CN106222452A - 一种棒状砷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种棒状砷的制备方法，按以下步骤进行：步骤一：将石英管依次用氢氟酸、王水和纯水清洗并在红外灯干燥箱中进行干燥；步骤二：去除砷颗粒表面上的氧化膜；将砷颗粒装入上述清洗、干燥后的石英管内，并将石英管竖直地放入高压炉中；将高压炉内部抽真空至10‑4～10‑3Pa；将高压炉内温度加热至550～600℃，并将该温度范围保持25～35min；步骤三：砷颗粒熔化、冷却成型；继续向高压炉内充入氩气，使炉内压强达到36个标准大气压；将高压炉内温度继续加热至825～840℃，并将该温度范围保持55～60min；按0.1～1℃/min的降温速率将炉内温度降至室温，开炉取出石英管后真空封装。该方法制备的棒状砷具有较高的纯度和致密度。

Description

一种棒状砷的制备方法
技术领域
本发明属于砷型材的制造技术领域，尤其涉及一种棒状砷的制造方法。
背景技术
砷，俗称砒，是一种类金属的非金属元素，表面具有金属光泽，在36个标准大气压下，其熔点为1090K，温度达到898K时开始升华，密度为5.78g/cm3。砷在空气中加热至200℃时，出现明显的荧光，温度更高时会燃烧，呈蓝色火焰。金属砷不溶于水，可溶于硝酸和热硫酸。金属砷主要用作合金添加剂。高纯砷是合成砷化镓化合物、砷化铟化合物、硒化砷化合物等的主要原料。广泛应用于集成电路，光伏太阳能发电技术，霍尔元件等领域。近年来随着高新技术产业的发展，砷的应用领域日益广泛。由于在熔点附近砷的饱和蒸汽压较高，且砷的表面在空气中(常温常压下)很快氧化，制备纯度较高的砷十分困难，砷与空气一旦接触氧化就会产生氧化膜，并且导致内部组织松散，因此，难以制备高纯度、高致密度的棒状砷材料，大大制约了砷材料的应用发展。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术问题，提供一种高纯度、高致密度的棒状砷的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种棒状砷的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一：石英管的清洗干燥；
(1)将一端开口一端封闭的石英管用氢氟酸洗去石英管内外表面附着的白色二氧化硅；
(2)把石英管放入王水中浸泡1天，将石英管内外表面的杂质酸洗干净；
(3)用高纯水清洗酸洗后的石英管，并在红外灯干燥箱中进行干燥；
步骤二：去除砷颗粒表面上的氧化膜；
(1)将砷颗粒装入上述清洗、干燥后的石英管内，并将石英管竖直地放入高压炉中；
(2)将高压炉内部抽真空至10-4～10-3Pa；
(3)将高压炉内温度加热至550～600℃，并将该温度范围保持25～35min，以彻底去除砷颗粒表面的氧化膜；
步骤三：砷颗粒熔化、冷却成型；
(1)砷颗粒表面的氧化膜去尽后，继续向高压炉内充入氩气，使炉内压强达到36个标准大气压；
(2)将高压炉内温度继续加热至825～840℃，并将该温度范围保持55～60min，使砷颗粒彻底熔化；
(3)保温结束后按0.1～1℃/min的降温速率将炉内温度降至室温，开炉取出石英管置于真空环境中放置备用；
(4)将石英管中的棒状砷取出并真空封装在玻璃管内。
进一步地，所述高压炉的耐压值不小于10MPa。
进一步地，所述高压炉内的加热器和保温材料均采用高纯石墨制造。
进一步地，所述高压炉内的温度控制系统包括测量炉内温度用的铂铑铂热电偶，所述铂铑铂热电偶采用补偿导线与精密温度控制仪相连，所述精密温度控制仪通过可控硅控制加热器的加热功率。
进一步地，石英管在红外灯干燥箱中干燥时长为4小时。
进一步地，所选用的砷颗粒纯度为6N，平均颗粒直径为5mm。
进一步地，盛装棒状砷的石英管内充有氩气。
本发明的有益效果：本发明采用石英管来制备棒状砷材料，通过上述清洗工艺，严控制备容器(石英管)的清洁度，为制备高纯度、高致密度的棒状砷奠定基础；同时将石英管竖直地放置在高压炉内以便后期冷却形成棒状体；先将石英管抽真空至10-4～10-3Pa，以去除空气，避免砷在加热时被氧化，将炉温升至550～600℃的氧化膜分解温度范围内，在不挥发砷的同时将砷表层的氧化膜去尽，排除氧化膜对纯度的影响；然后继续加热，将炉温升至砷充分熔化而不升华挥发的825～840温度范围内，将砷熔化，提高砷颗粒原料利用率；最后以0.1～1℃/min的降温速率将炉内温度降至室温，消除冷却成型过程中棒状砷中的应力，保证棒状砷的完整、无缺陷。此外，采用铂铑铂热电偶、补偿导线和可控硅来严格控制温度信息的采集、调节及反馈，进一步从控制温度出发来提升棒状砷的纯度和致密度。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
一种棒状砷的制备方法，按以下步骤进行：
实施例1
步骤一：石英管的清洗干燥，其具体方法按以下三个步骤依次进行；
(1)将一端开口一端封闭的石英管用氢氟酸洗去石英管内外表面附着的白色二氧化硅。由于砷的熔点较高，因此盛装砷颗粒原料的容器必须是耐高温的容器，鉴于需要制备的是棒状的砷材料，因此才选用石英管作为砷颗粒的盛装容器。选用氢氟酸是因为氢氟酸能溶解石英玻璃和表面附着的白色二氧化硅，避免二氧化硅污染砷材料，这些都是制备高纯度的砷所必须具备的前提条件。
(2)把石英管放入王水中浸泡1天，王水中硝酸与盐酸的比例为1:3，王水的腐蚀能力极强，清洗能力优于所有单一酸、碱类试剂，利用王水能溶解大多数金属的特性，将石英管上的其他金属类或是能被王水腐蚀分解的其他杂质去除干净，保证石英管内外表面的杂质被酸洗干净，进一步清洁盛装砷颗粒原料的石英管。
(3)王水洗净后的石英管上粘有残余王水和其他被王水分解的杂质，需要用高纯水清洗酸洗后的石英管，保证石英管上无任何杂质残留，并在红外灯干燥箱中进行干燥。
步骤二：去除砷颗粒表面上的氧化膜。砷在自然条件下极易与氧气接触发生氧化，在其表面生成一层氧化膜，氧化膜是砷的氧化物，不是砷单质，所以必须去除干净，否则将严重影响高纯度砷棒的提纯制备。在去除砷颗粒表面上的氧化膜时，按以下三个步骤依次进行：
(1)将砷颗粒装入上述清洗、干燥后的石英管内，由于制备的是棒状砷材料，为了便于砷棒成型，需将石英管竖直地放入高压炉中，炉内设有用于均匀放置石英管的网架，网架可利用耐高温材料制成类似蜂窝状的结构，以便于均匀放置石英管，保证各个石英管充分均匀受热。
(2)待装有砷颗粒的石英管全部放入炉内之后，将高压炉内部抽真空至10-4Pa，之所以将炉内压强抽至真空状态，主要还是因为砷常温常压下的易氧化性，将炉内空气抽走，形成真空，便除去了炉内的氧气，避免后续工序中砷颗粒在加热时与氧气接触，被剧烈氧化。
(3)高压炉内达到上述10-4Pa的真空状态后，启动加热器对高压炉加热，并将炉内温度加热至550℃，在该温度内，有利于砷颗粒的表面氧化层快速分解脱离，且纯砷不会熔化，而如果温度更高，则砷将会直接升华流失；若温度较低，氧化膜又无法去除或是去除缓慢。为充分分解砷表面的氧化模，需要让砷颗粒在上述温度下持续保温25min，以彻底去除砷颗粒表面的氧化膜。
步骤三：砷颗粒熔化、冷却成型；
(1)砷颗粒表面的氧化膜去尽后，继续向高压炉内充入氩气，使炉内压强达到36个标准大气压，因为在此压强下砷的熔点为817℃，只有确定了砷的准确熔点，才能合理地确定进行熔化工序。
(2)当炉内压强达到36个标准大气压后，在前面去除氧化膜的温度基础上，对高压炉继续加热，使炉内温度继续加热至825℃，充分高于817℃。当温度位于820℃时，砷开始大量熔化，为达到迅速完全熔化砷的目的，故将炉内温度升至825℃，需注意的是此处温度不宜过高，否则砷在840℃以上时，砷蒸气压过高，会造成严重的砷升华损失，并该温度下保持55min，使砷颗粒彻底熔化。
(3)保温结束后，即进入冷却成型阶段，按0.1℃/min的降温速率将炉内温度缓慢降至室温，开炉取出石英管置于真空环境中放置备用；
(4)将石英管中冷却成型好的棒状砷取出并真空封装在玻璃管内，避免制备好的高纯度、高致密度的棒状砷与外界空气接触，再度被氧化污染。
实施例2
步骤一：石英管的清洗干燥，其具体方法按以下三个步骤依次进行；
(1)将一端开口一端封闭的石英管用氢氟酸洗去石英管内外表面附着的白色二氧化硅。由于砷的熔点较高，因此盛装砷颗粒原料的容器必须是耐高温的容器，鉴于需要制备的是棒状的砷材料，因此才选用石英管作为砷颗粒的盛装容器。选用氢氟酸是因为氢氟酸能溶解石英玻璃和表面附着的白色二氧化硅，避免二氧化硅污染砷材料，这些都是制备高纯度的砷所必须具备的前提条件。
(2)把石英管放入王水中浸泡1天，王水中硝酸与盐酸的比例为1:3，王水的腐蚀能力极强，清洗能力优于所有单一酸、碱类试剂，利用王水能溶解大多数金属的特性，将石英管上的其他金属类或是能被王水腐蚀分解的其他杂质去除干净，保证石英管内外表面的杂质被酸洗干净，进一步清洁盛装砷颗粒原料的石英管。
(3)王水洗净后的石英管上粘有残余王水和其他被王水分解的杂质，需要用高纯水清洗酸洗后的石英管，保证石英管上无任何杂质残留，并在红外灯干燥箱中进行干燥。
步骤二：去除砷颗粒表面上的氧化膜。砷在自然条件下极易与氧气接触发生氧化，在其表面生成一层氧化膜，氧化膜是砷的氧化物，不是砷单质，所以必须去除干净，否则将严重影响高纯度砷棒的提纯制备。在去除砷颗粒表面上的氧化膜时，按以下三个步骤依次进行：
(1)将砷颗粒装入上述清洗、干燥后的石英管内，由于制备的是棒状砷材料，为了便于砷棒成型，需将石英管竖直地放入高压炉中，炉内设有用于均匀放置石英管的网架，网架可利用耐高温材料制成类似蜂窝状的结构，以便于均匀放置石英管，保证各个石英管充分均匀受热。
(2)待装有砷颗粒的石英管全部放入炉内之后，将高压炉内部抽真空至5×10-4Pa，之所以将炉内压强抽至真空状态，主要还是因为砷常温常压下的易氧化性，将炉内空气抽走，形成真空，便除去了炉内的氧气，避免后续工序中砷颗粒在加热时与氧气接触，被剧烈氧化。
(3)高压炉内达到上述5×10-4PaPa的真空状态后，启动加热器对高压炉加热，并将炉内温度加热至575℃，在该温度下，有利于砷颗粒的表面氧化层快速分解脱离，且纯砷不会熔化，而如果温度更高，则砷将会直接升华流失；若温度较低，氧化膜又无法去除或是去除缓慢。为充分分解砷表面的氧化模，需要让砷颗粒在上述温度下持续保温30min，以彻底去除砷颗粒表面的氧化膜。
步骤三：砷颗粒熔化、冷却成型；
(1)砷颗粒表面的氧化膜去尽后，继续向高压炉内充入氩气，使炉内压强达到36个标准大气压，因为在此压强下砷的熔点为817℃，只有确定了砷的准确熔点，才能合理地确定进行熔化工序。
(2)当炉内压强达到36个标准大气压后，在前面去除氧化膜的温度基础上，对高压炉继续加热，使炉内温度继续加热至830℃，充分高于817℃。当温度位于820℃时，砷开始大量熔化，为达到迅速完全熔化砷的目的，故将炉内温度升至830℃，需注意的是此处温度不宜过高，否则砷在840℃以上时，砷蒸气压过高，会造成严重的砷升华损失。在该温度下保持57.5min，使砷颗粒彻底熔化。
(3)保温结束后，即进入冷却成型阶段，按0.5℃/min的降温速率将炉内温度缓慢降至室温，开炉取出石英管置于真空环境中放置备用；
(4)将石英管中冷却成型好的棒状砷取出并真空封装在玻璃管内，避免制备好的高纯度、高致密度的棒状砷与外界空气接触，再度被氧化污染。
实施例3
步骤一：石英管的清洗干燥，其具体方法按以下三个步骤依次进行；
(1)将一端开口一端封闭的石英管用氢氟酸洗去石英管内外表面附着的白色二氧化硅。由于砷的熔点较高，因此盛装砷颗粒原料的容器必须是耐高温的容器，鉴于需要制备的是棒状的砷材料，因此才选用石英管作为砷颗粒的盛装容器。选用氢氟酸是因为氢氟酸能溶解石英玻璃和表面附着的白色二氧化硅，避免二氧化硅污染砷材料，这些都是制备高纯度的砷所必须具备的前提条件。
(2)把石英管放入王水中浸泡1天，王水中硝酸与盐酸的比例为1:3，王水的腐蚀能力极强，清洗能力优于所有单一酸、碱类试剂，利用王水能溶解大多数金属的特性，将石英管上的其他金属类或是能被王水腐蚀分解的其他杂质去除干净，保证石英管内外表面的杂质被酸洗干净，进一步清洁盛装砷颗粒原料的石英管。
(3)王水洗净后的石英管上粘有残余王水和其他被王水分解的杂质，需要用高纯水清洗酸洗后的石英管，保证石英管上无任何杂质残留，并在红外灯干燥箱中进行干燥。
步骤二：去除砷颗粒表面上的氧化膜。砷在自然条件下极易与氧气接触发生氧化，在其表面生成一层氧化膜，氧化膜是砷的氧化物，不是砷单质，所以必须去除干净，否则将严重影响高纯度砷棒的提纯制备。在去除砷颗粒表面上的氧化膜时，按以下三个步骤依次进行：
(1)将砷颗粒装入上述清洗、干燥后的石英管内，由于制备的是棒状砷材料，为了便于砷棒成型，需将石英管竖直地放入高压炉中，炉内设有用于均匀放置石英管的网架，网架可利用耐高温材料制成类似蜂窝状的结构，以便于均匀放置石英管，保证各个石英管充分均匀受热。
(2)待装有砷颗粒的石英管全部放入炉内之后，将高压炉内部抽真空至10-3Pa，之所以将炉内压强抽至真空状态，主要还是因为砷常温常压下的易氧化性，将炉内空气抽走，形成真空，便除去了炉内的氧气，避免后续工序中砷颗粒在加热时与氧气接触，被剧烈氧化。
(3)高压炉内达到上述10-3Pa的真空状态后，启动加热器对高压炉加热，并将炉内温度加热至600℃，在该温度下，有利于砷颗粒的表面氧化层快速分解脱离，且纯砷不会熔化，而如果温度更高，则砷将会直接升华流失；若温度较低，氧化膜又无法去除或是去除缓慢。为充分分解砷表面的氧化模，需要让砷颗粒在上述温度下持续保温25～35min，以彻底去除砷颗粒表面的氧化膜。
步骤三：砷颗粒熔化、冷却成型；
(1)砷颗粒表面的氧化膜去尽后，继续向高压炉内充入氩气，使炉内压强达到36个标准大气压，因为在此压强下砷的熔点为817℃，只有确定了砷的准确熔点，才能合理地确定进行熔化工序。
(2)当炉内压强达到36个标准大气压后，在前面去除氧化膜的温度基础上，对高压炉继续加热，使炉内温度继续加热至840℃，充分高于817℃。当温度位于820℃时，砷开始大量熔化，为达到迅速完全熔化砷的目的，故将炉内温度升至840℃，需注意的是此处温度不宜过高，否则砷在840℃以上时，砷蒸气压过高，会造成严重的砷升华损失，并该温度下保持60min，使砷颗粒彻底熔化。
(3)保温结束后，即进入冷却成型阶段，按1℃/min的降温速率将炉内温度缓慢降至室温，开炉取出石英管置于真空环境中放置备用；
(4)将石英管中冷却成型好的棒状砷取出并真空封装在玻璃管内，避免制备好的高纯度、高致密度的棒状砷与外界空气接触，再度被氧化污染。
进一步地，所述高压炉的耐压值不小于10MPa，以充分承受炉内压力的巨大变化落差，确保使用可靠性。
进一步地，所述高压炉内的加热器和保温材料均采用高纯石墨制造；石墨加热器通电产生热量，通过热辐射对炉内放置的石英管进行加热，这种加热方式相对于接触性加热而言热量传递更加均匀，防止石英管内的砷颗粒因不均匀受热而导致的部分颗粒熔化、部分颗粒升华挥发的不良状况。
进一步地，上述石墨加热器，所述高压炉内的温度控制系统包括测量炉内温度用的铂铑铂热电偶，该热电偶热电性能稳定、抗氧化性强，长期使用温度为1600℃，短期使用温度为1800℃，外采用99刚玉保护套，内为高纯度铂铑合金丝，这样耐温高，测温准，精度高。所述铂铑铂热电偶采用补偿导线与精密温度控制仪相连，补偿导线是在一定温度范围内具有与所匹配热电偶热电动势相同标称值的一对带有绝缘层的导线，用它们连接热电偶与测量装置，以补偿它们与热电偶连接处的温度变化所产生的误差，以提高测温精度。同时，鉴于使用过程中，需要频繁地对炉内温度进行调节，而温度调节的准确性又直接关系达到砷的纯度，因此，所述精密温度控制仪采用可控硅来控制加热器的加热功率。可控硅通过调节加热器两端电压的方式来调节功率，交变电流是以正弦波的形式不断变化的，将可控硅接入控制电路中后，可控硅在触发后，可以维持电流一个周期的正向导通，当电流过零变负时，可控硅断开，这样，给可控硅的触发极加一个和电流同周期的脉冲，根据脉冲与电流的相位差的变化，可控硅可以控制整流电路中电压的平均值，这样就可以实现加热器温度的调节(其实就是调压调节)，当然这个脉冲是由加热器部分的热传感器来控制的，这个过程也是一个闭环反馈控制过程，对加热器的功率调节迅速准确，从而准确控制炉内温度，保证制备过程中各阶段温度控制的准确、及时，从而提高砷棒的纯度、致密度。
进一步地，为充分干燥石英管，上述石英管清洗完毕后，需在红外灯干燥箱中干燥4小时。
进一步地，所选用的砷颗粒纯度为6N，砷颗粒纯度为6N是指砷的纯度为99.9999％的超高纯砷，该纯度下的砷原料有利于棒状砷质量的提高，由于氧化膜含量较少，杂质含量就少，且可加快制备速度；选取平均颗粒直径为5mm，既有利于砷颗粒之间有合适的间隙以供去除氧化膜时，氧化膜的分解抽出，又能保证颗粒不至于过大，加热融化缓慢或融化不均匀充分。
进一步地，盛装棒状砷的石英管内充有氩气，氩气为惰性气体，不与砷反应，可更好地保护制备好的高纯度、高致密度的砷不会因接触空气而被氧化。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种棒状砷的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤一：石英管的清洗干燥；
(1)将一端开口一端封闭的石英管用氢氟酸洗去石英管内外表面附着的白色二氧化硅；
(2)把石英管放入王水中浸泡1天，将石英管内外表面的杂质酸洗干净；
(3)用高纯水清洗酸洗后的石英管，并在红外灯干燥箱中进行干燥；
步骤二：去除砷颗粒表面上的氧化膜；
(1)将砷颗粒装入上述清洗、干燥后的石英管内，并将石英管竖直地放入高压炉中；
(2)将高压炉内部抽真空至10-4～10-3Pa；
(3)将高压炉内温度加热至550～600℃，并将该温度范围保持25～35min，以彻底去除砷颗粒表面的氧化膜；
步骤三：砷颗粒熔化、冷却成型；
(1)砷颗粒表面的氧化膜去尽后，继续向高压炉内充入氩气，使炉内压强达到36个标准大气压；
(2)将高压炉内温度继续加热至825～840℃，并将该温度范围保持55～60min，使砷颗粒彻底熔化；
(3)保温结束后按0.1～1℃/min的降温速率将炉内温度降至室温，开炉取出石英管移至真空环境中；
(4)将石英管中的棒状砷真空封装在玻璃管内。
2.根据权利要求1所述棒状砷的制备方法，其特征在于：所述高压炉的耐压值不小于10MPa。
3.根据权利要求1所述棒状砷的制备方法，其特征在于：所述高压炉内的加热器和保温材料均采用高纯石墨制造。
4.根据权利要求3所述棒状砷的制备方法，其特征在于：所述高压炉内的温度控制系统包括测量炉内温度用的铂铑铂热电偶，所述铂铑铂热电偶采用补偿导线与精密温度控制仪相连，所述精密温度控制仪通过可控硅控制加热器的加热功率。
5.根据权利要求1所述棒状砷的制备方法，其特征在于：石英管在红外灯干燥箱中干燥时长为4小时。
6.根据权利要求1所述棒状砷的制备方法，其特征在于：所选用的砷颗粒纯度为6N，平均颗粒直径为5mm。
7.根据权利要求1所述棒状砷的制备方法，其特征在于：盛装棒状砷的石英管内充有氩气。
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