CN104291322A - 一种石墨烯气氛保护连续式还原炉 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种石墨烯气氛保护连续式还原炉，主要包括电气控制系统、进料装置、传动装置、炉体加热装置、冷却装置和出料装置；所述进料装置包括进料口、搅拌器、料仓减速机、料仓、进料管，所述料仓与进料管间设置有气动球阀；所述炉体加热装置主要包括加热管、电加热器、保温棉、壳体、护管；所述出料装置主要包括出料管、出料减速机、除尘器、出料口和排气口；所述冷却装置为安装在进料管和出料管上的冷却套管；所述传动装置为设置于进料管、加热管、出料管内部的水平螺旋杆；本发明生产过程炉体不降温，能够实现连续进料和连续出料，从而实现石墨烯的连续化生产，产效率高，且能耗低，节约生产成本。

Description

一种石墨烯气氛保护连续式还原炉

技术领域

本发明属于制备设备领域，具体涉及一种石墨烯气氛保护连续式还原炉。

背景技术

石墨烯（即单层石墨）是一种由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的碳质新材料，其理论厚度只有0.335 nm，是目前已知的最薄的物质。石墨烯具有很高的导电性，其内部电子迁移速率约为传统硅材料的十倍。石墨烯在高性能的纳米电子器件（特别是高场效应晶体管）、单分子传感器、透明导电薄膜、高强度薄膜、锂离子电池/超级电容器的电极材料以及复合材料等方面有巨大的潜在应用前景。

石墨烯的制备方法有多种，如：机械剥离、CVD法、溶剂热法、化学剥离法等。机械剥离能得到优质单层石墨烯，但效率极低仅适用于学术研究；CVD法能制得大面积石墨烯但生产效率底，成本高；溶剂热法产量低；化学剥离法能够大规模生产，制备成本低，但生产的石墨烯缺陷比较多。

目前石墨烯高温还原设备是间歇式的炉子，该设备生产效率低，产能小，能耗大，每还原一批石墨烯后，炉子降温过程较长。本发明主要针对化学剥离法制备石墨烯存在的缺陷，如电导率降低等问题，提出了新的解决方法。 

发明内容

本发明通过还原气氛高温还原石墨烯，得到高纯度石墨烯产品。本发明提供一种石墨烯气氛保护连续式还原炉，生产过程炉体不降温，从而实现石墨烯的连续化生产，实现规模化、自动化生产，生产效率大大提高，且能耗低，节约生产成本。

一种石墨烯气氛保护连续式还原炉，主要包括电气控制系统、进料装置、传动装置、炉体加热装置、冷却装置和出料装置。所述进料装置包括进料口、搅拌器、料仓减速机、料仓、进料管，所述料仓与进料管间设置有气动球阀。所述炉体加热装置主要包括加热管、电加热器、保温棉、壳体、护管。所述出料装置主要包括出料管、出料减速机、除尘器、出料口和排气口。所述冷却装置为安装在进料管和出料管上的冷却套管。所述传动装置为设置于进料管、加热管、出料管内部的水平螺旋杆。

所述加热管为耐高温石英玻璃材料、耐高温金属材料或耐高温陶瓷材料，所述电加热器为耐高温金属材料或耐高温陶瓷材料，其加热部件为电阻丝、硅碳棒或硅钼棒。

所述除尘器为布袋除尘器，采用耐150-300℃高温的布袋制作而成，亦可采用旋风除尘、水膜除尘等方式。

所述电气控制系统主要用来控制电加热器的温度、脉冲气体电磁阀和水平螺旋杆的转速。

所述炉体加热装置其两端均设有护管，护管通过法兰与所述进料管和所述出料管相连接，所述进料管的另一端通过法兰与脉冲气体电磁阀连接，所述出料管的另一端通过法兰与出料减速机连接。

所述进料管上设有进气口，用于通入氮气、氢气、氩气等惰性气体。    

本发明的连续式还原炉操作步骤如下：

(1) 首先由进气口往炉体内通入氮气、氢气、氩气等惰性气体中的一种气体或者多种气体的混合气体，常温通气时间10min-60min；

(2) 往冷却套管内通入冷却水；

(3) 通过电气控制系统，调节炉体电加热器温度，至温度升为500-1800℃。 

(4) 将氧化石墨烯粉体物料（轻质粉体）加入到料仓，打开气动球阀，开动料仓内的搅拌器，物料进入进料管，通当进料管内物料达到一定量时，关闭气动球阀；

(5) 通过电气控制系统，打开脉冲气体电磁阀，高压惰性气体喷吹物料，使其进入加热管内，可在短时间内被迅速加热，实现氧化石墨烯的高温煺火或高温还原；

(6) 待物料在加热管内积累一定数量后，通过电气控制系统，开动螺旋出料器，物料进入除尘出料装置，气体则通过排气口排出，粉体物料通过出料口排出。 

本发明产生的有益效果为：

(1) 粉体物料在炉内运行的时间完全由水平螺旋杆转速控制，时间准确； 

(2) 密封结构能够实现完全的气氛保护和气氛控制，充分实现对石墨烯的还原，石墨烯粉末高温煺火，石墨高温除杂；

(3) 还原炉炉体不降温，能够实现连续进料和连续出料。

本发明涉及的连续式还原炉，先通入还原性气氛保护，当炉温达到设定温度后，开始连续加入石墨烯粉末，通过气氛保护高温还原，炉体不降温可实现石墨烯的连续生产。本发明属于快速连续式还原石墨烯，石墨烯粉末高温煺火，石墨高温除杂的生产设备，也可以用于碳纳米管、导电碳黑、石墨粉体、硅粉等轻质粉体瞬间高温煺火。

本发明实现了石墨烯的连续化生产，实现规模化、自动化生产，生产效率大大提高，且能耗低，节约生产成本。

附图说明

图1为本发明连续式还原炉的结构示意图；

图中：1、进料口；2、搅拌器；3、料仓减速机；4、料仓；5、气动球阀；6、进气口；7、电器控制柜；8、脉冲气体电磁阀；9、法兰；10、进料管；11、冷却套管；12、护管；13、壳体；14、底架；15电加热器；16、加热管；17、不锈钢扎带；18、保温棉；19、调平地脚；20、出料管；21、水平螺旋杆；22、出料减速机；23、落料管；24、布袋除尘器；25、出料口；26、排气口。 

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。

一种石墨烯气氛保护连续式还原炉，主要包括电气控制系统、进料装置、传动装置、炉体加热装置、冷却装置和出料装置。

所述进料装置包括进料口1、搅拌器2、料仓减速机3、料仓4、进料管10，所述料仓4与进料管10间设置有气动球阀5。所述炉体加热装置主要包括加热管16、电加热器15、保温棉18、壳体13、护管12。所述出料装置主要包括出料管20、出料减速机22、布袋除尘器24、出料口25和排气口26。所述冷却装置为安装在进料管10和出料管20上的冷却套管11。所述传动装置为设置于进料管10、加热管16、出料管20内部的水平螺旋杆21。

所述电气控制系统主要用于控制电加热器15的温度、脉冲气体电磁阀8和水平螺旋杆21的转速，用来调节还原炉工作的连续性和进出料的速度。

所述炉体加热装置其两端均设有护管12，护管12通过法兰9与所述进料管10和所述出料管20相连接，所述进料管10的另一端通过法兰9与脉冲气体电磁阀8连接，所述出料管20的另一端通过法兰9与出料减速机22连接。

所述进料管10上设有进气口6，用于通入氮气、氢气、氩气等惰性气体；    

所述炉体加热装置的加热管、电加热器为。

所述加热管16为耐高温石英玻璃材料、耐高温金属材料或耐高温陶瓷材料，所述电加热器15为耐高温金属材料或耐高温陶瓷材料，其加热部件为电阻丝、硅碳棒或硅钼棒。

所述除尘器为布袋除尘器，采用耐150-300℃高温的布袋制作而成，亦可采用旋风除尘器或水膜除尘器等方式。

    此外，本发明并不局限于上述实施方式，基于相同手段所达到的技术效果，都属于本发明的保护范围，例如：用于碳纳米管、导电碳黑、石墨粉体、硅粉等轻质粉体瞬间高温煺火。

Claims (5)

1.一种石墨烯气氛保护连续式还原炉，其特征在于：主要包括电气控制系统、进料装置、传动装置、炉体加热装置、冷却装置和出料装置；所述进料装置包括进料口、搅拌器、料仓减速机、料仓、进料管，所述料仓与进料管间设置有气动球阀；所述炉体加热装置主要包括加热管、电加热器、保温棉、壳体、护管；所述出料装置主要包括出料管、出料减速机、除尘器、出料口和排气口；所述冷却装置为安装在进料管和出料管上的冷却套管；所述传动装置为设置于进料管、加热管、出料管内部的水平螺旋杆；所述炉体加热装置其两端均设有护管，护管通过法兰与所述进料管和所述出料管相连接，所述进料管的另一端通过法兰与脉冲气体电磁阀连接，所述出料管的另一端通过法兰与出料减速机连接。

2.根据权利要求1所述的石墨烯气氛保护连续式还原炉，其特征在于：所述进料管上设有进气口。

3.根据权利要求1所述的石墨烯气氛保护连续式还原炉，其特征在于：所述电气控制系统主要用来控制电加热器的温度、脉冲气体电磁阀和水平螺旋杆的转速。

4.根据权利要求1所述的石墨烯气氛保护连续式还原炉，其特征在于：所述加热管为耐高温石英玻璃材料、耐高温金属材料或耐高温陶瓷材料，所述电加热器为耐高温金属材料或耐高温陶瓷材料，其加热部件为电阻丝、硅碳棒或硅钼棒。

5.根据权利要求1所述的石墨烯气氛保护连续式还原炉，其特征在于：所述除尘器为布袋除尘器，采用耐150-300℃高温的布袋制作而成，亦可采用旋风除尘器或水膜除尘器等方式除尘。