CN206843068U - 一种制备高纯碲的区域熔炼装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种制备高纯碲的区域熔炼装置，包括石英管、基座、支架、高频电炉管、传动系统、抽真空系统和氢气净化机，石英管通过支架横向固接于基座上，多个高频电炉管活动套接于石英管上，任一高频电炉管的下部与传动系统连接，石英管的两端分别连接有抽真空系统和氢气净化机。本装置通过紫铜加热管内螺旋绕制形成的多个次级螺旋部，提高了熔炼区域的温度和升温的速度进一步，通过绝缘保温套管，不仅将紫铜加热管与石英管隔离，防止紫铜加热管表面氧化的物质碰触破坏石英管，同时，该绝缘保温套管能对熔炼区域进行保温，其产生的熔区比传统的线圈明显变窄，更加符合区域熔炼提纯的原理，提纯效果更明显。
Description
技术领域
本实用新型涉及区域熔炼装置，尤其是涉及一种高纯碲的区域熔炼装置。
背景技术
高纯碲广泛用于半导体材料，如CdTe、HgCdTe、CdZnTe、PbTe、BiTe是制备太阳能电池、红外测材料、电光调制器、射线探测材料和致冷材料等的主要材料。由于即使很微量(10-5级)的杂质也会导致材料电性能变差，碲的纯度是直接影响材料性能的重要因素。目前，国内外一般采用电解法、真空蒸馏和区域熔炼制备高纯碲。
区域熔炼法是美国化学家W.G.Pfann在二十世纪五十年代初发明的一种分离方法。该方法利用杂质在固相和液相两界面处的溶解度差异，可在熔化或凝固过程中使杂质析出或改变其分布，通过狭窄熔区的移动使杂质富集，最终达到分离杂质、提纯所需物质的目的。由于通常杂质扩散速率缓慢，完成区域熔炼提纯过程中每次熔区移动的速度都必须很慢(一般都在几十毫米/小时量级)，而且提纯操作也需要反复多次地进行才能达到指定的纯度。提高区域熔炼效率的关键在于熔区的控制，包括熔区的宽度、熔体的搅拌以及熔区移动的速度及其稳定性等。此外，还必须考虑空气中氧、氮、碳等元素在熔炼过程中对金属的污染，需要对区域熔炼装置内进行真空或惰性气氛控制。
目前，区域熔炼装置得到了较大的改善。例如，发明专利ZL 201110221111中采用垂直悬挂式的区域熔炼装置，其优点是避免材料接触容器造成污染；发明专利ZL200710304284将区域熔炼装置设计成C形，采用旋转式加热线圈和托盘组成区域熔炼装置，其优点是运行平稳，生产占用的空间较小。发明专利ZL200710047496将区域熔炼和固相电迁移相结合，在磁场和电场的协同作用下，使杂相金属元素往阴极方向迁移，最终获得高纯金属。
但目前还存在如下问题：1、现有的区域熔炼高纯金属的设备中使用的加热线圈在绕制时，每匝线圈的轴向宽度较宽，而且每匝线圈之间的间隙也较宽，使得熔区宽度较宽，同时间隙的存在，都会导致其区熔加热效果不理想。2、加热线圈为常规的类弹簧螺旋管，结构较为松散，没有轴向固定，不能在熔炼区域形成较高的稳定的熔炼温度；3、缺乏一种能够严格控制熔区宽度的区域熔炼装置。
实用新型内容
本实用新型目的在于提供一种制备高纯碲的区域熔炼装置，以解决上述问题。
为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：
一种制备高纯碲的区域熔炼装置，包括石英管、基座、支架、高频电炉管、传动系统、抽真空系统和氢气净化机，所述石英管通过支架横向固接于所述基座上，多个所述高频电炉管活动套接于所述石英管上，任一所述高频电炉管的下部与所述传动系统连接，所述石英管的两端分别连接有所述抽真空系统和氢气净化机。
进一步的，所述高频电炉管包括紫铜加热管和紧固结构，所述紫铜加热管呈空间螺旋结构，其内侧经过多次螺旋绕制形成多个次级螺旋部，所述紫铜加热管与一进水管和出水管连通，所述紫铜加热管和次级螺旋部上沿所述石英管长度方向固结有多个紧固结构。
进一步的，所述高频电炉管的数量为3个，相邻所述高频电炉管沿所述石英管长度方向的相对距离保持不变。
进一步的，所述传动系统采用丝杠传动副，所述丝杠传动副设置于所述基座的内部。
进一步的，所述高频电炉管的中心固结有一绝缘保温套管，该绝缘保温套管与所述紧固结构固接，同时所述绝缘保温套管套接于所述石英管的外侧。
与现有技术相比，本实用新型的优点在于：
1、本装置横向设置、结构简单、操作方便，能简单高效的完成高纯碲的熔炼；
2、通过紫铜加热管内螺旋绕制形成的多个次级螺旋部，提高了熔炼区域的温度和升温的速度,通过紧固结构的压缩固定，使紫铜加热管及内部的次级螺旋部沿石英管长度方向的尺寸稳定，其产生的熔区比传统的线圈明显变窄，更加符合区域熔炼提纯的原理，提纯效果更明显；
3、通过绝缘保温套管，不仅将紫铜加热管与石英管隔离，防止紫铜加热管表面氧化的物质碰触破坏石英管，同时，该绝缘保温套管能对熔炼区域进行保温。
下面将参照附图，对本实用新型作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：
图1是本实用新型优选实施例公开的制备高纯碲的区域熔炼装置的轴测示意图；
图2是本实用新型优选实施例公开的高频电炉管的结构示意图。
图例说明：
1、高频电炉管；2、石英管；4、支架；6、基座；7、传动系统；8、抽真空系统；9、氢气净化机；10、紫铜加热管；11、紧固结构；12、绝缘保温套管；13、进水管；14、出水管；15、次级螺旋部。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的实施例进行详细说明，但是本实用新型可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
如图1-图2所示，本实用新型实施例公开了一种制备高纯碲的区域熔炼装置，包括石英管2、基座6、支架4、高频电炉管1、传动系统7、抽真空系统8和氢气净化机9，石英管2由4N的石英制成，通过支架4横向固接于基座6的台面上，多个高频电炉管1活动套接于石英管2上，在本实施例中，高频电炉管1的数量为3个，相邻高频电炉管1沿石英管2长度方向的相对距离保持不变，以保证稳定的熔炼效果。任一高频电炉管1的下部与传动系统7连接，石英管2的两端分别连接有抽真空系统8和氢气净化机9，其中，抽真空系统8为石英管2提供真空环境，而氢气净化机9向石英管2提供惰性气氛，防止C、N、O等杂质元素的污染。
在本实施例中，高频电炉管1包括紫铜加热管10和紧固结构11，紫铜加热管10呈空间螺旋结构，其内侧经过多次螺旋绕制形成多个次级螺旋部15，紫铜加热管10与一进水管13和出水管14连通，从而实现熔炼区域的温度控制，紫铜加热管10和次级螺旋部15上沿石英管2长度方向固结有多个紧固结构11，通过紧固结构11(可选为耐高温的石英、石墨、刚玉等耐热材质)的压缩固定，使紫铜加热管10及内部的次级螺旋部15沿石英管2长度方向的尺寸稳定，实现区域融合精确控制，其产生的熔区比传统的线圈明显变窄，更加符合区域熔炼提纯的原理，提纯效果更明显。
在本实施例中，传动系统7采用常规丝杠传动副，优选采用滚珠丝杠，其中高频电炉管1均与滚珠丝杠的丝杠螺母固接，相应的驱动电机采用带反馈的伺服电机，以保证高频电炉管1精确的行走速度，其中，丝杠传动副设置于基座6的内部。
在本实施例中，高频电炉管1的中心固结有一绝缘保温套管12，该绝缘保温套管12嵌固有紧固结构11，绝缘保温套管12套接于石英管2的外侧，该种设置可以防止紫铜加热管10表面氧化的物质碰触破坏石英管2，同时，该绝缘保温套管12能对熔炼区域进行保温。
本装置主要用于制备6-7N高纯碲，具体操作过程为：
将纯度为5N的碲原料放置于表面洁净的石英舟内，将装有碲原料的石英舟水平放入高纯耐热石英管2内，石英管2的两端分别连接抽真空系统8与氢气净化机9。首先，打开抽真空系统8，当压力为1000Pa时，打开氢气净化机9通入高纯氢气，直至维持常压。向进水管13中通入冷却水，然后启动高频电炉管1的电源；在还原气氛下，使高频电炉管1移至碲原料的头部，以形成熔区，当熔区宽度达到90mm，启动传动系统7使高频电炉管以60mm/h的速率沿着石英管2进行轴线运动，至石英舟内的碲原料全部熔炼一次后停止，完成一次区熔作业。当一次区熔作业完成后，使高频电炉管1移至石英舟内的碲原料的头部，重复区熔作业10-12次。关闭高频电炉管1电源和传动系统7，同时关闭循环水，但保持高纯氢气的压强；待提纯好的高纯碲冷却至室温后，开启右侧密封头，将石英舟取出放入氢气气氛保护的手套箱内。取样分析高纯碲中杂质成份分布，割掉杂质含量较高的部分，将剩余的高纯金属(含量为6-7N)用塑料包装密封。
以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种制备高纯碲的区域熔炼装置，其特征在于，包括石英管(2)、基座(6)、支架(4)、高频电炉管(1)、传动系统(7)、抽真空系统(8)和氢气净化机(9)，所述石英管(2)通过支架(4)横向固接于所述基座(6)上，多个所述高频电炉管(1)活动套接于所述石英管(2)上，任一所述高频电炉管(1)的下部与所述传动系统(7)连接，所述石英管(2)的两端分别连接有所述抽真空系统(8)和氢气净化机(9)。
2.根据权利要求1所述的制备高纯碲的区域熔炼装置，其特征在于，所述高频电炉管(1)包括紫铜加热管(10)和紧固结构(11)，所述紫铜加热管(10)呈空间螺旋结构，其内侧经过多次螺旋绕制形成多个次级螺旋部(15)，所述紫铜加热管(10)与一进水管(13)和出水管(14)连通，所述紫铜加热管(10)和次级螺旋部(15)上沿所述石英管(2)长度方向固结有多个紧固结构(11)。
3.根据权利要求1或2所述的制备高纯碲的区域熔炼装置，其特征在于，所述高频电炉管(1)的数量为3个，相邻所述高频电炉管(1)沿所述石英管(2)长度方向的相对距离保持不变。
4.根据权利要求1或2所述的制备高纯碲的区域熔炼装置，其特征在于，所述传动系统(7)采用丝杠传动副，所述丝杠传动副设置于所述基座(6)的内部。
5.根据权利要求2所述的制备高纯碲的区域熔炼装置，其特征在于，所述高频电炉管(1)的中心固结有一绝缘保温套管(12)，该绝缘保温套管(12)与所述紧固结构(11)固接，同时所述绝缘保温套管(12)套接于所述石英管(2)的外侧。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114590783A (zh) * | 2022-01-19 | 2022-06-07 | 中南大学 | 一种靶向涡流强化区域熔炼制备高纯碲的区熔装置及方法 |
| CN116588902A (zh) * | 2023-05-15 | 2023-08-15 | 东方电气(乐山)峨半高纯材料有限公司 | 一种高纯碲高效区熔方法及装置 |
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2017
- 2017-04-27 CN CN201720457716.3U patent/CN206843068U/zh active Active
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