CN105067399A - 一种内控标准样品的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冶金技术领域，特别涉及一种内控标准样品的制作方法，包括：选取样品原材料制成重熔材料；选取重熔材料放置在重熔容器中；将重熔容器放置于重熔设备中；将重熔材料加热至熔融状态；将熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，待模具中的混合金属成型为样品后取出；检测样品的均匀性，得到最终的内控标准样品。本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，通过重熔和离心浇铸的手段可提高内控标准样品的均匀性，防止内控标准样品出现偏析问题。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，特别涉及一种内控标准样品的制作方法。
背景技术
目前，在冶金领域，炉前检验用内控标准样品一般采用冶炼、铸坯、锻造及精加工的工艺流程进行生产。由于冶炼、铸坯、锻造及精加等工艺流程繁琐，因此现有的炉前检验用内控标准样品的制造工艺存在制造步骤繁琐、制造周期较长的问题。
在工业制造领域，部分电工钢、汽车板、管线钢的冶炼成分的控制要求较高，一般的炉前检验用内控标准样品均匀性差，容易出现偏析的现象，不利于炉前成分的精准控制，无法高效的指导实际生产检验工作。
发明内容
本发明实施例通过提供一种内控标准样品的制作方法，解决了现有技术中内控标准样品的制造周期长、容易出现元素偏析问题；通过本发明实施例通过提供的炉前检验用内控标准样品的制作方法所制备的内控标准样品，均匀性良好，能够高效的指导实际生产检验工作。
本发明实施例提供了一种内控标准样品的制作方法，包括：
选取样品原材料，除去所述样品原材料表面的氧化皮，制成重熔材料。
选取400～500g所述重熔材料放置在重熔容器中；在所述重熔容器中加入锆片0.02～0.1g，将所述重熔容器放置于重熔设备中。
对所述重熔设备抽真空处理。
通过所述重熔设备将所述重熔材料及所述锆片加热至熔融状态；将所述熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，待所述模具中的所述混合金属成型为样品后取出。
将取出的所述样品去除表面的毛边，并将所述样品的顶端铣磨去除2～5mm，将所述样品的尾部切割或铣磨去除5～20mm。
检测所述样品的均匀性。
对均匀性不合格的所述样品的头部和尾部进行切割，直至所述样品的均匀性合格；对均匀性合格的所述样品进行C、Si、Mn、P、S及Al元素定量，得到最终的所述内控标准样品。
进一步地，所述样品原材料为炼钢或炼铁炉前生产时取出的拍样、圆柱样、圆形样、棒状样或炉前生产所用的块状标样。
进一步地，所述重熔容器内的所述重熔材料至少为一块，所述重熔材料的最大外径小于所述重熔容器的最小内径。
进一步地，所述重熔容器为坩埚。
进一步地，所述坩埚包括：坩埚主体和浇铸嘴；所述浇铸嘴设置在所述坩埚主体的侧面，所述浇铸嘴的入口与所述坩埚主体的内部连通，所述浇铸嘴的出口与外部相通。所述坩埚主体下端的外径为60～70mm，所述坩埚主体上端的外直径为80～90mm，所述坩埚主体上端的内径为70～80mm；所述浇铸嘴出口的内径为12～18mm，所述浇铸嘴入口的内径为18～24mm；所述浇铸嘴入口的下端与所述坩埚主体内侧底部的距离为70～75mm；所述坩埚主体内部的高度为110～125mm。
进一步地，所述重熔设备为电磁感应重熔设备。
进一步地，所述对所述重熔设备抽真空处理，包括：将所述重熔设备内腔与高纯氩气连接；所述氩气的纯度大于99.9995％，控制所述氩气的压力为0.1～0.15MPa。将所述重熔设备内腔与真空泵连接，利用所述真空泵对所述重熔设备的内部抽真空1～5次，当所述重熔设备内腔的真空度大于或等于-850mbar时停止。
进一步地，所述利用所述重熔设备将所述重熔材料及所述锆片加热至熔融状态；将所述熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，待所述模具中的所述混合金属成型为样品后取出，包括：
控制所述重熔设备在12～15min内将温度升高至1400～1500℃；将所述重熔材料及所述锆片加热至熔融状态，并保持熔融状态2～4min。
将所述熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，控制所述混合金属的浇铸温度为1430～1530℃，控制所述混合金属的浇铸转速为360-380r/min，控制所述混合金属的浇铸时间为50-60s。
浇铸结束后，对所述模具内部的所述混合金属保温3～15min，当所述混合金属成型为样品后取出。
进一步地，所述模具为圆柱形状。所述模具的外径为70～75mm，内径为40～45mm，高度为95～100mm。
进一步地，所述检测所述样品的均匀性，包括：
在所述样品的正面的五个不同位置激发五个点，以及在所述样品的背面的五个不同位置激发五个点。
分别计算所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的标准偏差SD正，分别计算所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的标准偏差SD背。
分别计算所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量平均值μ正，分别计算所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量平均值μ背。
分别计算所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD正，分别计算所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD背。
当所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD正以及所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD背小于5％，且所述C、Si、Mn、P、S及Al中的任一元素满足(|μ正-μ背|)/μ正＜5％时，则所述样品的均匀性合格；否则，述样品的均匀性不合格。
本发明实施例提供的一个或多个技术方案，至少具有以下技术效果或优点：
1、本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，通过重熔设备将重熔材料及锆片加热至熔融状态，并且将熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，通过重熔和离心浇铸的手段可提高内控标准样品的均匀性，防止内控标准样品出现偏析问题。
2、本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，样品原材料为炼钢或炼铁炉前生产时取出的拍样、圆柱样、圆形样、棒状样或炉前生产所用的块状标样，取材方便，不需要专门加工样品原材料，节省了大量的人力和物力。
3、本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，重熔设备采用电磁感应重熔设备，电磁感应重熔设备加热均匀、快捷，使得重熔材料能够快速、均匀的融化，缩短了内控标准样品的制造时间，保证了内控标准样品的均匀性。
4、本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，采用纯度大于99.9995％的氩气对重熔设备抽真空处理，防止空气与重熔设备内的重熔材料接触，保证了内控标准样品质量稳定。
附图说明
图1为本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法流程图；
图2为本发明实施例提供的坩埚结构示意图。
具体实施方式
本发明实施例通过提供一种内控标准样品的制作方法，解决了现有技术中内控标准样品的制造周期长、容易出现元素偏析问题；通过本发明实施例通过提供的炉前检验用内控标准样品的制作方法所制备的内控标准样品，均匀性良好，能够高效的指导实际生产检验工作。
参见图1，本发明实施例提供了一种内控标准样品的制作方法，包括：
步骤10、选取样品原材料，除去样品原材料表面的氧化皮，制成重熔材料。
样品原材料为炼钢或炼铁炉前生产时取出的拍样、圆柱样、圆形样、棒状样或炉前生产所用的块状标样。
步骤20、选取400～500g重熔材料放置在重熔容器中，在重熔容器中加入锆片0.02～0.1g，将重熔容器放置于重熔设备中。
重熔容器内的重熔材料至少为一块，重熔材料的最大外径小于重熔容器的最小内径。在重熔材料中加入锆片的目的是防止重熔时Al、C等元素的氧化损失。
本发明实施例中，重熔容器为坩埚。参见图2，坩埚包括：坩埚主体201和浇铸嘴202。浇铸嘴202设置在坩埚主体201的侧面，浇铸嘴202的入口与坩埚主体201的内部连通，浇铸嘴202的出口与外部相通。坩埚主体201下端的外径为60～70mm，坩埚主体201上端的外直径为80～90mm，坩埚主体201上端的内径为70～80mm。浇铸嘴202出口的内径为12～18mm，浇铸嘴202入口的内径为18～24mm；浇铸嘴202入口的下端与坩埚主体201内侧底部的距离为70～75mm；坩埚主体201内部的高度为110～125mm。
本发明实施例中，重熔设备为电磁感应重熔设备。
步骤30、对重熔设备抽真空处理。
具体包括：步骤301、将重熔设备内腔与高纯氩气连接；氩气的纯度大于99.9995％，控制氩气的压力为0.1～0.15MPa。步骤302、将重熔设备内腔与真空泵连接，利用真空泵对重熔设备的内部抽真空1～5次，当重熔设备内腔的真空度大于或等于-850mbar时停止。
步骤40、通过重熔设备将重熔材料及锆片加热至熔融状态；将熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，待模具中的混合金属成型为样品后取出。
具体包括：步骤401、控制重熔设备在12～15min内将温度升高至1400～1500℃。步骤402、将重熔材料及锆片加热至熔融状态，并保持熔融状态2～4min。步骤403、将熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，控制混合金属的浇铸温度为1430～1530℃，控制混合金属的浇铸转速为360-380r/min，控制混合金属的浇铸时间为50-60s。步骤404、浇铸结束后，对模具内部的混合金属保温3～15min，当混合金属成型为样品后取出。
模具为圆柱形状；模具的外径为70～75mm，内径为40～45mm，高度为95～100mm。
步骤50、将取出的样品去除表面的毛边，并将样品的顶端铣磨去除2～5mm，将样品的尾部切割或铣磨去除5～20mm。
步骤60、检测样品的均匀性。
具体包括：步骤601、在样品的正面的五个不同位置激发五个点，以及在样品的背面的五个不同位置激发五个点。步骤602、分别计算样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的标准偏差SD正，分别计算样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的标准偏差SD背。步骤603、分别计算样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量平均值μ正，分别计算样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量平均值μ背。步骤604、分别计算样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD正，分别计算样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD背。步骤605、当样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD正以及样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD背小于5％，且C、Si、Mn、P、S及Al中的任一元素满足(|μ正-μ背|)/μ正＜5％时，则样品的均匀性合格；否则样品的均匀性不合格。
步骤70、对均匀性不合格的样品的头部和尾部进行切割，直至样品的均匀性合格；对均匀性合格的样品进行C、Si、Mn、P、S及Al元素定量，得到最终的内控标准样品。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例一
选择成分接近的七块炉前生产脱硫后的小圆柱形铸铁样品作为样品原材料，除去样品原材料表面的氧化皮，制成重熔材料。
选取458g重熔材料放置在重熔容器中，在重熔容器中加入锆片0.02g，将重熔容器放置于重熔设备中。
对重熔设备抽真空处理。具体包括：第一步、将重熔设备内腔与高纯氩气连接；氩气的纯度为99.9996％，控制氩气的压力为0.1MPa。第二步、将重熔设备内腔与真空泵连接，利用真空泵对重熔设备的内部抽真空2次，当重熔设备内腔的真空度大于或等于-850mbar时停止。
通过重熔设备将重熔材料及锆片加热至熔融状态；将熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，待模具中的混合金属成型为样品后取出。具体包括：第一步、控制重熔设备在12min内将温度升高至1470℃。第二步、将重熔材料及锆片加热至熔融状态，并保持熔融状态2min。第三步、将熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，控制混合金属的浇铸温度为1490℃，控制混合金属的浇铸转速为360r/min，控制混合金属的浇铸时间为60s。第四步、浇铸结束后，对模具内部的混合金属保温4min，当混合金属成型为样品后取出。
本实施例中，模具为圆柱形状；模具的外径为70mm，内径为40mm，高度为100mm。
将取出的样品采用静态冷水冷却，冷却时间20s，去除表面的毛边，并将样品的顶端铣磨去除5mm，将样品的尾部切割或铣磨去除15mm。
检测样品的均匀性。该内控标准样品均匀性检测数据如表1所示，该内控标准样品的C、Si、Mn、P和S元素满足均匀性筛查要求。最后，对此内控标样采集样屑后，采用ICP法对Si、Mn、P元素定值，采用红外碳硫法对C、S元素定值，最终得到该铸铁内控标准样品的最终定值为C含4.27％，Si含0.32％，Mn含0.13％，P含0.070％，S含0.0010％。
表1
实施例二
选择成分接近的五块炉前生产的球拍型钢样作为样品原材料，除去样品原材料表面的氧化皮，制成重熔材料。
选取435g重熔材料放置在重熔容器中，在重熔容器中加入锆片0.1g，将重熔容器放置于重熔设备中。
对重熔设备抽真空处理。具体包括：第一步、将重熔设备内腔与高纯氩气连接；氩气的纯度为99.9996％，控制氩气的压力为0.1MPa。第二步、将重熔设备内腔与真空泵连接，利用真空泵对重熔设备的内部抽真空4次，当重熔设备内腔的真空度大于或等于-850mbar时停止。
通过重熔设备将重熔材料及锆片加热至熔融状态；将熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，待模具中的混合金属成型为样品后取出。具体包括：第一步、控制重熔设备在12min内将温度升高至1430℃。第二步、将重熔材料及锆片加热至熔融状态，并保持熔融状态3min。第三步、将熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，控制混合金属的浇铸温度为1460℃，控制混合金属的浇铸转速为360r/min，控制混合金属的浇铸时间为60s。第四步、浇铸结束后，对模具内部的混合金属保温10min，当混合金属成型为样品后取出。
本实施例中，模具为圆柱形状；模具的外径为70mm，内径为40mm，高度为100mm。
将取出的样品采用静态冷水冷却，冷却时间50s，去除表面的毛边，并将样品的顶端铣磨去除3mm，将样品的尾部切割或铣磨去除18mm。
检测样品的均匀性。该内控标准样品均匀性检测数据如表1所示，该内控标准样品的C、Si、Mn、P和S元素满足均匀性筛查要求。最后，对此内控标样采集样屑后，采用ICP法对Si、Mn、P元素定值，采用红外碳硫法对C、S元素定值，最终得到该铸铁内控标准样品的最终定值为C含0.057％，Si含2.86％，Mn含0.079％，P含0.0052％，S含0.0178％，Als含0.0207％。参见表3，采用相同方法对现有标准样品测试结果可知，利用本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法制作的标准样品的均匀性更高。
表2
表3
本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，通过重熔设备将重熔材料及锆片加热至熔融状态，并且将熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，通过重熔和离心浇铸的手段可提高内控标准样品的均匀性，防止内控标准样品出现偏析问题。
本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，样品原材料为炼钢或炼铁炉前生产时取出的拍样、圆柱样、圆形样、棒状样或炉前生产所用的块状标样，取材方便，不需要专门加工样品原材料，节省了大量的人力和物力。
本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，重熔设备采用电磁感应重熔设备，电磁感应重熔设备加热均匀、快捷，使得重熔材料能够快速、均匀的融化，缩短了内控标准样品的制造时间，保证了内控标准样品的均匀性。
本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，采用纯度大于99.9995％的氩气对重熔设备抽真空处理，防止空气与重熔设备内的重熔材料接触，保证了内控标准样品质量稳定。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种内控标准样品的制作方法，其特征在于，包括：
选取样品原材料，除去所述样品原材料表面的氧化皮，制成重熔材料；
选取400～500g所述重熔材料放置在重熔容器中；在所述重熔容器中加入锆片0.02～0.1g，将所述重熔容器放置于重熔设备中；
对所述重熔设备抽真空处理；
通过所述重熔设备将所述重熔材料及所述锆片加热至熔融状态；将所述熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，待所述模具中的所述混合金属成型为样品后取出；
将取出的所述样品去除表面的毛边，并将所述样品的顶端铣磨去除2～5mm，将所述样品的尾部切割或铣磨去除5～20mm；
检测所述样品的均匀性；
对均匀性不合格的所述样品的头部和尾部进行切割，直至所述样品的均匀性合格；对均匀性合格的所述样品进行C、Si、Mn、P、S及Al元素定量，得到最终的所述内控标准样品。
2.如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述样品原材料为炼钢或炼铁炉前生产时取出的拍样、圆柱样、圆形样、棒状样或炉前生产所用的块状标样。
3.如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述重熔容器内的所述重熔材料至少为一块，所述重熔材料的最大外径小于所述重熔容器的最小内径。
4.如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述重熔容器为坩埚。
5.如权利要求4所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述坩埚包括：坩埚主体和浇铸嘴；
所述浇铸嘴设置在所述坩埚主体的侧面，所述浇铸嘴的入口与所述坩埚主体的内部连通，所述浇铸嘴的出口与外部相通；
所述坩埚主体下端的外径为60～70mm，所述坩埚主体上端的外直径为80～90mm，所述坩埚主体上端的内径为70～80mm；
所述浇铸嘴出口的内径为12～18mm，所述浇铸嘴入口的内径为18～24mm；所述浇铸嘴入口的下端与所述坩埚主体内侧底部的距离为70～75mm；所述坩埚主体内部的高度为110～125mm。
6.如权利要求1～4任一项所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述重熔设备为电磁感应重熔设备。
7.如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述对所述重熔设备抽真空处理，包括：
将所述重熔设备内腔与高纯氩气连接；所述氩气的纯度大于99.9995%，控制所述氩气的压力为0.1～0.15MPa；
将所述重熔设备内腔与真空泵连接，利用所述真空泵对所述重熔设备的内部抽真空1～5次，当所述重熔设备内腔的真空度大于或等于-850mbar时停止。
8.如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述利用所述重熔设备将所述重熔材料及所述锆片加热至熔融状态；将所述熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，待所述模具中的所述混合金属成型为样品后取出，包括：
控制所述重熔设备在12～15min内将温度升高至1400～1500℃；将所述重熔材料及所述锆片加热至熔融状态，并保持熔融状态2～4min；
将所述熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，控制所述混合金属的浇铸温度为1430～1530℃，控制所述混合金属的浇铸转速为360-380r/min，控制所述混合金属的浇铸时间为50-60s；
浇铸结束后，对所述模具内部的所述混合金属保温3～15min，当所述混合金属成型为样品后取出。
9.如权利要求8所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述模具为圆柱形状；
所述模具的外径为70～75mm，内径为40～45mm，高度为95～100mm。
10.如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述检测所述样品的均匀性，包括：
在所述样品的正面的五个不同位置激发五个点，以及在所述样品的背面的五个不同位置激发五个点；
分别计算所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的标准偏差SD正，分别计算所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的标准偏差SD背；
分别计算所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量平均值μ正，分别计算所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量平均值μ背；
分别计算所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD正，分别计算所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD背；
当所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD正以及所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSD背小于5%，且所述C、Si、Mn、P、S及Al中的任一元素满足（｜μ正-μ背｜）/μ正＜5%时，则所述样品的均匀性合格；否则，述样品的均匀性不合格。
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2015
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