CN101724886A - 砷化镓或锗单晶生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种砷化镓或锗单晶生长方法，属于晶体生长领域，其先将PBN用1200号砂纸修平至无明显台阶，然后将其放入由去离子水、氨水及双氧水混合的体积比例为2∶1∶1的洗液中浸泡30分钟，之后再将PBN用去离子水洗净；将PBN在180-220℃的真空状态下用烘烤炉烘烤约30分钟，然后再在900-1050℃的真空状态下用烘烤炉烘烤30分钟以上；向PBN中充入latm的高纯氧气，使PBN在900-1050℃的烘烤炉烘烤30分钟以上；待PBN冷却到50℃直接装入干净的多晶料，在2分钟内完成装料，该装料环境温度控制在20-25℃，湿度控制在40％以下；装料完成后，按传统VGF工艺完成单晶生长。本发明砷化镓或锗单晶生长方法不仅使生长的单晶中杂质B含量降低且保证衬底质量不受影响。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，尤指一种砷化镓或锗单晶生长方法。
背景技术
现在砷化镓或锗单晶的生长技术多采用传统VGF(垂直梯度凝固法)，传统VGF通常采用PBN(热解氮化硼)坩埚作为反应容器，将多晶料放入PBN(热解氮化硼)坩埚内，通过在各时间段一定温度及压力控制下使多晶料在PBN(热解氮化硼)坩埚内生长，由于砷化镓或锗晶体均不与PBN浸润，直接合成时，由于坩埚的不平整，使其内表面形成新的成核中心，导致生成的砷化镓或锗单晶率下降.
为解决单晶率问题，现在普遍采用B2O3作为覆盖剂和浸润剂，使得PBN，B2O3和砷化镓或锗晶体三者形成浸润。但是采用B2O3作覆盖剂时有如下缺点：不可避免的使B进入砷化镓或锗晶体内成为杂质，该杂质含量可达1018量级，并且B的进入对衬底质量有影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种砷化镓或锗单晶生长方法，其使得生长的单晶中杂质B含量降低且保证衬底质量不受影响。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：一种砷化镓或锗单晶生长方法，其包括如下步骤：
(1)将PBN用1200号砂纸修平至无明显台阶，然后将其放入由去离子水、氨水及双氧水混合的体积比例为2∶1∶1的洗液中浸泡30分钟，之后再将PBN用去离子水洗净；
(2)将PBN在180-220℃的真空状态下用烘烤炉烘烤25-33分钟，然后再在900-1050℃的真空状态下用烘烤炉烘烤30分钟以上；
(3)向PBN中充入1atm的高纯氧气，使PBN在900-1050℃的烘烤炉烘烤30分钟以上；
(4)待PBN冷却到50℃直接装入干净的多晶料，在2分钟内完成装料，装料环境温度控制在20-25℃，湿度控制在40％以下；
(5)装料完成后，按传统VGF工艺完成单晶生长。
本发明砷化镓或锗单晶生长方法，其中所述步骤(2)PBN在真空状态下用烘烤炉烘烤的温度为190-200℃，在900-1050℃的真空状态下用烘烤炉烘烤60分钟。
本发明砷化镓或锗单晶生长方法，其中所述步骤(3)PBN在烘烤炉中烘烤40分钟。
本发明砷化镓或锗单晶生长方法，其中所述步骤(4)在万级洁净间内进行，其湿度控制在10％以下。
采用上述方案后，本发明砷化镓或锗单晶生长方法在不影响单晶率的前提下，避免了B对晶体的污染，使得砷化镓或锗晶体中B的含量降低到了1015量级，而且不会影响衬底质量；另外该生长技术中不使用B2O3，从而降低了单晶生产的成本。
具体实施方式
实施例一
本发明砷化镓或锗单晶生长方法，其包括如下步骤：
(1)将PBN用1200号砂纸修平至无明显台阶，然后将其放入由去离子水、氨水及双氧水混合的体积比例为2∶1∶1的洗液中浸泡30分钟，之后再将PBN用去离子水洗净；
(2)将PBN在200℃的真空状态下用烘烤炉烘烤约30分钟，然后再在900℃的真空状态下用烘烤炉烘烤60分钟；
(3)向PBN中充入1atm的高纯氧气，使PBN在900℃的烘烤炉烘烤40分钟；
(4)待PBN冷却到50℃左右时直接装入干净的多晶料，在2分钟内完成装料，该装料在万级洁净间内进行，其环境温度控制在20-25℃，湿度控制在10％以下；
(5)装料完成后，按传统VGF工艺即通过在各时间段控制不同温度及压力使多晶料在PBN(热解氮化硼)坩埚内完成单晶生长。
实施例二
本发明砷化镓或锗单晶生长方法，其包括如下步骤：
(1)将PBN用1200号砂纸修平至无明显台阶，然后将其放入由去离子水、氨水及双氧水混合的体积比例为2∶1∶1的洗液中浸泡30分钟，之后再将PBN用去离子水洗净；
(2)将PBN在200℃的真空状态下用烘烤炉烘烤约30分钟，然后再在1000℃的真空状态下用烘烤炉烘烤60分钟；
(3)向PBN中充入1atm的高纯氧气，使PBN在1000℃的烘烤炉烘烤40分钟；
(4)待PBN冷却到50℃左右时直接装入干净的多晶料，在2分钟内完成装料，该装料在万级洁净间内进行，其环境温度控制在20-25℃，湿度控制在10％以下，；
(5)装料完成后，按传统VGF工艺即通过在各时间段控制不同温度及压力使多晶料在PBN(热解氮化硼)坩埚内完成单晶生长。
实施例三
本发明砷化镓或锗单晶生长方法，其包括如下步骤：
(1)将PBN用1200号砂纸修平至无明显台阶，然后将其放入由去离子水、氨水及双氧水混合的体积比例为2∶1∶1的洗液中浸泡30分钟，之后再将PBN用去离子水洗净；
(2)将PBN在200℃的真空状态下用烘烤炉烘烤约30分钟，然后再在1050℃的真空状态下用烘烤炉烘烤60分钟；
(3)向PBN中充入1atm的高纯氧气，使PBN在1050℃的烘烤炉烘烤40分钟；
(4)待PBN冷却到50℃左右时直接装入干净的多晶料，在2分钟内完成装料，该装料在万级洁净间内进行，其环境温度控制在20-25℃，湿度控制在10％以下，；
(5)装料完成后，按传统VGF工艺即通过在各时间段控制不同温度及压力使多晶料在PBN(热解氮化硼)坩埚内完成单晶生长。
用GDMS(元素测试法)测试实验数具：
| 位置：HN即距离晶体头部距离(MM) | H1 | H30 | H90 | H150 |
| 晶体1含量：(1E+16/立方厘米) | 290 | 350 | 500 | 700 |
| 晶体2含量：(1E+16/立方厘米) | 5 | 6.5 | 9 | 12 |
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种砷化镓或锗单晶生长方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将PBN用1200号砂纸修平至无明显台阶，然后将其放入由去离子水、氨水及双氧水混合的体积比例为2∶1∶1的洗液中浸泡30分钟，之后再将PBN用去离子水洗净；
(2)将PBN在180-220℃的真空状态下用烘烤炉烘烤25-33分钟，然后再在900-1050℃的真空状态下用烘烤炉烘烤30分钟以上；
(3)向PBN中充入1atm的高纯氧气，使PBN在900-1050℃的烘烤炉烘烤30分钟以上；
(4)待PBN冷却到50℃直接装入干净的多晶料，在2分钟内完成装料，装料环境温度控制在20-25℃，湿度控制在40％以下；
(5)装料完成后，按传统VGF工艺完成单晶生长。
2.如权利要求1所述的砷化镓或锗单晶生长方法，其特征在于：所述步骤(2)PBN在真空状态下用烘烤炉烘烤的温度为190-200℃，在900-1050℃的真空状态下用烘烤炉烘烤60分钟。
3.如权利要求2所述的砷化镓或锗单晶生长方法，其特征在于：所述步骤(3)PBN在烘烤炉中烘烤40分钟。
4.如权利要求3所述的砷化镓或锗单晶生长方法，其特征在于：所述步骤(4)在万级洁净间内进行，其湿度控制在10％以下。
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