CN108213383B - 一种半固态浆料制备方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种半固态浆料制备方法及装置，属于半固态成形技术领域。该制备方法是将熔化的金属熔体倒入坩埚容器中，熔体在坩埚中冷却至液相线与固相线温度之间；在金属熔体冷却过程中对熔体进行惰性气体保护或者真空保护，同时对坩埚中的金属熔体进行外场作用下的弱扰动处理，扰动处理过程中保持坩埚中熔体液面静止或水平方向的弱层流运动，避免表层氧化物或者气体卷入，当熔体温度冷却到半固态温度区间时停止外场作用，将坩埚中的半固态浆料倒入压力成形设备。本发明还公开了该方法所采用的制备装置。采用该方法和装置制备的半固态浆料具有纯净度高，质量好，一致性好，易于工业化生产控制等优点。

Description

一种半固态浆料制备方法及装置

技术领域

本发明涉及一种半固态浆料制备方法及装置，特别涉及一种铝合金和镁合金半固态浆料制备方法，属于半固态成形技术领域。

背景技术

半固态成形技术是一种介于固态成形与液态成形之间的金属成形技术。该成形技术具有液态成形流动应力低，成形速度快，可成形复杂形状零部件的优点，又具有固态塑性成形无铸造缺陷，尺寸精度高，性能好的优点，因此受到广泛关注。半固态成形技术的核心之一是半固态浆料的制备。传统采用将具有特殊微观组织的固态坯料通过电磁感应加热到半固态温度区间的方法制备半固态坯料。此方法工艺稳定性强，适合大批量工业生产应用。但该方法由于制坯和二次加热成本高，应用受到限制。近年来，通过在合金熔体冷却过程中施加外场，在熔体冷却过程中直接制备得到具有近球形微观组织的半固态浆料的方法受到越来越多的重视。该方法工艺流程短，成本低。国际上已经开发了几十种相关的半固态制浆方法。这种方法温度精确控制困难，制浆过程中极易卷入氧化夹杂与气体缺陷，浆料质量的一致性与稳定性控制困难，是限制广泛工业应用的瓶颈技术环节。

发明内容

本发明的目的是开发一种制备半固态浆料的方法及装置，采用该方法可以精确控制半固态浆料温度，并且可以有效控制氧化夹杂与气体卷入，制备半固态浆料质量高,一致性好，控制简单，适合大批量的工业生产应用。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种半固态浆料制备方法，包括如下步骤：将熔化的金属熔体倒入坩埚容器中，熔体在坩埚中冷却至液相线与固相线温度之间；在金属熔体冷却过程中对熔体进行惰性气体保护或者真空保护，同时对坩埚中的金属熔体进行外场作用下的弱扰动处理，扰动处理过程中保持坩埚中熔体液面静止或水平方向的弱层流运动，避免表层氧化物或者气体卷入，当熔体温度冷却到指定的半固态温度区间时停止外场作用，将坩埚中的半固态浆料倒入压力成形设备。

所述的金属熔体可以是铝合金，镁合金，纯铝，纯镁，铝基复合材料或镁基复合材料。

本发明通过坩埚材料，坩埚厚度，坩埚涂层，坩埚起始温度等控制半固态浆料终了固相分数；所用的坩埚材料可以是钢铁材料，钛合金材料或陶瓷材料等；坩埚厚度在0.1mm至50mm之间；坩埚外表面和内表面可以进行涂层处理，涂层材料可为陶瓷材料，如刚玉、碳化硅等，涂层厚度为0.05-1mm；在倒入金属熔体前对坩埚进行恒温处理，恒温处理的温度低于待处理金属的金属液相线的温度，恒温处理温度范围在-100℃至550℃之间。

在熔体倒入坩埚过程中以及熔体在坩埚中冷却过程中对熔体液面进行惰性气体保护，以防止熔体表面氧化与空气卷入；惰性气体可以是氩气或者氮气。

在熔体处理过程中对坩埚进行密封与真空处理，防止熔体表面氧化和空气卷入。

在熔体冷却过程中进行外场弱扰动处理，外场扰动处理可以是机械振动，电磁处理，超声处理和/或惰性气体喷吹处理等。

外场弱扰动处理主要集中在熔体中部和下部，处理过程中保持熔体上表面静止或者水平方向的弱层流运动，防止表面氧化物或者空气卷入。

当熔体温度冷却到指定的半固态温度区间，熔体的固相率达到一定范围时停止处理，倒入压力成形设备中，固相率(fs)范围：大于0％，小于80％。

当0％<fs<30％时，通过坩埚顶部将半固态浆料倒入压力设备中成形；当30％<fs<80％时，将半固态浆料通过坩埚底部倒入压力设备，利于坩埚中下部干净的半固态浆料进入零件，制备高质量产品。

上述半固态浆料制备方法中，采用的半固态浆料制备装置包括坩锅、喷惰性气体装置或真空装置、接触式处理装置和/或非接触式处理装置，所述的喷惰性气体装置设置于坩锅的上方，所述的接触式处理装置设置于坩锅内部，所述的非接触式处理装置设置于坩锅的底部或坩锅外围的中下部。

所述的非接触式处理装置可以是机械振动，电磁处理或超声处理装置，所述的接触式处理装置可以是惰性气体喷吹管，惰性气体喷吹管的管口设置于坩锅(熔体)的中下部。

本发明根据对半固态浆料成分，重量，固相率等的具体要求，计算半固态浆料制备过程中所需消耗的热量。根据对半固态浆料尺寸形状的要求，设计坩埚容器的内部尺寸。综合半固态浆料制备过程中能量消耗需求以及坩埚内部尺寸要求，通过计算选择合适的坩埚材料与坩埚厚度，以保证得到所需的半固态浆料固相率。根据计算确定的结果，加工制备多个坩埚，用于半固态浆料制备。对钢铁或者钛合金坩埚内表面或者外表面涂覆陶瓷涂层，既提高耐磨性与使用寿命，又可以降低坩埚散热速率，保证半固态浆料温度的可控性。

将所需的铝合金/镁合金加热熔化到液相线以上的指定温度。将坩埚恒温处理于低于液相线的指定温度。将坩埚从恒温系统中取出，底部密封。将指定温度的铝合金/镁合金熔体缓慢倒入坩埚中。对坩埚顶部进行惰性气体保护或者真空保护。倒入过程结束后，迅速对坩埚中熔体施加弱外场作用，在熔体冷却过程中，进行弱搅拌处理，以得到所需的近球状微观组织。外场作用过程中，保持顶部熔体静止或者弱层流运动状态，确保氧化皮以及空气不能卷入浆料中。当半固态浆料冷却至一定的温度后，停止外场作用。夹持坩埚，将半固态浆料倒入压力成形设备中成形。对坩埚进行清理，清理后放入恒温系统中。待坩埚达到恒温系统温度，处理结束，准备进行下一批次半固态浆料制备。

与现有技术相比，本发明的优点是：1)通过坩埚材料，重量，初始温度，表面涂层等参数控制，实现对半固态浆料固相分数的精确控制，一致性好，易于工业化规模的生产控制；2)通过对坩埚顶部惰性气体保护或者真空保护，有效减轻氧化皮与空气卷入，制备高质量半固态浆料，保护效果好，方法简单，易于工业化规模生产控制；3)对熔体实施弱外场作用，保证顶部静止或弱层流运动，通过熔体顶部的自密封方式有效减轻氧化皮与空气卷入，制备高质量半固态浆料，保护效果好，方法简单，易于工业化规模生产控制。

附图说明

图1为本发明采用的半固态浆料制备装置结构示意图。

主要附图标记说明：

1 坩锅 2 喷惰性气体装置

3 接触式处理装置 4 非接触式处理装置

5 惰性气体 6 金属熔体上表面

7 金属熔体

具体实施方式

如图1所示，为本发明的半固态浆料制备装置，包括坩锅1、喷惰性气体装置2或真空装置、接触式处理装置3和/或非接触式处理装置4，喷惰性气体装置2设置于坩锅1的上方，接触式处理装置3设置于坩锅1内部，非接触式处理装置4设置于坩锅1的底部或坩锅1外围的中下部。

非接触式处理装置4可以是机械振动，电磁处理或超声处理装置，接触式处理装置3可以是惰性气体喷吹管，惰性气体喷吹管的管口设置于坩锅1(熔体)的中下部。

本发明铝合金/镁合金半固态浆料制备方法，是将熔化的金属熔体7(铝合金或者镁合金熔体)倒入坩埚1容器中，熔体在坩埚1中冷却至液相线与固相线温度之间。通过坩埚材料，坩埚厚度，坩埚涂层，坩埚起始温度等控制半固态浆料终了固相分数。冷却过程中对坩埚1上部进行惰性气体保护(如图1所示，在金属熔体上表面6的上部覆盖惰性气体5)或者真空保护，冷却过程中对坩埚1中的金属熔体7进行外场作用下的弱扰动处理，以利于形成近球状的半固态浆料组织。扰动处理过程中保持坩埚1中金属熔体上表面6(液面)静止或水平方向的弱层流运动，避免表层氧化物或者气体卷入，当熔体温度冷却到指定的半固态温度区间时停止外场作用，将坩埚1中的半固态浆料倒入压力成形设备。

实施例1：

采用本发明制备A356合金(液相线615℃，固相线555℃)半固态浆料。熔体温度保持在670℃。选择模具钢制备坩埚，坩埚壁厚1mm。坩埚内壁涂覆0.05mm刚玉涂层。将多个坩埚置于100℃的恒温炉中保温。将一个坩埚从恒温炉中取出，放置于机械振动平台上固定好，底部密封。在坩埚顶部喷吹氮气进行保护。将670℃的A356合金熔体缓慢倒入坩埚中，到达指定高度后，浇注过程结束。开启振动装置，对坩埚以及坩埚中的熔体施加弱的水平方向圆周振动。振动过程中熔体顶部沿水平方向有层流流动，但无垂直方向流动，可以有效防止顶部氧化皮和空气进入熔体。机械振动持续3分钟后，半固态浆料温度达到590℃，固相率为50％，停止振动，停止氩气保护。将坩埚夹持到压铸机压射系统，将半固态浆料从坩埚底部倒入压铸机料筒，压铸成形。半固态浆料顶部氧化皮留存在料饼中。将坩埚清理干净，放入恒温箱保温，以备使用。

实施例2：

采用本发明制备AZ91镁合金半固态浆料。熔体温度保持在700℃。选择钛合金制备坩埚，坩埚壁厚10mm。坩埚外壁涂覆0.1mm碳化硅涂层。将多个坩埚置于400℃的恒温炉中保温。将一个坩埚从恒温炉中取出，放置于制浆平台上固定好，底部密封。在坩埚顶部喷吹氩气进行保护。将700℃的AZ91合金熔体缓慢倒入坩埚中，到达指定高度后，浇注过程结束。将另一个流量可控的氩气管垂直伸入熔体中下部，如图1所示，通氩气对熔体进行气体扰动处理。通气过程中熔体上表面产生细小气泡，但无垂直方向翻滚，可以有效防止顶部氧化皮和空气进入熔体。持续通气30秒后，半固态浆料温度达到610℃，固相率为15％，停止吹气。将坩埚夹持到压铸机压射系统，将半固态浆料从坩埚顶部浇注入压铸机料筒，压铸成形。将坩埚清理干净，放入恒温箱保温，以备使用。

实施例3：

采用本发明制备15％SiC颗粒增强A357合金复合材料半固态浆料。熔体温度保持在700℃。选择石墨制备坩埚，坩埚壁厚50mm。将多个坩埚置于0℃的恒温炉中保温。将一个坩埚从恒温炉中取出，放置于电磁感应线圈中固定好，底部密封，如图1所示。将700℃的复合材料熔体缓慢倒入坩埚中，到达指定高度后，浇注过程结束。在坩埚顶部加装真空装置并抽真空。启动电磁感应线圈对坩埚中下部熔体施加搅拌，顶部保持静止状态。持续电磁搅拌50秒钟后，半固态浆料温度达到565℃，固相率为70％，停止搅拌。去掉真空装置。将坩埚夹持到压铸机压射系统，将半固态浆料从坩埚底部倒入压铸机料筒，压铸成形。半固态浆料顶部氧化皮留存在料饼中。将坩埚清理干净，放入恒温箱保温，以备使用。

本发明将铝/镁合金或者其复合材料熔体浇注入一个坩埚容器中。坩埚材料可以是钢铁，钛合金，陶瓷；坩埚在使用前放置于恒温系统中保温，保温温度范围在-100℃至550℃之间；坩埚内表面或者外表面可以涂覆陶瓷涂层以控制系统散热速率；坩埚厚度在0.1mm至50mm之间；通过上述坩埚体系的设计控制最终的半固态浆料固相分数。半固态制浆过程中对坩埚顶部进行惰性气体保护或者真空保护，防止表面氧化皮和空气在制浆过程中卷入。制浆方法主要是在熔体冷却过程中对熔体中下部进行外场弱扰动处理，处理过程中保持熔体上表面静止或者水平方向的弱层流运动，防止表面氧化物或者空气卷入。采用该方法和装置制备的半固态浆料具有纯净度高，质量好，一致性好，易于工业化生产控制等优点。

Claims (7)

1.一种半固态浆料制备方法，包括如下步骤：将熔化的金属熔体倒入坩埚容器中，熔体在坩埚中冷却至液相线与固相线温度之间，所述的坩埚材料为钢铁、钛合金或陶瓷材料，所述的坩埚外表面和内表面进行涂层处理，涂层为陶瓷材料，所述的坩埚厚度为0.1mm-50mm，所述的坩埚的涂层厚度为0.05-1mm；在倒入金属熔体前对坩埚进行恒温处理；在金属熔体冷却过程中对熔体进行惰性气体保护或者真空保护，同时对坩埚中的金属熔体进行外场作用下的弱扰动处理，所述的弱扰动处理为机械振动、电磁处理、超声处理和/或惰性气体喷吹处理，所述的弱扰动处理集中在熔体中部和下部，扰动处理过程中保持坩埚中熔体液面静止或水平方向的弱层流运动，避免表层氧化物或者气体卷入，当熔体温度冷却到半固态温度区间时停止外场作用，将坩埚中的半固态浆料倒入压力成形设备。

2.根据权利要求1所述的半固态浆料制备方法，其特征在于：所述的金属熔体为铝合金、镁合金、纯铝、纯镁、铝基复合材料或镁基复合材料。

3.根据权利要求1所述的半固态浆料制备方法，其特征在于：所述的恒温处理的温度在-100℃至550℃之间。

4.根据权利要求1所述的半固态浆料制备方法，其特征在于：在熔体倒入坩埚过程中以及熔体在坩埚中冷却过程中对熔体液面进行惰性气体保护，惰性气体为氩气或氮气。

5.根据权利要求1所述的半固态浆料制备方法，其特征在于：当熔体温度冷却到半固态温度区间，熔体的固相率fs范围为：0％<fs<80％。

6.根据权利要求5所述的半固态浆料制备方法，其特征在于：当熔体的固相率为0％<fs<30％时，通过坩埚顶部将半固态浆料倒入压力设备中成形；当30％<fs<80％时，将半固态浆料通过坩埚底部倒入压力设备。

7.一种半固态浆料制备装置，其特征在于：该装置包括坩锅、吹惰性气体装置或真空装置、接触式处理装置和/或非接触式处理装置，所述的吹惰性气体装置设置于坩锅的上方，所述的接触式处理装置设置于坩锅内部，所述的非接触式处理装置设置于坩锅的底部或坩锅外围的中下部，所述的非接触式处理装置为机械振动，电磁处理或超声处理装置，所述的接触式处理装置为惰性气体喷吹管，惰性气体喷吹管的管口设置于坩锅的中下部；所述的坩埚材料为钢铁、钛合金或陶瓷材料，所述的坩埚外表面和内表面进行涂层处理，涂层为陶瓷材料，所述的坩埚厚度为0.1mm-50mm；所述的坩埚的涂层厚度为0.05-1mm，在倒入金属熔体前对坩埚进行恒温处理；通过接触式处理装置和/或非接触式处理装置对坩埚中的金属熔体进行外场作用下的弱扰动处理，所述的弱扰动处理集中在熔体中部和下部，扰动处理过程中保持坩埚中熔体液面静止或水平方向的弱层流运动，避免表层氧化物或者气体卷入。

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