CN104088011B - 一种蓝宝石微毛细管的制备方法及其使用的模具 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种蓝宝石微毛细管的制备方法，利用边缘限定薄膜供料提拉生长技术，包括如下制备方法：1)、原料的选择，选用高纯度三氧化二铝作为原料；2)、模具的加工；3)、将原料放在外模具与内模具的夹缝内，然后将模具放到钳锅内，然后将钳锅放到晶体生长炉内；4)、将晶体生长炉抽真空，升温，将三氧化二铝熔化成熔体后，熔体上升至内模顶部，开始下籽晶，进行引晶，提拉。本发明工艺避免了加工出的蓝宝石管内外壁均有气泡，需要再将内外壁含有气泡的部分打磨掉的缺点，且实现了小内径蓝宝石微毛细管的一次成型，具有工艺简单、加工方便、产品成品率高等优点。

Description

一种蓝宝石微毛细管的制备方法及其使用的模具

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，尤其涉及一种蓝宝石微毛细管的制备方法及其使用的模具。

背景技术

单晶蓝宝石管是从熔体中缓慢结晶生长而成的单晶，非多晶，非机械加工而成，也非高温氧化铝粉烧结而成，单晶蓝宝石管的透明度非常高，具有外观规整，表面光滑，晶体完整性好等优点，又由于蓝宝石晶体本身所具有的高熔点、高硬度、耐腐蚀、良好的红外透过率等一系列优良性能，此类产品可应用于半导体、化工、航空、航天、国防等多行业的高科技领域，现有的蓝宝石管的加工方法大多是采用如下两种，一是先将蓝宝石管通过提拉等工序加工成实心棒，然后再用数控铣床在实心棒上打孔，此种加工方法的缺点是，内孔与蓝宝石管的同心度差，且不适用于较长或者尺寸较小的蓝宝石管的加工；二是采用一次成型的导模法计算，直接从熔体中拉制所需内、外径尺寸和长度的管状蓝宝石，工序简单，但是经过实践，发现加工出的蓝宝石管内外壁均有气泡，需要再将内外壁含有气泡的部分打磨掉，以避免影响蓝宝石管的使用，且同样不适用于较长或者尺寸较小的蓝宝石管的加工。

发明内容

本发明创造要解决的问题是提供一种蓝宝石微毛细管的制备方法及其使用的模具，利用一次成型的导模法计算，直接从熔体中拉制所需内外径尺寸和长度的管状蓝宝石，工序简单、成品率高、外观规整，表面光滑，透明度较好且晶体完整性好的目的，尤其是适用于内孔尺寸为0.1～0.5mm，长度大于100mm的蓝宝石微毛细管的加工。

为解决上述技术问题，本发明创造采用的技术方案是：一种蓝宝石微毛细管的制备方法，利用边缘限定薄膜供料提拉生长技术，包括如下制备方法：

1)、原料的选择，选用高纯度三氧化二铝作为原料；

2)、模具的加工，模具分为内模具和外模具两部分，内模具和外模具均是将表面加工成镜面水平，然后在内模具的顶端中间位置研磨出一个小孔，然后以小孔为基准把内模具顶端加工成锥形，然后把外模具做内倒角加工，；

3)、将原料放在外模具与内模具的夹缝内，然后将模具放到钳锅内，然后将钳锅放到晶体生长炉内；

4)、将晶体生长炉抽真空，升温，将三氧化二铝熔化成熔体后，熔体上升至内模顶部，开始下籽晶，进行引晶，提拉，优选的，提拉速度为每小时40～60毫米。当籽晶被提拉时，熔体被向上提拉到模具顶部表面上，熔体在模具顶部的截面上扩展到到达边缘时终止，晶体的形状将由模具顶部截面形状所确定的尺寸连续生长。晶体生长炉使用现有的生长炉即可，例如中国专利85103282中提到的装置即可。

优选的，步骤2)中，内模具顶端的小孔与内模具边缘的同心度小于0.01mm，且外模具的斜面与内模具的外壁的夹角为100～120°。

优选的，步骤2)中，内模具的小孔的直径为0.1～0.5mm，深为1～3mm，优选的，内模具的小孔的直径为0.1mm，深为2mm。

优选的，步骤2)中，内模具与外模具之间的距离为0.1～1mm，且内模具与外模具的高度差为0.5～1.5mm，优选的为0.2～1mm。

优选的，步骤2)中，内模具与外模具均为圆柱状，内模具的外直径为0.3～0.5mm，外模具的外直径为3～6mm。

优选的，步骤4)中，将晶体生长炉抽真空，真空度7*10^-3Pa；并将晶体生长炉升温2050℃。

优选的，步骤4)中，在生长结晶过程中温场梯度要严格控制，横纵向梯度要控制在每毫米1°的小梯度范围内。

本发明还提供了一种用于如上所述的蓝宝石微毛细管的制备方法的模具，由内模具和外模具两部分组成，其中内模具顶端呈锥形，且内模具的顶部设有小孔，小孔与内模具边缘的同心度小于0.01mm，外模具做内倒角加工。将外模具做内倒角以及将内模具加工成锥形，当熔体在模具顶部的截面上扩展的时候，同时是将熔体中夹杂的气泡排尽的过程，避免成品的蓝宝石微毛细管的内壁和内壁有气泡。

优选的，外模具的斜面与内模具的外壁的夹角为100～120°，内模具的小孔的直径为0.1～0.5mm，深为1～3mm，优选的，内模具的小孔的直径为0.1mm，深为2mm。小孔的直径与蓝宝石微毛细管的内孔尺寸相同。

优选的，内模具与外模具之间的距离为0.1～1mm，且内模具与外模具的高度差为0.5～1.5mm，优选的为0.2～1mm。内模具与外模具均为圆柱状，内模具的外直径为0.3～0.5mm，外模具的外直径为3～6mm。外模具的外直径与蓝宝石微毛细管的外径尺寸形态。

本发明创造具有的优点和积极效果是：直接从熔体中拉制出高性能管状蓝宝石，保证其外观规整，表面光滑，透明度较好，晶体完整性好的特点，并且利用一次成型的导模法技术，直接从熔体中拉制所需内、外经尺寸和长度的管状蓝宝石，免除了由于蓝宝石具有高熔点、高硬度、耐腐蚀等性能，而难于由棒状晶体再经后期机械加工而成的困难及浪费，由于使用特殊的模具以及工序，避免了加工出的蓝宝石管内外壁均有气泡，需要再将内外壁含有气泡的部分打磨掉的缺点，且实现了小内径蓝宝石微毛细管的一次成型，具有工艺简单、加工方便、产品成品率高等优点。

附图说明

图1是一种蓝宝石微毛细管的制备方法中使用的模具的简单结构示意图；

图中：1、外模具；2、内模具；3、小孔。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明作进一步的说明。

实施例一

一种蓝宝石微毛细管的制备方法，利用边缘限定薄膜供料提拉生长技术，包括如下制备方法：

1)、原料的选择，选用高纯度三氧化二铝作为原料；

2)、模具的加工，模具分为内模具和外模具两部分，内模具和外模具均是将表面加工成镜面水平，然后在内模具的顶端中间位置研磨出一个小孔，然后以小孔为基准把内模具顶端加工成锥形，然后把外模具做内倒角加工，内模具顶端的小孔与内模具边缘的同心度小于0.01mm，且外模具的斜面与内模具的外壁的夹角为100°；内模具的小孔的直径为0.1mm，深为2mm；内模具与外模具之间的距离为0.3mm，且内模具与外模具的高度差为1mm，内模具与外模具均为圆柱状，内模具的外直径为0.3mm，外模具的外直径为3mm；

3)、将原料放在外模具与内模具的夹缝内，然后将模具放到钳锅内，然后将钳锅放到晶体生长炉内；

4)、将晶体生长炉抽真空，将晶体生长炉抽真空，真空度7*10^-3Pa；并将晶体生长炉升温2050℃，将三氧化二铝熔化成熔体后，熔体上升至内模顶部，开始下籽晶，进行引晶，提拉，优选的，提拉速度为每小时40～60毫米，在生长结晶过程中温场梯度要严格控制，横纵向梯度要控制在每毫米1°的小梯度范围内。

实施例二

一种蓝宝石微毛细管的制备方法，利用边缘限定薄膜供料提拉生长技术，包括如下制备方法：

1)、原料的选择，选用高纯度三氧化二铝作为原料；

2)、模具的加工，模具分为内模具和外模具两部分，内模具和外模具均是将表面加工成镜面水平，然后在内模具的顶端中间位置研磨出一个小孔，然后以小孔为基准把内模具顶端加工成锥形，然后把外模具做内倒角加工，内模具顶端的小孔与内模具边缘的同心度小于0.01mm，且外模具的斜面与内模具的外壁的夹角为120°；内模具的小孔的直径为0.2mm，深为3mm；内模具与外模具之间的距离为0.7mm，且内模具与外模具的高度差为0.7mm，内模具与外模具均为圆柱状，内模具的外直径为0.4mm，外模具的外直径为4mm；

3)、将原料放在外模具与内模具的夹缝内，然后将模具放到钳锅内，然后将钳锅放到晶体生长炉内；

4)、将晶体生长炉抽真空，真空度7*10^-3Pa；并将晶体生长炉升温2050℃，将三氧化二铝熔化成熔体后，熔体上升至内模顶部，开始下籽晶，进行引晶，提拉，优选的，提拉速度为每小时40～60毫米，在生长结晶过程中温场梯度要严格控制，横纵向梯度要控制在每毫米1°的小梯度范围内。

实施例三

一种蓝宝石微毛细管的制备方法，利用边缘限定薄膜供料提拉生长技术，包括如下制备方法：

1)、原料的选择，选用高纯度三氧化二铝作为原料；

2)、模具的加工，模具分为内模具和外模具两部分，内模具和外模具均是将表面加工成镜面水平，然后在内模具的顶端中间位置研磨出一个小孔，然后以小孔为基准把内模具顶端加工成锥形，然后把外模具做内倒角加工，内模具顶端的小孔与内模具边缘的同心度小于0.01mm，且外模具的斜面与内模具的外壁的夹角为110°；内模具的小孔的直径为0.4mm，深为2mm；内模具与外模具之间的距离为0.5mm，且内模具与外模具的高度差为1.2mm，内模具与外模具均为圆柱状，内模具的外直径为0.4mm，外模具的外直径为5mm；

3)、将原料放在外模具与内模具的夹缝内，然后将模具放到钳锅内，然后将钳锅放到晶体生长炉内；

4)、将晶体生长炉抽真空，真空度7*10^-3Pa；并将晶体生长炉升温2050℃，将三氧化二铝熔化成熔体后，熔体上升至内模顶部，开始下籽晶，进行引晶，提拉，优选的，提拉速度为每小时40～60毫米，在生长结晶过程中温场梯度要严格控制，横纵向梯度要控制在每毫米1°的小梯度范围内。

实施例四

一种蓝宝石微毛细管的制备方法，利用边缘限定薄膜供料提拉生长技术，包括如下制备方法：

1)、原料的选择，选用高纯度三氧化二铝作为原料；

2)、模具的加工，模具分为内模具和外模具两部分，内模具和外模具均是将表面加工成镜面水平，然后在内模具的顶端中间位置研磨出一个小孔，然后以小孔为基准把内模具顶端加工成锥形，然后把外模具做内倒角加工，内模具顶端的小孔与内模具边缘的同心度小于0.01mm，且外模具的斜面与内模具的外壁的夹角为100°；内模具的小孔的直径为0.5mm，深为3mm；内模具与外模具之间的距离为0.6mm，且内模具与外模具的高度差为1.5mm，内模具与外模具均为圆柱状，内模具的外直径为0.3mm，外模具的外直径为5mm；

3)、将原料放在外模具与内模具的夹缝内，然后将模具放到钳锅内，然后将钳锅放到晶体生长炉内；

4)、将晶体生长炉抽真空，真空度7*10^-3Pa；并将晶体生长炉升温2050℃，将三氧化二铝熔化成熔体后，熔体上升至内模顶部，开始下籽晶，进行引晶，提拉，优选的，提拉速度为每小时40～60毫米，在生长结晶过程中温场梯度要严格控制，横纵向梯度要控制在每毫米1°的小梯度范围内。

采用本发明技术，可以快速加工尺寸范围为外径3～6mm，内径为0.1～0.5mm的蓝宝石微毛细管，长度可达200mm。用肉眼观察实施例一～实施例四制备的蓝宝石微毛细管，管壁上没有任何气泡。

以上对本发明创造的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明创造范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (9)

1.一种蓝宝石微毛细管的制备方法，利用边缘限定薄膜供料提拉生长技术，其特征在于，包括如下制备方法：

1)、原料的选择，选用高纯度三氧化二铝作为原料；

2)、模具的加工，模具分为内模具和外模具两部分，内模具和外模具均是将表面加工成镜面水平，然后在内模具的顶端中间位置研磨出一个小孔，然后以小孔为基准把内模具顶端加工成锥形，然后把外模具做内倒角加工；

3)、将原料放在外模具与内模具的夹缝内，然后将模具放到钳锅内，然后将钳锅放到晶体生长炉内；

4)、将晶体生长炉抽真空，升温，将三氧化二铝熔化成熔体后，熔体上升至内模具顶部，开始下籽晶，进行引晶，提拉，提拉速度为每小时40～60毫米；

步骤2)中，内模具顶端的小孔与内模具边缘的同心度小于0.01mm，且外模具的斜面与内模具的外壁的夹角为100～120°；内模具的小孔的直径为0.1～0.5mm，深为1～3mm；内模具与外模具之间的距离为0.1～1mm；内模具与外模具均为圆柱状，内模具的外直径为0.3～0.5mm，外模具的外直径为3～6mm。

2.根据权利要求1所述的蓝宝石微毛细管的制备方法，其特征在于：步骤2)中，内模具的小孔的直径为0.1mm，深为2mm。

3.根据权利要求1所述的蓝宝石微毛细管的制备方法，其特征在于：步骤2)中，内模具与外模具的高度差为0.2～1mm。

4.根据权利要求1所述的蓝宝石微毛细管的制备方法，其特征在于：步骤4)中，将晶体生长炉抽真空，真空度7×10^-3Pa；并将晶体生长炉升温2050℃。

5.根据权利要求1所述的蓝宝石微毛细管的制备方法，其特征在于： 步骤4)中，在生长结晶过程中温场梯度要严格控制，横纵向梯度要控制在每毫米1℃的小梯度范围内。

6.一种用于如权利要求1～5任一项所述的蓝宝石微毛细管的制备方法的模具，其特征在于：由内模具和外模具两部分组成，其中内模具顶端呈锥形，且内模具的顶部设有小孔，小孔与内模具边缘的同心度小于0.01mm，外模具做内倒角加工，外模具的斜面与内模具的外壁的夹角为100～120°，内模具的小孔的直径为0.1～0.5mm，深为1～3mm。

7.根据权利要求6所述的用于蓝宝石微毛细管的制备方法的模具，其特征在于：内模具的小孔的直径为0.1mm，深为2mm。

8.根据权利要求6或7所述的用于蓝宝石微毛细管的制备方法的模具，其特征在于：内模具与外模具的高度差为0.5～1.5mm；内模具与外模具均为圆柱状，内模具的外直径为0.3～0.5mm，外模具的外直径为3～6mm。

9.根据权利要求8所述的用于蓝宝石微毛细管的制备方法的模具，其特征在于：内模具与外模具之间的距离为0.1～1mm。