CN102899712B - 超高纯砷单晶体片的制备方法 - Google Patents
超高纯砷单晶体片的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102899712B CN102899712B CN201210312574.3A CN201210312574A CN102899712B CN 102899712 B CN102899712 B CN 102899712B CN 201210312574 A CN201210312574 A CN 201210312574A CN 102899712 B CN102899712 B CN 102899712B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- arsenic
- silica tube
- ultra
- pure
- tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 187
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 187
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 305
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 52
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 30
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 13
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 146
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 19
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 18
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 18
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 15
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 14
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 13
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 claims description 10
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 claims description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 9
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 9
- NICDRCVJGXLKSF-UHFFFAOYSA-N nitric acid;trihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.Cl.O[N+]([O-])=O NICDRCVJGXLKSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 9
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims description 8
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 7
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910001120 nichrome Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010020852 Hypertonia Diseases 0.000 description 1
- LIXXICXIKUPJBX-UHFFFAOYSA-N [Pt].[Rh].[Pt] Chemical compound [Pt].[Rh].[Pt] LIXXICXIKUPJBX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 after energising Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000001684 chronic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种超高纯砷单晶体片的制备方法，包括如下步骤：（1）石英管表面处理（2）超高纯砷脱氧封装（3）置于水平管式炉内（4）水平管式炉熔料和冷却结晶，本发明利用石英管封闭和砷高温熔化时自身产生的压力，达到砷熔化和晶体生长的目的，在常温过冷条件下，管内液态砷达到过冷度时生长晶体，每管生成30～60片，并以孪晶方式生成单晶片，可满足国内产品质量要求及出口质量要求，有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高纯砷单晶体片的制备方法。
背景技术
超高纯砷是指纯度在5N以上的砷，目前未见有关超高纯砷单晶片的文献报道。由于砷的熔点在36个标准大气压（atm）下为817℃，砷的表面在空气中（常温常压下）很快氧化，即使有了单晶砷棒，也难以用切磨抛光等工艺制备高纯度砷片，要生产制备超高纯砷单晶片的难度很大。为了解决这一问题，研究在高温高压砷晶体生长特性，在封闭的石英管生长晶体。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种超高纯砷单晶体片的制备方法。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
1、一种超高纯砷单晶体片的制备方法,包括如下步骤：
（1）石英管表面处理
将石英管表面洗净，去除石英管表面的杂质；
若不去除石英管表面的杂质，则会污染砷晶体，使其纯度下降，还会产生晶体的缺陷，影响砷晶体的正常生长。
（2）超高纯砷脱氧封装
将超高纯砷装入已经处理干净的石英管内，将石英管在真空条件下加热，去除砷的表面氧化膜，使砷表面显出金属光泽后，熔封石英管；
之所以在真空条件下加热，是因为：
①砷的表面在空气中（常温常压下）极易氧化，必须在真空条件加热熔化砷。
②真空状态时加热砷，砷表面氧化层会发生升华而脱出（抽走）。
氧化膜是氧化物，不是单质砷，是超高纯砷中的杂质，所以要去除。
由于砷的熔点在36个标准大气压（atm）下为817℃，在真空条件下熔封石英管，熔封后的石英管，加热到砷的熔点时，砷的蒸气压很高，靠自身产生的蒸气压足以大于36个标准大气压（atm），满足了砷的熔化条件。
（3）置于水平管式炉内
把装有砷且密封好的石英管置于水平管式炉内；
熔化后的石英管，置于水平管式炉内熔化砷料，水平放置石英管，管内熔化砷的液体表面积大，液体表面冷却结晶后的面积也就大。
（4）水平管式炉熔料和冷却结晶
（4.1）把装有砷且密封好的石英管置于水平管式炉内,在36个标准大气压下，升温至820～840℃，恒温50-60min使石英管内的砷完全熔化；
（4.2）把已经熔化砷的石英管管式炉中拖出，放置在冷却结晶水平台上，使其自然冷却降温；
（4.3）817℃以下时，石英管内固体砷升华，生成有两个单晶片的孪晶体，断裂后成为两个独立的单晶片，得到产品。
砷的熔点在36个标准大气压（atm）下为817℃，820开始使砷熔化。
若温度大于840℃以上，蒸气压过高，超过石英管的耐压极限将发生爆炸。
恒温50-60min是为了使砷完全熔化。
放置在冷却结晶水平台上，使其自然冷却降温的目的是使液体砷冷却凝固，温度在820～600℃自然冷却降温，石英管内的砷低于817℃时为固体。
817℃以下时，石英管内固体砷处于升华状态，管内的空间充满了砷气体分子，外部的过冷条件（达到过冷度）使微小新晶胞成核和生长，生成有两个单晶片的孪晶体，且极易断开成为两个独立的单晶片。
因为孪晶体的两个单晶片是在各自的棱角处相连接，接触面小，所以极易断开成为两个独立的单晶片。
2、作为优选方式，所述步骤（1）进一步为：
（1.1）先用氢氟酸洗去石英管表面附着的白色二氧化硅；
（1.2）用王水浸泡1天石英管，把表面上的杂质酸浸蚀洗去；
（1.3）用高纯水清洗石英管，在红外灯干燥箱中干燥。
之所以选用氢氟酸是因为氢氟酸能溶解石英玻璃和表面附着的白色二氧化硅。
如果不去除白色二氧化硅会污染产品砷，造成杂质硅含量高。
王水能溶解大多数的金属杂质，比其它任何一种单酸效果都更好。
用高纯水清洗石英管，在红外灯干燥箱中干燥能得到干燥好且不被污染的石英管。
3、作为优选方式，所述步骤（2）中的超高纯砷的纯度为7N。
之所以选用纯度为7N，即纯度为99.99999﹪的超高纯砷，纯度在7N的超高纯砷有利于晶体生长，降低晶体产生缺陷的几率。
4、作为优选方式，所述步骤（2）进一步为：
（2）超高纯砷脱氧封装
将纯度为7N的超高纯砷装入已经处理干净的石英管内，置于温度500～600℃的电炉内，抽真空到10-2-10-3Pa，脱掉砷的表面氧化膜，使砷表面显出金属光泽后，熔封石英管。
温度定在500～600℃有利于砷的表面氧化层快速脱离。温度过高会使砷挥发造成损失，温度过低不能脱掉氧化膜或者脱去除氧化膜的时间很长。
抽真空到10-2-10-3Pa保证了石英管内有足够的真空度，使砷在高温状态时不会氧化，砷自身产生的蒸气压足够满足其熔化条件，又不至于压力过高使石英管发生爆炸。
5、作为优选方式，所述步骤（2）中用氢氧焰灯熔封石英管。
石英管软化点很高，在1400℃以上、熔点1800℃以上，氢氧焰温度很高，用氢氧焰灯熔封石英管，足以软化石英管且便于操作。
6、作为优选方式，所述步骤（3）进一步为：
（3.1）用一根一端开口、一端封闭的石英管作为外套管，将上述步骤（2）中的装有砷且密封好的石英管装入外套管内；
（3.2）把装有砷且密封好的石英管和上述外套管置于水平管式炉内。
外套管的作用是便于装炉出炉操作和调整内部熔料管的安放位置。
7 、作为优选方式，所述步骤（4.1）进一步为：
（4.1）把装有砷且密封好的石英管和石英外套管置于水平管式炉内,在36个标准大气压下，升温至820-825℃，恒温50-55min使石英管内的砷完全熔化。
温度选在820-825℃是使砷完全熔化的最佳温度范围。
恒温时间确定在50-55min足以使砷完全熔化。
8、作为优选方式，所述步骤（4.1）进一步为：
（4.1）把装有砷且密封好的石英管和石英外套管置于水平管式炉内,在36个标准大气压下，升温至823℃，恒温52min使石英管内的砷完全熔化。
将升温温度定在823℃是使砷完全熔化的最佳温度值。
恒温时间为52min足以使砷完全熔化。
9 、作为优选方式，所述步骤（4）后还包括步骤（5）：
（5）砷单晶片保管：
将得到的单晶片真空封装在玻璃管内；或用先抽真空再充氩气的广口玻璃瓶包装，将单晶片放入瓶内，抽真空去除空气再充高纯氩气。
因为砷的表面在空气中（常温常压下）极易氧化，必须隔离空气，所以采用真空封装在玻璃管或用先抽真空再充氩气的广口玻璃瓶包装。
本发明的原理在于：在36个标准大气压下使砷熔化，再使封闭的石英管内产生足够的气态砷分子和满足过冷度条件，使微小新晶胞成核和生长，生成有两个单晶片的孪晶体，且极易断开成为两个独立的单晶片，此方法的难度在高温高压下熔化砷，使封闭空间产生足够的气态砷分子和满足结晶所必须的过冷度，才能获得砷片。
过冷度通过空气、冷却水、风冷等方法获得，可采用空气中自然冷却，对熔料石英管表面冷却，熔化的砷受到过冷条件的影响，当达到过冷度时液态砷开始结晶。
本发明的有益效果在于：利用石英管封闭和砷高温熔化时自身产生的压力，达到砷熔化和晶体生长的目的，在常温过冷条件下，管内液态砷达到过冷度时生长晶体，每管生成30～60片，并以孪晶方式生成单晶片，可满足国内产品质量要求及出口质量要求，有较好的应用前景。
附图说明
图1是本实用新型使用的水平管式炉的示意图。
图2是石英管内生成砷单晶片的示意图。
其中，1为熔料管，2为外套管，3为水平管式炉，4为晶片，5为凝固的砷。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明。
水平管式炉包括精密温度控制仪和市售的管式炉，管式炉包括一水平的内径为60mm的外螺纹氧化铝管，其外部缠绕镍铬丝，并用氧化铝泡沫砖保温，炉体外壳是300×300×1000的长方形不锈钢板炉体，测温采用铂铑铂热电偶，热电偶用补偿导线与精密温度控制仪连接，镍铬丝用铜芯导线与精密温度控制仪连接。
炉膛加热过程为：外螺纹氧化铝管的外螺纹用于绕镍铬丝，通电后镍铬丝产生热量，传热到外螺纹氧化铝管，外部用氧化铝泡沫砖有较好保温效果，管内温度受精密温度控制仪的控制，达到设置温度并且稳定的控制温度。
实施例1
一种超高纯砷单晶体片的制备方法,其特征在于包括如下步骤：
（1）石英管表面处理
（1.1）先用氢氟酸洗去石英管表面附着的白色二氧化硅；
（1.2）用王水浸泡1天石英管，把表面上的杂质酸浸蚀洗去；
（1.3）用高纯水清洗石英管，在红外灯干燥箱中干燥。
（2）超高纯砷脱氧封装
将纯度为7N的超高纯砷装入已经处理干净的石英管内，置于温度500℃的电炉内，抽真空到10-2Pa，脱掉砷的表面氧化膜，使砷表面显出金属光泽后，用氢氧焰灯熔封石英管。
（3）置于水平管式炉内
（3.1）用一根一端开口、一端封闭的石英管作为外套管，将上述步骤（2）中的装有砷且密封好的石英管装入外套管内；
（3.2）把装有砷且密封好的石英管和上述外套管置于水平管式炉内。
（4）水平管式炉熔料和冷却结晶
（4.1）把装有砷且密封好的石英管置于水平管式炉内,在36个标准大气压下，升温至820℃，恒温50min使石英管内的砷完全熔化；
（4.2）把已经熔化砷的石英管管式炉中拖出，放置在冷却结晶水平台上，使其自然冷却降温；
（4.3）817℃以下时，石英管内固体砷升华，生成有两个单晶片的孪晶体，断裂后成为两个独立的单晶片，得到产品。
（5）砷单晶片保管：
将得到的单晶片真空封装在玻璃管内；或用广口真空充气玻璃包装瓶，将单晶片放入瓶内，抽真空去除空气再充高纯氩气。
实施例2
一种超高纯砷单晶体片的制备方法,其特征在于包括如下步骤：
（1）石英管表面处理
（1.1）先用氢氟酸洗去石英管表面附着的白色二氧化硅；
（1.2）用王水浸泡1天石英管，把表面上的杂质酸浸蚀洗去；
（1.3）用高纯水清洗石英管，在红外灯干燥箱中干燥。
（2）超高纯砷脱氧封装
将纯度为7N的超高纯砷装入已经处理干净的石英管内，置于温度600℃的电炉内，抽真空到10-3Pa，脱掉砷的表面氧化膜，使砷表面显出金属光泽后，用氢氧焰灯熔封石英管。
（3）置于水平管式炉内
（3.1）用一根一端开口、一端封闭的石英管作为外套管，将上述步骤（2）中的装有砷且密封好的石英管装入外套管内；
（3.2）把装有砷且密封好的石英管和上述外套管置于水平管式炉内。
（4）水平管式炉熔料和冷却结晶
（4.1）把装有砷且密封好的石英管置于水平管式炉内,在36个标准大气压下，升温至840℃，恒温60min使石英管内的砷完全熔化；
（4.2）把已经熔化砷的石英管管式炉中拖出，放置在冷却结晶水平台上，使其自然冷却降温；
（4.3）817℃以下时，石英管内固体砷升华，生成有两个单晶片的孪晶体，断裂后成为两个独立的单晶片，得到产品。
（5）砷单晶片保管：
将得到的单晶片真空封装在玻璃管内；或用广口真空充气玻璃包装瓶，将单晶片放入瓶内，抽真空去除空气再充高纯氩气。
实施例3
一种超高纯砷单晶体片的制备方法,其特征在于包括如下步骤：
（1）石英管表面处理
（1.1）先用氢氟酸洗去石英管表面附着的白色二氧化硅；
（1.2）用王水浸泡1天石英管，把表面上的杂质酸浸蚀洗去；
（1.3）用高纯水清洗石英管，在红外灯干燥箱中干燥。
（2）超高纯砷脱氧封装
将纯度为7N的超高纯砷装入已经处理干净的石英管内，置于温度550℃的电炉内，抽真空到10-3Pa，脱掉砷的表面氧化膜，使砷表面显出金属光泽后，用氢氧焰灯熔封石英管。
（3）置于水平管式炉内
（3.1）用一根一端开口、一端封闭的石英管作为外套管，将上述步骤（2）中的装有砷且密封好的石英管装入外套管内；
（3.2）把装有砷且密封好的石英管和上述外套管置于水平管式炉内。
（4）水平管式炉熔料和冷却结晶
（4.1）把装有砷且密封好的石英管置于水平管式炉内,在36个标准大气压下，升温至830℃，恒温52min使石英管内的砷完全熔化；
（4.2）把已经熔化砷的石英管管式炉中拖出，放置在冷却结晶水平台上，使其自然冷却降温；
（4.3 ）817℃以下时，石英管内固体砷升华，生成有两个单晶片的孪晶体，断裂后成为两个独立的单晶片，得到产品。
（5）砷单晶片保管：
将得到的单晶片真空封装在玻璃管内；或用广口真空充气玻璃包装瓶，将单晶片放入瓶内，抽真空去除空气再充高纯氩气。
实施例4
一种超高纯砷单晶体片的制备方法,其特征在于包括如下步骤：
（1）石英管表面处理
（1.1）先用氢氟酸洗去石英管表面附着的白色二氧化硅；
（1.2）用王水浸泡1天石英管，把表面上的杂质酸浸蚀洗去；
（1.3）用高纯水清洗石英管，在红外灯干燥箱中干燥。
（2）超高纯砷脱氧封装
将纯度为7N的超高纯砷装入已经处理干净的石英管内，置于温度580℃的电炉内，抽真空到10-2Pa，脱掉砷的表面氧化膜，使砷表面显出金属光泽后，用氢氧焰灯熔封石英管。
（3）置于水平管式炉内
（3.1）用一根一端开口、一端封闭的石英管作为外套管，将上述步骤（2）中的装有砷且密封好的石英管装入外套管内；
（3.2）把装有砷且密封好的石英管和上述外套管置于水平管式炉内。
（4）水平管式炉熔料和冷却结晶
（4.1）把装有砷且密封好的石英管置于水平管式炉内,在36个标准大气压下，升温至825℃，恒温52min使石英管内的砷完全熔化；
（4.2）把已经熔化砷的石英管管式炉中拖出，放置在冷却结晶水平台上，使其自然冷却降温；
（4.3）817℃以下时，石英管内固体砷升华，生成有两个单晶片的孪晶体，断裂后成为两个独立的单晶片，得到产品。
（5）砷单晶片保管：
将得到的单晶片真空封装在玻璃管内；或用广口真空充气玻璃包装瓶，将单晶片放入瓶内，抽真空去除空气再充高纯氩气。
实施例5
一种超高纯砷单晶体片的制备方法,其特征在于包括如下步骤：
（1）石英管表面处理
（1.1）先用氢氟酸洗去石英管表面附着的白色二氧化硅；
（1.2）用王水浸泡1天石英管，把表面上的杂质酸浸蚀洗去；
（1.3）用高纯水清洗石英管，在红外灯干燥箱中干燥。
（2）超高纯砷脱氧封装
将纯度为7N的超高纯砷装入已经处理干净的石英管内，置于温度530℃的电炉内，抽真空到10-3Pa，脱掉砷的表面氧化膜，使砷表面显出金属光泽后，用氢氧焰灯熔封石英管。
（3）置于水平管式炉内
（3.1）用一根一端开口、一端封闭的石英管作为外套管，将上述步骤（2）中的装有砷且密封好的石英管装入外套管内；
（3.2）把装有砷且密封好的石英管和上述外套管置于水平管式炉内。
（4）水平管式炉熔料和冷却结晶
（4.1）把装有砷且密封好的石英管置于水平管式炉内,在36个标准大气压下，升温至823℃，恒温52min使石英管内的砷完全熔化；
（4.2）把已经熔化砷的石英管管式炉中拖出，放置在冷却结晶水平台上，使其自然冷却降温；
（4.3）817℃以下时，石英管内固体砷升华，生成有两个单晶片的孪晶体，断裂后成为两个独立的单晶片，得到产品。
（5）砷单晶片保管：
将得到的单晶片真空封装在玻璃管内；或用广口真空充气玻璃包装瓶，将单晶片放入瓶内，抽真空去除空气再充高纯氩气。
实施例6
一种超高纯砷单晶体片的制备方法,其特征在于包括如下步骤：
（1）石英管表面处理
（1.1）先用氢氟酸洗去石英管表面附着的白色二氧化硅；
（1.2）用王水浸泡1天石英管，把表面上的杂质酸浸蚀洗去；
（1.3）用高纯水清洗石英管，在红外灯干燥箱中干燥。
（2）超高纯砷脱氧封装
将纯度为7N的超高纯砷装入已经处理干净的石英管内，置于温度525-585℃的电炉内，抽真空到10-2-10-3Pa，脱掉砷的表面氧化膜，使砷表面显出金属光泽后，用氢氧焰灯熔封石英管。
（3）置于水平管式炉内
（3.1）用一根一端开口、一端封闭的石英管作为外套管，将上述步骤（2）中的装有砷且密封好的石英管装入外套管内；
（3.2）把装有砷且密封好的石英管和上述外套管置于水平管式炉内。
（4）水平管式炉熔料和冷却结晶
（4.1）把装有砷且密封好的石英管置于水平管式炉内,在36个标准大气压下，升温至825-835℃，恒温51-57min使石英管内的砷完全熔化；
（4.2）把已经熔化砷的石英管管式炉中拖出，放置在冷却结晶水平台上，使其自然冷却降温；
（4.3）817℃以下时，石英管内固体砷升华，生成有两个单晶片的孪晶体，断裂后成为两个独立的单晶片，得到产品。
（5）砷单晶片保管：
将得到的单晶片真空封装在玻璃管内；或用广口真空充气玻璃包装瓶，将单晶片放入瓶内，抽真空去除空气再充高纯氩气。
Claims (9)
1.一种超高纯砷单晶体片的制备方法,其特征在于包括如下步骤：
（1）石英管表面处理
将石英管表面洗净，去除石英管表面的杂质；
（2）超高纯砷脱氧封装
将超高纯砷装入已经处理干净的石英管内，将石英管在真空条件下加热，去除砷的表面氧化膜，使砷表面显出金属光泽后，熔封石英管；
（3）置于水平管式炉内
把装有砷且密封好的石英管置于水平管式炉内；
（4）水平管式炉熔料和冷却结晶
（4.1）把装有砷且密封好的石英管置于水平管式炉内,在36个标准大气压下，升温至820～840℃，恒温50-60min使石英管内的砷完全熔化；
（4.2）把已经熔化砷的石英管管式炉中拖出，放置在冷却结晶水平台上，使其自然冷却降温；
（4.3）817℃以下时，石英管内固体砷升华，生成有两个单晶片的孪晶体，断裂后成为两个独立的单晶片，得到产品。
2.按照权利要求1所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）进一步为：
（1.1）先用氢氟酸洗去石英管表面附着的白色二氧化硅；
（1.2）用王水浸泡1天石英管，把表面上的杂质酸浸蚀洗去；
（1.3）用高纯水清洗石英管，在红外灯干燥箱中干燥。
3.按照权利要求1或2所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的超高纯砷的纯度为7N。
4.按照权利要求3所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）进一步为：
（2）超高纯砷脱氧封装
将纯度为7N的超高纯砷装入已经处理干净的石英管内，置于温度500～600℃的电炉内，抽真空到10-2×10-3Pa，脱掉砷的表面氧化膜，使砷表面显出金属光泽后，熔封石英管。
5.按照权利要求1或2或4所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中用氢氧焰灯熔封石英管。
6.按照权利要求5所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）进一步为：
（3.1）用一根一端开口、一端封闭的石英管作为外套管，将上述步骤（2）中的装有砷且密封好的石英管装入外套管内；
（3.2）把装有砷且密封好的石英管和上述外套管置于水平管式炉内。
7.按照权利要求6所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（4.1）进一步为：
（4.1）把装有砷且密封好的石英管和石英外套管置于水平管式炉内,在36个标准大气压下，升温至820-825℃，恒温50-55min使石英管内的砷完全熔化。
8.按照权利要求7所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（4.1）进一步为：
（4.1）把装有砷且密封好的石英管和石英外套管置于水平管式炉内,在36个标准大气压下，升温至823℃，恒温52min使石英管内的砷完全熔化。
9.按照权利要求1或2或4或6或7或8所述的超高纯砷单晶体片的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）后还包括步骤（5）：
（5）砷单晶片保管：
将得到的单晶片真空封装在玻璃管内；或用广口真空充气玻璃包装瓶，将单晶片放入瓶内，抽真空去除空气再充高纯氩气。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210312574.3A CN102899712B (zh) | 2012-08-30 | 2012-08-30 | 超高纯砷单晶体片的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210312574.3A CN102899712B (zh) | 2012-08-30 | 2012-08-30 | 超高纯砷单晶体片的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102899712A CN102899712A (zh) | 2013-01-30 |
| CN102899712B true CN102899712B (zh) | 2015-03-04 |
Family
ID=47572191
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210312574.3A Expired - Fee Related CN102899712B (zh) | 2012-08-30 | 2012-08-30 | 超高纯砷单晶体片的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102899712B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106222452A (zh) * | 2016-07-26 | 2016-12-14 | 成都锦沪新材料有限公司 | 一种棒状砷的制备方法 |
| CN107881351A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-04-06 | 广东先导先进材料股份有限公司 | 高纯砷的脱氧装置及方法 |
| CN110004308B (zh) * | 2019-05-09 | 2021-07-13 | 广东先导先进材料股份有限公司 | 高纯砷的除杂方法 |
| CN111455460B (zh) * | 2020-04-13 | 2021-03-23 | 中南大学 | 一种金属砷单晶的制备方法 |
| CN112030224A (zh) * | 2020-09-03 | 2020-12-04 | 武汉拓材科技有限公司 | 一种分子束外延用砷棒的制作方法 |
| CN115418719B (zh) * | 2022-08-22 | 2023-08-29 | 峨眉山嘉美高纯材料有限公司 | 一种低氧致密超高纯砷棒的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1683605A (zh) * | 2004-03-29 | 2005-10-19 | 东芝陶瓷股份有限公司 | 直拉单晶硅用砷掺杂剂及其制造方法以及使用该掺杂剂的单晶硅的制造方法 |
| CN1783434A (zh) * | 2004-12-03 | 2006-06-07 | 中国科学院半导体研究所 | 在镓砷衬底上生长铟砷锑薄膜的液相外延生长方法 |
| CN101724886A (zh) * | 2009-12-24 | 2010-06-09 | 中科晶电信息材料（北京）有限公司 | 砷化镓或锗单晶生长方法 |
-
2012
- 2012-08-30 CN CN201210312574.3A patent/CN102899712B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1683605A (zh) * | 2004-03-29 | 2005-10-19 | 东芝陶瓷股份有限公司 | 直拉单晶硅用砷掺杂剂及其制造方法以及使用该掺杂剂的单晶硅的制造方法 |
| CN1783434A (zh) * | 2004-12-03 | 2006-06-07 | 中国科学院半导体研究所 | 在镓砷衬底上生长铟砷锑薄膜的液相外延生长方法 |
| CN101724886A (zh) * | 2009-12-24 | 2010-06-09 | 中科晶电信息材料（北京）有限公司 | 砷化镓或锗单晶生长方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102899712A (zh) | 2013-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102899712B (zh) | 超高纯砷单晶体片的制备方法 | |
| CN102899714B (zh) | 一种磷硅镉单晶体的生长方法与生长容器 | |
| JP6913430B2 (ja) | Ｖｂ／ｖｇｆ法による結晶成長用石英管及び装置 | |
| CN103849928A (zh) | 一种多片式导模法蓝宝石晶片生长工艺 | |
| CN108622912B (zh) | 高温覆盖剂级氧化硼的生产方法 | |
| CN106222452A (zh) | 一种棒状砷的制备方法 | |
| CN1333115C (zh) | 一种拉制硅单晶工艺方法 | |
| CN103147119A (zh) | 一种氟化镁晶体的制备方法及生长设备 | |
| CN103911666A (zh) | 碲锌镉多晶合成用具及其合成方法 | |
| CN202595325U (zh) | 一种用于晶体硅铸锭炉的气体导流装置 | |
| CN102492980B (zh) | 一种多晶硅沉积用的硅芯的制备方法及装置 | |
| CN109811408A (zh) | 硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用 | |
| CN113772930B (zh) | 石英坩埚制备装置及降低石英坩埚中脱羟的方法 | |
| CN201933198U (zh) | 化合物半导体加热装置 | |
| CN104894637B (zh) | 一种晶体的生长装置及生长方法 | |
| CN108823638A (zh) | 太阳能电池用大尺寸硅锭的制备方法 | |
| JP2016508479A (ja) | チョクラルスキー・ゾーンメルト法を用いたソーラーグレードシリコン単結晶の製造方法 | |
| CN219861671U (zh) | 一种移动加热器法生长晶体的坩埚装置 | |
| CN203530493U (zh) | 多晶硅铸锭炉 | |
| CN108239787A (zh) | 一种制备SnSe晶体的方法 | |
| CN103074671B (zh) | 一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法 | |
| CN103422159A (zh) | 一种直拉单晶生产过程中的除杂方法 | |
| CN102775048A (zh) | 一种大直径石英坩埚制造装置及制造方法 | |
| CN112725881B (zh) | 高纯三氧化二铝晶体多级连熔装置及制备蓝宝石的方法 | |
| CN203639604U (zh) | 一种软轴提拉型单晶炉 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: ERMEI INSTITUTE OF SEMICONDUCTOR MATERIAL Free format text: FORMER OWNER: DONGFANG ELECTRIC EMEI SEMICONDUCTOR MATERIAL CO., LTD. Effective date: 20131115 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20131115 Address after: 614200 No. 88 Fu Bei Road, Mount Emei, Sichuan, Leshan Applicant after: EMEI SEMICONDUCTOR MATERIALS INSTITUTE Address before: 614200 No. 88 Fu Bei Road, Mount Emei, Sichuan, Leshan Applicant before: Dongfang Electric EMEI Semiconductor Material Co.,Ltd. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150304 |