CN110004308A - 高纯砷的除杂方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯砷的除杂方法，其包括如下步骤：S1、石英管预处理；S2、表层砷挥发；S3、破碎、筛分；S4、深度除杂。本方法利用砷在真空条件下可以升华的特性，提供一种高纯砷除Si、S、Na、Mg、Fe、Zn杂质元素的方法，此方法操作简单、除杂彻底、无污染、效率高、易于规模化生产、生产成本低。处理后的产品纯度可以达到7.5N以上，Si含量小于10ppb，S、Na、Mg、Fe、Zn含量均小于2ppb，达到MBE源的使用要求。

Description

高纯砷的除杂方法
技术领域
本发明涉及高纯砷的制备领域，尤其涉及一种高纯砷的除杂方法。
背景技术
高纯砷是合成砷化镓、砷化锌、砷化铟、硒化砷等化合物的主要原料。广泛应用于集成电路、芯片器件、霍尔元件、硫系玻璃、5G通讯等领域。近年来，随着高新技术产业的发展，高纯砷的应用领域日益广泛，对高纯砷的纯度要求越来越高。
其中生产高纯砷的常见方法是氯化砷的氢化还原法，前段提纯已经将三氯化砷提纯到了7.5N以上了。由于氢化还原工艺需要高温，还原管需要既耐高温又要耐强腐蚀，还原管的常用材质是石英。然而，石英还原管的使用不可避免会引入杂质元素Si。与此同时，在还原后高纯砷的转移、破碎过程中由于高纯砷表面棱角锋利，难以避免会接触到橡胶类手套、PE袋（均含有杂质元素S），再加上操作环境中微小尘埃粒子的影响，也会带入微量的S、Na、Mg、Fe、Zn等杂质。
这些杂质的存在会影响高纯砷的纯度和经济价值，因此，亟需一种高纯砷的除杂方法清除这些杂质，避免其纯度降低、经济价值降低。
发明内容
本发明的目的在于提出一种效率高、易于规模化生产、生产成本低的高纯砷的除杂方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种高纯砷的除杂方法，其包括如下步骤：
S1、石英管预处理：将使用过的石英管放入王水中浸泡一段时间，捞出石英管用超纯水冲洗石英管直到洁净，然后将石英管装入一氢化还原炉中用于生产；
S2、表层砷挥发：将氢化还原炉中生产的整根高纯砷置于一真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽至50Pa以下，将真空装置加热至300~600℃，保温1-5h，整根高纯砷的表层部分挥发，附着在整根高纯砷表层部分的杂质元素也随着挥发；
S3、破碎、筛分：将整根高纯砷破碎成块状砷，破碎过程中，10%-15%的高纯砷成为细粉；用高纯筛网将细粉与块状砷筛分分离，在筛分的同时采用吸尘器分离吸附在块状砷表面的细粉，取块状砷样品检测其表面的杂质元素的含量；
S4、深度除杂：将块状砷置于真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽至50Pa以下，将真空装置加热至300-650℃，保温1-15h，块状砷的表层部分挥发，附着在块状砷表层的杂质元素也随着块状砷的表层部分挥发，得到高纯砷产品。
作为本发明的进一步改进，S3中，块状砷的粒径范围为3-10mm。
作为本发明的进一步改进，S2中，整根高纯砷的纯度为6N。
作为本发明的进一步改进，S2中，整根高纯砷的表面部分挥发去除的厚度为0.02mm~0.1mm。
作为本发明的进一步改进，所述杂质元素包括S、Si、Na、Mg、Fe、Zn。
作为本发明的进一步改进，S1中，浸泡时间为2-3h。
作为本发明的进一步改进，S4中，块状砷的表层部分挥发去除的厚度为0.02mm~0.08mm。
作为本发明的进一步改进，S4中，高纯砷产品的纯度大于7.5N。
作为本发明的进一步改进，S4中，高纯砷产品中的Si含量小于10ppb。
作为本发明的进一步改进，S4中，S、Na、Mg、Fe、Zn的含量均小于2ppb。
本方法利用砷在真空条件下可以升华的特性，提供一种高纯砷除Si、S、Na、Mg、Fe、Zn杂质元素的方法，此方法操作简单、除杂彻底、无污染、效率高、易于规模化生产、生产成本低。处理后的产品纯度可以达到7.5N以上，Si含量小于10ppb，S、Na、Mg、Fe、Zn含量均小于2ppb，达到MBE源的使用要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种高纯砷的除杂方法，其包括如下步骤：
S1、石英管预处理：将使用过的石英管放入王水中浸泡一段时间，捞出石英管用超纯水冲洗石英管直到洁净，然后将石英管装入一氢化还原炉中用于生产；
S2、表层砷挥发：将氢化还原炉中生产的整根高纯砷置于一真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽至50Pa以下，将真空装置加热至300~600℃，保温1-5h，整根高纯砷的表层部分挥发，附着在整根高纯砷表层部分的杂质元素也随着挥发；
S3、破碎、筛分：将整根高纯砷破碎成块状砷，破碎过程中，10%-15%的高纯砷成为细粉；用高纯筛网将细粉与块状砷筛分分离，在筛分的同时采用吸尘器分离吸附在块状砷表面的细粉，取块状砷样品检测其表面的杂质元素的含量；
S4、深度除杂：将块状砷置于真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽至50Pa以下，将真空装置加热至300-650℃，保温1-15h，块状砷的表层部分挥发，附着在块状砷表层的杂质元素也随着块状砷的表层部分挥发，得到高纯砷产品。
在本发明的某些实施例中，S3中，块状砷的粒径范围为3-10mm。
S1的作用原理为：石英管在使用一段时间后管壁会粘附一些粉尘杂质，用王水对石英管进行浸泡并用超纯水进行冲洗，可以使石英管表面更光滑。通过石英管的预处理来降低杂质。
在本发明的某些实施例中，S2中，整根高纯砷的纯度为6N。
在本发明的某些实施例中，所述杂质元素包括S、Si、Na、Mg、Fe、Zn。
作为本发明的进一步改进，S2中，整根高纯砷的表面部分挥发去除的厚度为0.02mm~0.1mm。
在本发明的某些实施例中，S1中，浸泡时间为2-3h。
在本发明的某些实施例中，S4中，高纯砷产品的纯度大于7.5N。
在本发明的某些实施例中，S2中，整根高纯砷的表面部分挥发去除的厚度为0.02mm~0.1mm。
在本发明的某些实施例中，S4中，高纯砷产品中的Si含量小于10ppb。S4中，S、Na、Mg、Fe、Zn的含量均小于2ppb，达到MBE源（分子束外延源）的使用要求。
S3中将整根高纯砷破碎成块状砷，所产生的细粉会粘附在高纯砷的表面，细粉的粒径很小，比表面积相对块状砷大得多，导致细粉的吸附力强，在细粉表面附着的杂质也多。用高纯筛网筛分分离细粉，在筛分的同时结合吸尘器分离吸附在块状砷表面的细粉，能够提升块状砷的纯度，避免细粉对块状砷纯度的影响。
本方法利用砷容易升华的特性，升华去除掉整根高纯砷表层砷的同时去除表面附着的Si、S、Na、Mg、Fe、Zn等杂质。利用S杂质元素的沸点低于砷，得到较好的除S效果。
实施例1。
将使用过的石英管放入洁净的王水中浸泡2h，捞出石英管用超纯水冲洗石英管直到洁净，装入氢化还原炉中生产，经过检测，所生产得到的整根高纯砷中Si含量为288ppb，S含量为2.3ppb、Na含量为1.5ppb。将未破碎整根高纯砷置于真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽到50Pa，并将真空装置加热到300℃，保温5h，整根高纯砷的表层0.02mm厚度部分挥发，附着在整根高纯砷表层部分的杂质元素也随着挥发。检测整根高纯砷表面的杂质含量，Si含量为2.8ppb，S含量为1.2ppb、Na含量为1.1ppb。将整根高纯砷破碎为粒径为3-10mm的块状砷，破碎过程中，15%的高纯砷成为细粉。通过用高纯筛网将细粉与块状砷分离，在筛分的同时，采用吸尘器分离吸附在块状砷表面的细粉，之后进行检测，块状砷表面的Si含量为6.8ppb、S含量为8.2ppb、Na含量为2.1ppb。最后进行深度除杂：将块状砷置于真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽到20Pa，将真空装置加热到300℃，保温15h，块状砷的表层0.02mm厚度部分挥发，附着在块状砷表层的杂质元素也随着块状砷的表层部分挥发，得到高纯砷产品。对高纯砷产品进行检测，高纯砷产品的纯度大于7.5N、Si含量为2.1ppb、S含量为1.2ppb、Na含量小于1ppb，达到MBE源的使用要求。
实施例2。
将使用过的石英管放入洁净的王水中浸泡3h，捞出石英管用超纯水冲洗石英管直到洁净，装入氢化还原炉中生产，经过检测，所生产得到的整根高纯砷中Si含量为251ppb，S含量为1.8ppb、Na含量为1.4ppb。将未破碎整根高纯砷置于真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽到50Pa，并将真空装置加热到390℃，保温2h，整根高纯砷的表层0.05mm厚度部分挥发，附着在整根高纯砷表层部分的杂质元素也随着挥发。检测整根高纯砷表面的杂质含量，Si含量为3.2ppb，S含量为1ppb、Na含量为1ppb。将整根高纯砷破碎为粒径为3-8mm的块状砷，破碎过程中，12%的高纯砷成为细粉。通过用高纯筛网将细粉与块状砷分离，在筛分的同时，采用吸尘器分离吸附在块状砷表面的细粉，之后进行检测，块状砷表面的Si含量为5.2ppb，S含量为6.1ppb、Na含量为2.1ppb。最后进行深度除杂：将块状砷置于真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽到50Pa，将真空装置加热到410℃，保温5h，块状砷的表层0.05mm厚度部分挥发，附着在块状砷表层的杂质元素也随着块状砷的表层部分挥发，得到高纯砷产品。对高纯砷产品进行检测，高纯砷产品的纯度大于7.5N、Si含量为1.2ppb、S含量为1ppb、Na、Mg、Fe、Zn含量均小于1ppb，达到MBE源的使用要求。
实施例3。
将使用过的石英管放入洁净的王水中浸泡2.5h，捞出石英管用超纯水冲洗石英管直到洁净，装入氢化还原炉中生产，经过检测，所生产得到的整根高纯砷中Si含量为267ppb，S含量为2.0ppb、Na含量为1.6ppb。将未破碎整根高纯砷置于真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽到50Pa，并将真空装置加热到600℃，保温1h，整根高纯砷的表层0.10mm厚度部分挥发，附着在整根高纯砷表层部分的杂质元素也随着挥发。检测整根高纯砷表面的杂质含量，Si含量为3.2ppb，S含量为1ppb、Na含量为1ppb。将整根高纯砷破碎为粒径为5-10mm的块状砷，破碎过程中，10%的高纯砷成为细粉。通过用高纯筛网将细粉与块状砷分离，在筛分的同时，采用吸尘器分离吸附在块状砷表面的细粉，之后进行检测，块状砷表面的Si含量为4.6ppb，S含量为5.8ppb、Na含量为1.8ppb。最后进行深度除杂：将块状砷置于真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽到30Pa，将真空装置加热到650℃，保温1h，块状砷的表层0.08mm厚度部分挥发，附着在块状砷表层的杂质元素也随着块状砷的表层部分挥发，得到高纯砷产品。对高纯砷产品进行检测，高纯砷产品的纯度大于7.5N、Si含量为1.5ppb、S含量为1.2ppb、Na、Mg、Fe、Zn含量均小于1ppb，达到MBE源的使用要求。
对比例1。
将未经过处理的石英管装入氢化还原炉中生产，其他条件同实施例1，得到的砷样品检测其表面的杂质含量，Si含量为56ppb 、Fe含量为20.5ppb、Na含量为10.5ppb、Mg含量为5.6ppb。
对比例2。
其他条件同实施例1，取消高纯筛网将细粉与块状砷筛分分离这一步骤，得到块状砷杂质含量的检测结果为：Si含量5.2ppb，S含量小于3.2ppb、Na含量2.3ppb。同时收集小于1mm的细粉中，杂质含量的检测结果为：Si含量为512ppb，S含量为13.2ppb、Na含量为5.3ppb。
通过上述对比例1和对比例2，可以看出石英管预处理和高纯筛网将细粉与块状砷筛分分离在除杂方法中起到了重要的去除杂质的作用。
本方法利用砷在真空条件下可以升华的特性，提供一种高纯砷除Si、S、Na、Mg、Fe、Zn杂质元素的方法，此方法操作简单、除杂彻底、无污染、效率高、易于规模化生产、生产成本低。处理后的产品纯度可以达到7.5N以上，Si含量小于10ppb，S、Na、Mg、Fe、Zn含量均小于2ppb，达到MBE源的使用要求。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种高纯砷的除杂方法，其特征在于：其包括如下步骤：
S1、石英管预处理：将使用过的石英管放入王水中浸泡一段时间，捞出石英管用超纯水冲洗石英管直到洁净，然后将石英管装入一氢化还原炉中用于生产；
S2、表层砷挥发：将氢化还原炉中生产的整根高纯砷置于一真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽至50Pa以下，将真空装置加热至300~600℃，保温1-5h，整根高纯砷的表层部分挥发去除，附着在整根高纯砷表层部分的杂质元素也随着挥发去除；
S3、破碎、筛分：将整根高纯砷破碎成块状砷，破碎过程中，10%-15%的高纯砷成为细粉；用高纯筛网将细粉与块状砷筛分分离，在筛分的同时采用吸尘器分离吸附在块状砷表面的细粉，取块状砷样品检测其表面的杂质元素的含量；
S4、深度除杂：将块状砷置于真空装置中，用真空泵将真空装置的真空度抽至50Pa以下，将真空装置加热至300-650℃，保温1-15h，块状砷的表层部分挥发去除，附着在块状砷表层的杂质元素也随着块状砷的表层部分挥发去除，得到高纯砷产品。
2.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：S3中，块状砷的粒径范围为3-10mm。
3.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：S2中，整根高纯砷的纯度为6N。
4.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：S2中，整根高纯砷的表面部分挥发去除的厚度为0.02mm~0.1mm。
5.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：所述杂质元素包括S、Si、Na、Mg、Fe、Zn。
6.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：S1中，浸泡时间为2-3h。
7.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：S4中，块状砷的表层部分挥发去除的厚度为0.02mm~0.08mm。
8.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：S4中，高纯砷产品的纯度大于7.5N。
9.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：S4中，高纯砷产品中的Si含量小于10ppb。
10.根据权利要求1所述的高纯砷的除杂方法，其特征在于：S4中，S、Na、Mg、Fe、Zn的含量均小于2ppb。
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