CN104359735B - 一种高碳不锈钢标样的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高碳不锈钢标样的制备方法，属于冶金试样的检测领域。该方法包括：浇铸模型的设计→模型、钢包的烘烤→成分选择→浇铸工艺过程控制→脱模→物理性能检测→样品处理→化学成分均匀性检验→定值分析→有效高度的确定。本发明制备的标样不仅物理性能、组织状态、成分范围和均匀性均能满足标样的要求，而且降低了制备成本，增加取样数量，每次至少可制取100块，是模铸取样量的20倍以上，制取数量满足当前生产需求，该标样制备工艺具有很高的实用价值，在其它炉前化验室极具推广价值。

Description

一种高碳不锈钢标样的制备方法

技术领域

本发明属于冶金试样的检测领域，具体涉及一种高碳不锈钢标样的制备方法。

背景技术

火花源原子发射光谱仪是配合炉前冶炼过程样品分析的主要设备，需要使用控制样品作为量值传递的载体，报出分析结果。使用高质量的光谱控制样品，将提高炉前检测的准确度，以便精准地指导炉前冶炼过程配料。不锈钢冶炼不同时期钢的化学成分差异很大，特别是熔炼炉熔清钢液成分与其它各期有所不同，碳含量很高，直接影响其它元素的光谱分析准确度，必须使用相同冶炼期的控制样品进行曲线校正。控制样品本身要求必须与待分析试样具有相同的冶炼和浇铸工艺，适合生产现场取样，这种标样在市场上是无从购买的。多年来，炉前光谱控制样品一直采用传统的样模浇铸取样法制备。该法制备的控制样品存在取样量少、标样制备合格率低、块间均匀性差等很多缺陷。目前随着钢产品产量不断攀升，炉前自动化光谱检测线的大量投入使用，控制样品的需求量急剧增大，传统的制备方法已远远不能满足生产的需求。

发明内容

本发明提供一种简单、快速、低成本的高碳不锈钢标样的制备方法。

本发明一方面对标样的浇铸模具进行了研发，对浇铸工艺参数进行了合理设置和严格控制，另一方面对块状样品应用新的检测思路和方法进行块内均匀性抽检和有效高度的测定，严格控制所研制控制样品的成分设计、均匀性、定值准确性、制备批量等技术指标，满足了不锈钢生产光谱分析检测样品的需求。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种高碳不锈钢标样的制备方法，包括:浇铸模型的设计→模型、钢包的烘烤→成分选择→浇铸工艺过程控制→脱模→物理性能检测→样品处理→化学成分均匀性检验→定值分析→有效高度的确定；具体步骤如下：

1、浇铸模型的设计

电炉熔清钢水中碳元素含量一般都在1.5%以上， 光谱分析样品一方面要求组织呈白口化状态，另一方面所取样品应尽可能一次成型，否则制备过程就需要进行锻轧等加工处理，才能达到光谱标样规定的尺寸，然而对于高碳坯料在轧制过程中极易开裂，将大大降低标样制备的合格率；在兼顾光谱分析客观要求的前提下，同时提高标样一次制备合格率。

所述浇铸模型的结构为：样模由纯铜制造，采用铜钢焊接方法将模具制成带水箱冷却系统的4个单元，包括100个钢样模，样模按5个为一组均匀分布，每个单元分布有25个钢样模，每个单元的端部设有排气管，四个单元的中心处设有中心砖，模具的中心线向横向两侧延伸设有透气管，模具的中心线向纵向均匀分布有浇铸口，钢样模上方设有压板，压板上方为砂箱，钢样模位于冷却箱内。

然后由造型工序组合成整体，采用同时浇铸、水冷快速凝固、独特的组合式铸造工艺实现了高碳不锈钢标样的批量生产。

2、模型、钢包的烘烤：

将所用模型清扫后，在800-1000℃的温度下烘箱烤30分钟以上，自然冷却；

3吨钢包烘烤：钢包清扫后，烤包器烘烤钢包20-30分钟钢包内壁发暗红即可使用；

3、成分选择：

标样元素成分范围依照控制熔炼炉熔清钢液样品成分要求进行选择，应满足控制熔炼炉熔清不锈钢钢液样品成分需要；

4、浇铸工艺过程控制

根据化学成分要求，将熔炼炉内温度≥1530℃的不锈钢熔清钢倒入经过烘烤后的钢包，选择浇铸温度，浇铸采用下浇铸法注入浇铸模型；

5、脱模：

冷却时间至少在30分钟以上，进行脱模，一次可成型100个样品，样品长度40mm，上直径35mm，下直径30mm，形状为圆台；

6、物理性能检测：

对样品进行低倍酸浸检验夹杂和裂纹,合格后进行超声波法探伤，检验样品内部有无缺陷；

7、样品处理 ：

样品经物理性能检验 、均匀性初检合格后，圆车对样品表皮切削、铣床对样品下直径切削2mm， 制成长度为38mm、上直径35mm，下直径30mm， 形状为圆台的样品，进行样品表面光亮度分析；

8、化学成份均匀性检验：

物理性能检验合格后，随机抽取10块样品，使用ARL-4460直读光谱仪，按照GB/T11170-2008《不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》随机对每块样品端面沿半径方向检测三点进行化学成分的均匀性检验；在测试过程中保持实验条件及仪器状态的一致性，数据统计方法采用方差检验法。

9、定值分析：

均匀性检验合格后，随机取5块样品，经圆车车制成屑样，发给三个独立实验室进行定值分析，三个单位参与定值均采用国家标准方法；收集数据后，进行数据统计分析；

首先，用1.3倍的相应方法的室内精密度（r）和格拉布斯准则检查各组数据是否存在异常值。其次，对各组平均值进行了夏皮罗-威尔克法正态性检验，按GB/T8170-2008《数字修约规则及极限数值的表示和判定》进行了数据修约执行，最后确定推荐值；

10、有效高度的确定

随机抽取制备的一块样品，采用钼丝线切割方式过中心沿轴向将其切为两半，沿高度方向用光谱仪连续测定，该样品上下两端各去除约2～5mm，样品其余部分沿高度方向均匀性检验结果满足标样要求，即样品去头、去尾后高度约30mm均为有效，圆柱型的样品上、下表面均可作为分析工作面。

本发明改进了标样制备工艺，在研制过程中严格按照GB/T15000《标准样品工作导则》和YB/T082-1996《冶金分析用标准样品技术规范》的要求完成。

本发明的有益效果：

本发明制备的标样不仅物理性能、组织状态、成分范围和均匀性均能满足标样的要求，而且降低了制备成本，增加取样数量，每次至少可制取100块，是模铸取样量的20倍以上，制取数量满足当前生产需求，该标样制备工艺具有很高的实用价值，在其它炉前化验室极具推广价值。本发明所制取标样，既适合做控制样品使用，又可用于制作工作曲线的标准样品使用﹙包括标准化样品﹚。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。

实施例1：

本实施例为304系列高碳不锈钢标样的制备方法，

表1：化学成份范围表（%）

上述表中的数据应该是对304系列不锈钢的总体要求，

本实施例步骤如下：

浇铸模型的设计→模型、钢包的烘烤→成份选择→浇铸工艺过程控制→脱模→物理性能检测→样品处理→化学成份均匀性检验→定值分析→有效高度的确定，具体包括以下内容：

1、浇铸模型的设计：

该模具由纯铜制造，采用铜钢焊接方法将模具制成带水箱冷却系统的4个单元，然后由造型工序组合成整体，实现同时浇铸。

2、模型的烘烤

将所用模型清扫后，在800-1000℃的温度下烘箱烤30分钟以上，自然冷却。

3吨钢包烘烤：钢包清扫后；烤包器烘烤钢包20-30分钟钢包内壁发暗红即可使用。

3、成份选择：

控制样品元素成份范围应满足304系列不锈钢控制炉前熔清钢液成份样品的需求。参照304系列不锈钢熔清钢液成份，在熔炼炉冶炼时选取合适成份的炉次内钢水，选取的依据是依照表1所示成份范围要求进行选择。化学成分见表2所示：

表2：本实施例不锈钢304定值数据表（%）

4、浇铸工艺过程控制

根据化学成份要求，选取合适的炉次，熔炼炉不锈钢熔清钢水测温1540℃，将炉内800 kg钢水先倒入生产用的钢包，在将钢包钢水倒入经过烘烤后的3吨小钢包，浇铸采用下浇铸法，浇铸温度为1520℃,浇铸速度：开始慢浇，随后快浇铸入所研制的专用铜制样模。

5、脱模

冷却50分钟后，进行脱模，一次可成型100个样品，样品长度40mm，上直径35mm，下直径30mm，形状为圆台。

6、物理性能检测：

对样品进行低倍酸浸检验，夹杂和裂纹《0.5级,合格后进行超声波法探伤，检验样品内部无缺陷，满足分析用控制样品要求。

7、 样品处理 ：

样品经物理性能检验 、均匀性初检合格后，圆车对样品表皮切削、铣床对样品下直径切削2mm，下表面作为工作面。制成样品长度为38mm、上直径35mm，下直径30mm， 形状为圆台，表面光亮无氧化层。

8、化学成分均匀性检验

物理性能检验合格后，从实物样块中分别随机抽取10块样品，使用ARL-4460直读光谱仪，按照GB/T11170-2008《不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》随机对每块样品端面沿半径方向检测三点进行化学成分的均匀性检验。在测试过程中保持实验条件及仪器状态的一致性，数据统计方法采用方差检验法。经检验，所有样品的所有元素的检验统计量F值均小于统计量临界值F（0.05,9,20）=2.39﹙如表3﹚，所制取的控制样品均匀性检验合格。

表3 高碳不锈钢光谱分析用控制样品F值表

9、定值分析：

均匀性检验合格后，随机取5块块状样品，经圆车车制成屑样，发给三个独立实验室进行定值分析，三个单位参与定值均采用国家标准方法 。收集数据后，进行了数据的统计分析。首先，用1.3倍的相应方法的室内精密度（r）和格拉布斯准则检查各组数据是否存在异常值。其次，对各组平均值进行了夏皮罗-威尔克法正态性检验，按GB/T8170-2008《数字修约规则及极限数值的表示和判定》进行了数据修约执行，最后确定了推荐值，见表2定值数据表。

10、有效高度的确定

随机抽取浇铸制取一块样品，采用钼丝线切割方式过中心沿轴向将其切为两半，沿高度方向用光谱仪连续测定，该样品上下两端各去除约2～5mm，其余部分沿高度方向均匀性满足标样均匀性要求，即去头、去尾后约30mm均为有效，圆柱型的样品上、下表面均可作为工作面。控制样品采用了下表面作为工作面，铣床对样品下直径切削2mm，制成样品长度为38mm、上直径35mm，下直径30mm， 形状为圆台。

Claims (3)

1.一种高碳不锈钢标样的制备方法，包括：浇铸模型的设计→模型、钢包的烘烤→成分选择→浇铸工艺过程控制→脱模→物理性能检测→样品处理→化学成分均匀性检验→定值分析→有效高度的确定；其特征在于：具体步骤如下：

（1）浇铸模型的设计

浇铸模型由纯铜制造，采用铜钢焊接方法将模具制成带水箱冷却系统的4个单元，包括100个钢样模，样模按5个为一组均匀分布，每个单元分布有25个钢样模，每个单元的端部设有排气管，四个单元的中心处设有中心砖，模具的中心线向横向两侧延伸设有透气管，模具的中心线向纵向均匀分布有浇铸口，钢样模上方设有压板，压板上方为砂箱，钢样模位于冷却箱内；

然后由造型工序组合成整体，采用同时浇铸、水冷快速凝固实现了高碳不锈钢标样的批量生产；

（2）模型、钢包的烘烤：

将所用模型清扫后，在800-1000℃的温度下烘箱烤30分钟以上，自然冷却；

钢包烘烤：钢包清扫后，烤包器烘烤钢包20-30分钟，钢包内壁发暗红即可使用；

（3）成分选择：

标样元素成分范围依照控制熔炼炉熔清钢液样品成分要求进行选择，应满足控制熔炼炉熔清不锈钢钢液样品成分需要；

（4）浇铸工艺过程控制

根据化学成分要求，将熔炼炉内温度≥1530℃的不锈钢熔清钢倒入经过烘烤后的钢包，选择浇铸温度，浇铸采用下浇铸法注入浇铸模型；

（5）脱模：

冷却时间在30分钟以上，进行脱模，一次可成型100个样品；

（6）物理性能检测：

对样品进行低倍酸浸检验夹杂和裂纹，合格后进行超声波法探伤，检验样品内部有无缺陷；

（7）样品处理 ：

样品经物理性能检验 、均匀性初检合格后，圆车对样品表皮切削、铣床对样品下直径切削，进行样品表面光亮度分析；

（8）化学成份均匀性检验：

物理性能检验合格后，随机抽取10块样品，使用ARL-4460直读光谱仪，按照GB/T11170-2008《不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）

》随机对每块样品端面沿半径方向检测三点进行化学成分的均匀性检验；在测试过程中保持实验条件及仪器状态的一致性，数据统计方法采用方差检验法；

（9）定值分析：

均匀性检验合格后，随机取5块样品，经圆车车制成屑样，发给三个独立实验室进行定值分析，三个独立实验室参与定值均采用国家标准方法；收集数据后，进行数据统计分析；

首先，用1.3倍的相应方法的室内精密度（r）和格拉布斯准则检查各组数据是否存在异常值；

其次，对各组平均值进行夏皮罗-威尔克法正态性检验，按GB/T8170-2008《数字修约规则及极限数值的表示和判定》进行数据修约执行，最后确定推荐值；

（10）有效高度的确定

随机抽取制备的一块样品，采用钼丝线切割方式过中心沿轴向将其切为两半，沿高度方向用光谱仪连续测定，该样品上下两端各去除2～5mm，样品其余部分沿高度方向均匀性检验结果满足标样要求，即样品去头、去尾后高度为30mm均为有效使用范围，圆柱型的样品上、下表面均可作为分析工作面。

2.根据权利要求1所述的高碳不锈钢标样的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，脱模后样品长度为40mm，上直径为35mm，下直径为30mm，形状为圆台。

3.根据权利要求1所述的高碳不锈钢标样的制备方法，其特征在于：制备304系列不锈钢标样时，样品元素包括：C：1.20-2.00%；Si：0.30-0.65%；Mn：0.05-0.30%；P：0.015-0.035%；S：0.015-0.035%；Cr：15.50-17.00%；Ni：4.00-7.50%；Cu≤0.50%。