的纯度是决定碲材料性能的重要因素，电子行业和半导体行业对碲纯度的要求极高，要求其纯度必须达5-6N。目前，碲被广泛应用到电气电子、冶金、化学、石油、玻璃、陶瓷、国防等相关领域。目前，国内外一般采用电解精炼法、熔融结晶法、化学法、真空蒸馏法和区域熔炼法制备高纯碲产品。

目前电解精炼法、熔融结晶法、化学法、真空蒸馏法多用于制备4N或4N以下高纯碲材料，制备纯度高达5-6N的高纯碲材料多采用区域熔炼法，其中区域熔炼装置是区域熔炼法制备高纯碲材料过程的重要一环。论文《碲的真空蒸馏-区域熔炼提纯的研究》公开了一种高纯碲的制备方法和真空管式碲区域熔炼提纯炉，其具有机械控制系统、抽真空系统、感应加热系统、电路控制系统和冷却系统，该装置生产高纯碲过程中区域熔炼次数多，所耗时间长，首末端切除量多致使高纯碲产量降低；该装置用于生产高纯碲过程中，对原料适用性差，若含杂质固溶体熔点与碲熔点接近，当区域熔炼一定次数后，固溶体杂质含量逐渐减小，当杂质的平衡分配系数接近1时，常规的增加区域熔炼次数无法将杂质高效脱除，致使生产成本增加，高纯碲纯度和产率均有不利影响。专利CN206843068U对制备高纯碲区域熔炼装置中加热管进行改造，其优点是提高了熔炼区域升温速率，熔区较传统区域熔炼装置变窄，但该装置应用于高纯碲制备过程中存在区域熔炼次数多，生产效率低，熔区宽度可控范围小，制备6N高纯碲产品原料适用性差等问题。专利CN101148702A中将区域熔炼和电磁复合厂相结合用于高纯金属制备，其优点是在磁场和电场的协同作用下，使杂相金属元素往阴极方向迁移，最终获得高纯金属，但存在能耗高、电场效率低、杂相金属迁移速度慢等问题。

因此，目前已公开的高纯碲区域熔炼装置及制备方法得到的高纯碲的产量、纯度和生产效率有待进一步提高，区域熔炼次数有待进一步减少，仍难以满足大规模制备高纯碲工业生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种高纯碲的产量、纯度和生产效率高，区域熔炼次数少的靶向涡流强化区域熔炼制备高纯碲的区熔装置及方法。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种靶向涡流强化区域熔炼制备高纯碲的区熔装置，包括：

封闭管，用于提供密封环境，所述封闭管中设有反应舟用于承载碲原料；

加热管，可滑动套设于所述封闭管上用于加热熔化所述碲原料；

涡轮转子，设于所述反应舟中；

磁力涡轮发生器，用于产生磁场并带动所述涡轮转子转动；

所述磁力涡轮发生器与所述加热管固接，且所述磁力涡轮发生器可与所述加热管同步运动，所述磁力涡轮发生器、加热管与涡轮转子的数量(如数量为3)保持相同且一一对应。

上述区熔装置中，优选的，所述区熔装置还包括用于调节所述封闭管倾斜角度的倾角调整组件，所述倾角调整组件包括顶板，所述顶板下部设有用于调节所述顶板倾斜角度的液压升降系统(如液压四柱升降系统)，所述顶板上设有支座，所述封闭管通过所述支座与所述顶板连接。

上述区熔装置中，优选的，所述区熔装置还包括用于调节所述封闭管内气氛的气氛调节组件，所述气氛调节组件包括真空泵、氢气瓶、氢气净化机和通气管，所述真空泵与所述封闭管连接，所述氢气瓶通过通气管与所述封闭管的进气端连接，所述氢气净化机与所述封闭管的出气端连接以净化所述封闭管内排出的氢气并收集至氢气瓶。

上述区熔装置中，优选的，所述区熔装置还包括用于带动所述加热管及磁力涡轮发生器移动的丝杆传动组件。本发明中，丝杆传动组件的具体种类型号不限，采用现有常规设备即可。利用丝杆传动组件移动加热管及磁力涡轮发生器时，速度较慢，其移动速度需要保证加热管能将后方部分区域的碲原料熔化，使涡轮转子转动的位置全部是熔体。

上述区熔装置中，优选的，所述加热管并列间隔设有多个，所述加热管包括紫铜加热管和加固螺栓，所述紫铜加热管呈螺旋结构，其内侧经过多次螺旋绕制形成多个次级螺旋部，所述紫铜加热管上连接有进水管与出水管(冷却水流动方向为顺时针)，所述紫铜加热管和次级螺旋部通过所述加固螺栓固设于所述封闭管外侧。

上述区熔装置中，优选的，所述封闭管为石英管，所述石英管外设有保温层；所述反应舟为石墨舟，所述封闭管内设有固定槽，所述反应舟固设于所述固定槽中；所述涡轮转子外包覆一层耐磨4N石墨。

本发明中，磁力涡轮发生器可以产生磁场用于固定吸附涡轮转子，也可采用磁场带动涡轮转子转动。上述涡轮转子可为磁子，磁力涡轮发生器的具体种类型号不限，需要保证其磁力较大，可带动涡轮转子转动、移动，可带动碲原料中的杂质磁性元素移动。

本发明中，可采用一集成控制器，用于控制加热管、磁力涡轮发生器、丝杆传动组件、液压升降系统等部件的动作，达到集中控制的目的。

作为一个总的技术构思，本发明还提供一种利用上述的区熔装置制备高纯碲的方法，包括以下步骤：

S1：将碲原料放入所述反应舟，再将所述反应舟放入所述封闭管，控制所述封闭管内气氛为氢气气氛；移动所述加热管与磁力涡轮发生器位于所述反应舟左侧，将所述涡轮转子置于反应舟中且位于所述磁力涡轮发生器的正上方；

S2：开启所述磁力涡轮发生器，涡轮转子在磁场作用下固定于所述磁力涡轮发生器正上方，且此时涡轮转子的转速为0，通过所述倾角调整组件调节所述封闭管的角度，使反应舟呈现左低右高；

S3：开启所述加热管，当熔体没过涡轮转子后，控制所述磁力涡轮发生器使涡轮转子转动，并使所述加热管、磁力涡轮发生器和涡轮转子由左至右缓慢移动，当运动到达反应舟右端后，即完成第一次靶向涡流强化区域熔炼作业。

上述制备高纯碲的方法中，优选的，还包括以下步骤：

S4：当第一次靶向涡流强化区域熔炼作业完成后，使所述加热管、磁力涡轮发生器和涡轮转子由右至左缓慢移动，当运动到达反应舟左端后，即完成第二次靶向涡流强化区域熔炼作业；

S5：重复S3与S4，完成多次靶向涡流强化区域熔炼作业。

上述制备高纯碲的方法中，优选的，还包括以下步骤：

S6：当完成多次靶向涡流强化区域熔炼作业后，将反应舟内熔体冷却得到初提纯碲，再依据初提纯碲两端杂质元素的分布情况将初提纯碲的两端切除作为下一循环操作处理的碲原料，再重复S1-S5，即完成高纯碲的制备。

上述制备高纯碲的方法中，优选的，所述碲原料的纯度为3-5N；所述加热管的加热温度控制在460-600℃，熔区宽度控制在20-120mm；所述涡流转子的旋转速度为100-800r/min；所述加热管、磁力涡轮发生器和涡轮转子缓慢移动的速度为0.5-1.5mm/min。

为了更好的理解上述制备高纯碲的方法，本发明提供具体制备步骤如下：

步骤一，将碲原料放置于已充分洁净的石墨舟内，将装有碲原料的石墨舟水平放入高纯耐热石英管两个方形凸起石墨(形成固定槽)中间，加热管(高频电炉管)和磁力涡轮发生器置于石墨舟左侧，涡轮转子分别置于磁力涡轮发生器正上方石墨舟区域，并封闭石英管；

具体为：使用4N钛勺取碲原料放置于已充分洁净的石墨舟内，碲原料纯度可为3-5N，石墨舟底部较薄，便于磁力涡轮发生器产生的磁场控制涡轮转子。将装有碲原料的石墨舟水平放入固定槽中，石墨舟安全倾斜角度范围为0-45°，该角度范围内固定槽可紧密固定住石墨舟，同时熔体在靶向涡流强化区域熔炼的过程中不会溢出。高频电炉管和磁力涡轮发生器置于石墨舟左侧，涡轮转子分别置于磁力涡轮发生器正上方石墨舟区域，封闭石英管。

步骤二，开启真空泵，抽至真空后通入高纯氢气直至维持常压。开启磁力涡轮发生器，在磁场作用下涡轮转子紧紧固定于对应磁力涡轮发生器上方，此时涡轮转子转速为0。调节液压升降系统使石英管至适宜角度，石英管左低右高，向进水管通入冷却水；

具体为：打开与真空泵相连的旋转减压阀，开启真空泵抽至压力预设值800-1100Pa后关闭阀门。通入高纯氢气，氢气纯度为6N，氢气通入速率为12-24L/h，维持常压，石英管右端排出的氢气经氢气净化机净化处理后收集，可循环使用。

开启磁力涡轮发生器，在磁场作用下涡轮转子紧紧固定于对应磁力涡轮发生器上方，此时涡轮转子转速为0，磁电涡轮磁极表面强度HO＝480-1600kA/m，磁场强度为磁场力HgradH＝(128-576)×10⁹A²/m³。调节液压升降系统右侧两个升降柱，精确控制石英管角度为0-45°，石英管呈左边低右边高的情况。

步骤三，启动高频电炉管开始加热，当熔区宽度达到设定值，熔体没过涡轮转子后，控制磁力涡轮发生器产生涡轮磁场驱动涡轮转子旋转产生涡轮，并使高频电炉管和磁力涡轮发生器以规定速率沿着石英管由左向右斜上进行轴线运动，当三个涡轮转子均脱离熔体后，完成第一次靶向涡流强化区域熔炼作业；

具体为：启动高频电炉管开始加热使原料碲开始融化，加热温度控制在460-600℃之间，熔区宽度可根据杂质含量和熔炼次数不同控制在20-120mm之间，涡轮转子长度为熔区宽度1/2-1/6倍，涡轮转子外包覆一层耐磨4N石墨，涡轮转子每熔炼一次应清洁干净表面附着物。当熔区宽度达到设定值，熔体没过涡轮转子后，控制磁力涡轮发生器产生涡轮磁场驱动涡轮转子旋转在熔体中产生涡轮可提高提纯效果，靶向涡轮强化提纯原理如下：

在传统碲区域熔炼过程中，利用杂质元素在碲的凝固态和熔融态中的溶解度存在差别，改变杂质元素在碲原料中析出和分布，实现碲的提纯。碲原料杂质多为金属，以一种杂质金属与碲形成的二元体系为例，如式(1)：

式(1)中，A表示为碲；

表示为碲的熔点；T_f表示在

浓度时，固溶体的熔点；ΔT_f表示为变化前后，含杂质B的碲的固溶体的熔点变化值；R为气体常数8.314；ΔH_f，A表示为1mol碲从固溶态变为熔融态时所需的溶解热，因杂质含量很少，可近似为定值；X_B和

分别表示为变化前后，杂质B的浓度。

令

为杂质的平衡分配系数，随着区域熔炼次数的逐渐增加，杂质B的浓度不断减少，ΔT_f变化值越来越小。当杂质B的含量极低时，ΔT_f变化值几乎为0，此时K₀的值接近于1，仅仅依靠常规区域熔炼方法很难将杂质分离，提纯效率低，这也是传统区域熔炼普遍存在熔炼次数多、周期长的原因。

靶向涡轮强化区域熔炼法熔炼过程中产生的涡轮流场，类似于具有自由表面流场中的铅直方向的圆柱形涡，角速度为w，线速度公式(2)为：

Vr＝0，V_θ＝rw(0<r<R)         (2)

由上式可知涡流区域速度呈线性分布，暂且忽略重力情况下伯努利方程有：

联合欧拉方程式(4)和式(5)：

由V_x＝-wy，V_y＝wx代入式(4)和式(5)进行积分计算得到结果后，叠加重力影响可得涡流区域压力可表示式式(6)：

由上式(6)可知，利用磁力涡轮发生器产生的旋流磁场驱动涡轮转子旋转产生涡轮符合流体力学原理，杂质金属在涡流中会受到涡流区域压力影响，在涡流场和重力场的叠加作用下可强化杂质金属在熔体中传质过程，加速杂质金属靶向富集，尤其当杂质金属含量极低，杂质的平衡分配系数接近1的时候。杂质金属在涡轮中获得切向加速度，配合液压升降系统所获得的重力加速度，两者共同作用下，比碲单质密度大的杂质金属靶向富集于石墨舟下端，比碲单质密度小的杂质金属靶向富集于石墨舟上端。靶向涡轮强化区域熔炼法熔炼过程中产生的强磁场可在熔炼前期将几乎所有的含磁性的金属杂质如铁、钴、镍等靶向吸附固定于磁力涡轮发生器处，并随着磁力涡轮发生器移动至熔体端部，实现磁性金属的靶向富集。此外涡轮转子产生的涡流可实现熔区的均匀传热，进一步提高了靶向涡轮强化区域熔炼提纯效果。

以涡轮转子旋转速度表征涡流强度，涡流转子旋转速度区间可为100-800r/min。使高频电炉管和磁力涡轮发生器以规定速率0.5-1.5mm/min沿着石英管由左向右斜上进行轴线运动，当右侧涡轮转子脱离熔体后，关闭对应磁力涡轮发生器产生的涡轮磁场，右侧涡轮转子停止旋转吸附于右侧磁力涡轮发生器上方，依次类推另外2个磁力涡轮发生器，当三个涡轮转子均脱离熔体后，完成第一次靶向涡流强化区域熔炼作业。

步骤四，当一次靶向涡流强化区域熔炼作业完成后，高频电炉管和磁力涡轮发生器以规定速率沿着石英管由右向左斜下进行轴线运动到达石墨舟左端，完成第二次靶向涡流强化区域熔炼作业，重复步骤三，使单个周期靶向涡流强化区域熔炼达到规定次数；

在步骤四中，单个周期靶向涡流强化区域熔炼次数优选为奇数(1、3、5、7等)。

步骤五，完成规定重复次数的靶向涡流强化区域熔炼作业后，高频电炉管和磁力涡轮发生器停于石英管右端，待靶向涡流强化区域熔炼作业后的碲原料冷却后，将碲原料头部、尾部切除规定长度。切除后剩余的区熔作业后的碲原料作为下一次周期操作处理的碲原料，以重复步骤一至步骤四，以使周期操作次数达到预定周期次数；

在步骤五中，预定周期次数优选不超过3次。其中，第一个周期，步骤三中的规定熔区宽度为80-120mm，区熔加热管运动的规定速率为1.0-1.5mm/min，步骤四中的重复次数为1-9，步骤五中的两端规定长度4-6cm；第二个周期，步骤三中的规定熔区宽度为40-80mm，区熔加热管运动的规定速率为0.7-1.0mm/min，步骤四中的重复次数为1-7，步骤五中的两端规定长度3-5cm；第三个周期，步骤三中的规定熔区宽度为20-40mm，区熔加热管运动的规定速率为0.5-0.7mm/min，步骤四中的重复次数为1-5，步骤五中的两端规定长度1-2cm。

本发明引入倾角调整组件和磁力涡轮发生器，可精准调节石英管斜度，重力辅助和涡轮强化叠加下可加快杂质去除，实现杂质金属靶向富集提高碲提纯效率；涡轮强化过程中使熔炼区域熔体受热均匀，便于控制熔区宽度，提纯效果更明显；使用紫铜加热管螺旋绕制形成多个次级螺旋部，可有效提高熔炼区域的温度和升温的速度，便于控制熔区温度；引入绝缘保温套管，不仅有熔区保温作用，还可避免紫铜加热管表面碰触破坏石英管；备有氢气净化循环系统，可高效实现氢气气体资源回收利用；石墨舟固定于石英管内，可自由调节石英管斜度，场地适用性好，操作方便，能简单高效的完成高纯碲的熔炼。

本发明结合靶向涡流强化区域熔炼装置和方法，在涡流场和重力场的叠加作用下可强化杂质金属在熔体中传质过程，加速杂质金属靶向富集，比碲单质密度大的杂质金属靶向富集于石墨舟下端，比碲单质密度小的杂质金属靶向富集于石墨舟上端。

总的来说，本发明的区熔装置以及方法克服了传统区域熔炼升温速率满、熔区受热不均匀、熔区宽度难控制，杂质脱除效率低、区域熔炼次数多和气体资源利用率低等问题，达到降低生产成本、能源消耗、气体资源、以及高效制备高纯碲的目的。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明结合靶向涡流强化区域熔炼装置以及制备高纯碲的方法，可强化杂质在碲熔体中传质过程，熔体中杂质大量富集于碲原料左右部两侧，除杂效率高，有效解决了传统区域熔炼杂质分离系数接近1时分离困难、区熔次数多的问题。并且，本发明采用可移动的磁力涡轮发生器和涡轮转子，磁性杂质元素不会大量沉积于熔体底部，会随着磁力涡轮发生器的移动而最终移动至熔体两端，相比于采用固定磁场，处理熔体时无需切底，可在极大的提高碲元素区熔处理的收率。整体而言，本发明的区熔装置具有产量高、纯度高、区域熔炼次数少等优势，有利于工业化规模生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的靶向涡流强化区域熔炼制备高纯碲的区熔装置的结构示意图。

图2为本发明封闭管以及加热管的侧视图。

图例说明：

1、氢气瓶；3、氢气净化机；5、真空泵；6、支座；7、磁力涡轮发生器；8、液压升降系统；12、顶板；15、封闭管；16、反应舟；17、固定槽；18、通气管；19、涡轮转子；20、加热管；22、保温层；23、紫铜加热管；24、次级螺旋部；26、加固螺栓；27、进水管；28、出水管。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例1：

如图1和图2所示，本实施例的靶向涡流强化区域熔炼制备高纯碲的区熔装置，包括：

封闭管15，用于提供密封环境，封闭管15中设有反应舟16用于承载碲原料；

加热管20，可滑动套设于封闭管15上用于加热熔化碲原料；

涡轮转子19，设于反应舟16中；

磁力涡轮发生器7，用于产生磁场并带动涡轮转子19转动；

磁力涡轮发生器7与加热管20固接，且磁力涡轮发生器7可与加热管20同步运动，磁力涡轮发生器7、加热管20与涡轮转子19的数量保持相同且一一对应。

本实施例中，区熔装置还包括用于调节封闭管15倾斜角度的倾角调整组件，倾角调整组件包括顶板12，顶板12下部设有用于调节顶板12倾斜角度的液压升降系统8，顶板12上设有支座6，封闭管15通过支座6与顶板12连接。

本实施例中，区熔装置还包括用于调节封闭管15内气氛的气氛调节组件，气氛调节组件包括真空泵5、氢气瓶1、氢气净化机3和通气管18，真空泵5与封闭管15连接，氢气瓶1通过通气管18与封闭管15的进气端连接，氢气净化机3与封闭管15的出气端连接以净化封闭管15内排出的氢气并收集至氢气瓶1。

本实施例中，区熔装置还包括用于带动加热管20及磁力涡轮发生器7移动的丝杆传动组件(图中未示出)。

本实施例中，加热管20并列间隔设有多个，加热管20包括紫铜加热管23和加固螺栓，紫铜加热管23呈螺旋结构，其内侧经过多次螺旋绕制形成多个次级螺旋部24，紫铜加热管23上连接有进水管27与出水管28，紫铜加热管23和次级螺旋部24通过加固螺栓26固设于封闭管15外侧。

本实施例中，封闭管15为石英管，石英管外设有保温层22；反应舟16为石墨舟，封闭管15内设有固定槽17，反应舟16固设于固定槽17中；涡轮转子19外包覆一层耐磨4N石墨。

本实施例的利用上述区熔装置制备高纯碲的方法，包括以下步骤：

S1：将碲原料放入反应舟16，再将反应舟16放入封闭管15，控制封闭管15内气氛为氢气气氛；移动加热管20与磁力涡轮发生器7位于反应舟16左侧，将涡轮转子19置于反应舟16中且位于磁力涡轮发生器7的正上方；

S2：开启磁力涡轮发生器7，涡轮转子19在磁场作用下固定于磁力涡轮发生器7正上方，且此时涡轮转子19的转速为0，通过倾角调整组件调节封闭管15的角度，使反应舟16呈现左低右高；

S3：开启加热管20，当熔体没过涡轮转子19后，控制磁力涡轮发生器7使涡轮转子19转动，并使加热管20、磁力涡轮发生器7和涡轮转子19由左至右缓慢移动，当运动到达反应舟16右端后，即完成第一次靶向涡流强化区域熔炼作业；

S4：当第一次靶向涡流强化区域熔炼作业完成后，使加热管20、磁力涡轮发生器7和涡轮转子19由右至左缓慢移动，当运动到达反应舟16左端后，即完成第二次靶向涡流强化区域熔炼作业；

S5：重复S3与S4，完成多次靶向涡流强化区域熔炼作业；

S6：当完成多次靶向涡流强化区域熔炼作业后，将反应舟16内熔体冷却得到初提纯碲，再依据初提纯碲两端杂质元素的分布情况将初提纯碲的两端切除作为下一循环操作处理的碲原料，再重复S1-S5，即完成高纯碲的制备。

具体的，本实施例提供一种具体制备高纯碲的方法如下：

将纯度为5N的碲原料2000g放置于已充分洁净的石墨舟(即反应舟16)内，将装有碲原料的石墨舟水平放入高纯耐热石英管(即封闭管15)两个方形凸起石墨(即固定槽17)中间。高频电炉管(即加热管20)置于石墨舟左侧，3个涡轮转子19分别置于3台磁力涡轮发生器7正上方石墨舟区域内，3个涡轮转子19和3台磁力涡轮发生器7从左到右依次编号为1号、2号、3号。涡轮转子19长15mm，开启磁力涡轮发生器7的电源，在磁场作用下涡轮转子19紧紧固定于对应磁力涡轮发生器7上方，此时涡轮转子19转速为0。调节液压升降系统，右侧2个升降柱缓慢上升至一定角度，石英管左低右高与水平线夹角为25°。石英管的两端分别连接真空泵5、氢气净化机3与氢气瓶1。打开真空泵5，当压力小于1000Pa时，打开大号旋转式气阀通入6N高纯氢气，氢气通入速率为20L/h，直至维持常压，石英管右端排出的氢气经氢气净化机3净化处理后收集，可循环使用。

向进水管27中通入冷却水，然后启动高频电炉管的电源；当熔区宽度达到90mm，熔体没过涡轮转子19后，控制磁力涡轮发生器7产生涡轮磁场驱动涡轮转子19旋转产生涡轮，磁电涡轮磁极表面强度HO＝1400kA/m，磁场强度为磁场力HgradH＝452×10⁹A²/m³，使高频电炉管和磁力涡轮发生器7沿着石英管进行轴线运动，当3号涡轮转子19脱离熔体后，关闭3号磁力涡轮发生器7产生的涡轮磁场，3号涡轮转子19吸附于3号磁力涡轮发生器7上方停止旋转，依次类推另外2个磁力涡轮发生器7。当至石墨舟内的碲原料全部熔炼一次后，从石英管右端向左端开始靶向涡流强化熔炼，当1号涡轮转子19完全没于熔体中，开启1号磁力涡轮发生器7产生的涡轮磁场，依次类推，直至碲原料第二次全部熔炼，而后从左至右继续开始第三次靶向涡流强化熔炼。关闭高频电炉管电源和磁力涡轮发生器7旋转磁场，高频电炉管和磁力涡轮发生器7固定于石英管右端。同时关闭循环水，但保持高纯氢气的压强；待提纯好的高纯碲冷却至室温后，开启右侧密封头，将石墨舟和涡轮转子19取出放入氢气气氛保护的手套箱内。取样分析高纯碲中杂质成份分布，割掉杂质含量较高两端(无需切底)，将剩余的高纯金属用塑料包装密封，清洗涡轮转子19，此为一个周期。

重复上述周期次数3次得到高纯碲产品。碲原料和高纯碲产品分析检测结果如表1、表2所示。从表1和表2对比可知，5N碲原料经三个周期靶向涡流强化区域熔炼后得到纯度为99.99997％的6.7N高纯碲产品。

表1：碲原料分析检测结果(ppb)

表2：高纯碲产品分析检测结果(ppb)

实施例2：

本实施例的靶向涡流强化区域熔炼制备高纯碲的区熔装置与实施例1相同。

本实施例还提供一种具体制备高纯碲的方法如下：

将纯度为5N的碲原料1800g放置于已充分洁净的石墨舟内，将装有碲原料的石墨舟水平放入高纯耐热石英管两个方形凸起石墨中间。高频电炉管置于石墨舟左侧，3个涡轮转子19分别置于3台磁力涡轮发生器7正上方石墨舟区域内，3个涡轮转子19和3台磁力涡轮发生器7从左到右依次编号为1号、2号、3号。涡轮转子长10mm，开启磁力涡轮发生器7电源，在磁场作用下涡轮转子19紧紧固定于对应磁力涡轮发生器7上方，此时涡轮转子19转速为0。调节液压升降系统，右侧2个升降柱缓慢上升至一定角度，石英管左低右高与水平线夹角为20°。石英管的两端分别连接真空泵5、氢气净化机3与氢气瓶1。打开真空泵5，预定压力为900Pa，打开大号旋转式气阀通入6N高纯氢气，氢气通入速率为18L/h，直至维持常压，石英管右端排出的氢气经氢气净化机3净化处理后收集，可循环使用。

向进水管27中通入冷却水，然后启动高频电炉管的电源；当熔区宽度达到60mm，熔体没过涡轮转子19后，控制磁力涡轮发生器7产生涡轮磁场驱动涡轮转子19旋转产生涡轮，磁电涡轮磁极表面强度HO＝1200kA/m，磁场强度为磁场力HgradH＝385×10⁹A²/m³，使高频电炉管和磁力涡轮发生器7沿着石英管进行轴线运动，当3号涡轮转子19脱离熔体后，关闭3号磁力涡轮发生器7产生的涡轮磁场，3号涡轮转子19吸附于3号磁力涡轮发生器7上方停止旋转，依次类推另外2个磁力涡轮发生器7。当至石墨舟内的碲原料全部熔炼一次后，从石英管右端向左端开始靶向涡流强化熔炼，当1号涡轮转子19完全没于熔体中，开启1号磁力涡轮发生器7产生的涡轮磁场，依次类推，直至碲原料第二次全部熔炼，而后从左至右继续开始第三次靶向涡流强化熔炼。关闭高频电炉管电源和磁力涡轮发生器7旋转磁场，高频电炉管和磁力涡轮发生器7固定于石英管右端。同时关闭循环水，但保持高纯氢气的压强；待提纯好的高纯碲冷却至室温后，开启右侧密封头，将石墨舟和涡轮转子19取出放入氢气气氛保护的手套箱内。取样分析高纯碲中杂质成份分布，割掉杂质含量较高的两端(无需切底)，将剩余的高纯金属用塑料包装密封，清洗涡轮转子19，此为一个周期。

重复上述周期次数2次得到高纯碲产品。碲原料和高纯碲产品分析检测结果如表3、表4所示。从表3和表4对比可知，5N碲原料经两个周期靶向涡流强化区域熔炼后得到纯度为99.9999％的6N高纯碲产品。

表3：碲原料分析检测结果(ppb)

表4：高纯碲产品分析检测结果(ppb)

Claims (10)

1.一种靶向涡流强化区域熔炼制备高纯碲的区熔装置，其特征在于，包括：

封闭管（15），用于提供密封环境，所述封闭管（15）中设有反应舟（16）用于承载碲原料；

加热管（20），可滑动套设于所述封闭管（15）上用于加热熔化所述碲原料；

涡轮转子（19），设于所述反应舟（16）中；

磁力涡轮发生器（7），用于产生磁场并带动所述涡轮转子（19）转动；

所述磁力涡轮发生器（7）与所述加热管（20）固接，且所述磁力涡轮发生器（7）可与所述加热管（20）同步运动，所述磁力涡轮发生器（7）、加热管（20）与涡轮转子（19）的数量保持相同且一一对应。

2.根据权利要求1所述的区熔装置，其特征在于，所述区熔装置还包括用于调节所述封闭管（15）倾斜角度的倾角调整组件，所述倾角调整组件包括顶板（12），所述顶板（12）下部设有用于调节所述顶板（12）倾斜角度的液压升降系统（8），所述顶板（12）上设有支座（6），所述封闭管（15）通过所述支座（6）与所述顶板（12）连接。

3.根据权利要求1所述的区熔装置，其特征在于，所述区熔装置还包括用于调节所述封闭管（15）内气氛的气氛调节组件，所述气氛调节组件包括真空泵（5）、氢气瓶（1）、氢气净化机（3）和通气管（18），所述真空泵（5）与所述封闭管（15）连接，所述氢气瓶（1）通过通气管（18）与所述封闭管（15）的进气端连接，所述氢气净化机（3）与所述封闭管（15）的出气端连接以净化所述封闭管（15）内排出的氢气并收集至氢气瓶（1）。

4.根据权利要求1所述的区熔装置，其特征在于，所述区熔装置还包括用于带动所述加热管（20）及磁力涡轮发生器（7）移动的丝杆传动组件。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的区熔装置，其特征在于，所述加热管（20）并列间隔设有多个，所述加热管（20）包括紫铜加热管（23）和加固螺栓（26），所述紫铜加热管（23）呈螺旋结构，其内侧经过多次螺旋绕制形成多个次级螺旋部（24），所述紫铜加热管（23）上连接有进水管（27）与出水管（28），所述紫铜加热管（23）和次级螺旋部（24）通过所述加固螺栓（26）固设于所述封闭管（15）外侧。

6.根据权利要求1-4中任一项所述的区熔装置，其特征在于，所述封闭管（15）为石英管，所述石英管外设有保温层（22）；所述反应舟（16）为石墨舟，所述封闭管（15）内设有固定槽（17），所述反应舟（16）固设于所述固定槽（17）中；所述涡轮转子（19）外包覆一层耐磨4N石墨。

7.一种利用权利要求2-6中任一项所述的区熔装置制备高纯碲的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将碲原料放入所述反应舟（16），再将所述反应舟（16）放入所述封闭管（15），控制所述封闭管（15）内气氛为氢气气氛；移动所述加热管（20）与磁力涡轮发生器（7）位于所述反应舟（16）左侧，将所述涡轮转子（19）置于反应舟（16）中且位于所述磁力涡轮发生器（7）的正上方；

S2：开启所述磁力涡轮发生器（7），涡轮转子（19）在磁场作用下固定于所述磁力涡轮发生器（7）正上方，且此时涡轮转子（19）的转速为0，通过倾角调整组件调节所述封闭管（15）的角度，使反应舟（16）呈现左低右高；

S3：开启所述加热管（20），当熔体没过涡轮转子（19）后，控制所述磁力涡轮发生器（7）使涡轮转子（19）转动，并使所述加热管（20）、磁力涡轮发生器（7）和涡轮转子（19）由左至右缓慢移动，当运动到达反应舟（16）右端后，即完成第一次靶向涡流强化区域熔炼作业。

8.根据权利要求7所述的制备高纯碲的方法，其特征在于，还包括以下步骤：

S4：当第一次靶向涡流强化区域熔炼作业完成后，使所述加热管（20）、磁力涡轮发生器（7）和涡轮转子（19）由右至左缓慢移动，当运动到达反应舟（16）左端后，即完成第二次靶向涡流强化区域熔炼作业；

S5：重复S3与S4，完成多次靶向涡流强化区域熔炼作业。

9.根据权利要求8所述的制备高纯碲的方法，其特征在于，还包括以下步骤：

S6：当完成多次靶向涡流强化区域熔炼作业后，将反应舟（16）内熔体冷却得到初提纯碲，再依据初提纯碲两端杂质元素的分布情况将初提纯碲的两端切除作为下一循环操作处理的碲原料，再重复S1-S5，即完成高纯碲的制备。

10.根据权利要求7-9中任一项所述的制备高纯碲的方法，其特征在于，所述碲原料的纯度为3-5N；所述加热管（20）的加热温度控制在460-600℃，熔区宽度控制在20-120mm；所述涡流转子的旋转速度为100-800r/min；所述加热管（20）、磁力涡轮发生器（7）和涡轮转子（19）缓慢移动的速度为0.5-1.5mm/min。

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