CN1431326A - 深过冷制备大体积均质Ni－Pb难混溶合金的方法 - Google Patents

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郑红星
马伟增
季诚昌
李建国
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Abstract

一种深过冷制备大体积均质Ni－Pb难混溶合金的方法属于材料技术领域。本发明深过冷制备过程是通过高频感应加热装置进行，采用熔融玻璃净化和循环过热相结合的方法使得Ni－Pb合金获得等于或者高于250K的大过冷度，制备出大体积均质合金。本发明具有实质性特点和显著进步，本发明凝固过程容易控制，只需控制合金过冷度范围即可快速制备出均质难混溶Ni－Pb合金，合金制备无需真空环境，在特种熔融玻璃净化保护下合金不氧化且Pb元素挥发烧损极少，所得合金最终凝固组织中第二相Pb粒子均匀细小弥散分布于整个试样基体。

Description

深过冷制备大体积均质Ni-Pb难混溶合金的方法
技术领域
本发明涉及的是一种制备大体积均质Ni-Pb合金的方法，特别是一种深过冷制备大体积均质Ni-Pb难混溶合金的方法，属于材料技术领域。
背景技术
在难混溶类合金相图中存在一液相不混溶区，当高温熔体进入该区时，密度相差显著的两种液相在重力场作用下便会出现严重的偏析甚至组元分层现象，所以地面常规技术根本无法制备出具有实用价值的均质难混溶类合金。近年来，随着现代材料制备技术的飞速发展和对难混溶合金特殊性能的要求，该类合金已成为材料学界争相研究的热点，并相继开发出多种制备方法，如定向凝固法、熔融铸造法、搅拌铸造法、控制铸造技术、粉末冶金法以及急冷凝固法等，前四种方法实际制备工艺过程均难以控制，最终凝固组织中仍存在很大程度的两相宏观偏析，目前仅局限于低熔点、第二相含量较低的难混溶类合金，尚处于实验室研究阶段。将后两种技术相互结合的RS/PM技术目前已经进入工程实用化阶段。经文献检索发现，刘源等人在《金属学报》，2000，12，p1233～1236上撰文《快速凝固Al-In偏晶合金的显微结构》，该文报道了采用单辊法急冷快速凝固工艺制备均质Al-In偏晶合金，在整个试样断面上In粒子宏观均匀分布，但In粒子大小不一，另一方面薄带试样如果要实用化，则必须用粉末冶金技术进行后续加工，导致加工后的性能下降很严重。深过冷技术与急冷凝固法同属快速凝固技术范畴，但深过冷技术可以一次性得到大体积材料而无需粉末冶金技术进行后续加工，同时深过冷技术采用高频感应加热电源加热，克服了部分合金熔点高、难以加热熔化这一难题，基于此，本发明首次将深过冷技术用于高熔点难混溶类合金Ni-Pb的均质化制备方面，并针对该合金研制出了相应的玻璃净化剂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种深过冷制备大体积均质Ni-Pb难混溶合金的方法，使其解决高熔点难混溶类合金的均质化制备方面的难题。本发明是通过以下技术方案实现的，本发明深过冷制备过程是通过高频感应加热装置进行，采用熔融玻璃净化和循环过热相结合的方法使得Ni-Pb合金获得等于或者高于250K的大过冷度，制备出大体积均质合金。
以下对本发明方法进一步说明，其步骤具体如下：
①将Ni、Pb合金料放入保温壳层中的石英坩锅中，并在金属料上下表面加适量玻璃净化剂；
玻璃净化剂各组分及其重量百分比为：39.5％SiO2，40.9％B2O3，1.1％Al2O3，0.3％CaO，18.2％Na2O，于1173～1223K在普通陶瓷坩埚中熔融烧制24小时而成。
②通过高频感应线圈感应加热合金至1173～1273K，使净化剂熔融包敷在合金表面；
③升温至1650～1750K，保温2分钟除气；
④加热至1850～1950K，保温2分钟，进行“凝固—重熔—过热”循环处理，制备过程中合金的温度光信号通过红外探头测量，经过信号处理单元处理后，利用记录仪实时连续记录温度变化，监控合金的过冷度，在过冷度达到250K以上时，“凝固—重熔—过热”循环处理结束，凝固结束后试样冷却至1073K时水淬处理。
本发明具有实质性特点和显著进步，本发明凝固过程容易控制，只需控制合金过冷度范围即可快速制备出均质难混溶Ni-Pb合金，合金制备无需真空环境，在特种熔融玻璃净化保护下合金不氧化且Pb元素挥发烧损极少，所得合金最终凝固组织中第二相Pb粒子均匀细小弥散分布于整个试样基体。
具体实施方式
本发明仅要求控制合金过冷度，当过冷度大于250K时凝固冷却，随后水淬即可获得均质合金凝固组织。以下结合本发明方法的内容进一步提供实施例：
实施例1：深过冷制备大体积Ni-25wt％Pb合金
①将称量好的Ni-25wt％Pb合金料放入保温套中的石英坩锅中，并在金属料上下表面加适量玻璃净化剂；②高频感应加热合金至1173K，保温0.5分钟；③升温至1650K左右，保温2分钟；④加热至1900K左右，保温2分钟，进行凝固—重熔—过热循环处理，并利用3056型台式记录仪监控合金的过冷度。在过冷度308K时，凝固结束后试样冷却至1073K水淬处理得到Pb元素均匀弥散分布的Ni-25wt％Pb合金。
实施例2：深过冷制备大体积Ni-31.44wt％Pb合金
①将称量好的Ni-31.44wt％Pb合金料放入保温套中的石英坩锅中，并在金属料上下表面加适量玻璃净化剂；②高频感应加热合金至1223K，保温0.5分钟；③升温至1700K左右，保温2分钟；④加热至1873K左右，保温2分钟，进行凝固—重熔—过热循环处理，并监控合金的过冷度。在过冷度286K时，凝固结束后试样冷却至1073K左右水淬处理得到Pb元素均匀弥散分布的Ni-31.44wt％Pb合金。
实施例3：深过冷制备大体积Ni-40wt％Pb合金
①将称量好的Ni-40wt％Pb合金料放入保温套中的石英坩锅中，并在金属料上下表面加适量玻璃净化剂；②高频感应加热合金至1273K，保温0.5分钟；③升温至1750K左右，保温2分钟；④加热至1950K左右，保温2分钟，进行凝固—重熔—过热循环处理，并监控合金的过冷度。在过冷度292K时，凝固结束后试样冷却至1073K左右水淬处理得到Pb元素均匀弥散分布的Ni-40wt％Pb合金。

Claims (3)

1、一种深过冷制备大体积均质Ni-Pb难混溶合金的方法，其特征在于：深过冷制备过程通过高频感应加热装置进行，采用熔融玻璃净化和循环过热相结合的方法使得Ni-Pb合金获得等于或者高于250K的大过冷度，制备出大体积均质合金。
2、根据权利要求1所述的深过冷制备大体积均质Ni-Pb难混溶合金的方法，其特征是以下对方法进一步说明，其步骤具体如下：
①将Ni、Pb合金料放入保温壳层中的石英坩锅中，并在金属料上下表面加玻璃净化剂；
②通过高频感应线圈感应加热合金至1173～1273K，使净化剂熔融包敷在合金表面；
③升温至1650～1750K，保温2分钟除气；
④加热至1850～1950K，保温2分钟，进行“凝固—重熔—过热”循环处理，制备过程中合金的温度光信号通过红外探头测量，经过信号处理单元处理后，利用记录仪实时连续记录温度变化，监控合金的过冷度，在过冷度达到250K以上时，凝固—重熔—过热循环处理结束，凝固结束后试样冷却至1073K时水淬处理。
3、根据权利要求2所述的深过冷制备大体积均质Ni-Pb难混溶合金的方法，其特征是玻璃净化剂各组分及其重量百分比为：39.5％SiO2，40.9％B2O3，1.1％Al2O3，0.3％CaO，18.2％Na2O，于1173～1223K在普通陶瓷坩埚中熔融烧制24小时而成。
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