CN107138732A - 一种低成本、短流程制备3d打印用钛粉的方法 - Google Patents

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赵新明
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朱学新
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朱捷
王志刚
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Abstract

本发明提供一种低成本、短流程制备3D打印用钛粉的方法，所述方法将氢化脱氢技术与粉末整形处理技术相结合，选取粗颗粒TiH2粉末为原料，采用球化处理装置在保护性气氛条件下对粉末进行破碎和整形处理，最终得到近球形、高流动性的3D打印用钛粉。所述方法可将粗颗粒粉末破碎和整形处理同步完成，显著缩短生产工艺流程，提高生产效率、节约能源、大幅降低生产成本。且制备工艺易于控制，制备出的钛粉形貌近球形，具有良好的流动性，满足3D打印技术对低成本、高性能钛粉的使用要求。

Description

一种低成本、短流程制备3D打印用钛粉的方法
技术领域
本发明属于金属粉末制备技术领域，特别是提供一种低成本、短流程制备3D打印用钛粉的方法。
背景技术
钛及钛合金具有密度小、比强度高、耐蚀性好、生物相容性好等优点，在航空、航天、生物医疗、石油化工等工业领域得到广泛的应用。然而，由于钛及钛合金是典型的难加工材料，具有非常低的热传导性、相对较低的弹性模量和鲜明的粘刀特性，切削性差，使得钛及钛合金材料加工十分困难，制造形状复杂的制品效率低、成本很高，极大地限制了钛合金在非航空领域的应用。3D打印技术是将材料一次性熔聚成型的快速制造技术，其以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料、甚至生物组织活细胞等可粘合材料，通过熔聚或者粘合在一起，逐层打印并累加来构造三维形状的物体，具有快速成形、易加工复杂形状零件，可制造个性化、定制化产品等优点，解决了难加工材料制造和复杂结构金属构件的成形问题。
由3D打印的原理可以看出，3D打印用原材料粉末直接关系到工艺的稳定性和成型的精密性，成为该技术和产业链中最重要的一环和工艺技术重要组成部分。与传统的粉末冶金用粉末不同，3D打印成形技术对金属粉末的性能提出更高的要求，如合理的粒度分布、较低的杂质元素含量以及良好的粉末松装密度和流动性，而传统粉末制备技术制备的钛及钛合金粉末难于满足工业生产成本和性能的要求。目前，3D打印用钛及钛合金粉末制备方法主要包括气体雾化法、等离子体雾化法和旋转电极法。其中，气雾化法由于采用水冷铜坩埚进行合金熔炼，存在合金熔炼效率低和能量损失大，生产成本高，难于工业化生产。电极感应雾化法原料熔化速度快，生产流程短，无坩埚熔炼制备的粉末纯净度高。但该工艺熔炼与雾化工艺过程精确控制较困难，且非限制式雾化喷嘴导致粉末细粉收到率偏低。等离子球化法是以不规则钛及钛合金粉末为原料，粉末在穿过等离子炬过程中吸热、熔融、球化并骤冷凝结形成球形粉末。该方法制备的粉末球形度好，表面光洁、杂质含量低。但该工艺生产效率较低、设备和运行成本高。等离子旋转电极法制备的钛及钛合金粉末形状为规则的球形、粉末流动性好。但由于动密封问题限制了电机的转速，制备的粉末粒度中小于45μm粉末所占比例很少，很难满足3D打印技术对粉末低成本、细小窄粒度的技术要求。目前，3D打印用钛末的制备技术存在氧含量偏高、流动性差、粉末粒度偏粗、粒径分布不均匀等问题。因此，提供一种低成本的3D打印用钛粉的制备方法十分重要。
氢化脱氢法(HDH)是国内外工业上制备钛粉最为常用的技术手段，其原理是柔韧的海绵金属钛在一定高温下与氢气反应，生成脆性的TiH2粉末，将氢化钛粉末破碎成细粉并置于500～750℃条件下进行真空脱氢处理，最终得到HDH钛粉。该方法工艺简单，易于实现工业化生产，但制备的钛粉形状不规则、难以满足3D打印对高流动性钛粉的技术要求。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中3D打印用钛粉的制备问题，提出一种低成本、短流程制备3D打印用钛粉的方法，该方法将氢化脱氢技术与粉末整形处理技术相结合，选取粗颗粒TiH2粉末为原料，采用球化处理装置在保护性气氛条件下对粉末进行破碎和整形处理，并通过真空脱氢和筛分处理最终得到近球形、高流动性的3D打印用钛粉。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种制备3D打印用钛粉的方法，所述方法为
S1：选取粗颗粒TiH2粉末为原料；
S2:在惰性保护性气氛的条件下，采用整形处理装置将所述粗颗粒TiH2粉末同步进行破碎与整形处理；
S3：真空脱氢处理；
S4：筛分处理；
S5：获得3D打印用钛粉，包装。
进一步，所述粗颗粒TiH2粉末粒度为‐80/250目，氧含量<800ppm。
进一步，所述整形处理装置为双盘磨机或圆盘式研磨机，所述整形处理装置的处理效率为200‐1500Kg/h，所述惰性保护气氛为氩气、氦气或二氧化碳中的至少一种。
进一步，所述整形处理装置中磨盘材质为高锰钢、镍基合金或316L不锈钢中的任意一种，磨盘齿型为H、W或V型中的任意一种。
进一步，所述3D打印用钛粉形貌为近球形，粒度范围为15～50μm；氧含量<1000ppm，粉末流动性<28S/50g。
进一步，所述真空脱氢处理的温度为500～750℃。
具体，可采用如下的技术方案实现本发明：
一种制备3D打印用钛粉的方法，包括以下步骤：
(1)选取粗颗粒TiH2粉末为原料，原料纯度>99.9％，氧含量<800ppm，粉末粒度为‐80/250目。
(2)采用整形处理装置对粗颗粒氢化钛粉末进行破碎和整形处理，对整形处理设备进行预抽真空处理，真空度达到1×10‐4～1×10‐2Pa。并向容器内充入高纯氩气或氦气为保护气体，室内气体压力为0～0.20MPa，避免粉末在破碎、整形过程中的氧化；整形处理设备处理效率为200‐1500Kg/h，工作电流为20‐35A，磨盘转速为1000‐1500r/min。
(3)粉末通过破碎和整形处理后，将近球形的氢化钛粉进行真空脱氢处理，具体工艺为温度500～750℃真空脱氢处理，时间为2‐5h，最终得到HDH钛粉。
(4)粉末冷却后，按照不同粒度等级需要进行筛分并真空包装。最终得到钛粉粒径为15～50μm，氧含量<1000ppm。
本发明技术方案将氢化脱氢技术和粉末整形处理技术的特点和优势相结合，采用粗颗粒TiH2粉末为原料，采用球化处理装置同步进行破碎和整形处理，粉末通过振动送粉器输送到相对旋转的磨盘之间，粉末在磨盘之间由压力、剪切力和摩擦力共同作用下，通过碰撞、研磨和揉搓；产生破碎和球化整形处理，使得粉末的破碎和整形处理同步完成，然后，将制备的近球形氢化钛粉末进行真空脱氢处理，最终实现短流程、低成本的3D打印用近球形、良好流动性钛粉的制备。
本发明的优点在于：(1)将钛粉氢化脱氢技术与整形处理技术相结合，在保护性气氛条件下通过整形处理设备同时完成粉末破碎和整形处理工序，使得粉末破碎和整形处理过程一步完成，缩短工艺流程，提高生产效率，节约能源、降低生产成本。且制备工艺易于控制，制备出的钛粉形貌近球形，具有良好的流动性，满足3D打印技术对低成本、高性能钛粉的使用要求。
(2)通过整形处理工艺，避免传统雾化工艺熔炼的大量能源消耗和杂质引入的问题，且十分利于规模化生产要求。
(3)制备的Ti粉颗粒细小，粒度分布集中，具有近球形、良好的粉末流动性和高性价比的特点。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1是本发明制备的3D打印用钛粉SEM形貌图.
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
一种低成本、短流程制备3D打印用钛粉的方法，该方法按以下步骤进行：
以粗颗粒TiH2粉末为原料，原料纯度>99.9％，氧含量600ppm，粉末粒度为‐80/150目。采用双盘磨对粉末进行整形处理，并对设备进行预抽真空处理，真空度达到1×10‐2Pa后充入高纯氩气进行保护。通过送粉器将粉末不断送入整形处理设备中，送粉速率为200Kg/h，双盘间距为0.5mm，磨盘材质为不锈钢，齿型为W型，转速为1000r/min。采用真空热处理炉对整形处理后粉末进行脱氢处理，处理工艺为500℃条件下5h，并对粉末进行‐300目筛分处理，出粉率为>95％，得到近球形的3D打印用微细钛粉。粉末流动性为28S/50g，氧含量850ppm，粒度为15‐50μm占比为92％。获得的Ti粉末的SEM形貌如图1所示。
实施例2
一种低成本、短流程制备3D打印用钛粉的方法，该方法按以下步骤进行：
以粗颗粒TiH2粉末为原料，原料纯度>99.9％，氧含量<700ppm，粉末粒度为‐80/200目。采用双盘磨对粉末进行整形处理，并对设备进行预抽真空处理，真空度达到1×10‐ 3Pa后充入高纯氦气进行保护。通过送粉器将粉末不断送入整形处理设备中，送粉速率为1000Kg/h，双盘间距为0.3mm。磨盘材质为镍基合金，齿型为V型，转速为1200r/min。采用真空热处理炉对整形处理后粉末进行脱氢处理，处理工艺为600℃条件下3h，并对粉末进行‐300目筛分处理，出粉率为>97％，得到近球形的3D打印用微细钛粉。粉末流动性为26S/50g，氧含量900ppm，粒度为15‐50μm占比为95％。
实施例3
一种低成本、短流程制备3D打印用钛粉的方法，该方法按以下步骤进行：
以粗颗粒TiH2粉末为原料，原料纯度>99.9％，氧含量<800ppm，粉末粒度为‐80/250目。采用双盘磨对粉末进行整形处理，并对设备进行预抽真空处理，真空度达到1×10‐ 4Pa后充入高纯二氧化碳气体进行保护。通过送粉器将粉末不断送入整形处理设备中，送粉速率为1500Kg/h，双盘间距为0.2mm。磨盘材质为高锰钢，齿型为H型，转速为1500r/min。采用真空热处理炉对整形处理后粉末进行脱氢处理，处理工艺为700℃条件下2h，并对粉末进行‐300筛分处理，出粉率为>98％，得到近球形的3D打印用微细钛粉。粉末流动性为25S/50g，氧含量950ppm，粒度为15‐50μm占比为96％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种低成本、短流程制备3D打印用钛粉的方法，其特征是，所述方法为
S1：选取粗颗粒TiH2粉末为原料；
S2:在惰性保护性气氛的条件下，采用整形处理装置将所述粗颗粒TiH2粉末同步进行破碎与整形处理；
S3：真空脱氢处理；
S4：筛分处理；
S5：获得3D打印用钛粉，包装。
2.根据权利要求1所述一种制备3D打印用钛粉的方法，其特征在于，所述粗颗粒TiH2粉末粒度为‐80/250目，氧含量<800ppm。
3.根据权利要求1所述一种低成本、短流程制备3D打印用钛粉的方法，其特征在于，所述整形处理装置为双盘磨机或圆盘式研磨机，所述整形处理装置的处理效率为200‐1500Kg/h，所述惰性保护气氛为氩气、氦气或二氧化碳中的至少一种。
4.根据权利要求3所述一种低成本、短流程制备3D打印用钛粉的方法，其特征在于，所述整形处理装置中磨盘材质为高锰钢、镍基合金或316L不锈钢中的任意一种，磨盘齿型为H、W或V型中的任意一种。
5.根据权利要求1‐4任意一项所述一种低成本、短流程制备3D打印用钛粉的方法，其特征在于，所述3D打印用钛粉形貌为近球形，粒度范围为15～50μm；氧含量<1000ppm，粉末流动性<28S/50g。
6.根据权利要求1‐4任意一项所述一种制备3D打印用钛粉的方法，其特征在于，所述真空脱氢处理的温度为500～750℃。
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