CN1304605C - 深过冷熔体制备块体纳米晶合金的方法 - Google Patents

深过冷熔体制备块体纳米晶合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种深过冷熔体制备块体纳米晶合金的方法。其步骤是先配置预定成分的母合金，在预成型悬浮线圈中通入振荡电流将试样悬浮于预成型悬浮线圈上方的加热线圈中并加热，试样完全熔化后逐渐加入粉状净化玻璃，控制加热线圈电流或通入气体实现试样冷却，而后重新加热、冷却，循环数次得到净化后的由熔融玻璃包覆的合金熔体，关闭加热电源，在悬浮状态下充入低温惰性气体，实现金属试样在先凝固玻璃包裹下慢速冷却达到深过冷而后快速凝固，或用惰性气体将合金熔体吹入冷却介质强制冷却的金属模中，快速凝固获得块体纳米晶合金异形件。本发明可悬浮试样质量大，能完成试样任意过热度下的加热与保温，可以实现悬浮无容器状态下熔体深过冷与快速凝固。

Description

深过冷熔体制备块体纳米晶合金的方法
一、技术领域
本发明涉及一种界面清洁、结构致密块状纳米晶的制备方法，特别是一种深过冷熔体制备块体纳米晶合金的方法。
二、背景技术
纳米晶合金具有优异的力学、磁学性能，能够广泛应用到军工、民用各个领域中。纳米晶合金尤其是大块界面清洁、结构致密纳米晶合金的制备已经成为材料研究的焦点。目前块状纳米晶的制备方法有Gleiter.H教授首先提出的惰性气体凝聚原位加压成型法、机械合金化结合加压成型法、塑性变形晶粒细化法、非晶晶化法、电沉积法、高温高压淬火法和深过冷直接晶化法。其中，非晶晶化、电沉积、高温高压淬火和深过冷直接晶化四种方法能够制备界面清洁、无微孔隙、晶粒尺寸细小均匀的金属纳米材料。但是非晶晶化需要预先制备出理想的大块非晶，电沉积受到沉积速度限制，因此从熔体直接制备块体纳米晶是制备纳米晶合金的理想选择。而且熔体铸造成型直接制备异型件也符合材料零部件一体化的发展趋势。
深过冷熔体制备法要求熔体能够稳定获得较高的过冷度，冷却速度可控。1994年11月公开的中国专利No93111163.3《压淬法直接制备大块致密纳米晶合金》中指出，将成份均匀的母合金置于5～10Gpa高压下熔化，经保温保压后以1～300K/s的速度冷却能够制备出Φ4×3mm3片状试样。这种高温高压要求使大块纳米晶难以获得，限制了该方法的应用。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种深过冷熔体制备块体纳米晶合金的方法，制备的合金晶粒尺寸分布均匀可控，无界面污染。
实现本发明目的的技术方案为：一种深过冷熔体制备块体纳米晶合金的方法，其步骤是：通过电弧熔炼配置预定成分的母合金，在预成型悬浮线圈中通入振荡电流将试样悬浮于预成型悬浮线圈上方的加热线圈中并加热，试样完全熔化后逐渐加入粉状净化玻璃，控制加热线圈电流或通入气体实现试样冷却，而后重新加热、冷却，循环数次得到净化后的由熔融玻璃包覆的合金熔体，关闭加热电源，在悬浮状态下充入液氮，实现金属试样在先凝固玻璃包裹下慢速冷却达到深过冷而后快速凝固。
本发明与现有技术相比，其显著优点是；1、将传统单线圈电磁悬浮改变为悬浮、加热相分离的双频双线圈，能够悬浮起来的试样质量可以较大。加热线圈能够完成试样任意过热度下的加热与保温，可以实现悬浮无容器状态下熔体深过冷与快速凝固；2、将电磁悬浮熔炼、循环过热和熔融玻璃净化工艺有机结合起来，能够使熔融合金能够更稳定的达到深过冷；3、充分利用热力学深过冷熔体凝固时具有高的均匀形核率，在冷却速度不太高的情况下快速凝固获得纳米晶。
四、附图说明
图1是本发明的深过冷熔体制备块体纳米晶合金的方法的流程示意图。
图2是本发明的深过冷熔体制备块体纳米晶合金的方法的实验装置示意图。
五、实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
实施例1。结合图1、图2，本发明制备块体纳米晶合金异形件的步骤如下：
1、将纯度分别为99.97％的Fe和99.999％的Si以及国标超低碳Fe24B中间合金按预定成分用电弧熔炼法反复熔炼均匀；
2、将B2O3和Na2B4O7·10H2O充分脱水后按比例称好放入蒸发皿中搅拌均匀，置入陶瓷坩埚加热到1223K，保温5小时后随炉冷却。将烧制好的玻璃破碎后放入干燥皿中备用；
3、用试样操纵杆2将预配制母合金3放入悬浮线圈4中。将真空室抽至预定真空度1×10-3Pa，反充0.02～0.06MPa的惰性气体，开动悬浮熔炼电源，使试样在固态下悬浮于悬浮线圈上方的感应加热线圈5内。待试样悬浮稳定后，撤除试样操纵杆2，开启感应加热电源。试样熔化后将1g左右的净化玻璃粉末通过玻璃加入机构7徐徐加入到合金熔体中。通过红外测温仪6测定试样温度；
4、调整加热线圈输入功率，使得试样与净化玻璃均能够完全熔化，过热350K保温5min后控制加热线圈电流或通入液氮预冷却低温惰性气体实现试样冷却，而后重新加热、冷却。经过循环过热3～5次，将合金中的杂质充分去除后，关闭加热电源；
5、在加热线圈中通入一个与电磁悬浮线圈中电流大小相同、方向相反的同源电流，待试样回落到悬浮线圈内后，迅速增大悬浮励磁电流，使熔体上浮至悬浮线圈有效加热区域以上。重复上升—下落循环过程直到净化玻璃与合金熔体完全分离；
6、降低线圈中电流，同时充惰性气体冷却，当熔体过冷度达到250～350K时，由顶部通入的惰性气体将熔体吹入冰水冷却的铜模8中，获得块体纳米晶合金；
7、在加热线圈中通入一个与电磁悬浮线圈中电流大小相同、方向相反的同源电流，待试样回落到悬浮线圈内后，迅速增大悬浮励磁电流，使熔体上浮至悬浮线圈有效加热区域以上。经过数次上升——下落循环之后使净化玻璃与合金熔体完全分离。最后关闭悬浮电源，试样降落到真空室底部的冷却液体中，实现液淬快速凝固，或者通过顶部喷嘴用惰性气体将合金熔体吹入冷却介质强制冷却的金属模中，实现快速凝固，获得块体纳米晶合金异形件。
实施例2。本发明制备玻璃包覆块体纳米晶合金的步骤如下：
步骤1-4同实施例1，5、保持悬浮线圈的电流，维持试样处于悬浮状态，充入液氮预冷却低温惰性气体，实现金属试样在先凝固玻璃包裹下慢速冷却达到深过冷，进而快速凝固，获得玻璃包覆的块体纳米晶合金。

Claims (1)

  1. 一种深过冷熔体制备块体纳米晶合金的方法，其步骤是：通过电弧熔炼配置预定成分的母合金，在预成型悬浮线圈中通入振荡电流将试样悬浮于预成型悬浮线圈上方的加热线圈中并加热，试样完全熔化后逐渐加入粉状净化玻璃，控制加热线圈电流或通入气体实现试样冷却，而后重新加热、冷却，循环数次得到净化后的由熔融玻璃包覆的合金熔体，关闭加热电源，在悬浮状态下充入液氮，实现金属试样在先凝固玻璃包裹下慢速冷却达到深过冷而后快速凝固。
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