CN104045058B - 一种氢含量可控、不结块的不饱和氢化物制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氢含量可控、不结块的不饱和氢化物制备装置及方法，所述装置包括调速电机、传动系统、气体输送系统、真空系统、给料系统、储料仓、加热罩、水冷系统、空气冷却系统、收料系统，调速电机连接传动系统，给料系统上部设置储料仓，储料仓连接真空系统和气体输送系统，给料系统下部设置套筒，套筒内部设置螺旋传送杆，两者套接配合，形成内部空腔结构，套筒上方设置加热罩，加热罩由温度控制系统控制，套筒和螺旋传送杆后段分别设置水冷系统和空气冷却系统，套筒设置于支架上，套筒下方设置收料系统。本发明采用螺旋转动连续均匀输送物料，控制氢化或脱氢温度及气体（氢气或氩气）流量，制备氢含量可控、不结块的高品质不饱和氢化钛粉。
Description
技术领域
本发明属于粉末制备技术领域，具体涉及一种氢含量可控、不结块的不饱和氢化物制备装置及方法。
背景技术
粉末冶金成为制备钛及钛合金的一种适用可行的工艺。传统的粉末冶金方法用钛及其合金的金属粉末烧结制备钛产品，难以直接获得较高致密度的产品，一般需要后续热等静压处理方可提高材料烧结致密度，增加了控制难度和生产成本。目前欧美国家以氢化钛粉及合金粉末为原料，压制成型后，通过高真空条件烧结或惰性气氛保护下烧结制备钛及钛合金产品，致密度可以达到99%以上，但氢含量高（达到3.8wt%±0.13左右），导致零部件在烧结过程中尺寸收缩大，尺寸精度较难控制且容易产生裂纹，产品的成材率低；其次，烧结时脱氢过程时间长，脱氢温度高，导致产品晶粒粗大，综合力学性能差。若用不饱和氢化钛粉(TiHX,0<X<2)代替钛粉或饱和氢化钛粉，进行粉末冶金钛合金的生产，零部件尺寸收缩小，尺寸精度易控制且不容易产生裂纹，产品成材率高且晶粒细小均匀，综合力学性能好；脱氢时间短将缩短高能耗的脱氢过程，缩短生产周期，降低生产成本。常规的氢化脱氢工艺采用堆积氢化或脱氢。在氢化或脱氢过程中，存在海绵钛氢化或脱氢不均匀，无法制备出高品质的不饱和氢化钛粉，另一方面氢化或脱氢后的粉体会结块，需要增加结块破碎工序。
为此，研制开发一种氢含量可控、不结块的高品质不饱和氢化钛粉的制备装置及其方法是解决这一问题的关键所在，为烧结产品提供了原料保证。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种氢含量可控、不结块的不饱和氢化物制备装置。
本发明的第二目的在于提供一种氢含量可控、不结块的不饱和氢化物的制备方法。
本发明的第一目的是这样实现的，包括调速电机、传动系统、气体输送系统、真空系统、给料系统、储料仓、加热罩、水冷系统、空气冷却系统、收料系统，所述的调速电机连接传动系统，所述的给料系统上部设置储料仓，储料仓连接真空系统和气体输送系统，所述的给料系统下部设置套筒，套筒内部设置螺旋传送杆，两者套接配合，形成内部空腔结构，套筒上方设置加热罩，所述的加热罩由温度控制系统控制，所述套筒和螺旋传送杆后段分别设置水冷系统和空气冷却系统，所述套筒设置于支架上，套筒下方设置收料系统。
本发明的第二目的是这样实现的，包括以下步骤：
A、以金属钛或者氢化钛为原料，放入储料仓中，打开真空系统对储料仓、给料系统、螺旋传送杆、套筒、气体输送系统、收料系统部位抽真空；
Ｂ、当真空度达到5×10-2~7×10-2Pa时，打开加热系统通过加热罩加热；
Ｃ、当温度达到600~800℃时，关闭真空系统，向套筒加热区内通入氢气或氩气，流量为3~5L/min，同时打开给料系统开关对原料进行输送，通过调速电机调整螺旋传送杆的转速，调速电机的转速为200~500转/min。
D、原料匀速通过套筒加热区氢化或者脱氢，得到均匀的不饱和氢化钛粉，经过冷却区水冷系统和空气冷却系统强制快速冷却至30℃~60℃，最后进入收料系统中。
本发明采用螺旋转动连续均匀输送物料，通过精确控制氢化或脱氢温度及气体（氢气或氩气）流量，可制备氢含量可控、不结块的高品质不饱和氢化钛粉，为烧结产品提供了原料保证，解决了常规的氢化脱氢工艺采用堆积氢化或脱氢存在的问题，即在氢化或脱氢过程中，存在氢化或脱氢不均匀，无法制备出高品质的不饱和氢化钛粉，另一方面氢化或脱氢后的粉体会结块，需要增加结块破碎工序等问题。
本发明具有如下的优点：
1、不饱和氢化钛粉比饱和氢化钛粉具有较好的综合加工性能，本发明提出了用海绵钛颗粒和饱和氢化钛粉两种原料制备氢含量可控的不饱和氢化钛粉的装置和方法。
2、本专利采用连续均匀送料的方式，通过精确控制加热温度、送料速度、通入气量制备出氢含量可控的不饱和氢化钛粉，克服了常规堆积方式氢化或脱氢不均匀，氢含量难以控制的弊端。
3、本专利制备的粉体材料不易结块，无需增加后续结块破碎工序，克服了常规堆积方式氢化或脱氢过程中粉体易结块的毛病，既减少了工序又避免了破碎过程中造成粉体污染。
4、采用水冷和空冷联合的强制冷却使粉体出料温度较低，不易和套筒内氢气发生可逆反应生成饱和氢化钛粉，提高不饱和氢化钛粉的收得率。
附图说明
图1为本发明装置的整体结构局部剖视示意图；
图2为本发明之螺旋传送杆整体结构剖视示意图；
图中：1-调速电机，2-传动系统，3-氩气输送系统，4-氢气输送系统，5-真空系统，6-给料系统，7-储料仓，8-加热罩，9-螺旋传送杆，10-套筒，11-水冷系统，12-氢气燃烧嘴，13-空气冷却系统，14-收料系统，15-温度控制系统。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不得以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
如附图和实施例所示：本发明装置包括调速电机1、传动系统2、气体输送系统、真空系统5、给料系统6、储料仓7、加热罩8、水冷系统11、空气冷却系统13、收料系统14，所述的调速电机1连接传动系统2，所述的给料系统6上部设置储料仓7，储料仓7连接真空系统5和气体输送系统，所述的给料系统6下部设置套筒10，套筒10内部设置螺旋传送杆9，两者套接配合，形成内部空腔结构，套筒10上方设置加热罩8，所述的加热罩8由温度控制系统15控制，所述套筒10和螺旋传送杆9后段分别设置水冷系统11和空气冷却系统13，所述套筒10设置于支架上，套筒10下方设置收料系统14。
所述螺旋传送杆9上对应于加热罩的部分设置有通气孔。
所述套筒10对应螺旋传送杆9部位形成套筒加热区。
所述通气孔直径为0.5~1mm。
所述气体输送系统为氩气输送系统3和\或氢气输送系统4，氩气输送系统3和氢气输送系统4分别由控制阀门控制。
所述套筒10后端设置氢气燃烧嘴12。
所述螺旋传送杆9进料端设有气体旋转密封头。
本发明一种制备氢含量可控、不结块的不饱和氢化物的方法，包括以下步骤：
A、以金属钛或者氢化钛为原料，放入储料仓7中，打开真空系统5对储料仓7、给料系统6、螺旋传送杆9、套筒10、气体输送系统、收料系统14部位抽真空；
Ｂ、当真空度达到5×10-2~7×10-2Pa时，打开加热系统通过加热罩8加热；
Ｃ、当温度达到600~800℃时，关闭真空系统5，向套筒10加热区内通入氢气或氩气，流量为3~5L/min，同时打开给料系统6开关对原料进行输送，通过调速电机1调整螺旋传送杆9的转速，调速电机1的转速为200~500转/min。
D、原料匀速通过套筒10加热区氢化或者脱氢，得到均匀的不饱和氢化钛粉，经过冷却区水冷系统11和空气冷却系统13强制快速冷却，最后进入收料系统14中。
所述的金属钛为海绵钛颗粒，当原料为海绵钛颗粒时，C步骤中向套筒10加热区内通入氢气，调速电机1的转速为300~500转/min。
所述的氢化钛为饱和氢化钛粉，当原料为饱和氢化钛粉时，C步骤中向套筒10加热区内通入氩气，调速电机1的转速为200~300转/min。
所述的海绵钛颗粒大小为2~3mm。
本装置及方法也适合于饱和氢化钛及其它可氢化的金属的制备。
实施例1
将5Kg2~3mm的海绵钛颗粒装入储料仓7中，然后打开真空系统5对储料仓7、给料系统6、套筒10、螺旋传送杆9、收料系统14、氢气输送管道3抽真空，当真空度达到7×10-2Pa时，打开温度控制系统15通过加热罩8对套筒10进行加热，当温度达到680℃时，关闭真空系统5，向螺旋传送杆9和套筒10通入氢气，氢气流量为3.8L/min，同时打开给料系统6开关，通过调速电机1调整螺旋传送杆9的转速，电机转速为320转/min。海绵钛颗粒在套筒10加热区内与氢气反应，得到均匀的粉状不饱和氢化钛粉，经过冷却区水冷系统11和空气冷却系统13强制快速冷却至30℃，多余的氢气在氢气燃烧嘴燃烧掉，最后进入收料系统14中。
实施例2
将5Kg2~3mm的海绵钛颗粒装入储料仓7中，然后打开真空系统5对储料仓7、给料系统6、套筒10、螺旋传送杆9、收料系统14、氢气输送管道3抽真空，当真空度达到5×10-2Pa时，打开温度控制系统15通过加热罩8对套筒10进行加热，当温度达到800℃时，关闭真空系统5，向螺旋传送杆9和套筒10通入氢气，氢气流量为5L/min，同时打开给料系统6开关，通过调速电机1调整螺旋传送杆9的转速，电机转速为500转/min。海绵钛颗粒在套筒10加热区内与氢气反应，得到均匀的粉状不饱和氢化钛粉，经过冷却区水冷系统11和空气冷却系统13强制快速冷却至60℃，多余的氢气在氢气燃烧嘴燃烧掉，最后进入收料系统14中。
实施例3
将5Kg2~3mm的海绵钛颗粒装入储料仓7中，然后打开真空系统5对储料仓7、给料系统6、套筒10、螺旋传送杆9、收料系统14、氢气输送管道3抽真空，当真空度达到6×10-2Pa时，打开温度控制系统15通过加热罩8对套筒10进行加热，当温度达到600℃时，关闭真空系统5，向螺旋传送杆9和套筒10通入氢气，氢气流量为3L/min，同时打开给料系统6开关，通过调速电机1调整螺旋传送杆9的转速，电机转速为300转/min。海绵钛颗粒在套筒10加热区内与氢气反应，得到均匀的粉状不饱和氢化钛粉，经过冷却区水冷系统11和空气冷却系统13强制快速冷却至30℃，多余的氢气在氢气燃烧嘴燃烧掉，最后进入收料系统14中。
实施例4
将5Kg200目的饱和氢化钛粉装入储料仓7，然后打开真空系统5对储料仓7、给料系统6、套筒10、螺旋传送杆9、收料系统14抽真空，当真空度达到6×10-2Pa时，打开温度控制系统15通过加热罩8对套筒10进行加热，当温度达到750℃时，关闭真空系统5，向螺旋传送杆9和套筒10中通入氩气，氩气流量为3.0L/min，同时打开给料系统6开关，通过调速电机1调整螺旋传送杆9的转速，调速电机1转速为250转/min，饱和氢化钛粉末通过在套筒10加热区部分脱氢，得到均匀的粉状不饱和氢化钛粉，经过冷却区水冷系统11和空气冷却系统13强制快速冷却60℃，最后进入收料系统14中。
实施例5
将5Kg200目的饱和氢化钛粉装入储料仓7，然后打开真空系统5对储料仓7、给料系统6、套筒10、螺旋传送杆9、收料系统14抽真空，当真空度达到5×10-2Pa时，打开温度控制系统15通过加热罩8对套筒10进行加热，当温度达到600℃时，关闭真空系统5，向螺旋传送杆9和套筒10中通入氩气，氩气流量为3.0L/min，同时打开给料系统6开关，通过调速电机1调整螺旋传送杆9的转速，调速电机1转速为200转/min，饱和氢化钛粉末通过在套筒10加热区部分脱氢，得到均匀的粉状不饱和氢化钛粉，经过冷却区水冷系统11和空气冷却系统13强制快速冷却至30℃，最后进入收料系统14中。
实施例6
将5Kg200目的饱和氢化钛粉装入储料仓7，然后打开真空系统5对储料仓7、给料系统6、套筒10、螺旋传送杆9、收料系统14抽真空，当真空度达到7×10-2Pa时，打开温度控制系统15通过加热罩8对套筒10进行加热，当温度达到800℃时，关闭真空系统5，向螺旋传送杆9和套筒10中通入氩气，氩气流量为5.0L/min，同时打开给料系统6开关，通过调速电机1调整螺旋传送杆9的转速，调速电机1转速为300转/min，饱和氢化钛粉末通过在套筒10加热区部分脱氢，得到均匀的粉状不饱和氢化钛粉，经过冷却区水冷系统11和空气冷却系统13强制快速冷却至60℃，最后进入收料系统14中。
Claims (6)
1.一种氢含量可控、不结块的不饱和氢化钛制备装置，包括调速电机（1）、传动系统（2）、气体输送系统、真空系统（5）、给料系统（6）、储料仓（7）、加热罩（8）、水冷系统（11）、空气冷却系统（13）、收料系统（14），所述的调速电机（1）连接传动系统（2），所述的给料系统（6）上部设置储料仓（7），储料仓（7）连接真空系统（5）和气体输送系统，其特征在于所述的给料系统（6）下部设置套筒（10），套筒（10）内部设置螺旋传送杆（9），两者套接配合，形成内部空腔结构，套筒（10）上方设置加热罩（8），所述的加热罩（8）由温度控制系统（15）控制，所述套筒（10）和螺旋传送杆（9）后段分别设置水冷系统（11）和空气冷却系统（13），所述套筒（10）设置于支架上，套筒（10）下方设置收料系统（14）；所述气体输送系统通入螺旋传送杆（9），螺旋传送杆（9）上对应于加热罩（8）的部分设置有直径为0.5~1mm的通气孔。
2.根据权利要求1所述的氢含量可控、不结块的不饱和氢化钛制备装置，其特征在于所述气体输送系统为氩气输送系统（3）和\或氢气输送系统（4），氩气输送系统（3）和氢气输送系统（4）由控制阀门控制。
3.根据权利要求1所述的氢含量可控、不结块的不饱和氢化钛制备装置，其特征在于所述套筒（10）后端设置氢气燃烧嘴（12）。
4.根据权利要求1所述的氢含量可控、不结块的不饱和氢化钛制备装置，其特征在于所述螺旋传送杆（9）进料端设有气体旋转密封头。
5.一种使用权利要求1所述的装置制备氢含量可控、不结块的不饱和氢化钛的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、以海绵钛颗粒或者饱和氢化钛粉为原料，放入储料仓（7）中，打开真空系统（5）对储料仓（7）、给料系统（6）、螺旋传送杆（9）、套筒（10）、气体输送系统、收料系统（14）部位抽真空；
Ｂ、当真空度达到5×10-2~7×10-2Pa时，打开加热系统通过加热罩（8）加热；
Ｃ、当温度达到600~800℃时关闭真空系统（5），向套筒（10）加热区内通入氢气或氩气，流量为3~5L/min；以海绵钛颗粒为原料时套筒（10）加热区内通入氢气，以饱和氢化钛为原料时套筒（10）加热区内通入氩气；同时打开给料系统（6）开关输送原料，通过调速电机（1）调整螺旋传送杆（9）转速，以海绵钛颗粒为原料时转速为300~500转/min，以饱和氢化钛为原料时转速为200~300转/min；
D、原料匀速通过套筒（10）加热区氢化或者脱氢，得到均匀的不饱和氢化钛粉，经过冷却区水冷系统（11）和空气冷却系统（13）强制快速冷却，最后进入收料系统（14）中。
6.根据权利要求5所述的制备氢含量可控、不结块的不饱和氢化钛的方法，其特征在于所述的海绵钛颗粒大小为2~3mm。
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