CN110218902A - 一种减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法 - Google Patents

一种减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法 Download PDF

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Abstract

一种减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法。利用铸造过程中在熔体中原位生成的高度密集的纳米颗粒从三个方面减弱甚至消除合金中晶界处的偏析，包括在凝固过程中阻碍溶质再分配，同时发挥异质形核作用细化晶粒进而缩短偏析路径和分割偏析相，以及热处理过程中为偏析相组成元素提供扩散通道。本发明采用的微量合金元素及其形成的纳米颗粒需具备三个条件：纳米相形成元素在热力学上满足在基体熔体中提前析出的条件；纳米颗粒与基体的晶格错配度小，凝固过程中通过纳米颗粒的异质形核作用产生显著的晶粒细化效果，同时增强颗粒捕捉的潜力；纳米颗粒具有高于基体的哈梅克常数，为纳米颗粒的自发捕捉提供负的范德华力，工艺简单，成本低廉，能大批量生产。

Description

一种减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法
技术领域
本发明涉及一种减弱合金晶界处偏析的方法。具体地说，是利用铸造过程中在熔体中原位生成的高度密集的纳米颗粒，从凝固过程中阻碍溶质再分配和发挥异质形核作用细化晶粒，以及热处理过程中为偏析相组成元素提供扩散通道这三个方面减弱甚至消除合金中晶界处的偏析的方法。
背景技术
偏析是合金铸造过程中常见的问题，这种现象的出现可以用溶质再分配的理论解释，即在金属凝固过程中，溶质原子在固相中的溶解度降低，会从固相中排出，液固界面前沿溶质原子不断富集，最终在最后凝固的部分产生偏析相[文献一M.C.Flemings,Solidification Processing,McGraw-Hill,New York,1974]。例如，对于锡青铜合金来说，由于Sn元素偏析在晶界处产生的脆性δ相(如Cu4Sn)会恶化锡青铜合金的力学性能，减少甚至消除凝固过程中的偏析问题一直是锡青铜铸造的一个难题[文献二B.M.Li,H.T.Zhang,J.Z.Cui.Influence of Electromagnetic Field on the Solidification Structure ofC90500Tin Bronze[J].Adv.Mater.Res.,2011,156-157:1670-1674]。过去几十年里，研究者们尝试采用多种方法解决锡偏析的问题，其中包括调整浇注温度、冷却速度，应用离心铸造和施加电磁场，以及添加合金元素等方法，但效果不佳[文献三B.M.Li,H.T.Zhang,J.Z.Cui.Influence of Electromagnetic Field on the Solidification Structure ofC90500Tin Bronze[J].Adv.Mater.Res.,2011,156-157:1670-1674；文献四A.Halvaee,A.Talebi.Effect of process variables on microstructure and segregation incentrifugal casting of C92200alloy[J].J.Mater.Process Tech.,2001,118:123-127；文献五W.Ozgowicz,W.Malec,L.Ciura.Investigation on the deformability of tinbronzes CuSn6modified with zirconium on the industrial hot rolling of flatingots[J].J.Achievements in Mater.Manuf.Eng.,2007,24:78-83；文献六X.Y.Liu,W.Kane,C.J.McMahon Jr.On the suppression of dynamic embitterment in Cu-8wt％Sn by an addition of zirconium[J].Scripta Mater.,2004,50:673-677]。
常规铸造工艺条件下，铸件及铸锭凝固时的冷却速度一般不会超过100℃/s，而彻底消除偏析的一个极端方法是快速凝固，指的是在比常规工艺过程快得多的冷却速度下(例如104～109℃/s)，合金以极快的速度从液态转变为固态的过程。快速凝固亦可以在深过冷条件下实现，过冷度达到几十到几百摄氏度。在这样的极端条件下，由于原子运动实现的液固界面的迁移要远大于溶质原子偏离界面的速度，从而使溶质原子大多被液固界面捕捉进入固相内部，实现溶质原子的均匀分布，这种凝固模式也被称为无溶质分凝的凝固或无偏析凝固[文献七P.V.Evans,A.L.Greer.Modelling of crystal growth and soluteredistribution during rapid solidification[J].Mater.Sci.Eng.,1988,98:357-361；文献八W.Kurz,B.Giovanola,R.Trivedi.Theory of microstructural developmentduring rapid solidification[J].Acta Metall.,1986,34:823-830；文献九C.D.Cao,X.Y.Lu,B.Wei.Peritectic solidification of highly undercooled Cu-Co alloy[J].Adv.Space Res.,1999,24:1251-1255；文献十Y.C.Zhang,Z.G.Li,P.L.Nie,Y.X.Wu.Effect of ultrarapid cooling on microstructure of laser claddingIN718coating[J].Surf.Eng.,2013,29:414-419.；M.J.Aziz.Model for soluteredistribution during rapid solidification[J].J.Appl.Phys.,1982,53:1158-1168]。常规铸造合金中出现的胞状晶及树枝晶总是伴随着成分的显微偏析，特别在树枝晶中，偏析尤为显著。研究发现，当G/v值(温度梯度/生长速度)极低且生长速度很小时，枝晶尖端温度非常接近于液相线温度。如果温度梯度增大且慢速生长时，则枝晶尖端温度将一直降至平衡的固相线温度，此时的凝固前沿成为平界面，固相成分为原始成分，即达到稳态生长。如果生长速度加剧，枝晶尖端的温度开始时上升，当生长速度足够高时，枝晶尖端的温度会重新下降到平衡的固相线温度。此时的固相成分又回到合金的原始成分，凝固前沿亦重新成为平直界面，表明合金凝固进入了“绝对稳定界限”。比如研究表明A1-Cu(ωCu＝4.5％)合金在生长速度R＝1200cm·s-1时，可获得基本无偏析的铸锭。如果凝固速率不仅达到了“绝对稳定”界限，而且超过了界面上溶质原子的扩散速率，即进入了完全的“无偏析、无扩散凝固”时，可在铸件的全部体积内获得完全不存在任何偏折的合金[文献十一胡汉起.金属凝固原理[M].北京：机械工业出版社，2000]。然而，实现快速凝固需要极端的冷却条件，包括气枪法、旋铸法、自淬火法和雾化法等，然而这些方法只能应用在小尺寸的零部件上，很难应用在块体材料的工业生产中。
根据Wang关于锡青铜合金中采用真空感应熔炼离心浇铸制备原位富铁纳米颗增强的Cu-10Sn-2Zn-1.5Fe-0.5Co合金铸件的理论和工艺[文献十二Kaixuan Chen,XiaohuaChen,Ding Ding,et al.Formation mechanism of in-situ nanostructured grain incast Cu–10Sn–2Zn–1.5Fe–0.5Co(wt.％)alloy[J].Mater.Des.,2016,94:338-344.]，熔炼过程中，电磁感应加热过程引起高温合金熔体的强对流，且铁、钴、铜原子的密度非常接近分别为7.8×103、8.9×103、8.9×103kg·m-3，因此铁、钴、铜原子在对流的作用下均匀分布在熔体中。由于富铁纳米颗粒与铜基体具有很好的晶体学匹配，且颗粒具有足够的尺寸和数量密度，铜溶液在一定的过冷度下以富铁纳米颗粒为基底发生高效的异质形核，富铁纳米颗粒的异质形核作用可以有效地细化晶粒。另外，铜晶体形核和长大的过程中，绝大部分的富铁纳米颗粒未能成为异质形核的基底，它们在铜晶体长大过程中被液固界面自发捕捉，从而弥散分布在铜晶体内部。最终，绝大多数的富铁纳米颗粒均匀弥散在细化的晶粒内部。鉴于以上背景，Cu-10Sn-2Zn-xFe合金中原位生成的高度密集的纳米颗粒可以在减弱甚至消除晶界处偏析方面发挥作用。
发明内容
本发明的目的在于提出一种利用熔体中原位生成的高度密集的纳米颗粒在凝固→已凝固合金的冷却→热处理等多个阶段减弱甚至消除块体合金中晶界处偏析的方法。
本发明目的在于提出一种减弱甚至消除合金中晶界处偏析的方法，通过在合金熔炼过程中加入微量纳米相形成元素，在铜熔体中制备高度密集的原位析出的纳米颗粒，利用高度密集的原位纳米颗粒在凝固→已凝固合金的冷却→热处理等多个阶段减弱锡青铜合金的偏析，抑制和消除晶界处的脆性偏析相。
一种减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法，通过在合金熔炼过程中加入微量纳米相形成元素(即铁元素)，在铜熔体中制备高度密集的原位析出的纳米颗粒，利用高度密集的原位纳米颗粒在凝固→已凝固合金的冷却→热处理等多个阶段减弱合金的偏析，最大程度地抑制和消除晶界处的脆性偏析相。
进一步地，采用的微量合金元素及其形成的纳米颗粒需具备三个条件：
(1)纳米相形成元素在热力学上满足在基体熔体中提前析出的条件；
(2)纳米颗粒与基体的晶格错配度足够小，至少≤10％，凝固过程中通过纳米颗粒的异质形核作用产生显著的晶粒细化效果，同时提高颗粒捕捉的潜力；
(3)纳米颗粒具有高于基体的哈梅克常数，为纳米颗粒的自发捕捉提供负的范德华力。
进一步地，通过凝固过程中高度密集的原位纳米颗粒对溶质原子的阻碍，晶粒细化缩短溶质原子的偏析路径及产生的大量晶界将偏析相分割，最大程度地减少锡青铜合金铸锭中的晶界偏析相。再者，采用固溶处理工艺，借助分布在基体中的高度弥散的原位纳米颗粒，为偏析相组成元素提供扩散通道，促进晶界处偏析相的溶解和消除。
一种减弱锡青铜合金中晶界处偏析的方法，包括以下步骤：
步骤1：根据预设化学成分重量百分比选取化学材料；
步骤2：利用真空感应熔炼加热方式，制备铜合金熔体并进行合金化操作；
步骤3：将铜合金熔体浇铸成铸锭，取样进行组织分析；
步骤4：后续进行固溶处理工艺，取样进行组织分析。
进一步地，步骤1中所述预设化学成分的原则是：在原始合金化学成分配比的基础上引入合适的纳米相形成元素，纳米相形成元素需具备三个条件，其一，纳米颗粒在热力学上满足在基体熔体中提前析出的条件；其二，纳米颗粒与基体在晶体学上的相似性，最小化颗粒与基体的晶格错配度，加强异质形核的潜力以及为颗粒捕捉过程创造热力学有利条件；其三，纳米颗粒具有高于基体的哈梅克常数A，为纳米颗粒的自发捕捉提供负的范德华力。
进一步地，步骤1中所述预设化学成分重量百分比为：Sn：9.0～11.0wt.％、Zn：1.0～3.0wt.％、Fe：0.1～3.0wt.％，余量为Cu。其中Fe是满足上述三个条件的纳米相形成元素。
进一步地，步骤2中所述真空熔炼是在真空气氛下进行，真空度≤70Pa。
进一步地，步骤2中合金的熔炼方式应采用合适的工艺，比如感应加热工艺确保合金元素在熔体中的均匀分布，促使纳米颗粒在熔体中具有适当的尺寸、尺寸分布范围及空间分布，保证纳米颗粒的形核效率和布朗运动过程中的交互作用。
进一步地，步骤2中所述利用真空感应熔炼加热方式，制备铜合金熔体并进行合金化，具体操作步骤包括：先将电解铜、锡、铁放入石墨坩埚中，然后打开真空泵，抽真空。利用真空感应熔炼加热方式，将合金加热熔化成熔体，为了缩短熔炼时间，减少合金损耗，整个熔炼过程要求快速升温熔化，温度过热至1350℃。为了保证Fe在铜熔体中的均匀分布，必须在1300-1350℃保温20-25min，以促进富铁纳米颗粒在铜熔体中的高度弥散的析出。等到保温过程结束，及时减小感应炉的加热功率，使温度降低至1150-1200℃，这时候充入氩气至真空度0.07MPa，再加入所配好的锌块，然后快速升温，在1250-1300℃保温10min。
进一步地，步骤4中所述利用固溶方法溶解晶界处的偏析相，操作步骤包括：将热处理炉炉温升高至700℃以上，将铸态铜合金样品放入炉内，在700℃以上保温2h，2h后取出样品水淬。
本发明的有益效果是：
通过采用微量铁元素合金化和真空感应熔炼工艺在锡青铜合金熔体中原位生成高度弥散的富铁纳米颗粒(大多数<20nm)。首先，在凝固过程中，液固界面前沿密集分布着预先析出的纳米颗粒，这些密集分布的纳米颗粒相当于在液固界面前沿构筑了一堵“纳米墙”。随着基体晶体的生长，液固界面不断向熔体中推进，同时，低熔点的溶质原子从液固界面排出并向熔体中扩散。溶质原子和纳米颗粒在熔体中均会做无规则的布朗运动，且大多数的溶质原子与密集分布的富铁纳米颗粒相遇，被纳米颗粒吸附，在富铁纳米颗粒的自发捕捉过程中被液固界面吞噬；其次，原位纳米颗粒会发挥异质形核作用显著细化晶粒，晶粒的细化缩短了溶质原子从液固界面排出的路径，减弱偏析。晶粒细化产生大量晶界，这些晶界将偏析相分割，进一步抑制粗大偏析相的产生；最后，在固溶处理过程中，分布在基体中的高度弥散的原位纳米相，可以为偏析相组成元素提供大量扩散通道，增强偏析相的溶解，促进晶界处残留偏析相的消除。原位纳米相抑制偏析方法只需在凝固过程中提供密集分布的纳米颗粒，这一方法对于大块体材料的均匀化更加适用。
附图说明
通过下面结合附图关于本发明的具体实施方式的详细描述，将有助于更清楚完整地理解本发明的其它特征、细节和优点。
图1“纳米墙”阻碍偏析原理图；
图2锡青铜制备路线及纳米颗粒诱发晶粒细化从而缩短偏析路径和分割偏析相示意图；
图3(a)铸态Cu-10Sn-2Zn合金扫描形貌图和(b)铸态Cu-10Sn-2Zn-1.5Fe合金扫描形貌图；
图4固溶处理态Cu-10Sn-2Zn-1.5Fe合金扫描形貌图：(a)700℃×120min；(b)750℃×120min；(c)800℃×120min。
具体实施方式：
下面通过示范性实施例详细描述本发明。需指出的是，本领域的技术人员很容易理解，以下实施例仅仅为以举例方式给出的关于本发明的方法的一些示范性实施例，并不意味着对本发明进行任何限制。
本发明涉及一种减弱甚至消除锡青铜合金中晶界处偏析的方法，首先是在铜熔体中制备高度密集的原位析出的纳米颗粒，其关键是掌握合金化设计的原则，采用的微量合金元素及其形成的纳米颗粒需具备三个条件：纳米相形成元素在热力学上满足在基体熔体中提前析出的条件；纳米颗粒与基体的晶格错配度足够小，凝固过程中通过纳米颗粒的异质形核作用产生显著的晶粒细化效果，同时有利于提高颗粒捕捉的潜力；纳米颗粒具有高于基体的哈梅克常数，为纳米颗粒的自发捕捉提供负的范德华力。遵循以上原则，通过凝固过程中高度密集的原位纳米颗粒对溶质原子的阻碍，晶粒细化缩短溶质原子的偏析路径及产生的大量晶界将偏析相分割，最大程度地减少锡青铜合金铸锭中的晶界偏析相。再者，采用固溶处理工艺，借助分布在基体中的高度弥散的原位纳米颗粒为偏析相组成元素提供的扩散通道，促进晶界处偏析相的溶解和消除。
图1示出了本发明涉及的“纳米墙”阻碍偏析的原理图。
图2示出了本发明涉及的锡青铜制备路线及纳米颗粒诱发晶粒细化，缩短偏析路径，分割偏析相的示意图；
本文实验锡青铜合金材料为Cu-(9.0～11.0)Sn-(1.0～3.0)Zn-(0.1～3.0)Fe(wt.％)。其中Fe是满足上述合金化设计原则的纳米相形成元素。制备步骤为：
(1)先将电解铜、锡、铁放入石墨坩埚中，然后打开真空泵，抽真空。所有元素的烧损率都取上限，锡取4％，锌元素取15％，铜取1.5％。
(2)利用真空感应熔炼加热方式，快速升温将合金加热熔化成熔体，温度过热至1350℃。
(3)在1300-1350℃保温20-25min，促进Fe在铜液中的均匀分布。
(4)保温结束后减小加热功率，使温度降低至1150-1200℃，充入氩气至真空度0.07MPa，再加入所配好的锌块，然后快速升温，在1250-1300℃保温10min。
(5)保温结束后将熔体浇注到石墨铸型中，浇注温度为1150-1200℃。
(6)待冷却后进行固溶处理，温度升高至700℃以上，保温时间2小时，保温后取出样品水淬。
铸态和固溶态的Cu-(9.0～11.0)Sn-(1.0～3.0)Zn-(0.1～3.0)Fe(wt.％)合金组织形貌扫描分别如图3(b)和图4所示，铸态Cu-(9.0～11.0)Sn-(1.0～3.0)Zn(wt.％)原始合金组织形貌扫描如图3(a)。可以发现，Cu-(9.0～11.0)Sn-(1.0～3.0)Zn-(0.1～3.0)Fe(wt.％)合金铸锭相对于原始合金铸锭的偏析和偏析相(图3和图4中白色衬度区域)显著减少，固溶处理后Cu-(9.0～11.0)Sn-(1.0～3.0)Zn-(0.1～3.0)Fe(wt.％)合金的偏析相基本消除。

Claims (11)

1.一种减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法，其特征在于通过在合金熔炼过程中加入微量纳米相形成元素即铁元素，在铜熔体中制备高度密集的原位析出的纳米颗粒，利用高度密集的原位纳米颗粒在凝固→已凝固合金的冷却→热处理等多个阶段减弱合金的偏析，最大程度地抑制和消除晶界处的脆性偏析相。
2.如权利要求1所述减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法，其特征在于采用的微量合金元素及其形成的纳米颗粒需具备三个条件：
(1)纳米相形成元素在热力学上满足在基体熔体中提前析出的条件；
(2)纳米颗粒与基体的晶格错配度≤10％，凝固过程中通过纳米颗粒的异质形核作用产生显著的晶粒细化效果，同时提高颗粒捕捉的潜力；
(3)纳米颗粒具有高于基体的哈梅克常数，为纳米颗粒的自发捕捉提供负的范德华力。
3.如权利要求2所述减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法，其特征在于通过凝固过程中高度密集的原位纳米颗粒对溶质原子的阻碍，晶粒细化缩短溶质原子的偏析路径及产生的大量晶界将偏析相分割，最大程度地减少锡青铜合金铸锭中的晶界偏析相。再者，采用固溶处理工艺，借助分布在基体中的高度弥散的原位纳米颗粒，为偏析相组成元素提供扩散通道，促进晶界处偏析相的溶解和消除。
4.如权利要求2所述减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法，其特征在于所述铜合金为锡青铜合金，制备步骤如下：
步骤1：根据预设化学成分重量百分比选取化学材料；
步骤2：利用真空感应熔炼加热方式，制备铜合金熔体并进行合金化操作；
步骤3：将铜合金熔体浇铸成铸锭，取样进行组织分析；
步骤4：后续进行固溶处理工艺，取样进行组织分析。
5.如权利要求2所述减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法，其特征在于步骤1中所述预设化学成分的原则是：在原始合金化学成分配比的基础上引入合适的纳米相形成元素，纳米相形成元素需具备三个条件，其一，纳米颗粒在热力学上满足在基体熔体中提前析出的条件；其二，纳米颗粒与基体在晶体学上的相似性，最小化颗粒与基体的晶格错配度，加强异质形核的潜力以及为颗粒捕捉过程创造热力学有利条件；其三，纳米颗粒具有高于基体的哈梅克常数A，为纳米颗粒的自发捕捉提供负的范德华力。
6.如权利要求4所述减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法，其特征在于步骤1中所述预设化学成分重量百分比为：Sn：9.0～11.0wt.％、Zn：1.0～3.0wt.％、Fe：0.1～3.0wt.％，余量为Cu，其中Fe是满足上述三个条件的纳米相形成元素。
7.如权利要求4所述减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法，其特征在于步骤2中所述真空熔炼是在真空气氛下进行，真空度≤70Pa。
8.如权利要求4所述减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法，其特征在于步骤2中所述合金的熔炼方式采用感应加热工艺，确保合金元素在熔体中的均匀分布，促使纳米颗粒在熔体中具有适当的尺寸、尺寸分布范围及空间分布，保证纳米颗粒的形核效率和布朗运动过程中的交互作用。
9.如权利要求4所述减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法，其特征在于步骤2中所述利用真空感应熔炼加热方式，制备铜合金熔体并进行合金化，具体操作步骤包括：先将电解铜、锡、铁放入石墨坩埚中，然后打开真空泵，抽真空。利用真空感应熔炼加热方式，将合金加热熔化成熔体，为了缩短熔炼时间，减少合金损耗，整个熔炼过程要求快速升温熔化，温度过热至1350℃。为了保证Fe在铜熔体中的均匀分布，必须在1300-1350℃保温20-25min，以促进富铁纳米颗粒在铜熔体中的高度弥散的析出；等到保温过程结束，及时减小感应炉的加热功率，使温度降低至1150-1200℃，这时候充入氩气至真空度0.07MPa，再加入所配好的锌块，然后快速升温，在1250-1300℃保温10min。
10.如权利要求4所述减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法，其特征在于骤4中所述利用固溶方法溶解晶界处的偏析相，操作步骤包括：将热处理炉炉温升高至700℃以上，将铸态铜合金样品放入炉内，在700℃以上保温2h，2h后取出样品水淬。
11.一种按照权利要求4所述减弱甚至消除铜合金晶界处偏析的方法，其特征在于，合金成分质量百分比：(9.0～11.0)Sn；(1.0～3.0)Zn；(0.1～3.0)Fe，其余为Cu，具体制备步骤如下：
(1)先将电解铜、锡、铁放入石墨坩埚中，然后打开真空泵，抽真空；所有元素的烧损率都取上限，锡取4％，锌元素取15％，铜取1.5％；
(2)利用真空感应熔炼加热方式，快速升温将合金加热熔化成熔体，温度过热至1350℃；
(3)在1300-1350℃保温20-25min，促进Fe在铜液中的均匀分布；
(4)保温结束后减小加热功率，使温度降低至1150-1200℃，充入氩气至真空度0.07MPa，再加入所配好的锌块，然后快速升温，在1250-1300℃保温10min；
(5)保温结束后将熔体浇注到石墨铸型中，浇注温度为1150-1200℃；
(6)待冷却后进行固溶处理，温升高至700℃以上，保温时间2小时，保温后取出样品水淬。
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