CN114538756B - 一种高纯砷的装料模具及其修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高纯砷生产领域，公开了一种高纯砷的装料模具及其修复方法，所述装料模具置于氢化还原炉内，所述装料模具主体为石英管，所述氢化还原炉内设置结料区和补长区，所述石英管包括设置在结料区的结料区石英管和设置在补长区的补长区石英管，结料区石英管设置为锥度为0.8~2°的锥形管状结构，结料区石英管直径较小的端部连接补长区石英管，所述结料区石英管的内壁设置高纯砷层；本发明的高纯砷的装料模具可重复利用，降低了经济成本，使用该模具可避免因石英管划伤崩口导致的产品中引入硅杂质元素的风险。
Description
技术领域
本发明属于高纯砷生产领域，更具体的，涉及一种高纯砷的装料模具及其修复方法。
背景技术
高纯砷的主要制备方法有气相—氯化还原法，其工艺流程为原料升华—氯化—脱氯—精馏—氢气还原。氢气还原阶段在密闭装置中进行，在一定真空和温度下，采用氢气还原三氯化砷获得还原的高纯砷。
三氯化砷具有很强的腐蚀性，在生产三氯化砷的氢化还原炉中盛装高纯砷产品的模具大多都是采用的石英材质，生产过程中，砷蒸汽会凝华到石英模具上，且存在较大附着力，出料时会轻轻敲打石英模具，使两者更好地分离，但目前会存在以下问题：
（1）由于高纯砷产品的特性是珊瑚状块状，易碎，硬度大，而石英材质存在易碎易划伤等特性，所以在出料的过程中，石英管的管口容易崩裂，石英壁容易被划伤，存在模具损坏率高、不能重复利用等问题；
（2）石英管主体成分为二氧化硅，石英管出现划伤，崩口均有可能引入硅杂质元素，导致存在产品硅含量超标的风险。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的之一在于提供一种低损坏率的、可重复利用的装料模具，使用该装料模具可避免因石英管划伤崩口导致的产品中引入硅杂质元素的风险。
本发明的目的之二在于提供一种高纯砷的装料模具的修复方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高纯砷的装料模具，所述装料模具置于氢化还原炉内，所述装料模具主体为石英管，所述氢化还原炉内设置结料区和补长区，所述石英管包括设置在结料区的结料区石英管和设置在补长区的补长区石英管，结料区石英管设置为锥度为0.8~2°的锥形管状结构，结料区石英管直径较小的端部连接补长区石英管，所述结料区石英管的内壁设置高纯砷层；
所述高纯砷层的制备方法为：砷粉与超纯水按体积比2~3:1混合，球磨均匀后得砷水混合乳，将砷水混合乳均匀涂抹至结料区内壁，形成高纯砷层。
进一步的，所述高纯砷层的厚度0.2~0.5mm。
进一步的，所述砷粉粒径为75~150um；所述高纯砷层制备过程中球磨时长为5~8h，球磨转速为120~180r/min。
进一步的，所述补长区石英管为与结料区石英管锥度相同的锥形管状结构，所述补长区石英管大口径端的外径和内径均等于结料区石英管小口径端的外径和内径；
或所述补长区石英管为直管结构，所述补长区石英管的外径和内径均等于结料区石英管小口径端的外径和内径。
进一步的，所述结料区的石英管的大口径端内径为100~150mm，小口径端内径为60~100mm。
进一步的，所述石英管长1.5~2m，所述结料区长1~1.5m，所述补长区长0.5~1m。
本发明还提供一种上述高纯砷的装料模具的修复方法，所述待修复装料模具一端结料区的大口径端出现崩口，包括以下步骤：
（1）将待修复装料模具置于王水中浸泡，使附着在管壁上的物料反应完全；
（2）以崩口最深处的圆周为切割线将崩口段切除，去毛刺、退火，使切割部位保持齐整、光滑；
（3）计算被切除的长度，在装料模具的另一端接上同样长度的石英管，作为新增的补长区石英管，保持装料模具的总长度不变；
（4）将补长后的装料模具置于氢氟酸中浸泡，至装料模具的管壁为光滑；
（5）在酸浸之后装料模具结料区的内壁涂覆高纯砷层，即得修复后的装料模具。
进一步的，步骤（1）中，浸泡时间为12~24个小时。
进一步的，步骤（4）中，浸泡时间为24~48小时。
进一步的，步骤（3）中，累计新增的补长石英管的总长度大于补长区的长度时，该装料模具停止修复使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的高纯砷的装料模具分为锥形结料区和可加长的补长区，且创造性地在结料区的表面涂覆砷水混合乳形成高纯砷层，高温状态下，由于砷水混合乳的热膨胀系数大于砷产品的膨胀系数，两者可很好的剥离，从而达到使沉积在石英系统表面的砷产品易剥离的效果，减小了对模具的损伤。
（2）本发明的高纯砷的装料模具设置可加长的补长区，当锥形结料区的大口径处出现崩口现象时，通过对损坏崩口的结料区大口进行切割去毛刺退火，然后在石英管补长区焊接石英直管，处理后整条管满足装料模具的使用长度及要求，石英管表面由于切割、焊接、砷产品划伤出现划痕和毛刺，在处理的同时可以通过氢氟酸浸泡去除，使得本发明的高纯砷的装料模具可重复利用，且极大的降低了经济成本，也避免因石英管划伤崩口导致的产品中引入硅杂质元素的风险。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为实施例1中高纯砷的装料模具的结构示意图。
图2为实施例3中修复后的高纯砷的装料模具的结构示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种高纯砷的装料模具，所述装料模具置于氢化还原炉内使用。
所述装料模具主体为石英管，所述氢化还原炉内设置结料区和补长区，所述石英管包括设置在结料区的结料区石英管1和设置在补长区的补长区石英管3，结料区石英管1设置为锥度为1°的锥形管状结构，结料区石英管1直径较小的端部连接补长区石英管2，所述补长区石英管2为与结料区石英管1锥度相同的锥形管状结构，所述补长区石英管2大口径端的外径和内径均等于结料区石英管1小口径端的外径和内径；
本实施例中，所述结料区石英管1的内壁设置高纯砷层3；所述高纯砷层3的制备方法为：将75um高纯砷粉与超纯水按体积比2~3:1混合球磨，球磨转速为120r/m，球磨5~8小时后得砷水混合乳，将砷水混合乳均匀涂抹至结料区内壁，形成高纯砷层3。
本实施例中，所述石英管长1.8m，所述结料区石英管1为长度1100m、锥度1度的锥形管状结构，结料区石英管1的大口径端的内径为110mm，小口径端的内径为70mm；补长区石英管2为长度700mm、锥度1度的锥形管状结构，补长区石英管2的大口径端内径为70mm。
实施例2
本实施例公开了实施例1中高纯砷的装料模具的应用，在氢化还原炉中，使用装料模具进行氢气还原三氯化砷获得还原的高纯砷，随着反应的进行，结料区石英管的高纯砷物料不断凝华，最后结满整个结料区。从结料区石英管1的大口径端轻轻撞击，产品和锥形管分离。装料模具未损坏，称重得到产品8.05kg，经过检测符合7N标准。
实施例3
本实施例提供了一种高纯砷的装料模具的修复方法。
实施例1的装料模具在使用过程中，炉子出现卡料的情况，导致结料区石英管1的大口径端出现崩口现象，崩口最深处距离开口处10mm，同时经过多次使用在装料模具的内壁出现划痕5条。
本实施例对该装料模具进行修复，具体步骤如下：
将上述装料模具放入到提前配好的王水中浸泡24个小时，附着在石英管上的物料完全脱落，将泡好的装料模具捞出，用去离子水冲洗干净，自然晾干。
以崩口最深处的圆周为切割线将其切除10mm，去毛刺、退火，使切割部位保持齐整、光滑；
计算被切除的长度为10mm，在装料模具的另一端焊接上同样长度10mm的维修的补长石英管4，使装料模具的管长与破损前保持不变；所述补长石英管4为与结料区石英管1锥度相同的锥形管状结构，所述补长石英管4大口径端的外径和内径均等于原补长区石英管2小口径端的外径和内径。
将修补好的装料模具放置到氢氟酸中浸泡24小时，表面的划伤处溶解从而达到管壁光滑，划痕数量为0，将泡好的石英管捞出，用去离子水冲洗干净，自然晾干；
将150um高纯砷粉与超纯水按体积比2~3:1混合球磨，球磨转速为150r/m，球磨5~8小时后得砷水混合乳，将砷水混合乳均匀涂抹至结料区内壁，形成高纯砷层。
如图2所示，为修复后的装料模具。
本实施例中，由于氢化还原炉中的结料区和补长区并未变化，装料模具的结料区石英管1长度和补长区石英管2长度也并未产生变化：但由于原结料区石英管1被切除10mm，原补长区石英管2的管尾续接了10mm补长石英管4，则原补长区石英管2与结料区石英管1的连接部分则自动往结料区方向递进10mm，该10mm的石英管则自动作为结料区石英管1。
即修复后的所述石英管长1.8m，所述结料区石英管为长度1100mm、锥度1度的锥形管状结构，结料区石英管的大口径端的内径为切除后的切除部位内径，补长区石英管为长度700mm、锥度1度的锥形管状结构。
实施例4
本实施例提供一种高纯砷的装料模具的应用，使用实施例3中修复好的装料模具。
将模具置于氢还原炉中，使用装料模具进行氢气还原三氯化砷获得还原的高纯砷，随着反应的进行，结料区物料不断凝华，最后结满整个结料区。从结料区石英管1的大口径端轻轻撞击，产品和锥形管分离。锥形管未损坏，称重得到产品7.98kg，经过检测符合7N标准。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的包含范围之内。
Claims (8)
1.一种高纯砷的装料模具，所述装料模具置于氢化还原炉内，其特征在于，所述装料模具主体为石英管，所述氢化还原炉内设置结料区和补长区，所述石英管包括设置在结料区的结料区石英管和设置在补长区的补长区石英管，结料区石英管设置为锥度为0.8~2°的锥形管状结构，结料区石英管直径较小的端部连接补长区石英管，所述结料区石英管的内壁设置高纯砷层；
所述高纯砷层的制备方法为：砷粉与超纯水按体积比2~3:1混合，球磨均匀后得砷水混合乳，将砷水混合乳均匀涂抹至结料区内壁，形成高纯砷层；
所述结料区的石英管的大口径端内径为100~150mm，小口径端内径为60~100mm；
其中：
所述补长区石英管为与结料区石英管锥度相同的锥形管状结构，所述补长区石英管大口径端的外径和内径均等于结料区石英管小口径端的外径和内径；
或所述补长区石英管为直管结构，所述补长区石英管的外径和内径均等于结料区石英管小口径端的外径和内径。
2.如权利要求1所述的高纯砷的装料模具，其特征在于，所述高纯砷层的厚度0.2~0.5mm。
3.如权利要求1所述的高纯砷的装料模具，其特征在于，所述砷粉粒径为75~150um；所述高纯砷层制备过程中球磨时长为5~8h，球磨转速为120~180r/min。
4.如权利要求1所述的高纯砷的装料模具，其特征在于，所述石英管长1.5~2m，所述结料区长1~1.5m，所述补长区长0.5~1m。
5.一种如权利要求1~4任一项所述的高纯砷的装料模具的修复方法，所述待修复装料模具一端结料区的大口径端出现崩口，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待修复装料模具置于王水中浸泡，使附着在管壁上的物料反应完全；
（2）以崩口最深处的圆周为切割线将崩口段切除，去毛刺、退火，使切割部位保持齐整、光滑；
（3）计算被切除的长度，在装料模具的另一端接上同样长度的补长石英管，作为新增的补长区石英管，保持装料模具的总长度不变；
（4）将补长后的装料模具置于氢氟酸中浸泡，至装料模具的管壁光滑；
（5）在装料模具结料区的内壁涂覆高纯砷层，即得修复后的装料模具。
6.如权利要求5所述的高纯砷的装料模具的修复方法，其特征在于，步骤（1）中，浸泡时间为12~24个小时。
7.如权利要求5所述的高纯砷的装料模具的修复方法，其特征在于，步骤（4）中，浸泡时间为24~48小时。
8.如权利要求5所述的高纯砷的装料模具的修复方法，其特征在于，步骤（3）中，累计新增的补长石英管的总长度大于补长区的长度时，废弃该装料模具。
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