JPH01191034A - 炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料の製造方法 - Google Patents
炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料の製造方法Info
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- JPH01191034A JPH01191034A JP63015408A JP1540888A JPH01191034A JP H01191034 A JPH01191034 A JP H01191034A JP 63015408 A JP63015408 A JP 63015408A JP 1540888 A JP1540888 A JP 1540888A JP H01191034 A JPH01191034 A JP H01191034A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料の製造方法に関
ずろものである。
ずろものである。
［従来技術］
従来から、標準試料としては、ＮＢＳ、ＢＣＳを始めと
して、日本においてら数多くの試料が提出されている。
して、日本においてら数多くの試料が提出されている。
炭素の鉄鋼分析用標準試料は、極低炭素から４ｗｔ％程
度までてあり、この内、４ｗｔ％の試料は鋳物用溶銑の
切り粉が用いられているが、含有１の再現性が不充分で
ある。
度までてあり、この内、４ｗｔ％の試料は鋳物用溶銑の
切り粉が用いられているが、含有１の再現性が不充分で
ある。
通常、鉄鋼分析用の標準試料は、大きな鋳塊を削り出し
、その切り粉を均一に混合することにより供給される。
、その切り粉を均一に混合することにより供給される。
そして、多くの試料の化学成分はこの方法により均一化
が図られているが、高炭素の場合には困難性がある。
が図られているが、高炭素の場合には困難性がある。
これは、鋳塊が炭素に対して偏析を起し易（、また、殆
どの炭素は黒鉛として析出するため、切り粉製造時、混
合時に地鉄から剥離し易い。例えば、ＪＩＳ鋳物溶銑の
標準試料のＣ＝４．１ｈｔ％の場合、黒鉛は３．８ｗｔ
％存在する。
どの炭素は黒鉛として析出するため、切り粉製造時、混
合時に地鉄から剥離し易い。例えば、ＪＩＳ鋳物溶銑の
標準試料のＣ＝４．１ｈｔ％の場合、黒鉛は３．８ｗｔ
％存在する。
また、切り粉の大きさが小さいもの程、単位重量当りの
表面積が大きいので、表面（こ存在する黒鉛比率か高く
、剥離が顕著になる。従って、粒度の相違による炭素の
偏析は第２図に示すように、粒度（第２図では＃で示し
てあり、＃４８は２９５μ、＃６０は２４６μ、＃１０
０は１４７μ、＃ｔ２ｏ＋１ｔ２４μである。）の小さ
くなるに従って含有量は低下するが、篩下では逆に増加
する。
表面積が大きいので、表面（こ存在する黒鉛比率か高く
、剥離が顕著になる。従って、粒度の相違による炭素の
偏析は第２図に示すように、粒度（第２図では＃で示し
てあり、＃４８は２９５μ、＃６０は２４６μ、＃１０
０は１４７μ、＃ｔ２ｏ＋１ｔ２４μである。）の小さ
くなるに従って含有量は低下するが、篩下では逆に増加
する。
これは剥離した黒鉛は微粉のため篩下に集中するためで
あり、そのため、容器に保存していると、次第に底部で
は黒鉛が沈降して、黒鉛の量が高くなって全量の使用は
不可能となる。
あり、そのため、容器に保存していると、次第に底部で
は黒鉛が沈降して、黒鉛の量が高くなって全量の使用は
不可能となる。
［発明が解決しようとする問題点コ
本発明は上記に説明したように、従来における炭素分析
用高炭素鉄鋼標準試料の黒鉛の剥離による問題点に鑑み
、本発明者が鋭意研究を行ない、検討を重ねた結果、粒
度偏析や経時変化がなく、かつ、黒鉛比率の少ない安定
した高炭素含有量の標準試料で、秤量の容易な炭素分析
用高炭素鉄鋼標準試料の製造方法を開発したのである。
用高炭素鉄鋼標準試料の黒鉛の剥離による問題点に鑑み
、本発明者が鋭意研究を行ない、検討を重ねた結果、粒
度偏析や経時変化がなく、かつ、黒鉛比率の少ない安定
した高炭素含有量の標準試料で、秤量の容易な炭素分析
用高炭素鉄鋼標準試料の製造方法を開発したのである。
［問題点を解決するための手段］
本発明に炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料の製造方法の特
徴とするところは、 Ｃ１，５ｗｔ％以上 を含有し、残部Ｆｅからなる溶鋼をガスアトマイズによ
り急冷粉化させて黒鉛の晶出を防止することにある。
徴とするところは、 Ｃ１，５ｗｔ％以上 を含有し、残部Ｆｅからなる溶鋼をガスアトマイズによ
り急冷粉化させて黒鉛の晶出を防止することにある。
本発明に係る炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料の製造方法
について、以下詳細に説明する。
について、以下詳細に説明する。
一般に、炭素分析用標準試料として、Ｃ含有量の高い方
では、約１．２ｗｔ％のハイス、約２ｖｔ％の５１−Ｍ
ｎ、４．ｈＬ％の鋳物用銑、７．８ｗｔ％のＦｅ−Ｃｒ
があり、このうち、５１−Ｍｎは赤外線吸収法で分析す
る場合、試料の溶融時に発生する多量のＭｎ蒸気が装置
を汚染し、故障や測定値の誤差の原因となる。
では、約１．２ｗｔ％のハイス、約２ｖｔ％の５１−Ｍ
ｎ、４．ｈＬ％の鋳物用銑、７．８ｗｔ％のＦｅ−Ｃｒ
があり、このうち、５１−Ｍｎは赤外線吸収法で分析す
る場合、試料の溶融時に発生する多量のＭｎ蒸気が装置
を汚染し、故障や測定値の誤差の原因となる。
従って、本発明の炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料におい
ては、Ｃ含有量は１〜ｈｔ％程度であり、実際に使用す
る場合には、Ｃ含有量は４ｗＬ％か好ましいが、これ以
上のＣ含有１でも黒鉛を析出する。準安定状態図では共
析の０．６９％以上では黒鉛が存在する。この時のＣ含
有量は低い程黒鉛量も少ないので、切り粉時に剥離する
比率は小さくなる。そのため、Ｃ含有量は１．５ｗＬ％
以上とする。
ては、Ｃ含有量は１〜ｈｔ％程度であり、実際に使用す
る場合には、Ｃ含有量は４ｗＬ％か好ましいが、これ以
上のＣ含有１でも黒鉛を析出する。準安定状態図では共
析の０．６９％以上では黒鉛が存在する。この時のＣ含
有量は低い程黒鉛量も少ないので、切り粉時に剥離する
比率は小さくなる。そのため、Ｃ含有量は１．５ｗＬ％
以上とする。
炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料において、炭素含有量偏
析の原因は、黒鉛の存在にあるのでこの黒鉛の晶出を抑
制することができれば、炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料
の均一性を向上させることができることから、黒鉛化抑
制方法として、■化学元素の添加。
析の原因は、黒鉛の存在にあるのでこの黒鉛の晶出を抑
制することができれば、炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料
の均一性を向上させることができることから、黒鉛化抑
制方法として、■化学元素の添加。
■冷却速度の向上。
が挙げられる。
■の場合は、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｂ等の元素を添加するのであ
るが、高炭素鉄鋼においては黒鉛化を完全に抑制するこ
とは不可能であり、また、■の場合は通常の鋳塊の大き
さでは、表面のみチル化するが、内部における黒鉛化を
抑制することは不可能である。
るが、高炭素鉄鋼においては黒鉛化を完全に抑制するこ
とは不可能であり、また、■の場合は通常の鋳塊の大き
さでは、表面のみチル化するが、内部における黒鉛化を
抑制することは不可能である。
従って、本発明に係る炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料の
製造方法においては、溶鋼をノズルから流出させて、高
圧の不活性ガスを吹き付けるガスアトマイズ法によって
、１０６０７８００以上の冷却速度の急冷により粉化さ
せることにより、製造された粉末の殆どが２００μ以下
で冷却されるので、粉末中に黒鉛の晶出を防止できる。
製造方法においては、溶鋼をノズルから流出させて、高
圧の不活性ガスを吹き付けるガスアトマイズ法によって
、１０６０７８００以上の冷却速度の急冷により粉化さ
せることにより、製造された粉末の殆どが２００μ以下
で冷却されるので、粉末中に黒鉛の晶出を防止できる。
即ち、ガスアトマイズ法により、ｌＯ℃／ｓｅｃ以上の
冷却速度で粉化するので、黒鉛の晶出が行なわれる前に
冷却されるので、黒鉛の晶出は全く見られないのである
。この場合、１０℃／ｓｅｃ未満の冷却速度では、たと
え粉末が２００μ以下であっても、黒鉛の晶出が見られ
る。
冷却速度で粉化するので、黒鉛の晶出が行なわれる前に
冷却されるので、黒鉛の晶出は全く見られないのである
。この場合、１０℃／ｓｅｃ未満の冷却速度では、たと
え粉末が２００μ以下であっても、黒鉛の晶出が見られ
る。
この黒鉛の晶出について、第１図により説明すると、冷
却速度がｌθ℃／ｓｅｃ以上で黒鉛の晶出か急激に減少
していることがわかる。
却速度がｌθ℃／ｓｅｃ以上で黒鉛の晶出か急激に減少
していることがわかる。
次に、本発明に係る炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料の製
造方法により製造された、粉末粒子は球形で、表面およ
び内部には微細なデンドライトは見られるが、黒鉛の晶
出は全く見られない。
造方法により製造された、粉末粒子は球形で、表面およ
び内部には微細なデンドライトは見られるが、黒鉛の晶
出は全く見られない。
この粒子の試験について説明する。
第１表は粒子断面のＥＰＭＡ分析結果を示すが、装置の
精度を考慮すると粒子間のバラツキが非常に小さいこと
がわかる。これらの粒子の黒鉛は０．１２ｗｔ％であり
、従来の標準試料に比べて極めて低い値である。
精度を考慮すると粒子間のバラツキが非常に小さいこと
がわかる。これらの粒子の黒鉛は０．１２ｗｔ％であり
、従来の標準試料に比べて極めて低い値である。
また、赤外線吸収法による分析結果を説明する。
本発明に係る炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料の製造方法
により、製造された粉末を１，２．３に３分し、それぞ
れについて、装置Ａ１Ｂ、Ｃで分析した結果を第２表に
示す。
により、製造された粉末を１，２．３に３分し、それぞ
れについて、装置Ａ１Ｂ、Ｃで分析した結果を第２表に
示す。
その結果、Ａが若干低い値であるが、標準試料（Ｊ Ｉ
Ｓ−１１０−６）値がＢＸＣより低く、分析装置か原
因と考えられる。
Ｓ−１１０−６）値がＢＸＣより低く、分析装置か原
因と考えられる。
しかし、＋１２．３の３試料間のバラツキ、また、同−
試料内のバラツキは非常に低く、非常に安定している。
試料内のバラツキは非常に低く、非常に安定している。
また、第３表の標亭試料ＪＩＳ−１１０−６は、バラツ
キが上記Ａ、Ｂ、Ｃに比べて大きい。
キが上記Ａ、Ｂ、Ｃに比べて大きい。
第 １ 表
他の成分は、Ｓｉ１．４９ｗｔ％、Ｍｎ Ｏ，５３ｗＬ
％、Ｐ Ｏ，１１７ｗｔ％、Ｓ ０．２８０ｗｊ％であ
る。
％、Ｐ Ｏ，１１７ｗｔ％、Ｓ ０．２８０ｗｊ％であ
る。
第２表（１）
＊ ｌ ：ＪＩＳ−１１０−６，４，ｌ５ｗｔ％Ｃを正
確度の確認のため、測定前後で分析。
確度の確認のため、測定前後で分析。
他の成分は第１表と同じである。
第２表（２）
＊ ｌ ：ＪＩＳ−１１（）−６，４，１５ｖｔ％Ｃを
正確度の確認のため、測定前後で分析。
正確度の確認のため、測定前後で分析。
他の成分は、第１表と同じである。
第２表（３）
＊ ｌ ：ＪＩＳ−１１０−６，４，１５ｗｔ％Ｃを正
確度の確認のため、測定前後で分析。
確度の確認のため、測定前後で分析。
他の成分は、第１表と同じである。
第３表
他の成分は、Ｓｒ １．８３ｗｔ％、Ｍｎ ０．４８Ｗ
Ｌ％、Ｐ Ｄ、Ｄ８５ｗｆ％、Ｓ ０．０４７＊１％で
ある。
Ｌ％、Ｐ Ｄ、Ｄ８５ｗｆ％、Ｓ ０．０４７＊１％で
ある。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明に係る炭素分析用高炭素鉄
鋼標檗試料の製造方法は上記の構成であるから、製造さ
れた粉末試料は黒鉛の晶出が見られず、分析の信頼性が
向上し、経時変化らなく安定しており、さらに、秤ｍ時
間も短縮でき、また、自動秤量ら容易であるという優れ
た効果がある。
鋼標檗試料の製造方法は上記の構成であるから、製造さ
れた粉末試料は黒鉛の晶出が見られず、分析の信頼性が
向上し、経時変化らなく安定しており、さらに、秤ｍ時
間も短縮でき、また、自動秤量ら容易であるという優れ
た効果がある。
第１図は溶鋼の冷却速度と黒鉛含有量の関係を示す図、
第２図は鋳物用銑鉄切り粉の粒度別の炭素分析（ζ１を
示す図である。 第１ 図 〉令玄Ｆ達度 （’＠、ｓ）
第２図は鋳物用銑鉄切り粉の粒度別の炭素分析（ζ１を
示す図である。 第１ 図 〉令玄Ｆ達度 （’＠、ｓ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｃ１．５ｗｔ％以上 を含有し、残部Ｆｅからなる溶鋼をガスアトマイズによ
り急冷粉化させて黒鉛の晶出を防止することを特徴とす
る炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63015408A JP2607254B2 (ja) | 1988-01-26 | 1988-01-26 | 炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63015408A JP2607254B2 (ja) | 1988-01-26 | 1988-01-26 | 炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01191034A true JPH01191034A (ja) | 1989-08-01 |
| JP2607254B2 JP2607254B2 (ja) | 1997-05-07 |
Family
ID=11887911
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63015408A Expired - Lifetime JP2607254B2 (ja) | 1988-01-26 | 1988-01-26 | 炭素分析用高炭素鉄鋼標準試料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2607254B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104359735A (zh) * | 2014-11-14 | 2015-02-18 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种高碳不锈钢标样的制备方法 |
| CN104384460A (zh) * | 2014-11-11 | 2015-03-04 | 武汉钢铁(集团)公司 | 光谱标样用钢生产工艺及其浇注装置 |
| CN110208060A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-09-06 | 武汉钢铁有限公司 | 快速制备高碳钢金相标准样品的方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102788748B (zh) * | 2012-09-05 | 2016-02-10 | 天津钢铁集团有限公司 | 82b盘条索氏体含量分析用标准样品的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61291252A (ja) * | 1985-06-17 | 1986-12-22 | Chiyomasa Matsuhashi | 車両窓洗浄用ワイパ− |
-
1988
- 1988-01-26 JP JP63015408A patent/JP2607254B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61291252A (ja) * | 1985-06-17 | 1986-12-22 | Chiyomasa Matsuhashi | 車両窓洗浄用ワイパ− |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104384460A (zh) * | 2014-11-11 | 2015-03-04 | 武汉钢铁(集团)公司 | 光谱标样用钢生产工艺及其浇注装置 |
| CN104359735A (zh) * | 2014-11-14 | 2015-02-18 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种高碳不锈钢标样的制备方法 |
| CN104359735B (zh) * | 2014-11-14 | 2017-03-01 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种高碳不锈钢标样的制备方法 |
| CN110208060A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-09-06 | 武汉钢铁有限公司 | 快速制备高碳钢金相标准样品的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2607254B2 (ja) | 1997-05-07 |
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