CN102492980B - 一种多晶硅沉积用的硅芯的制备方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多晶硅沉积用的硅芯的制备方法及装置。所述装置包括用于盛放硅料的石英管和硅芯生长炉；其中，所述硅芯生长炉包括：底座；位于所述底座上的保温炉体，所述炉体上设置有进气口和出气口；设置在所述炉体内壁、在竖直方向依序排列的多个发热体；位于所述炉体底部、水平放置的衬板；设置在所述炉体内与所述衬板相互平行的第一限位孔板和第二限位孔板，所述第一限位孔板和第二限位孔板上设置有多个一一相互对应的、用于放置所述石英管的限位孔；设置在第一限位孔板上的第一测温元件、设置在第二限位孔板上的第二测温元件和设置在衬板上的第三测温元件。本发明所提供的装置在制备硅芯时能够提高硅芯的制备效率，且不会造成硅料的浪费。

Description

一种多晶硅沉积用的硅芯的制备方法及装置

技术领域

本发明涉及半导体硅材料制作工艺技术领域，更具体地说，涉及一种多晶硅沉积用的硅芯的制备方法及装置。

背景技术

多晶硅是制备半导体器件和太阳能电池的原材料，是全球电子工业及光伏产业的基石。目前制备多晶硅的主要方法为改良西门子法，改良西门子法是一种化学气相沉积技术，采用钟罩式反应器，基本原理是利用硅芯(或称硅芯棒)作为发热体及硅的沉积载体，用三氯氢硅作反应气体，氢气作还原气体，待硅芯升高到一定温度后，三氯氢硅与氢气在硅芯表面反应生成硅并沉积在硅芯表面，最终得到想要的多晶硅。

采用改良西门子法制备多晶硅的时候，一般情况下，钟罩式反应器内可形成18～48对硅棒，这就使得每炉次需36～96根硅芯，因此，对硅芯的制备技术，尤其是制备效率提出了更高的要求。

现有工艺中在制备多晶硅沉积用的硅芯的时候多采用区熔式生长方法或切割技术。采用区熔式生长方法制备硅芯，其制备过程比较复杂，每炉次最多形成18根硅芯，制备效率无法得到进一步提高；而后者需要采用线切割技术切割多晶硅棒、多晶硅锭或单晶硅棒来制备硅芯，因此，在切割过程中会产生大量的硅料，造成硅料的浪费。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种多晶硅沉积用的硅芯的制备方法及装置，采用该装置制备硅芯能够提高硅芯的制备效率，且不会造成硅料的浪费。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种多晶硅沉积用的硅芯的制备装置，该装置包括用于盛放硅料的石英管和硅芯生长炉；

其中，所述硅芯生长炉包括：

底座；

位于所述底座上的保温炉体，所述炉体上设置有进气口和出气口；

设置在所述炉体内壁、在竖直方向依序排列的多个发热体；

位于所述炉体底部、水平放置的衬板；

设置在所述炉体内与所述衬板相互平行的第一限位孔板和第二限位孔板，所述第一限位孔板和第二限位孔板上设置有多个一一相互对应的、用于放置所述石英管的限位孔；

设置在第一限位孔板上的第一测温元件、设置在第二限位孔板上的第二测温元件和设置在衬板上的第三测温元件。

优选的，上述装置中，所述第一测温元件、第二测温元件和第三测温元件均为热电偶。

优选的，上述装置中，所述石英管包括：

具有一开口端的管体；

与管体开口端相连的呈漏斗状的端部。

优选的，上述装置中，所述管体为圆柱形管体或长方体形管体。

优选的，上述装置中，所述第一限位孔板和第二限位孔板上的限位孔均呈6×9的矩阵式排列。

本发明还提供了一种多晶硅沉积用的硅芯的制备方法，该方法包括：

将硅料放入石英管内；

将盛有硅料的石英管放入硅芯生长炉内的第一限位孔板和第二限位孔板上的限位孔内，且所述石英管的底部触及硅芯生长炉内的衬板；

对所述硅芯生长炉进行抽真空，之后向所述硅芯生长炉内通入保护气体；

对硅芯生长炉内的发热体进行通电，使得炉内温度上升至1430℃，并保持半小时，使石英管内的硅料熔化成液态；

使硅芯生长炉内的发热体在竖直方向上依次断电，使得炉内温度在竖直方向上具有预设的温度梯度，且使石英管内的液态硅料在竖直方向上逐渐凝固成固态硅芯；

对石英管内的固态硅芯进行热处理。

优选的，上述方法中，所述预设的温度梯度为50～60℃/cm。

优选的，上述方法中，使硅芯生长炉内的发热体在竖直方向上依次断电，具体包括：使硅芯生长炉内的发热体在竖直方向上由上至下或由下至上依次断电。

优选的，上述方法中，对硅芯生长炉内的发热体进行通电，使得炉内温度上升至1430℃，具体包括：

对硅芯生长炉内的发热体进行通电，使炉内温度由25℃升至1000℃，且升温速率为50℃/min；

改变炉内发热体的通电功率，使炉内温度由1000℃升至1430℃，且升温速率为25℃/min。

优选的，上述方法中，对石英管内的固态硅芯进行热处理，具体包括：

对硅芯生长炉内的发热体进行通电，使炉内温度由25℃升至1200℃，且升温速率为50℃/min；

使炉内温度在1200℃下保持60min；

通过降低炉内发热体的通电功率，使炉内温度由1200℃降至500℃，且降温速率为10℃/min；

对硅芯生长炉内的发热体进行断电，使炉内温度由500℃自然冷却至25℃。

从上述技术方案可以看出，本发明所提供的多晶硅沉积用的硅芯的制备装置，硅芯生长炉底部设置有衬板，炉内还设置有与衬板相互平行的第一限位孔板和第二限位孔板，所述第一限位孔板和第二限位孔板上设置有多个一一相互对应的、用于放置石英管的限位孔；石英管内可以盛装硅料；硅芯生长炉内壁还设置有多个发热体。制备硅芯的过程为：将盛装有硅料的石英管放置在所述第一限位孔板和第二限位孔板上的限位孔内，给硅芯生长炉上的多个发热体通电，使炉内温度上升直至石英管内的硅料熔化，之后降温使石英管内的液态硅料凝固成固态硅芯。本发明所提供的装置中由于在第一限位孔板和第二限位孔板上设置有多个一一相互对应的、用于放置石英管的限位孔，所述多个限位孔的数量可以高达几十甚至上百，因此，一炉次可以生产较多数量的硅芯，从而可提高硅芯的制备效率。且采用该装置制备硅芯的过程比较简单，而且不会造成硅料的浪费。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例所提供的盛放有硅料的石英管的结构示意图；

图2为本发明实施例所提供的硅芯生长炉的结构示意图；

图3为图2中第一限位孔板的俯视结构图；

图4为本发明实施例所提供的一种多晶硅沉积用的硅芯的制备方法流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

本发明实施例所提供的多晶硅沉积用的硅芯的制备装置包括用于盛放硅料的石英管和硅芯生长炉。

参考图1，图1示出了盛放有硅料的石英管的结构示意图。所述石英管包括：具有一开口端的管体1；与管体1开口端相连的呈漏斗状的端部11。所述管体1呈U字形结构，其底部为封口状态，顶部(即开口端)为开口状态。管体1的开口端连接一个端部11，所述端部11呈漏斗状结构，即：端部11的上开口比下开口大，且端部11的下开口与管体1开口端孔径相同。

在制备硅芯的过程中，首先向石英管内放置硅料，所放置的硅料应不限于管体1内，还应使端部11内也填充满硅料；之后将石英管放入硅芯生长炉内，通过加热炉体使石英管内的硅料熔化成液体，当松散堆积的固态硅料熔化成液体时所占空间会变小，从而使得端部11的硅料进入管体1内，最终使熔化成液态的硅料完全处于管体1内。

所述管体1的形状决定了形成硅芯时硅芯的形状，因此根据需要可以设置管体1的形状为圆柱形或长方体形，从而使得最终形成的硅芯的形状为圆柱形或长方体形。

参考图2，图2为本发明实施例所提供的硅芯生长炉的结构示意图，该硅芯生长炉包括：底座8；位于所述底座8上的保温炉体7，所述保温炉体7可以采用保温层做成中空的腔体结构，且炉体7底部的保温层厚度较厚；所述炉体7的顶部设置有进气口9，所述炉体7侧壁靠近底部的位置设置有出气口10；所述炉体7内壁、在竖直方向上设置有多个依序排列且彼此相互独立的发热体6；炉体7内底部设置有水平放置的衬板4；衬板4上方设置有与所述衬板4相互平行的第一限位孔板51和第二限位孔板52，且所述第一限位孔板51与第二限位孔板5之间的距离以及两者与衬板4之间的距离为预设好的距离；第一限位孔板51和第二限位孔板52的两端分别与炉体7侧壁相连；所述第一限位孔板51和第二限位孔板52上设置有多个一一相互对应的、用于放置石英管的限位孔53，当将石英管放置于所述第一限位孔板51和第二限位孔板52上的限位孔内时，所述石英管的底部接触所述衬板4，所述衬板4起到支撑作用，所述第一限位孔板51和第二限位孔板52上的一一对应的限位孔对所述石英管起到夹持作用，且使得所述石英管呈竖直状态，而不发生倾斜。

所述第一限位孔板51中部设置有第一测温元件31，所述第二限位孔板52中部设置有第二测温元件32，所述衬板4中部设置有第三测温元件33。本发明实施例中所述第一测温元件31、第二测温元件32和第三测温元件33均为热电偶。这些测温元件用来测量炉体7内不同位置处的温度。

由于第一限位孔板51和第二限位孔板52上的一一对应的限位孔53用来放置石英管，因此，所述限位孔53数量的多少决定了所放置的石英管的多少，而放置的石英管越多，则一次性所形成的硅芯的数量就越多，因此，为了提高硅芯的制备效率，可设置第一限位孔板51和第二限位孔板52上的一一对应的限位孔53的数量相对多些。本发明实施例中在第一限位孔板51和第二限位孔板52上各设置有54个限位孔，参考图3，图3中示出了第一限位孔板51的俯视图，图中示出了限位孔53呈6×9的矩阵式排列。这样，一炉次内即可形成54根硅芯，从而提高了硅芯的制备效率。

通过以上描述可知，本发明所提供的多晶硅沉积用的硅芯的制备装置，在硅芯生长炉内设置有第一限位孔板和第二限位孔板，且所述第一限位孔板和第二限位孔板上设置有多个一一相互对应的、用于放置石英管的限位孔，由于所述限位孔的数量决定了放置石英管的数量，最终决定了一炉次内形成硅芯的数量，因此，只需设置数量较多的限位孔，即可一次性制备较多的硅芯，从而可提高硅芯的制备效率。且该装置结构简单，从而使得制备过程简单，且制备过程中不会浪费硅料。

实施例二

上面详细描述了本发明所提供的多晶硅沉积用的硅芯的制备装置，下面介绍采用本发明所提供的装置制备硅芯的具体过程。

参考图4，图4为本发明所提供的一种多晶硅沉积用的硅芯的制备方法流程示意图，该方法具体包括如下步骤：

步骤S1：将硅料放入石英管内。

如图1所示，将硅料2放入石英管内，所述硅料2应填满管体1与端部11。所述石英管为高纯的石英管，所述管体1的形状、长度及孔径均应根据需要制备的硅芯而预先设定好。本发明实施例中在所述石英管内壁涂覆有氮化硅层，所述氮化硅层的存在可方便后续所述石英管和硅芯的分离。

步骤S2：将盛有硅料的石英管放入硅芯生长炉内的第一限位孔板和第二限位孔板上的限位孔内，且所述石英管的底部触及硅芯生长炉内的衬板。

参考图2，将盛有硅料的石英管放入硅芯生长炉内的第一限位孔板51和第二限位孔板52上的限位孔53内，第一限位孔板51和第二限位孔板52上相互对应的一对限位孔53内放置一个石英管，所放置的石英管的底部触及硅芯生长炉内的衬板4，使得所述衬板4对所述石英管起到支撑作用，第一限位孔板51和第二限位孔板52上相互对应的一对限位孔53对放置于其内的石英管起到夹持作用，使得所述石英管呈竖直状态而不发生倾斜。

步骤S3：对所述硅芯生长炉进行抽真空，之后向所述硅芯生长炉内通入保护气体。

参考图2，从硅芯生长炉的出气口10处抽真空，待炉体7内真空度达到10^-3～10^-4Pa后，从进气口9处通入保护气体，所述保护气体可以为氩气或氦气等，通入保护气体后使得炉体7内的压力保持在0.1～0.3MPa之间。

步骤S4：对硅芯生长炉内的发热体进行通电，使得炉内温度上升至1430℃，并保持半小时，使石英管内的硅料熔化成液态。

本步骤中首先对硅芯生长炉内的发热体进行通电，所述发热体通电后发热产生热量，进而使得炉体内温度升高，所述炉体内的温度可通过测温元件测量出来。炉体内温度升高过程可分为两个阶段，第一阶段使炉内温度由25℃升至1000℃，且升温速率保持在50℃/min左右；第二阶段使炉内温度由1000℃升至1430℃，且升温速率保持在25℃/min左右。所述升温速率的不同可通过改变发热体的通电功率来实现，发热体的通电功率越高，升温速率越大。

由于硅料的熔点为1410℃，因此，本步骤中通过升温过程使炉体内温度达到1430℃，目的是为了使得石英管内的硅料熔化成液体状态，为了保证固态的硅料充分熔化，还需要使炉体内温度在1430℃下保持一段时间，本实施例中通过控制使得炉体内温度在1430℃下保持半小时。

步骤S5：使硅芯生长炉内的发热体在竖直方向上依次断电，使得炉内温度在竖直方向上具有预设的温度梯度，且使石英管内的液态硅料在竖直方向上逐渐凝固成固态硅芯。

当石英管内的固态硅料完全熔化成液体后，本步骤中使硅芯生长炉内的发热体在竖直方向上依次断电，由于硅芯生长炉内的发热体是彼此相互独立且在竖直方向上依次排列，因此，对这些发热体可分别控制其为通电状态或断电状态。本步骤中使硅芯生长炉内的发热体在竖直方向上依次断电时的顺序可以是由上至下，也可以是由下至上。

具体地，使发热体由上至下依次断电为例说明，这样，炉体内上部温度开始降温，从而使得炉体内的温度在竖直方向上形成一个温度梯度，通过控制相邻发热体断电的时间间隔，可使得炉体内竖直方向上的温度梯度达到预设要求，本步骤中通过控制使得炉体内竖直方向上的温度梯度为50～60℃/cm，即：高度下降1cm，温度下降50～60℃。

由于炉体内的温度由上至下逐渐下降，当炉体内的温度下降至1410℃时，石英管内的液态硅料将发生凝固现象，凝固形成的固体即为想要的硅芯，因此，石英管内所形成的硅芯是由上至下逐渐形成的。在石英管内由上至下逐渐形成硅芯的过程中，硅芯的形成速率(或者说固液界面向下推移的速率)一般为0.5～0.8cm/min，因此，若要形成1.5～2.0m的硅芯，则需要5～7.5h。

步骤S6：对石英管内的固态硅芯进行热处理。

为了降低所形成的硅芯内部的热应力，提高其力学性能，本步骤中特对硅芯进行热处理，具体处理过程如下：

对硅芯生长炉内的发热体进行通电，使炉内温度由25℃升至1200℃，且通过控制发热体的通电功率使得升温速率为50℃/min；之后使炉内温度在1200℃下保持60min；再之后通过降低炉内发热体的通电功率，使炉内温度由1200℃降至500℃，且降温速率为10℃/min；当炉内温度降至500℃时，对硅芯生长炉内的发热体进行断电，使炉体内温度在自然状态下冷却至25℃。

对石英管内的固态硅芯进行热处理后，可以打开硅芯生长炉的炉门，取出石英管，之后除去石英管将其内的硅芯取出。所得到的硅芯如果头部(对应石英管端部所形成的硅芯)不太规整，则可以通过切割工艺切除，之后用氢氟酸和硝酸的混合溶液清洗以除去硅芯表面的氮化硅及其他杂质。

综上可知，本发明所提供的多晶硅沉积用的硅芯的制备方法，一炉次内可以制备数量高达几十甚至上百的硅芯，因此，制备硅芯的效率较高。且制备过程简单，不会浪费硅料。

本发明实施例中对多晶硅沉积用的硅芯的制备装置及方法的描述各有侧重点，相关相似之处可相互参考。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种多晶硅沉积用的硅芯的制备装置，其特征在于，包括用于盛放硅料的石英管和硅芯生长炉；

其中，所述硅芯生长炉包括：

底座；

位于所述底座上的保温炉体，所述炉体上设置有进气口和出气口；

设置在所述炉体内壁、在竖直方向依序排列的多个发热体；

位于所述炉体底部、水平放置的衬板；

设置在所述炉体内与所述衬板相互平行的第一限位孔板和第二限位孔板，所述第一限位孔板和第二限位孔板上设置有多个一一相互对应的、用于放置所述石英管的限位孔；

设置在第一限位孔板上的第一测温元件、设置在第二限位孔板上的第二测温元件和设置在衬板上的第三测温元件。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一测温元件、第二测温元件和第三测温元件均为热电偶。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述石英管包括：

具有一开口端的管体；

与管体开口端相连的呈漏斗状的端部。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述管体为圆柱形管体或长方体形管体。

5.根据权利要求1～4任一项所述的装置，其特征在于，所述第一限位孔板和第二限位孔板上的限位孔均呈6×9的矩阵式排列。

6.一种多晶硅沉积用的硅芯的制备方法，其特征在于，包括：

将硅料放入石英管内；

将盛有硅料的石英管放入硅芯生长炉内的相互平行的第一限位孔板和第二限位孔板上的相互对应的限位孔内，且所述石英管的底部触及硅芯生长炉内的衬板；

对所述硅芯生长炉进行抽真空，之后向所述硅芯生长炉内通入保护气体；

对硅芯生长炉内的发热体进行通电，使得炉内温度上升至1430℃，并保持半小时，使石英管内的硅料熔化成液态；

使硅芯生长炉内的发热体在竖直方向上依次断电，使得炉内温度在竖直方向上具有预设的温度梯度，且使石英管内的液态硅料在竖直方向上逐渐凝固成固态硅芯；

对石英管内的固态硅芯进行热处理。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述预设的温度梯度为50～60℃/cm。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，使硅芯生长炉内的发热体在竖直方向上依次断电，具体包括：

使硅芯生长炉内的发热体在竖直方向上由上至下或由下至上依次断电。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，对硅芯生长炉内的发热体进行通电，使得炉内温度上升至1430℃，具体包括：

对硅芯生长炉内的发热体进行通电，使炉内温度由25℃升至1000℃，且升温速率为50℃/min；

改变炉内发热体的通电功率，使炉内温度由1000℃升至1430℃，且升温速率为25℃/min。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，对石英管内的固态硅芯进行热处理，具体包括：

对硅芯生长炉内的发热体进行通电，使炉内温度由25℃升至1200℃，且升温速率为50℃/min；

使炉内温度在1200℃下保持60min；

通过降低炉内发热体的通电功率，使炉内温度由1200℃降至500℃，且降温速率为10℃/min；

对硅芯生长炉内的发热体进行断电，使炉内温度由500℃自然冷却至25℃。