CN108659216A - 一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺 - Google Patents

一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN108659216A
CN108659216A CN201810568425.0A CN201810568425A CN108659216A CN 108659216 A CN108659216 A CN 108659216A CN 201810568425 A CN201810568425 A CN 201810568425A CN 108659216 A CN108659216 A CN 108659216A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fixed
graphene
reaction chamber
rod
gear
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201810568425.0A
Other languages
English (en)
Inventor
李训祺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201810568425.0A priority Critical patent/CN108659216A/zh
Publication of CN108659216A publication Critical patent/CN108659216A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B01J19/0066—Stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C01B32/19—Preparation by exfoliation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C08K3/042—Graphene or derivatives, e.g. graphene oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00121—Controlling the temperature by direct heating or cooling
    • B01J2219/00123—Controlling the temperature by direct heating or cooling adding a temperature modifying medium to the reactants
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00139—Controlling the temperature using electromagnetic heating
    • B01J2219/00141—Microwaves

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Transmission Devices (AREA)

Abstract

本发明属于高分子复合材料技术领域，具体为一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺，该工艺采用的石墨烯制备装置包括固定框、移动框、凸轮、反应腔、搅拌装置、移动装置、微波加热器、进料管、出料管和冷却装置；移动框位于固定框内部；凸轮位于固定框内；反应腔固定在固定框底部，反应腔上设有进料口与出料口；进料口位于反应腔右侧；出料口位于反应腔左侧；搅拌装置位于反应腔内；移动装置位于移动框内，移动装置用于带动搅拌装置移动；微波加热器数量若干，微波加热器固定在反应腔内壁上；进料管位于反应腔右侧；出料管位于反应腔的左下方；冷却装置位于固定框内，位于出料管的旁边。

Description

一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体为一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺。
背景技术
尼龙材料具有良好的综合性能，如力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，摩擦系数低，有一定阻燃性，易加工，广泛应用于纺丝、化工、仪表、汽车等领域。石墨烯因其独特的平面二维结构，具有优异的力学性质和结构刚性，由于其高导电性、高强度、超轻薄等特性，广泛应用于催化剂、电极材料、水处理、传感器、生物材料等领域。氧化石墨烯表面分布着含氧官能团，能够与氨基、羟基、酰卤等官能团反应，这就是使得氧化石墨烯能与其他材料以化学键的形式结合。化学改性后的氧化石墨烯经热还原得到石墨烯复合材料，从而展现出其他优异的特性。常用的石墨烯/尼龙复合材料是采用共混的方法来制备的。但是石墨烯浓缩液的制备过程中无法有效的对石墨和浓硫酸进行搅拌混合均匀，且沉积在反应腔底部的微小石墨颗粒在反应结束后会混入石墨烯浓缩液中，使得石墨烯浓缩液不纯；同时现有的石墨烯生产设备无法对石墨烯浓缩液进行有效的冷却，使得生产节奏被延缓，阻碍了石墨烯产业的发展；此外，由于石墨烯在分散介质中容易团聚，石墨烯不能很好的分散在尼龙中，材料的性能和功能受到限制。
鉴于此，本发明所述的一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺，能够有效的将石墨烯与浓硫酸进行搅拌混合，使得浓硫酸与石墨烯充分反应，同时能够保证石墨颗粒不会沉积在反应腔底部，从而保证反应后得到的石墨烯浓缩液的纯度；本发明还可以有效的对石墨烯产物进行冷却，加快了生产节奏；同时，本发明采用原位聚合的方法可以让石墨烯均匀地分散在尼龙基体中，不会产生团聚现象，而且石墨烯与尼龙是以牢固的化学键结合在一起。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提出了一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺，本发明主要用于提供一种制备石墨烯尼龙复合材料的工艺。本工艺采用的石墨烯制备装置通过移动装置、凸轮与搅拌装置的配合可以有效的实现石墨烯与浓硫酸的搅拌；本发明还可以有效的对石墨烯产物进行冷却，提高石墨烯生产的生产效率；同时本发明采用原位聚合的方法可以让石墨烯均匀的分散在尼龙基体中，不会产生团聚现象，而且石墨烯与尼龙是以牢固的化学键结合在一起，使得石墨烯尼龙复合材料性能稳定。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：
步骤一：通过石墨烯制备装置制备石墨烯浓缩液；
步骤二：步骤一中的石墨烯浓缩液制备完成后，将石墨烯浓缩液加水稀释分散，超声震荡,制得石墨烯分散液；
步骤三：步骤二中得到石墨烯分散液后，将氧化的石墨烯分散液与尼龙单体混合均匀，通入氮气，搅拌均匀；
步骤四：步骤三中搅拌均匀后，通过不断的升温与加压使得使得石墨烯与尼龙聚合；
步骤五：步骤四中聚合完成后，对聚合物进行冷却，后处理得到石墨烯/尼龙原位聚合的复合材料；
其中步骤一中所述的石墨烯制备装置包括固定框、移动框、凸轮、反应腔、搅拌装置、移动装置、微波加热器、进料管、出料管、冷却装置和电机；所述移动框位于固定框内部，移动框通过弹簧与固定框顶部相连接，移动框用于带动搅拌装置上下移动；所述凸轮位于固定框内，凸轮位于移动框上部，凸轮用于使移动框上下移动；所述电机固定在固定框内，电机用于带动凸轮转动；所述反应腔固定在固定框底部，反应腔用于完成石墨烯的制备，反应腔上设置有进料口与出料口；所述进料口位于反应腔右侧；所述出料口位于反应腔左侧；所述搅拌装置位于反应腔内，搅拌装置用于反应物的搅拌；所述移动装置位于移动框内，移动装置数量为二，移动装置分别固定在搅拌装置的左侧与后方，移动装置用于带动搅拌装置移动；所述微波加热器数量若干，微波加热器固定在反应腔内壁上，微波加热器用于对反应物的加热；所述进料管位于反应腔右侧，进料管与进料口相连通，进料口用于反应物的加入；所述出料管位于反应腔的左下方，出料管与出料口相连通，出料口用于反应产物的排出；所述冷却装置位于固定框内，冷却装置用于对出料管中的反应产物进行冷却。
所述移动装置包括蜗轮、蜗杆、箱体、伸缩杆、转轴、锥齿轮组、固定箱、螺杆、滑块、牵引块和连杆；所述箱体放置在移动框底部；所述蜗轮位于箱体内，蜗轮用于带动蜗杆转动；所述蜗杆安装在箱体内，蜗杆右端延伸到箱体外；所述伸缩杆位于蜗杆右侧，伸缩杆左侧与蜗杆相连接；所述转轴位于伸缩杆右侧，转轴左端与伸缩杆相连接；所述锥齿轮组有三个锥齿轮，锥齿轮一通过转轴固定在固定箱内，锥齿轮一分别与锥齿轮二、锥齿轮三啮合，锥齿轮二与锥齿轮三前后对称设置；所述螺杆数量为二，螺杆一与锥齿轮二相连接，螺杆二与锥齿轮三相连接；所述固定箱固定在移动框底部，固定箱用于固定螺杆一、螺杆二与转轴；所述滑块数量为二，两个滑块分别位于螺杆一和螺杆二上，滑块内部有螺纹，滑块通过螺纹连接安装在螺杆上，滑块随着螺杆的转动而前后移动；所述牵引块位于螺杆右侧，牵引块用于带动搅拌装置运动。所述连杆数量为四，滑块左侧分别通过连杆与箱体相铰接，滑块右侧分别通过连杆与牵引块相铰接。工作时，蜗轮带动蜗杆转动，蜗杆转动带动伸缩杆与转轴转动，锥齿轮一随着转轴同步转动，锥齿轮二与锥齿轮三随着锥齿轮一的转动做相反方向的转动，螺杆一与螺杆二随着锥齿轮二和锥齿轮三一起转动，螺杆一与螺杆二的螺纹旋向相同，两个滑块随着螺杆一与螺杆二的转动在固定框底部滑动，两个滑块的运动方向相反；滑块的移动使得牵引块在移动框底部水平方向上移动，牵引块带动搅拌装置做水平方向上的运动。
所述移动装置内部还设有转向调节装置；所述转向调节装置包括太阳轮、行星齿轮、连接轴和花键盘；所述太阳轮位于箱体，太阳轮固定在蜗杆上；所述行星齿轮数量为三，行星齿轮之间呈120°分布，行星齿轮通过连接轴固定在箱体上行星齿轮用于带动伸缩杆转动；所述花键盘位于太阳轮右侧，花键盘固定在蜗杆右端，花键盘用于实现伸缩杆的转向；所述伸缩杆内部还设有圆柱形空腔，圆柱形空腔中部还设有圆柱形凹槽，圆柱形凹槽将圆柱形空腔分为左右两部分，左边的圆柱形空腔内壁设有内齿圈，左边圆柱形空腔内的内齿圈与行星齿轮相啮合，伸缩杆随着行星齿轮一起转动，右侧圆柱形空腔内壁上周向设有花键槽，花键盘通过伸缩杆内的花键槽带动伸缩杆转动。工作时蜗杆带动太阳轮转动，太阳轮带动行星齿轮转动，行星齿轮的转动与太阳轮的转动方向相反，行星齿轮的转动带动了伸缩杆转动，伸缩杆的转动方向与行星齿轮转动方向相同，伸缩杆与蜗杆转向相反；随着蜗杆的转动,行星齿轮向右运动进入圆柱形凹槽所在区域，与左侧圆柱形空腔内齿圈脱离，花键盘进入右侧圆柱形空腔花键槽区域，花键盘带动伸缩杆转动，此时，伸缩杆与蜗杆转向相同，伸缩杆发生转向；然后，随着蜗杆继续转动，行星齿轮与花键盘向左运动，花键盘逐渐与花键槽脱离，花键盘进入圆柱形凹槽所在区域，行星齿轮再次与左侧圆柱形空腔内齿圈啮合，此时伸缩杆与蜗杆转向相反，伸缩杆发生转向。
所述搅拌装置包括电机、连接杆、连接架、搅拌杆和切刀；所述电机位于移动框内部，电机可以在移动框内部滑动；所述连接杆一端与电机输出轴相连接，连接杆另一端与连接架相连接；所述连接架位于反应腔内部，连接架由三根矩形条组成，矩形条的一端水平固定在连接杆上，矩形条的另一端相互之间呈120°分布，矩形条上开有进水孔，连接架用于固定搅拌杆；所述搅拌杆数量为三，搅拌杆分别固定在连接架的三个端部，搅拌杆与连接杆竖直方向上的夹角为锐角，三个搅拌杆的下端之间有一定的距离，搅拌杆用于搅拌反应物；所述的切刀数量若干，切刀均匀分布在搅拌杆上，切刀用于将反应物中的石墨粒切碎。工作时，搅拌杆在旋转电机的带动下在反应腔内转动，随着搅拌杆的转动，反应物在反应腔内做螺旋状运动，石墨颗粒随着搅拌杆的搅拌在反应腔内运动，反应腔内的切刀将运动的石墨颗粒切碎，使得石墨颗粒与浓硫酸的总接触面积更大。
所述的冷却装置包括冷凝环、喷头、气泵和导气管；所述的冷凝环数量若干，冷凝环固定在出料口外壁上，冷凝环用于将通过出料口的反应产物冷却；所述喷头位于冷凝环上方，喷头用于将冷空气喷至冷凝环上；所述的气泵固定在固定框左下方内壁上，气泵用于将冷空气通过导气管输送至喷头。工作时，气泵将冷空气输入导气管，冷空气通过导气管进入喷头，冷空气由喷头喷至冷凝环，冷凝环将出料管中的反应产物冷却。
本发明的有益效果是：
1.本发明所述的一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺，本工艺采用的石墨烯制备装置中移动装置、凸轮与搅拌装置的相互配合可以有效的将石墨颗粒与浓硫酸搅拌均匀，同时搅拌过程中搅拌架可以将反应腔底部的石墨颗粒卷起，使得反应腔底部不会出现石墨沉积，以此保证了最终得到的石墨烯浓缩液的纯度，从而提高了石墨烯尼龙复合材料的性能。
2.本发明所述的一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺，所述冷却装置可以有效的对反应产物进行冷却，并且使得石墨烯产物冷却均匀，减少了石墨烯制备过程所需的时间，加快了生产节奏，提高了生产效率。
3.本发明所述的一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺，本发明采用原位聚合的方法可以让石墨烯均匀地分散在尼龙基体中，不会产生团聚现象，而且石墨烯与尼龙是以牢固的化学键结合在一起，提高了石墨烯尼龙聚合材料的稳定性。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明的主视图；
图3是本发明移动装置的结构示意图；
图4使本发明转向调节装置的结构示意图；
图中：固定框1、移动框2、凸轮3、反应腔4、搅拌装置5、移动装置6、微波加热器7、进料管8、出料管9、冷却装置10、冷凝环11、气泵12、导气管13、喷头14、电机51、连接杆52、连接架53、搅拌杆54、切刀55、蜗轮61、蜗杆62、箱体63、伸缩杆64、转轴65、锥齿轮组66、螺杆67、固定箱68、滑块69、牵引块610、转向调节装置601、锥齿轮一661、锥齿轮二662、锥齿轮三663、螺杆一671、螺杆二672、调节装置601、太阳轮611、行星齿轮612、连接轴613、花键盘614、内齿圈641、花键槽642、进料口81、出料口91。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1至图4所示，本发明所述的一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：
步骤一：通过石墨烯制备装置制备石墨烯浓缩液；
步骤二：步骤一中的石墨烯浓缩液制备完成后，将石墨烯浓缩液加水稀释分散，超声震荡,制得石墨烯分散液；
步骤三：步骤二中得到石墨烯分散液后，将氧化的石墨烯分散液与尼龙单体混合均匀，通入氮气，搅拌均匀；
步骤四：步骤三中搅拌均匀后，通过不断的升温与加压使得使得石墨烯与尼龙聚合；
步骤五：步骤四中聚合完成后，对聚合物进行冷却，后处理得到石墨烯尼龙原位聚合的复合材料；
其中步骤一中所述的石墨烯制备装置包括固定框1、移动框2、凸轮3、反应腔4、搅拌装置5、移动装置6、微波加热器7、进料管8、出料管9、冷却装置10和电机；所述移动框2位于固定框1内部，移动框2通过弹簧与固定框1顶部相连接，移动框2用于带动搅拌装置5上下移动；所述凸轮3位于固定框1内，凸轮3位于移动框2上部，凸轮3用于使移动框2上下移动；所述电机固定在固定框1内，电机用于带动凸轮3转动；所述反应腔4固定在固定框1底部，反应腔4用于完成石墨烯的制备，反应腔4上设置有进料口81与出料口91；所述进料口81位于反应腔4右侧；所述出料口91位于反应腔4左侧；所述搅拌装置5位于反应腔4内，搅拌装置5用于反应物的搅拌；所述移动装置6位于移动框2内，移动装置6数量为二，移动装置6分别固定在搅拌装置5的左侧与后方，移动装置6用于带动搅拌装置5移动；所述微波加热器7数量若干，微波加热器7固定在反应腔4内壁上，微波加热器7用于对反应物的加热；所述进料管8位于反应腔4右侧，进料管8与进料口81相连通，进料口81用于反应物的加入；所述出料管9位于反应腔4的左下方，出料管9与出料口91相连通，出料口91用于反应产物的排出；所述冷却装置10位于固定框1内，冷却装置10用于对出料管9中的反应产物进行冷却。
所述移动装置6包括蜗轮61、蜗杆62、箱体63、伸缩杆64、转轴65、锥齿轮组66、固定箱68、螺杆67、滑块69、牵引块610和连杆；所述箱体63放置在移动框2底部；所述蜗轮61位于箱体63内，蜗轮61用于带动蜗杆62转动；所述蜗杆62安装在箱体63内，蜗杆62右端延伸到箱体外；所述伸缩杆64位于蜗杆62右侧，伸缩杆64左侧与蜗杆62相连接；所述转轴65位于伸缩杆64右侧，转轴65左端与伸缩杆64相连接；所述锥齿轮组66有三个锥齿轮，锥齿轮一661通过转轴65固定在固定箱内，锥齿轮一661分别与锥齿轮二662、锥齿轮三663啮合，锥齿轮二662与锥齿轮三663前后对称设置；所述螺杆67数量为二，螺杆一671与锥齿轮二662相连接，螺杆二672与锥齿轮三663相连接；所述固定箱68固定在移动框2底部，固定箱68用于固定螺杆一671、螺杆二672与转轴65；所述滑块69数量为二，两个滑块69分别位于螺杆一671和螺杆二672上，滑块69内部有螺纹，滑块69通过螺纹连接安装在螺杆67上，滑块69随着螺杆67的转动而前后移动；所述牵引块610位于螺杆67右侧，牵引块610用于带动搅拌装置5运动；所述连杆数量为四，滑块69左侧分别通过连杆与箱体63相铰接，滑块69右侧分别通过连杆与牵引块610相铰接。工作时，蜗轮61带动蜗杆62转动，蜗杆62转动带动伸缩杆64与转轴65转动，锥齿轮一661随着转轴65同步转动，锥齿轮二662与锥齿轮三663随着锥齿轮一661的转动做相反方向的转动，螺杆一671与螺杆二672随着锥齿轮二662和锥齿轮三663一起转动，螺杆一671与螺杆二672的螺纹旋向相同，两个滑块69随着螺杆一671与螺杆二672的转动在固定框1底部滑动，两个滑块69的运动方向相反；滑块69的移动使得牵引块610在移动框2底部水平方向上移动，牵引块610带动搅拌装置5做水平方向上的运动。
所述移动装置6内部还设有转向调节装置601；所述转向调节装置601包括太阳轮611、行星齿轮612、连接轴613和花键盘614；所述太阳轮611位于箱体63，太阳轮611固定在蜗杆62上；所述行星齿轮612数量为三，行星齿轮612之间呈120°分布，行星齿轮612通过连接轴613固定在箱体63上行星齿轮612用于带动伸缩杆64转动；所述花键盘614位于太阳轮611右侧，花键盘614固定在蜗杆62右端，花键盘614用于实现伸缩杆64的转向；所述伸缩杆64内部还设有圆柱形空腔，圆柱形空腔中部还设有圆柱形凹槽，圆柱形凹槽将圆柱形空腔分为左右两部分，左边的圆柱形空腔内壁设有内齿圈641，左边圆柱形空腔内的内齿圈641与行星齿轮612相啮合，伸缩杆64随着行星齿轮612一起转动，右侧圆柱形空腔内壁上周向设有花键槽642，花键盘614通过伸缩杆64内的花键槽642带动伸缩杆64转动。工作时蜗杆62带动太阳轮611转动，太阳轮611带动行星齿轮612转动，行星齿轮612的转动与太阳轮611的转动方向相反，行星齿轮612的转动带动了伸缩杆64转动，伸缩杆64的转动方向与行星齿轮612转动方向相同，伸缩杆64与蜗杆62转向相反；随着蜗杆62的转动,行星齿轮612向右运动进入圆柱形凹槽所在区域，与左侧圆柱形空腔内齿圈脱离，花键盘614进入右侧圆柱形空腔花键槽642区域，花键盘614带动伸缩杆64转动，此时，伸缩杆64与蜗杆62转向相同，伸缩杆64发生转向；然后，随着蜗杆62继续转动，行星齿轮612与花键盘614向左运动，花键盘614逐渐与花键槽642脱离，花键盘614进入圆柱形凹槽所在区域，行星齿轮612再次与左侧圆柱形空腔内齿圈啮合，此时伸缩杆64与蜗杆62转向相反，伸缩杆64发生转向。
所述搅拌装置5包括电机51、连接杆52、连接架53、搅拌杆54和切刀55；所述电机51位于移动框2内部，电机51可以在移动框2内部滑动；所述连接杆52一端与电机51输出轴相连接，连接杆52另一端与连接架53相连接；所述连接架53位于反应腔4内部，连接架53由三根矩形条组成，矩形条的一端水平固定在连接杆52上，矩形条的另一端相互之间呈120°分布，矩形条上开有进水孔，连接架53用于固定搅拌杆54；所述搅拌杆54数量为三，搅拌杆54分别固定在连接架53的三个端部，搅拌杆54与连接杆52竖直方向上的夹角为锐角，三个搅拌杆54的下端之间有一定的距离，搅拌杆54用于搅拌反应物；所述的切刀55数量若干，切刀55均匀分布在搅拌杆54上，切刀55用于将反应物中的石墨粒切碎。工作时，搅拌杆54在旋转电机51的带动下在反应腔4内转动，随着搅拌杆54的转动，反应物在反应腔4内做螺旋状运动，石墨颗粒随着搅拌杆54的搅拌在反应腔4内运动，反应腔4内的切刀55将运动的石墨颗粒切碎，使得石墨颗粒与浓硫酸的总接触面积更大。
所述的冷却装置10包括冷凝环11、喷头14、气泵12和导气管13；所述的冷凝环11数量若干，冷凝环11固定在出料口91外壁上，冷凝环11用于将通过出料口91的反应产物冷却；所述喷头14位于冷凝环11上方，喷头14用于将冷空气喷至冷凝环11上；所述的气泵12固定在固定框1左下方内壁上，气泵12用于将冷空气通过导气管13输送至喷头14。工作时，气泵12将冷空气输入导气管13，冷空气通过导气管13进入喷头14，冷空气由喷头14喷至冷凝环，冷凝环将出料管9中的反应产物冷却。
具体操作流程如下：
工作时，将浓硫酸与石墨颗粒混合由反应腔4上的进料口81进入反应腔4内，反应腔4内壁上的微波加热器7将反应物加热；搅拌杆54在旋转电机51的带动下在反应腔4内转动，随着搅拌杆54的转动，反应物在反应腔4内做螺旋状运动，石墨颗粒随着搅拌杆54的搅拌在反应腔4内运动，反应腔4内的切刀55将运动的石墨颗粒切碎，使得石墨颗粒与浓硫酸的总接触面积更大；在搅拌杆54搅拌的同时，蜗轮61带动蜗杆62转动，蜗杆62转动带动伸缩杆64与转轴65转动，锥齿轮一661随着转轴65同步转动，锥齿轮二662与锥齿轮三663随着锥齿轮一661的转动做相反方向的转动，螺杆一671与螺杆二672随着锥齿轮二662和锥齿轮三663一起转动，螺杆一671与螺杆二672的螺纹旋向相同，两个滑块69随着螺杆一671与螺杆二672的转动在固定框1底部滑动，两个滑块69的运动方向相反；滑块69的移动使得牵引块610在移动框2底部水平方向上移动，牵引块610带动搅拌装置5做水平方向上的运动；凸轮3转动使得搅拌装置5随着移动框上下运动；反应产物最终进入出料管9，此时气泵12将冷空气输入导气管13，冷空气通过导气管13进入喷头14，冷空气由喷头14喷至冷凝环，冷凝环将出料管9中的反应产物冷却。
工作过程中，伸缩杆64的转向是可以调节的，蜗杆62带动太阳轮611转动，太阳轮611带动行星齿轮612转动，行星齿轮612的转动与太阳轮611的转动方向相反，行星齿轮612的转动带动了伸缩杆64转动，伸缩杆64与蜗杆62转向相反；随着蜗杆62的转动,行星齿轮612向右运动进入圆柱形凹槽所在区域，与左侧圆柱形空腔内齿圈脱离，花键盘614进入右侧圆柱形空腔花键槽642区域，花键盘614带动伸缩杆64转动，此时，伸缩杆64与蜗杆62转向相同，伸缩杆64发生转向；然后，随着蜗杆62继续转动，行星齿轮612与花键盘614向左运动，花键盘614逐渐与花键槽642脱离，花键盘614进入圆柱形凹槽所在区域，行星齿轮612再次与左侧圆柱形空腔内齿圈啮合，此时伸缩杆64与蜗杆62转向相反，伸缩杆64再次发生转向。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺，其特征在于：该制备工艺包括如下步骤：
步骤一：通过石墨烯制备装置制备石墨烯浓缩液；
步骤二：步骤一中的石墨烯浓缩液制备完成后，将石墨烯浓缩液加水稀释分散，超声震荡,制得石墨烯分散液；
步骤三：步骤二中得到石墨烯分散液后，将氧化的石墨烯分散液与尼龙单体混合均匀，通入氮气，搅拌均匀；
步骤四：步骤三中搅拌均匀后，通过不断的升温与加压使得使得石墨烯与尼龙聚合；
步骤五：步骤四中聚合完成后，对聚合物进行冷却，后处理得到石墨烯尼龙原位聚合的复合材料；
其中步骤一中所述的石墨烯制备装置包括固定框(1)、移动框(2)、凸轮(3)、反应腔(4)、搅拌装置(5)、移动装置(6)、微波加热器(7)、进料管(8)、出料管(9)、冷却装置(10)和电机；所述移动框(2)位于固定框(1)内部，移动框(2)通过弹簧与固定框(1)顶部相连接，移动框(2)用于带动搅拌装置(5)上下移动；所述凸轮(3)位于固定框(1)内，凸轮(3)位于移动框(2)上部，凸轮(3)用于使移动框(2)上下移动；所述电机固定在固定框(1)内，电机用于带动凸轮(3)转动；所述反应腔(4)固定在固定框(1)底部，反应腔(4)用于完成石墨烯的制备，反应腔(4)上设置有进料口(81)与出料口(91)；所述进料口(81)位于反应腔(4)右侧；所述出料口(91)位于反应腔(4)左侧；所述搅拌装置(5)位于反应腔(4)内，搅拌装置(5)用于反应物的搅拌；所述移动装置(6)位于移动框(2)内，移动装置(6)数量为二，移动装置(6)分别固定在搅拌装置(5)的左侧与后方，移动装置(6)用于带动搅拌装置(5)移动；所述微波加热器(7)数量若干，微波加热器(7)固定在反应腔(4)内壁上，微波加热器(7)用于对反应物的加热；所述进料管(8)位于反应腔(4)右侧，进料管(8)与进料口(81)相连通，进料口(81)用于反应物的加入；所述出料管(9)位于反应腔(4)的左下方，出料管(9)与出料口(91)相连通，出料口(91)用于反应产物的排出；所述冷却装置(10)位于固定框(1)内，冷却装置(10)用于对出料管(9)中的反应产物进行冷却。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺，其特征在于：所述移动装置(6)包括蜗轮(61)、蜗杆(62)、箱体(63)、伸缩杆(64)、转轴(65)、锥齿轮组(66)、固定箱(68)、螺杆(67)、滑块(69)、牵引块(610)和连杆；所述箱体(63)放置在移动框(2)底部；所述蜗轮(61)位于箱体(63)内，蜗轮(61)用于带动蜗杆(62)转动；所述蜗杆(62)安装在箱体(63)内，蜗杆(62)右端延伸到箱体外；所述伸缩杆(64)位于蜗杆(62)右侧，伸缩杆(64)左侧与蜗杆(62)相连接；所述转轴(65)位于伸缩杆(64)右侧，转轴(65)左端与伸缩杆(64)相连接；所述锥齿轮组(66)有三个锥齿轮，锥齿轮一(661)通过转轴(65)固定在固定箱内，锥齿轮一(661)分别与锥齿轮二(662)、锥齿轮三(663)啮合，锥齿轮二(662)与锥齿轮三(663)前后对称设置；所述螺杆(67)数量为二，螺杆一(671)与锥齿轮二(662)相连接，螺杆二(672)与锥齿轮三(663)相连接；所述固定箱(68)固定在移动框(2)底部，固定箱(68)用于固定螺杆一(671)、螺杆二(672)与转轴(65)；所述滑块(69)数量为二，两个滑块(69)分别位于螺杆一(671)和螺杆二(672)上，滑块(69)内部有螺纹，滑块(69)通过螺纹连接安装在螺杆(67)上，滑块(69)随着螺杆(67)的转动而前后移动；所述牵引块(610)位于螺杆(67)右侧，牵引块(610)用于带动搅拌装置(5)运动；所述连杆数量为四，滑块(69)左侧分别通过连杆与箱体(63)相铰接，滑块(69)右侧分别通过连杆与牵引块(610)相铰接。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺，其特征在于：所述移动装置(6)内部还设有转向调节装置(601)；所述转向调节装置(601)包括太阳轮(611)、行星齿轮(612)、连接轴(613)和花键盘(614)；所述太阳轮(611)位于箱体(63)，太阳轮(611)固定在蜗杆(62)上；所述行星齿轮(612)数量为三，行星齿轮(612)之间呈120°分布，行星齿轮(612)通过连接轴(613)固定在箱体(63)上行星齿轮(612)用于带动伸缩杆(64)转动；所述花键盘(614)位于太阳轮(611)右侧，花键盘(614)固定在蜗杆(62)右端，花键盘(614)用于实现伸缩杆(64)的转向；所述伸缩杆(64)内部还设有圆柱形空腔，圆柱形空腔中部还设有圆柱形凹槽，圆柱形凹槽将圆柱形空腔分为左右两部分，左边的圆柱形空腔内壁设有内齿圈(641)，左边圆柱形空腔内的内齿圈(641)与行星齿轮(612)相啮合，伸缩杆(64)随着行星齿轮(612)一起转动，右侧圆柱形空腔内壁上周向设有花键槽(642)，花键盘(614)通过伸缩杆(64)内的花键槽(642)带动伸缩杆(64)转动。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺，其特征在于：所述搅拌装置(5)包括电机(51)、连接杆(52)、连接架(53)、搅拌杆(54)和切刀(55)；所述电机(51)位于移动框(2)内部，电机(51)可以在移动框(2)内部滑动；所述连接杆(52)一端与电机(51)输出轴相连接，连接杆(52)另一端与连接架(53)相连接；所述连接架(53)位于反应腔(4)内部，连接架(53)由三根矩形条组成，矩形条的一端水平固定在连接杆(52)上，矩形条的另一端相互之间呈120°分布，矩形条上开有进水孔，连接架(53)用于固定搅拌杆(54)；所述搅拌杆(54)数量为三，搅拌杆(54)分别固定在连接架(53)的三个端部，搅拌杆(54)与连接杆(52)竖直方向上的夹角为锐角，三个搅拌杆(54)的下端之间有一定的距离，搅拌杆(54)用于搅拌反应物；所述的切刀(55)数量若干，切刀(55)均匀分布在搅拌杆(54)上，切刀(55)用于将反应物中的石墨粒切碎。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺，其特征在于：所述的冷却装置(10)包括冷凝环(11)、喷头(14)、气泵(12)和导气管(13)；所述的冷凝环(11)数量若干，冷凝环(11)固定在出料口(91)外壁上，冷凝环(11)用于将通过出料口(91)的反应产物冷却；所述喷头(14)位于冷凝环(11)上方，喷头(14)用于将冷空气喷至冷凝环(11)上；所述的气泵(12)固定在固定框(1)左下方内壁上，气泵(12)用于将冷空气通过导气管(13)输送至喷头(14)。
CN201810568425.0A 2018-06-05 2018-06-05 一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺 Withdrawn CN108659216A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810568425.0A CN108659216A (zh) 2018-06-05 2018-06-05 一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810568425.0A CN108659216A (zh) 2018-06-05 2018-06-05 一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108659216A true CN108659216A (zh) 2018-10-16

Family

ID=63775106

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810568425.0A Withdrawn CN108659216A (zh) 2018-06-05 2018-06-05 一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108659216A (zh)

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120261257A1 (en) * 2011-04-18 2012-10-18 Indian Institute Of Science Low cost electrochemical disposable sensor for measuring glycated hemoglobin
CN103450674A (zh) * 2013-09-11 2013-12-18 上海大学 一种高导热尼龙6/石墨烯纳米复合材料及其制备方法
CN104291322A (zh) * 2014-11-20 2015-01-21 青岛金墨自动化科技有限公司 一种石墨烯气氛保护连续式还原炉
CN105254870A (zh) * 2015-11-04 2016-01-20 四川大学 一种高性能单体浇铸尼龙/石墨烯纳米复合材料及其原位聚合制备方法
CN106698412A (zh) * 2017-01-11 2017-05-24 山东欧铂新材料有限公司 一种氧化石墨烯/二氧化锰复合材料的制备方法
CN106744930A (zh) * 2015-11-23 2017-05-31 青岛智信生物科技有限公司 单片层氧化石墨烯的制备方法
CN106986335A (zh) * 2017-04-11 2017-07-28 杭州高烯科技有限公司 一种柔性氧化石墨烯膜及其制备方法
CN206483466U (zh) * 2017-01-20 2017-09-12 泉州市三星精细化工有限公司 一种混合效率高的反应釜
CN206538197U (zh) * 2016-08-31 2017-10-03 无锡东恒新能源科技有限公司 一种高粘度石墨烯浆料超声波强力分散设备
CN206911353U (zh) * 2017-07-14 2018-01-23 深圳市星鼎源科技有限公司 一种左右移动式的化工用反应釜
CN107720733A (zh) * 2017-11-09 2018-02-23 深圳市贝优通新能源技术开发有限公司 一种具有搅拌和调节温度功能的石墨烯生产设备

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120261257A1 (en) * 2011-04-18 2012-10-18 Indian Institute Of Science Low cost electrochemical disposable sensor for measuring glycated hemoglobin
CN103450674A (zh) * 2013-09-11 2013-12-18 上海大学 一种高导热尼龙6/石墨烯纳米复合材料及其制备方法
CN104291322A (zh) * 2014-11-20 2015-01-21 青岛金墨自动化科技有限公司 一种石墨烯气氛保护连续式还原炉
CN105254870A (zh) * 2015-11-04 2016-01-20 四川大学 一种高性能单体浇铸尼龙/石墨烯纳米复合材料及其原位聚合制备方法
CN106744930A (zh) * 2015-11-23 2017-05-31 青岛智信生物科技有限公司 单片层氧化石墨烯的制备方法
CN206538197U (zh) * 2016-08-31 2017-10-03 无锡东恒新能源科技有限公司 一种高粘度石墨烯浆料超声波强力分散设备
CN106698412A (zh) * 2017-01-11 2017-05-24 山东欧铂新材料有限公司 一种氧化石墨烯/二氧化锰复合材料的制备方法
CN206483466U (zh) * 2017-01-20 2017-09-12 泉州市三星精细化工有限公司 一种混合效率高的反应釜
CN106986335A (zh) * 2017-04-11 2017-07-28 杭州高烯科技有限公司 一种柔性氧化石墨烯膜及其制备方法
CN206911353U (zh) * 2017-07-14 2018-01-23 深圳市星鼎源科技有限公司 一种左右移动式的化工用反应釜
CN107720733A (zh) * 2017-11-09 2018-02-23 深圳市贝优通新能源技术开发有限公司 一种具有搅拌和调节温度功能的石墨烯生产设备

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110425875B (zh) 一种金属冶炼添加剂投料装置
CN109966987A (zh) 一种用于生产混凝土防冻剂的节能型搅拌装置
CN210875173U (zh) 一种车用尿素生产用搅拌装置
CN220056669U (zh) 一种石膏粉煅烧温度控制装置
CN214636303U (zh) 一种化工原料高效水解反应釜
CN108659216A (zh) 一种石墨烯尼龙复合材料原位聚合制备工艺
CN217368378U (zh) 一种用于精细化工生产的管道反应器
CN110342520A (zh) 一种生产碳化硼用搅拌车
CN208035050U (zh) 一种高效的轮胎混炼机
CN206951203U (zh) 一种聚羧酸高性能减水剂反应釜
CN208757511U (zh) 一种卧式包覆造粒反应釜用双向断开式搅拌系统
CN208244515U (zh) 一种施肥用肥料混合搅拌装置
CN216419156U (zh) 一种无机耐高温防腐材料用机械搅拌设备
CN108557807A (zh) 一种石墨烯制备装置
CN205598996U (zh) 一种偏心式化工搅拌装置
CN2681814Y (zh) 一种自转、公转螺旋导向混合机
CN209702909U (zh) 一种硫酸钙晶须生产用反应釜
CN113058538A (zh) 一种旋转式漂白粉生产窑
CN111330495A (zh) 一种活性炭搅拌锅专用搅拌轴
CN211316948U (zh) 一种制备高纯石墨双搅拌杆式碱熔炉
CN219223122U (zh) 用于硅胶生产的干燥装置
CN221889818U (zh) 一种用于碳纳米管导电浆料的分散剪切设备
CN216321669U (zh) 一种氨基硅烷合成用原料处理装置
CN219804536U (zh) 一种碳化硅制品生产用混料搅拌机
CN220829033U (zh) 一种医药中间体原料的快速烘干装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20181016