CN102206859B - 超高纯锗单晶制备工艺及专用设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及探测器级的超高纯锗单晶制备工艺以及该工艺的专用设备。该工艺包括多晶锭及拉晶设备的清洗以及单晶炉拉制单晶两个部分；该工艺的专用设备单晶炉包括固定装置、加热装置、冷却装置、通气装置以及拉晶装置。本发明反应物及反应设备均经过严格的物理及化学清洗，清洗液纯度高，且反应过程始终在超净工作台内进行，对反应物、反应环境纯度要求高，为制出高纯度的产品提供了先决条件；反应设备清洁度更高，炉体、坩埚及内部零件都用高纯石英件替代现用的石墨材料，且采用高频感应加热方式，避免用电阻石墨直接进行加热产生的杂质污染，降低了拉制产品过程中混杂杂质的可能性，保障了产品的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及探测器级的超高纯锗单晶制备工艺以及该工艺的专用设备。
背景技术
现有军事国防，科学研究，国民经济各个领域均需要使用高纯锗γ射线、x射线的辐射探测器及其能谱仪进行核辐射的探测，而用高纯锗单晶做的γ射线探测器是所有能量分辨率＜0.2％的γ射线探测器中分辨率最好的一种。这种探测器级的锗单晶材料，其净杂质浓度必须小于2×1010cm-3。要想获得如此高纯度的锗单晶，在用通常化学方法提纯到5～6个9的纯度之后还须分两步进行，第一步是采用特殊的区熔提纯方法得到探测器级锗多晶材料，第二步是采用特殊的拉制单晶方法，得到大体积的高纯锗单晶材料。
迄今半导体锗工业生产的锗单晶锭，它一直沿用的直拉法，在太阳能锗锗单晶制备中也有用VGF法的技术和工艺，而且都需要进行掺杂而不追求锗本身的进一步提纯，导致生产出的半导体锗单晶纯度，一般在5-6N，最高也可能达到8-9N，在半导体锗材料领域里的技术和工艺还达不到12～13N的纯度要求，目前国内全部靠进口。
发明内容
本发明目的在于提供一种可制备出纯度达12～13个9的超高纯锗单晶制备工艺及专用设备，为我国核辐射探测领域里高纯锗探测器的自主创新提供技术基础和材料基础。
为实现该目的，本发明所采取的技术方案是：
超高纯锗单晶制备工艺，包括多晶锭及拉晶设备的清洗以及单晶炉拉制单晶两个部分，所述多晶锭清洗依次包括超声波清洗器的超净水清洗、超净工作台的化学清洗以及氮气吹干步骤；所述拉晶设备清洗依次包括超声波清洗器的超净水清洗、超净工作台的化学清洗、氮气吹干步骤；
所述单晶炉拉制单晶包括将多晶锭装料至拉晶设备以及单晶炉拉制单晶的步骤。
实现本发明目的的技术方案还进一步包括，所述超净水纯度为18兆电阻率。
所述化学清洗步骤为依次分别用硝酸、氢氟酸溶液和盐酸、双氧水溶液清洗，用超净水冲洗，然后用甲醇淋洗脱水，所述硝酸、氢氟酸溶液，盐酸、双氧水溶液以及甲醇纯度为MOS级。
进一步的，所述氮气吹干步骤所用氮气纯度为大于5N，在单晶炉拉制单晶的步骤中石英管内通入氢气，所述氢气的纯度为大于6N。
一种超高纯锗单晶制备专用设备，包括固定装置、加热装置、冷却装置、通气装置以及拉晶装置，所述固定装置为位于圆筒形隔热保温罩上下两端的上法兰，下法兰及底座，以及上密封装置及下密封装置，隔热保温罩腔体内由外至内依次设有所述加热装置、石英管、石英保温环以及所述拉晶装置；
所述加热装置包括连接至中高频电源接口的感应线圈，以及固定于感应线圈与石英管之间的石墨加热器；
所述冷却装置包括设于上法兰的上法兰进水口以及上法兰出水口，下法兰及底座内同时通有冷却水；
所述通气装置包括设于隔热保温罩上部的进气口以及出气口；
所述拉晶装置包括穿装于上密封装置内的提拉部分以及固定于下法兰及底座上的热熔部分，所述提拉部分上部为籽晶杆，所述籽晶杆上部穿装于上密封装置内，其下部固定石英棒，石英棒前端固定籽晶夹具，所述籽晶夹具前端头是锗籽晶；所述热熔部分固定于石英保温环内，其通过坩埚杆固定于下法兰及底座上，坩埚杆顶部固定石英坩埚，所述石英坩埚内盛装多晶锭。
进一步的，所述籽晶杆及坩埚杆内均通有冷却水。
进一步的，所述感应线圈下部固定感应线圈托架。
进一步的，所述石墨加热器下部固定石墨加热器托架。
进一步的，所述坩埚杆顶部固定石英坩埚托，石英坩埚托顶部固定石英坩埚。
本发明优势在于：
1、本发明反应物及反应设备均经过严格的物理及化学清洗，清洗液纯度高，且反应过程始终在超净工作台内进行，对反应物、反应环境纯度要求高，为制出高纯度的产品提供了先决条件；
2、本发明反应设备清洁度更高，炉体、坩埚及内部零件都用高纯石英件替代现用的石墨材料，降低了拉制产品过程中混杂杂质的可能性，保障了产品的纯度；
3、本发明将感应线圈及石墨加热器置于拉制容器石英管外，采用高频感应加热方式，避免用电阻石墨直接进行加热产生的杂质污染；
4、本发明提拉部分采用耐高温的如钼籽晶杆，同时通入冷却水以防止籽晶杆在受热条件下反应而将杂质混杂入拉制出的单晶内，籽晶杆杆头固定超洁净的石英棒及石英夹具，从多个环节保障单晶的纯度。
5、本发明采用耐高温的如钼坩埚杆，同时通入冷却水以防止坩埚杆在受热条件下反应而将杂质混杂入拉制出的单晶内，坩埚杆杆头固定超洁净的石英坩埚托及石英坩埚，从多个环节保障成品单晶的纯度。
附图说明
图1为本发明高纯锗单晶制备工艺流程图。
图2为本发明专用设备单晶炉整体结构图。
图3为图2的炉腔部位局部放大图。
具体实施方式
本发明目的在于提供一种可制备出每平方厘米位错小于5000个，纯度达12-13N的超高纯锗单晶制备工艺及专用设备，所制备出的锗单晶体可用于制作探测器而广泛应用于军事国防，海关边检，食品卫生检测，环境监测等各种军用及民用领域。
图1所示为本发明高纯锗单晶制备工艺流程图。本发明超高纯锗单晶制备工艺，包括多晶锭及拉晶设备的清洗以及单晶炉拉制单晶两个部分。
所述多晶锭清洗依次包括超声波清洗器的超净水清洗、超净工作台的化学清洗以及氮气吹干步骤；所述拉晶设备清洗依次包括超声波清洗器的超净水清洗、超净工作台的化学清洗、氮气吹干步骤。
所述超净水纯度为18兆电阻率，清洗过程在超净工作台里由超声波清洗器操作进行。
所述化学清洗步骤为依次分别用硝酸、氢氟酸溶液和盐酸、双氧水溶液清洗，用超净水冲洗，然后用甲醇淋洗脱水，所述硝酸、氢氟酸溶液，盐酸、双氧水溶液以及甲醇纯度均为高纯度的MOS级。
待多晶锭及拉晶设备清洗完毕后，用氮气将其吹干。吹干过程所用氮气纯度大于5N。
多晶锭及拉晶设备清洗、干燥完毕后，即可进行单晶炉拉制单晶部分。多晶锭装料至拉晶设备为在超净工作台内将多晶锭装入石英坩埚2内，将石英坩埚2放入石英管1内，上、下密封装置将石英管1密封，从进气口18向密封的石英管1内通入高纯度的氢气以将石英管1内的空气从出气口19排出，所述氢气的纯度为大于6N，流量为0.5-2L/min。高纯度的氢气使石英管1内保持完全的氢气环境，不但可避免空气中的氧气与多晶锭反应而影响单晶产品的纯度，同时，氢气还可将多晶锭中的氧元素还原成水而进一步提高单晶产品的纯度。
通入氢气一段时间后，即可进行单晶炉拉制单晶的步骤。感应线圈7通过中高频电源接口13接入电源后使石墨加热器9产生热量，对封装于石英管1内的多晶锭23进行加热。待多晶锭23热熔后，籽晶杆11向下运动将前端部的锗籽晶24伸入石英坩埚2内，热熔的多晶锭23并由锗籽晶24熔入，然后向上提拉籽晶杆11即完成拉制单晶过程。
图2及图3所示为本发明专用设备单晶炉结构图。该单晶炉包括固定装置、加热装置、冷却装置、通气装置以及拉晶装置五部分。
所述固定装置为位于圆筒形隔热保温罩22上下两端的上法兰16，下法兰及底座17，隔热保温罩22上下两端分别设有上密封装置14及下密封装置15。隔热保温罩22腔体内由外至内依次设有所述加热装置、石英管1、石英保温环4以及所述拉晶装置。
所述加热装置包括连接至中高频电源接口13的感应线圈7，以及固定于感应线圈7与石英管1之间的石墨加热器9。所述感应线圈7下部固定感应线圈托架8，所述石墨加热器9下部固定石墨加热器托架10以保证加热器与多晶锭23位于同样高度，而对多晶锭23进行有效加热。
所述冷却装置包括设于上法兰16的上法兰进水口20以及上法兰出水口21，下法兰及底座17内同时通有冷却水。
所述通气装置包括设于隔热保温罩22上部的进气口18以及出气口19，拉制过程前，从进气口18向密封的石英管1内通入高纯度的氢气以将石英管1内的空气从出气口19排出，所述氢气的纯度为大于6N，流量为0.5-2L/min。高纯度的氢气使石英管1内保持完全的氢气环境，不但可避免空气中的氧气与多晶锭反应而影响单晶产品的纯度，同时，氢气还可将多晶锭中的氧元素还原成水而进一步提高单晶产品的纯度。
所述拉晶装置包括穿装于上密封装置14内的提拉部分以及固定于下法兰及底座17上的热熔部分。
所述提拉部分上部为籽晶杆11，所述籽晶杆11由耐高温材料制成，优选为具有高熔点高纯度的钼籽晶杆11。所述籽晶杆11上部穿装于上密封装置14内，其下部固定石英棒5，石英棒5前端固定籽晶夹具6，所述籽晶夹具6前端头是锗籽晶24。籽晶杆11内同时通入冷却水，用于防止籽晶杆11在受热条件下反应而将杂质混杂入拉制出的单晶内。
所述热熔部分固定于石英保温环4内，其通过坩埚杆12固定于下法兰及底座17上，坩埚杆12顶部固定石英坩埚托3，石英坩埚托3顶部固定石英坩埚2，所述石英坩埚2内盛装多晶锭23。所述坩埚杆12由耐高温材料制成，优选为具有高熔点高纯度的钼坩埚杆。所述坩埚杆12内通有冷却水，用于防止坩埚杆12在受热条件下反应而将杂质混杂入拉制出的单晶内。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种超高纯锗单晶制备专用设备，包括固定装置、加热装置、冷却装置、通气装置以及拉晶装置，其特征在于，
所述固定装置为位于圆筒形隔热保温罩(22)上下两端的上法兰(16)，下法兰及底座(17)，以及隔热保温罩(22)上下两端分别设有上密封装置(14)及下密封装置(15)，隔热保温罩(22)腔体内由外至内依次设有所述加热装置、石英管(1)、石英保温环(4)以及所述拉晶装置，上、下密封装置(14)、(15)将石英管(1)密封；
所述加热装置包括连接至中高频电源接口(13)的感应线圈(7)，以及固定于感应线圈(7)与石英管(1)之间的石墨加热器(9)；
所述冷却装置包括设于上法兰(16)的上法兰进水口(20)以及上法兰出水口(21)，下法兰及底座(17)内同时通有冷却水；
所述通气装置包括设于隔热保温罩(22)上部的进气口(18)以及出气口(19)；
所述拉晶装置包括穿装于上密封装置(14)内的提拉部分以及固定于下法兰及底座(17)上的热熔部分，所述提拉部分上部为籽晶杆(11)，所述籽晶杆(11)上部穿装于上密封装置(14)内，其下部固定石英棒(5)，石英棒(5)前端固定籽晶夹具(6)，所述籽晶夹具(6)前端头是锗籽晶(24)；所述热熔部分固定于石英保温环(4)内，其通过坩埚杆(12)固定于下法兰及底座(17)上，坩埚杆(12)顶部固定石英坩埚(2)，所述石英坩埚(2)内盛装多晶锭(23)。
2.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶制备专用设备，其特征在于，所述籽晶杆(11)及坩埚杆(12)内均通有冷却水。
3.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶制备专用设备，其特征在于，所述感应线圈(7)下部固定感应线圈托架(8)。
4.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶制备专用设备，其特征在于，所述石墨加热器(9)下部固定石墨加热器托架(10)。
5.一种超高纯锗单晶制备工艺，其使用根据权利要求1的超高纯锗单晶制备专用设备，包括多晶锭及拉晶设备的清洗以及单晶炉拉制单晶两个部分，其特征在于，
所述多晶锭清洗依次包括超声波清洗器的超净水清洗、超净工作台的化学清洗以及氮气吹干步骤；
所述拉晶设备清洗依次包括超声波清洗器的超净水清洗、超净工作台的化学清洗、氮气吹干步骤；
所述单晶炉拉制单晶包括将多晶锭装料至拉晶设备以及单晶炉拉制单晶的步骤。
6.根据权利要求5所述的超高纯锗单晶制备工艺，其特征在于，所述化学清洗步骤为依次分别用硝酸、氢氟酸溶液和盐酸、双氧水溶液清洗，用超净水冲洗，然后用甲醇淋洗脱水，所述硝酸、氢氟酸溶液，盐酸、双氧水溶液以及甲醇纯度为MOS级。
7.根据权利要求5所述的超高纯锗单晶制备工艺，其特征在于，所述氮气吹干步骤所用氮气纯度为大于5N。
8.根据权利要求5所述的超高纯锗单晶制备工艺，其特征在于，所述单晶炉拉制单晶的步骤中石英管内通入氢气，所述氢气的纯度为大于6N，流量为0.5-2L/min。
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