CN107243164A - 公斤级有机物阶梯升华提纯仪 - Google Patents
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Abstract
一种本发明的公斤级有机物阶梯升华提纯仪，其特征在于，升华管与原料罐组成直角结构，原料罐开口端与升华管下端口采用磨口密封连接，与电机相连的搅拌棒从升华管上端口穿过升华管插入原料罐内，升华管水平端口通过过滤网与冷阱相连；原料罐及升华管垂直段的外侧面包裹有下中下加热炉，下加热炉的底端与伸缩支架连接，升华管的水平段外侧面包裹有分段式加热炉。本发明通过在升华管及原料罐中加入搅拌棒，防止了物料在高温时受热不均导致氧化变质，物料垂直放置有效防止物料被吸走的风险，升华管水平段内放有多个收集管用以收集提纯后的物料，以便在不破坏管道的情况下取出物料，原料罐和升华管的内径足够大，可以容纳公斤级的物料。
Description
技术领域
本发明涉及化学化工仪器，尤其是一种公斤级有机物阶梯升华提纯仪。
背景技术
有机化合物的提纯一般有重结晶法、萃取法、蒸馏法、柱色谱法、升华法等。普通的升华法，由于没有温度梯度，提纯出来的产物纯度不够高，含有许多杂质。如何做到高效、简便地提纯有机化合物，是非常高级的技术工作，特别是有机光电材料的纯度要求都非常高，传统的方法难以满足需要。
虽然克级的升华仪已有专利申请和生产，但量产用的公斤级的阶梯升华仪仍然是技术空白。因为存在高温密封和搅拌等技术难点，现有的产品既不能解决原料被真空抽走的风险，也不能在升华过程中搅拌，技术上非常不成熟。
发明内容
本发明的目的就是提供一种结构简单、操作方便，既能防止原料被真空抽走，也能在真空升华过程中搅拌物料以防加热不均造成物料被氧化的公斤级有机物阶梯升华提纯仪。
本发明的公斤级有机物阶梯升华提纯仪，包括原料罐、升华管、加热系统、抽真空系统、循环冷却系统（常温和超低温），其特征在于，升华管与原料罐组成直角结构，原料罐开口端与升华管下端口采用磨口密封连接，磨口上再套以柔性耐高温密封薄膜，升华管与原料罐均由石英材料制成，升华管的上端口及水平端口处分别设置上部水冷套和端部水冷套，上部水冷套和端部水冷套与循环冷却系统的常温冷却部分相连；与电机相连的搅拌棒从升华管上端口穿过升华管插入原料罐内，搅拌棒与升华管上端口密封连接，升华管水平段管内均匀放置多段收集管，升华管水平端口通过过滤网与冷阱相连，冷阱由循环冷却系统的超低温部分制冷，冷阱再与抽真空系统相连；原料罐及升华管垂直段的外侧面从下至上依次包裹有下加热炉、中间加热炉、上加热炉，下加热炉的底端与伸缩支架连接，用以方便地安装和取下原料罐及在升华过程中观察原料罐底部待升华物料状况，升华管的水平段外侧面包裹有分段式加热炉，分段式加热炉内部设有多段可控温度的独立加热区，其功能是使物料按温度分区凝结，达到被提纯物料与杂质分离从而提高纯度的目的。
本发明的公斤级有机物阶梯升华提纯仪，通过在升华管及原料罐中加入搅拌棒，防止了物料在高温时受热不均导致氧化变质，物料放置在升华管的垂直段，有效防止了在抽真空过程中，物料被吸走的风险，升华管水平段内放有多个收集管用以收集提纯后的物料，以便保证提纯后的物料不滑落回到原料罐并且在不破坏管道的情况下取出物料，原料罐和升华管的内径足够大，可以容纳公斤级的物料，满足大规模量产的需要。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
1、原料罐，2、搅拌棒，3、中间加热炉，4、升华管，5、电机，6、上部水冷套，7、分段加热炉，8、收集管，9、端部水冷套，10、过滤网，11、上加热炉，12、磨口，13、下加热炉，14、伸缩支架。
具体实施方式
一种公斤级有机物阶梯升华提纯仪，包括原料罐1、升华管4、加热系统、抽真空系统、循环冷却系统，其特征在于，升华管4与原料罐1组成直角结构，原料罐1开口端与升华管4下端口采用磨口12密封连接，磨口12上再套以柔性耐高温密封薄膜，升华管4与原料罐1均由石英材料制成，升华管4的上端口及水平端口处分别设置上部水冷套6和端部水冷套9，上部水冷套6和端部水冷套9与循环冷却系统的常温冷却部分相连；与电机5相连的搅拌棒2从升华管4上端口穿过升华管4插入原料罐1内，搅拌棒2与升华管4上端口密封连接，升华管4水平段管内均匀放置收集管8，升华管4水平端口通过过滤网10与冷阱相连，冷阱再与抽真空系统相连；原料罐1及升华管4垂直段的外侧面从下至上依次包裹有下加热炉13、中间加热炉3、上加热炉11，下加热炉13的底端与伸缩支架14连接，升华管4的水平段外侧面包裹有分段式加热炉7，分段式加热炉内部设有多段可控温度的独立加热区。
Claims (3)
1.一种公斤级有机物阶梯升华提纯仪，包括原料罐（1）、升华管（4）、加热系统、抽真空系统、循环冷却系统，其特征在于：升华管（4）与原料罐（1）组成直角结构，原料罐（1）开口端与升华管（4）下端口采用磨口（12）密封连接，升华管（4）的上端口及水平端口处分别设置上部水冷套（6）和端部水冷套（9），上部水冷套（6）和端部水冷套（9）与循环冷却系统的常温冷却部分相连；与电机（5）相连的搅拌棒（2）从升华管（4）上端口穿过升华管（4）插入原料罐（1）内，搅拌棒（2）与升华管（4）上端口密封连接，升华管（4）水平段管内均匀放置收集管（8），升华管（4）水平端口通过过滤网（10）与冷阱相连，冷阱再与抽真空系统相连；原料罐（1）及升华管（4）垂直段的外侧面从下至上依次包裹有下加热炉（13）、中间加热炉（3）、上加热炉（11），下加热炉（13）的底端与伸缩支架（14）连接，升华管（4）的水平段外侧面包裹有分段式加热炉（7），分段式加热炉内部设有多段可控温度的独立加热区。
2.根据权利要求1所述的公斤级有机物阶梯升华提纯仪，其特征在于：升华管（4）与原料罐（1）均由石英材料制成。
3.根据权利要求1所述的公斤级有机物阶梯升华提纯仪，其特征在于：磨口（12）上再套以柔性耐高温密封薄膜。
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